CN115196961B - 一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无铅压电织构陶瓷制备技术领域，特别涉及一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷及其制备方法。本发明结合了离子掺杂改性和织构技术，通过熔盐法制备得到钛酸铋模板晶体，通过反应模板晶粒生长法(RTGG)结合改进的流延成型工艺，制备得到一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷，化学式为[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti1‑xNbx)O3(0≤x≤0.015)，陶瓷晶粒沿<001>高度取向，织构陶瓷具有较高的织构度、较高的逆压电系数和较好的电致应变性能，在电致应变材料领域具有较好的应用前景。

Description

一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构 陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及无铅压电织构陶瓷技术领域，特别涉及一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷能够实现电能和机械能的互相转换，具有较大的电场诱导应变，因而被广泛应用于制动器、微位移器和机敏材料等领域。铅基压电陶瓷具有出色的电学性能，且稳定性好，性能可调，是应用最广泛的压电材料之一，随着世界范围对环境要求的不断提高，开发和研究无铅压电材料具有非常重要的意义。钛酸铋钠基无铅压电陶瓷具有较大的电致应变，但其性能仍无法与铅基压电陶瓷媲美，因此需要对钛酸铋钠基无铅压电陶瓷进行改性优化，使其在实际生活中更具应用价值。
多组元固溶、离子掺杂改性以及改进制备工艺等是常用的改性手段。多组元固溶是在钛酸铋钠材料中加入同为钙钛矿型结构且所属晶系不同的新组元，使得所形成的多组元固溶体处在准同型相界处，从而获得良好的铁电压电性能。离子掺杂改性是通过掺杂稀土元素、变价氧化物、低熔点元素等微量掺杂物质，在钛酸铋钠材料中引入等价或不等价离子，引起晶体中结构的变化，如产生空位和晶格畸变，从而达到改善材料电学性能的目的。传统的制备工艺多采用固相反应法，制备得到无取向压电陶瓷，而晶粒的取向与材料的压电性能密切相关，因此研究人员通过织构技术使得材料中的晶粒规则排列，从而获得具有各向异性，在特定方向具有较优性能的压电陶瓷，织构技术中较为成熟的是模板晶粒生长法(TGG)和反应模板晶粒生长法(RTGG)。
在制备高电致应变压电陶瓷时，研究人员通常需要结合多种手段进行改性。但离子的掺杂往往会阻碍晶粒的外延生长，导致陶瓷织构度下降，无法获得最佳电致应变性能。因此，需要对制备工艺进一步改进，从而获得一种兼具离子掺杂和高织构度的高电致应变无铅压电陶瓷。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，结合了掺杂改性和织构技术，对钛酸铋钠-钛酸铋钾(BNT-BKT)二组元固溶体系B位掺杂Nb5+离子，先通过熔盐法制备得到钛酸铋模板晶体，再通过反应模板晶粒生长法结合改进的流延成型工艺，制备得到一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷。
本发明的第二个目的在于提供上述制备方法制备得到的高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的应用，本发明制备得到的无铅压电织构陶瓷具有较高的逆压电系数和较好的电致应变性能，在电致应变材料领域具有较好的应用前景。
本发明的第一个目的通过以下技术方案实现：
一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，具体为：首先通过熔盐法制备得到钛酸铋模板晶体，按照化学式[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti1- xNbx)O3(0≤x≤0.015)的化学计量比分别称取钛酸铋模板晶体、二氧化钛、碳酸钠、碳酸钾和五氧化二铌，然后与氧化铋、添加剂和溶剂混合制成混合浆料，最后通过反应模板晶粒生长法结合流延成型工艺制备得到一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷，所述流延成型工艺依次为流延、分步叠层、排胶、冷等静压和烧结。
优选地，钛酸铋模板晶体的制备方法为：将氧化铋和二氧化钛混合，加入氯化钠、氯化钾和溶剂，球磨使其混合均匀，干燥后进行煅烧，用去离子水清洗煅烧产物来除去熔盐，干燥得到钛酸铋模板晶体。
优选地，氯化钠和氯化钾总质量为氧化铋和二氧化钛总质量的1-2倍，氧化铋和二氧化钛的摩尔比为2:3，氯化钠和氯化钾的摩尔比为1:1.06。
优选地，将氧化铋、二氧化钛、氯化钠、氯化钾和溶剂置于球磨罐中，用行星式球磨机以300r/min的转速球磨6h，将混合粉料干燥，再装入坩埚并置于马弗炉中煅烧，以2-5℃/min的速率升温至1010-1080℃并保温2-5h。
优选地，添加剂包括聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇和蓖麻油，溶剂为无水乙醇，质量占钛酸铋模板晶体、二氧化钛、碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌和氧化铋总质量的40％，氧化铋为钛酸铋模板晶体摩尔分数的3％-5％，添加剂质量为钛酸铋模板晶体、二氧化钛、碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌和氧化铋总质量的18％-20％。
优选地，将二氧化钛、碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌、氧化铋、添加剂和溶剂混合，以300-400r/min的转速球磨12-15h，加入钛酸铋模板晶体，以150-200r/min的转速球磨1-2h，得到混合浆料。
优选地，混合浆料通过流延得到流延膜，流延前混合浆料需除泡，流延机刮刀与流延基带的距离设置为150μm以及流延基带上铺设有塑料膜。
优选地，分步叠层需在60-80℃下，将两张流延膜贴合并施压使其紧密贴合，重复操作使多张流延膜叠合至2-3mm厚度后，在60-80℃、60-80MPa下热压15-20min，得到流延膜叠层。
优选地，排胶的温控为200-300℃保温120-180min，再以3-5℃/min的速率升温至600-750℃后保温60-80min，冷等静压的压强为200-250MPa，时长为5-10min，冷等静压后得到生坯，烧结的温控为以3-5℃/min的速率升温至1130-1170℃后保温6-8h。
优选地，烧结采用埋烧法进行，埋烧法优选采用与生坯成分配比相同的埋烧粉，将生坯埋覆后进行烧结。
本发明的第二个目的通过以下技术方案实现：
本发明还提供了一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷。
本发明还提供了一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷在电致应变材料中的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明公开了一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，结合了掺杂改性和织构技术，对钛酸铋钠-钛酸铋钾(BNT-BKT)二组元固溶体系B位掺杂Nb5+离子，先通过熔盐法制备得到钛酸铋模板晶体，再通过反应模板晶粒生长法(RTGG)结合改进的流延成型工艺，制备得到一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷。
通过熔盐法制备得到取向良好、宽厚比高的钛酸铋模板晶体，以片状钛酸铋晶体作为模板并作为Bi元素的全部来源，提高了模板的含量并有效提高陶瓷的织构度，再添加过量的氧化铋以抵消高温煅烧下Bi元素的挥发，并采用埋烧法抑制Na、K等以挥发物质的挥发，确保了陶瓷组分和物相结构的稳定。利用离子半径较大的Nb5+取代离子半径较小的Ti4 +，从而引起晶格畸变，破坏了长程有序的铁电体，形成纳米极化微区，在一定强度的外加电场作用下，可实现驰豫向铁电的相变，从而提高陶瓷的电致应变性能。但是，Nb的加入也会破坏晶粒之间形成的连续无缺陷的共格界面，增加晶格失配度，从而阻碍晶粒的外延生长，导致陶瓷织构度下降，因此本发明通过对流延成型工艺进行改进，使流延膜层间致密无间隙，模板晶体排列规整，取向一致，从而提高了陶瓷织构度，弥补了由于Nb5+的加入导致的材料织构度下降的问题，进而提高陶瓷电致应变性能。
综上所述，本发明制备的高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷在特定方向高度取向，具有较高的织构度、较高的逆压电系数和较好的电致应变性能，在电致应变材料领域具有较好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明改进的流延成型工艺制备织构陶瓷的流程图；
图2为Bi4Ti3O12模板晶体的扫描电镜(SEM)图片；
图3为流延膜叠层断面的扫描电镜(SEM)图片；
图4为生坯断面的扫描电镜(SEM)图片；
图5为织构陶瓷-Nb0.015断面的扫描电镜(SEM)图片；
图6为未改良织构陶瓷-Nb0.015断面的扫描电镜(SEM)图片；
图7为Bi4Ti3O12模板晶体的XRD衍射图谱；
图8为实施例1至实施例4制备得到的织构陶瓷和对比例1制备的随机取向陶瓷的XRD衍射图谱；
图9为对比例2制备得到的织构陶瓷的XRD衍射图谱；
图10为实施例1至实施例4制备得到的织构陶瓷的电滞回线；
图11为实施例1至实施例4制备得到的织构陶瓷的电致应变曲线；
图12为对比例2制备得到的未改良织构陶瓷的电致应变曲线；
图13为对比例1制备得到的随机取向陶瓷的电致应变曲线；
图14为实施例1至实施例4制备得到的织构陶瓷的压电系数与Nb含量的关系曲线。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备
(1)钛酸铋模板晶体的制备：
将氧化铋(Bi2O3)和二氧化钛(TiO2)按摩尔比为2:3的配比混合，将氯化钠(NaCl)和氯化钾(KCl)按摩尔比为1:1.06的配比混合，将两种混合物按质量比为1:1.5的配比混合并置于球磨罐中，加入无水乙醇，使得酒精完全浸润粉体后刚好没过粉体，用行星式球磨机以300r/min的转速球磨6h，将得到的浆料在80℃下干燥，将干燥得到的粉料装入坩埚并置于马弗炉中，以3-5℃/min的速率升温至1030℃并保温3h，随后自然冷却至室温，将煅烧产物用去离子水反复清洗，干燥后得到钛酸铋(Bi4Ti3O12)模板晶体。
(2)高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备，流延成型工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
S1、混料：以Bi4Ti3O12模板晶体、二氧化钛(TiO2)、碳酸钠(Na2CO3)和碳酸钾(K2CO3)为原料，按照化学式[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5]TiO3的化学计量比分别称取原料，即Bi:Na:K:Ti＝0.5:0.4:0.1:1，再称取物质的量为Bi4Ti3O12模板晶体3％的氧化铋(Bi2O3)。将TiO2、Na2CO3、K2CO3和Bi2O3置于球磨罐中，加入质量为Bi4Ti3O12、TiO2、Na2CO3、K2CO3和Bi2O3总质量18％的添加剂，所述添加剂包括45wt％聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、25wt％邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、25wt％聚乙二醇(PEG)和5wt％蓖麻油，再加入质量为Bi4Ti3O12、TiO2、Na2CO3、K2CO3和Bi2O3总质量40％的无水乙醇，用行星式球磨机以300r/min的转速球磨12h后，加入Bi4Ti3O12模板晶体，以200r/min的转速球磨1h，得到混合浆料；
S2、流延：将S1制备得到的混合浆料置于真空除泡机中除泡，再置于流延机上流延，其中流延机温度调至35℃，流延膜速度为0.25cm/s，流延机刮刀与流延基带的距离设置为150μm，且流延基带上铺设有塑料膜，待混合浆料流延于塑料膜上后，经干燥即得到流延膜；
S3、分步叠层：将流延膜用裁纸刀裁剪至4×4cm大小，并置于60℃的加热台上，将两张流延膜上没有塑料膜的一面贴合，用滚轮施压使其紧密贴合，撕去上层塑料膜，再与一张流延膜上没有塑料膜的一面贴合，重复操作使流延膜叠至2-3mm厚度后，在60℃、60MPa下用热压机热压15min，得到流延膜叠层；
S4、排胶：将流延膜叠层置于200℃的马弗炉中保温140min，再以3-5℃/min的速率升温至600℃后保温60min。
S5、冷等静压：待S4中排胶后的流延膜叠层自然冷却后，置于冷等静压机中，在200MPa下保压5min，得到生坯；
S6、烧结：用与生坯成分配比相同的埋烧粉将生坯埋覆并置于马弗炉中，以3-5℃/min的速率升温至1150℃后保温6h，然后采用控温程序对称降温至室温，得到钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷，其化学式为[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5]TiO3，并命名为织构陶瓷-Nb0；
S7、将陶瓷样品置于丝网印刷机中均匀涂覆导电银浆，再置于马弗炉中升温至720℃并保温15min，自然冷却，得到镀银织构陶瓷样品。
实施例2高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备
(1)模板晶体的制备同实施例1。
(2)高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备，流延成型工业流程如图1所示，具体步骤如下：
S1、混料：以Bi4Ti3O12模板晶体、二氧化钛(TiO2)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)和五氧化二铌(Nb2O5)为原料，按照化学式[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti0.99Nb0.01)O3的化学计量比分别称取原料，即Bi:Na:K:Ti:Nb＝0.5:0.4:0.1:0.99:0.01，再称取物质的量为Bi4Ti3O12模板晶体3％的氧化铋(Bi2O3)。将TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3置于球磨罐中，加入质量为Bi4Ti3O12、TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3总质量18％的添加剂，所述添加剂包括45wt％聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、25wt％邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、25wt％聚乙二醇(PEG)和5wt％蓖麻油，再加入质量为Bi4Ti3O12、TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3总质量40％的无水乙醇，用行星式球磨机以300r/min的转速球磨12h后，加入Bi4Ti3O12模板晶体，以200r/min的转速球磨1h，得到混合浆料；
S2、流延步骤同实施例1；
S3、分步叠层步骤同实施例1；
S4、排胶步骤同实施例1；
S5、冷等静压步骤同实施例1；
S6、烧结：用与生坯成分配比相同的埋烧粉将生坯埋覆并置于马弗炉中，以3-5℃/min的速率升温至1150℃后保温6h，得到钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷，其化学式为[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti0.99Nb0.01)O3，并命名为织构陶瓷-Nb0.01；
S7、步骤同实施例1。
实施例3高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备
(1)模板晶体的制备同实施例1。
(2)高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备，流延成型工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
S1、混料：以Bi4Ti3O12模板晶体、二氧化钛(TiO2)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)和五氧化二铌(Nb2O5)为原料，按照化学式[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti0.987Nb0.013)O3的化学计量比分别称取原料，即Bi:Na:K:Ti:Nb＝0.5:0.4:0.1:0.987:0.013，再称取物质的量为Bi4Ti3O12模板晶体3％的氧化铋(Bi2O3)。将TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3置于球磨罐中，加入质量为Bi4Ti3O12、TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3总质量18％的添加剂，所述添加剂包括45wt％聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、25wt％邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、25wt％聚乙二醇(PEG)和5wt％蓖麻油，再加入质量为Bi4Ti3O12、TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3总质量40％的无水乙醇，用行星式球磨机以300r/min的转速球磨12h后，加入Bi4Ti3O12模板晶体，以200r/min的转速球磨1h，得到混合浆料；
S2、流延步骤同实施例1；
S3、分步叠层步骤同实施例1；
S4、排胶步骤同实施例1；
S5、冷等静压步骤同实施例1；
S6、烧结：用与生坯成分配比相同的埋烧粉将生坯埋覆并置于马弗炉中，以3-5℃/min的速率升温至1150℃后保温6h，得到钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷，其化学式为[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti0.987Nb0.013)O3，并命名为织构陶瓷-Nb0.013；
S7、步骤同实施例1。
实施例4高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备
(1)模板晶体的制备同实施例1。
(2)高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备，流延成型工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
S1、混料：以Bi4Ti3O12模板晶体、二氧化钛(TiO2)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)和五氧化二铌(Nb2O5)为原料，按照化学式[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti0.985Nb0.015)O3的化学计量比分别称取原料，即Bi:Na:K:Ti:Nb＝0.5:0.4:0.1:0.985:0.015，再称取物质的量为Bi4Ti3O12模板晶体3％的氧化铋(Bi2O3)。将TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3置于球磨罐中，加入质量为Bi4Ti3O12、TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3总质量18％的添加剂，所述添加剂包括45wt％聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、25wt％邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、25wt％聚乙二醇(PEG)和5wt％蓖麻油，再加入质量为Bi4Ti3O12、TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3总质量40％的无水乙醇，用行星式球磨机以300r/min的转速球磨12h后，加入Bi4Ti3O12模板晶体，以200r/min的转速球磨1h，得到混合浆料；
S2、流延步骤同实施例1；
S3、分步叠层步骤同实施例1；
S4、排胶步骤同实施例1；
S5、冷等静压步骤同实施例1；
S6、烧结：用与生坯成分配比相同的埋烧粉将生坯埋覆并置于马弗炉中，以3-5℃/min的速率升温至1150℃后保温6h，得到钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷，其化学式为[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti0.985Nb0.015)O3，并命名为织构陶瓷-Nb0.015；
S7、步骤同实施例1。
对比例1钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备
(1)模板晶体的制备同实施例1。
(2)钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备：
S1、以Bi4Ti3O12模板晶体、二氧化钛(TiO2)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)和五氧化二铌(Nb2O5)为原料，按照化学式[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti0.985Nb0.015)O3的化学计量比分别称取原料，即Bi:Na:K:Ti:Nb＝0.5:0.4:0.1:0.985:0.015，再称取物质的量为Bi4Ti3O12模板晶体3％的氧化铋(Bi2O3)。
S2、一次球磨：将TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3置于球磨罐中，加入无水乙醇至完全浸润粉体后刚好没过粉体，用行星球磨机以转速为400r/min球磨4h，球磨后的浆料装入烘盘中，在80℃下烘干，烘干后过60目筛子；
S3、预烧：将S2中得到的粉料装入坩埚，放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至850℃并保温3h；
S4、二次球磨：将S3中得到的粉料置于球磨罐中，加入无水乙醇至完全浸润粉体后刚好没过粉体，用行星球磨机以转速为400r/min球磨4h，球磨后的浆料装入烘盘中，在80℃下烘干，烘干后过60目筛子；
S5、造粒：向S4中得到的粉料中逐滴加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，PVB用量为每10g上述粉体需要10ml PVB，再加入无水乙醇，无水乙醇与PVB质量比47:3，将上述混合物置于球磨罐中，用行星球磨机以转速为400r/min球磨4h，球磨后的浆料装入烘盘中，在80℃下烘干，烘干后过20目筛子；
S6、压片成型：采用直径13mm的模具和压片机进行压片，每次称量0.42g S5中得到的流动性好的粉体倒入钢模内，缓慢加压到20MPa后保压10s；
S7、冷等静压：将S6中压好的片状样品装入真空包装袋内进行塑封，在冷等静压机的油缸中等静压，等静压工艺采用冷等静压机，5min升压到200MPa，保压5min后降压。
S8、排胶：将S7中得到的样品置于马弗炉中，先升温到200℃，保温200min后升温到350℃保温1h，然后以1℃/min的升温速率升温到500℃保温1h后随炉冷却；
S9、烧结：用与S8中得到的样品成分配比相同的埋烧粉将样品埋覆并置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1150℃后保温3h，然后采用控温程序对称降温至室温，得到钛酸铋钠基无铅压电陶瓷，其化学式为[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti0.985Nb0.015)O3，并命名为随机取向陶瓷-Nb0.015；
S10、将陶瓷样品置于丝网印刷机中均匀涂覆导电银浆，再置于马弗炉中升温至720℃并保温15min，自然冷却，得到镀银随机取向陶瓷样品。
对比例2未改良钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备
(1)模板晶体的制备同实施例1。
(2)钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备：
S1、以Bi4Ti3O12模板晶体、二氧化钛(TiO2)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)和五氧化二铌(Nb2O5)为原料，按照化学式[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti0.985Nb0.015)O3的化学计量比分别称取原料，即Bi:Na:K:Ti:Nb＝0.5:0.4:0.1:0.985:0.015，再称取物质的量为Bi4Ti3O12模板晶体3％的氧化铋(Bi2O3)。将TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3置于球磨罐中，加入质量为Bi4Ti3O12、TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3总质量18％的添加剂，所述添加剂包括45wt％聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、25wt％邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、25wt％聚乙二醇(PEG)和5wt％蓖麻油，再加入质量为Bi4Ti3O12、TiO2、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和Bi2O3总质量40％的无水乙醇，用行星式球磨机以300r/min的转速球磨12h后，加入Bi4Ti3O12模板晶体，以200r/min的转速球磨1h，得到混合浆料；
S2、流延：将流延机刮刀与流延基带的距离设置为150μm，将S1制备得到的混合浆料置于真空除泡机中除泡，再置于流延机上流延，经干燥即得到流延膜；
S3、叠层：在常温下将裁剪好的多张流延膜叠至2-3mm厚度后，在60℃、60MPa下热压15min，得到流延膜叠层；
S4、排胶步骤同实施例1；
S5、冷等静压步骤同实施例1；
S6、烧结：用与生坯成分配比相同的埋烧粉将生坯埋覆并置于马弗炉中，以3-5℃/min的速率升温至1150℃后保温6h，得到未改良钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷，其化学式为[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti0.985Nb0.015)O3，并命名为未改良织构陶瓷-Nb0.015；
S7、步骤同实施例1。
实验例1特性表征和性能测试
以实施例1至实施例4和对比例1至对比例2制备得到的七种材料(Bi4Ti3O12模板晶体、织构陶瓷-Nb0、织构陶瓷-Nb0.01、织构陶瓷-Nb0.013、织构陶瓷-Nb0.015、随机取向陶瓷-Nb0.015、未改良织构陶瓷-Nb0.015)为样品，进行以下特性表征或性能测试：
(1)扫描电镜(SEM)表征
对实施例1制备得到的Bi4Ti3O12模板晶体、实施例4制备的流延膜叠层、生坯、织构陶瓷-Nb0.015和对比例2制备得到的未改良织构陶瓷-Nb0.015进行SEM表征，测试方法为：采用Hitachi公司的SU8010型号扫描电子显微镜，对模板晶体、流延膜叠层断面、生坯断面及陶瓷样品断面喷金后进行观察。
如图2所示，Bi4Ti3O12模板晶体呈片状形貌，结晶完全且大小较均匀，晶粒径向长度为7-15μm，厚度约为0.5μm，宽厚比大于10，是一种理想的模板晶体。如图3所示，Bi4Ti3O12模板晶体在流延机刮刀作用下规则堆叠，在经过球磨搅拌和除泡后基本没有出现破碎的现象，依旧保持着原始的大小，流延膜经过叠层后，层与层之间粘接良好，不分层。如图4所示，流延膜叠层经过冷等静压之后，流延膜层间无间隙，粘接成一个生坯整体，Bi4Ti3O12模板晶体排列更加紧密。如图5所示，织构陶瓷-Nb0.015中晶粒生长良好，断面长度为3-5μm，厚度明显增大，为1-2μm，沿水平方向规则排布，呈现出类似砖墙的结构，像砖块一样致密堆砌。如图6所示，未改良织构陶瓷-Nb0.015中存在部分缺陷，晶粒间存在空隙，致密度和规整度相比图4明显下降。
(2)相结构表征
对实施例1至实施例4和对比例1至对比例2制备得到的材料(Bi4Ti3O12模板晶体、织构陶瓷-Nb0、织构陶瓷-Nb0.01、织构陶瓷-Nb0.013、织构陶瓷-Nb0.015、随机取向陶瓷-Nb0.015、未改良织构陶瓷-Nb0.015)进行相结构表征。对材料进行物相表征和晶体结构的研究，X射线衍射(XRD)技术是一种常用有效的方法，测试方法为：采用EmpyreanXRD衍射仪，扫描范围为10-80°，测试步长为0.026°，测试得到XRD衍射图谱并用Lotgering方法计算织构度。
如图7所示，对物相成分分析可知，制备得到的晶体为Bi4Ti3O12，在2θ为27°左右出现了微小的第二相峰，但因为含量较少，并不会影响Bi4Ti3O12作为模板的作用。如图8至图9所示，制备得到的陶瓷均为纯相，通过对比可以看到，随着Nb含量的增加，实施例1至实施例4制备得到的织构陶瓷的{200}衍射峰强度明显增强，织构陶瓷晶粒沿<001>取向，经过计算得到，织构陶瓷-Nb0的织构度为90％，织构陶瓷-Nb0.01、织构陶瓷-Nb0.013、织构陶瓷-Nb0.015织的构度均为80％，未改良织构陶瓷-Nb0.015的织构度为71％，对比可知，本发明通过对流延成型工艺进行改进，能显著提高陶瓷的织构度，且织构度不随Nb含量的增加而下降。
(3)铁电性能、电致应变性能测试
对实施例1至实施例4制备得到的陶瓷(织构陶瓷-Nb0、织构陶瓷-Nb0.01、织构陶瓷-Nb0.013、织构陶瓷-Nb0.015)进行铁电性能测试，对实施例1至实施例4和对比例1至对比例2制备得到的陶瓷(织构陶瓷-Nb0、织构陶瓷-Nb0.01、织构陶瓷-Nb0.013、织构陶瓷-Nb0.015、随机取向陶瓷-Nb0.015、未改良织构陶瓷-Nb0.015)进行电致应变性能测试。材料的铁电性能通过测试在交变电场作用下铁电材料的极化强度随外电场强度的变化来进行研究，并将其绘成电滞回线，材料的电致应变性能通过测试在交变电场作用下铁电材料的双极应变随外电场强度的变化来进行研究，并将其绘成电致应变曲线。测试方法为：采用上述陶瓷对应的镀银样品进行测试，采用德国生产的TFAnalyzer 1000铁电压电分析仪来表征不同电压下的电滞回线和电致应变曲线。
如图10所示，当Nb含量为0时，织构陶瓷-Nb0电滞回线呈近似矩形形状，表现出明显的铁电体特征，随着Nb含量的增加，剩余极化强度和矫顽场强逐渐减小，电滞回线束腰现象逐渐明显，弛豫特征更加明显。如图11至图13所示，当Nb含量为0时，织构陶瓷-Nb0的双极应变曲线呈“蝴蝶”形状，具有明显的负应变，随着Nb含量的增加，电致应变曲线逐渐从“蝴蝶”形状转变为“芽形”形状，负应变逐渐减小，正应变逐渐增大，存在负应变表明铁电畴的逆转向，负应变消失表明陶瓷中铁电相减少及驰豫相增加，同时存在一个驰豫向铁电的相变，当Nb含量为0.015时，织构陶瓷-Nb0.015的双极应变为0.49％@6.5kV/mm，随机取向陶瓷-Nb0.015双极应变为0.25％@6kV/mm，未改良织构陶瓷-Nb0.015双极应变为0.35％@6kV/mm，结合相结构表征结果可知，本发明通过对流延成型工艺进行改进，能显著提高陶瓷的织构度，进而提高电致应变性能。
(4)压电性能测试
对实施例1至实施例4制备得到的陶瓷(织构陶瓷-Nb0、织构陶瓷-Nb0.01、织构陶瓷-Nb0.013、织构陶瓷-Nb0.015)进行压电性能测试。测试方法为：采用上述陶瓷对应的镀银样品进行测试，将样品置于5kV/mm下极化20min，采用YE2730A型准静态d33仪对样品进行常温下正压电系数(d33)表征，而逆压电系数(d33 *)则由电致应变性能中的电致应变曲线结果进行计算，即最大应变除以对应的最大外电场得到，并将其绘成压电系数与Nb含量的关系曲线。
如图14所示，正压电系数(d33)与Nb含量呈负相关，逆压电系数(d33 *)与Nb含量呈正相关，当Nb含量为0.015时，织构陶瓷-Nb0.015的d33 *为754pm/V。
综上所述，本发明通过对流延成型工艺的改进有效弥补了由于Nb5+的加入导致的材料织构度下降的问题，显著提高了陶瓷的织构度，进而提高电致应变性能，本发明制备的高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷沿<001>高度取向，具有较高的织构度、较高的逆压电系数和较好的电致应变性能，在电致应变材料领域具有较好的应用前景。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，首先通过熔盐法制备得到钛酸铋模板晶体，再按照化学式[Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5](Ti1-xNbx)O3，0.01≤x≤0.015的化学计量比分别称取钛酸铋模板晶体、二氧化钛、碳酸钠、碳酸钾和五氧化二铌，然后与氧化铋、添加剂和溶剂混合制成混合浆料，最后通过反应模板晶粒生长法结合流延成型工艺制备得到高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷，所述反应模板晶粒生长法结合流延成型工艺包括混料、流延、分步叠层、排胶、冷等静压和烧结；
所述钛酸铋模板晶体的制备方法为：将氧化铋、二氧化钛、氯化钠、氯化钾和无水乙醇混合均匀，经煅烧得到钛酸铋模板晶体；
所述混合浆料的制备方法为：将二氧化钛、碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌、氧化铋、添加剂和溶剂混合，以300-400r/min的转速球磨12-15h，加入钛酸铋模板晶体，以150-200r/min的转速球磨1-2h，得到混合浆料；
所述流延为将混合浆料流延于流延基带的塑料膜上，制成流延膜；所述分步叠层具体为：将两片剪裁后的流延膜的没有塑料膜的一面相对叠在一起，置于60～80℃加热台上，让生坯中的胶体部分软化，使生坯间更容易粘接在一起，形成一个整体；在加热台上反复用滚轮将正反两面压实，将层与层之间的空气排走，最后将单侧的塑料膜轻轻撕下，每堆叠一层重复一次这些步骤，直至生坯叠至2-3mm；然后在60-80℃、60-80MPa下保压15-20min制成流延膜叠层。
2.根据权利要求1所述的一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氯化钠和氯化钾总质量是氧化铋和二氧化钛总质量的1-2倍，所述氧化铋和二氧化钛的摩尔比为2:3，所述氯化钠和氯化钾的摩尔比为1:1.06。
3.根据权利要求1所述的一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温控为以2-5℃/min的速率升温至1010-1080℃并保温2-5h。
4.根据权利要求1所述的一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇和蓖麻油，所述溶剂为无水乙醇，所述氧化铋的摩尔用量为钛酸铋模板晶体摩尔分数的3％-5％，所述添加剂质量为钛酸铋模板晶体、二氧化钛、碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌和氧化铋总质量的18％-20％。
5.根据权利要求1所述的一种高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷的制备方法，其特征在于，所述排胶的温控为在200-300℃下保温120-180min，再以3-5℃/min的速率升温至600-750℃后保温60-80min；所述冷等静压的压强为200-250MPa，时长为5-10min；所述烧结的温控为以3-5℃/min的速率升温至1130-1170℃后保温6-8h。
6.采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷。
7.权利要求6所述的高织构度及高电致应变性能的钛酸铋钠基无铅压电织构陶瓷在电致应变材料中的应用。
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