CN115196800A - 一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，包括：S1、取含有绿麦隆的水样；S2、对水样通过醋酸纤维膜进行过滤；S3、调节步骤S2过滤后的水样的pH值；S4、添加ClO2，再经紫外光照射进行光诱导氧化反应，去除绿麦隆。根据本发明，通过投加一定量的ClO2并结合紫外照射同时作用快速高效去除绿麦隆，该方法简单实用，容易实现工程应用。
Description
技术领域
本发明涉及水处理的技术领域，特别涉及一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法。
背景技术
全世界广泛分布的杂草30000种，每年约1800种对作物造成不同程度的损失，而生长于主要作物田的杂草约200种，其中危害最严重的有20-30种。在上万年的世界农业发展过程中，防治杂草危害一直是生产中的一大问题，虽然采用了各种有效的防治措施，但目前全世界每年因杂草危害给农业生产造成的损失仍达到10％。90％以上的近代杂草防治技术是从1940年，更多的是从1960年开始制定的，也就是说，随着大量高效、选择性强的除草剂品种出现，才将杂草防治技术提高到一个益水平。到目前为止，化学除草在欧、美等国仍占极大的比重，几乎成为杂草综合治理的核心。我国近二十年来，除草剂的使用有了较大的发展，除草剂已成为战胜草荒、夺取丰收的重要措施。除草剂的发现是近代农业科学的重大成就之一，作为一项农业技术措施，它具有省工、高效的特点。目前，除草剂的发展形势是:品种多、剂型多、使用方法多、使用广、发展速度快。
在中国，PUHs主要应用于玉米-小麦种植区，包括绿麦隆、氯甲苯隆、氟脲隆和异丙脲等。PUHs以其高效、广谱、低毒等优点受到人们的重视。但它有持久的药性，使用后可在土壤中存在数月。且它们在水中是可溶的，能迁移到土壤中，并且进一步进入食物链，被哺乳动物降解和新陈代谢。故这些除草剂会给环境带来很大的危害。因此，发展合适的方法去除水样中的除草剂残留是非常必要的。
绿麦隆(英文名为绿麦隆)[N,N—二甲基—N′—(3－氯—4－甲基苯基)脲]是一种广泛使用的高效PUHs，其对热和紫外线基本保持稳定，遇强酸、强碱时可缓慢分解，对人的眼、皮肤、粘膜有刺激作用，属于低毒类农药。绿麦隆是具有土壤残留活性和叶面接触活性的除草剂，具有向顶和向基输导性。主要通过杂草根部吸收向上传导，并有叶面触杀作用，已有研究发现，绿麦隆在氯消毒过程中会生成一些消毒副产物(DBPs)，如三卤甲烷、卤乙酸、三氯硝基甲烷、卤乙腈、卤代酮类、亚甲基二硝胺(NDMA)等，大量研究表明，这些消毒副产物都会对人体健康造成巨大危害，并能产生“三致”作用。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，通过投加一定量的ClO2并结合紫外照射同时作用快速高效去除绿麦隆，该方法简单实用，容易实现工程应用。为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，提供了一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，包括：
S1、取含有绿麦隆的水样；
S2、对水样通过醋酸纤维膜进行过滤；
S3、调节步骤S2过滤后的水样的pH值；
S4、添加ClO2，再经紫外光照射进行光诱导氧化反应，去除绿麦隆。
优选的，步骤S2中通过0.45μm醋酸纤维膜，在载气为99.99％的高纯氮的气氛下，设定压力为0.1MPa，使水样经醋酸纤维膜压力过滤完成，过滤的同时进行搅拌。
优选的，水样中含有Cl-。
优选的，步骤S3中调节过滤后的水样pH值至5.0-9.0。
优选的，步骤S3中通过浓度为10mM的磷酸盐缓冲溶液、0.1M的硫酸和1M的氢氧化钠进行pH值调节，使反应进行时水体的pH值不会发生明显的变化。
优选的，步骤S4中ClO2在过滤后的污染水样中的初始浓度为40-240μM。
优选的，步骤S4中紫外光照的强度为2.43-9.76mW/cm2，反应温度为20-30℃，反应时间为0-300s。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：本发明所述方法结合UV/ClO2联用技术，通过对反应水体的pH进行调节，即可快速降低水体中绿麦隆的含量，去除效果可到99％以上，降解彻底，可以快速有效降低水中存在的绿麦隆。
本发明所述方法操作简单、反应条件容易控制，容易实现工程应用，另外所使用的化学试剂和材料均为水处理用常规产品，未引入其它有毒有害物质，其安全性尤为突出。
本发明中反应环境容易实现，室温条件下便可处理，有效提高该发明的可行性和可操作性。
附图说明
图1为根据本发明的基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法不同处理技术对绿麦隆的去除效果对比图；
图2为根据本发明的基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法不同ClO2浓度下联用技术对绿麦隆去除效果对比图；
图3为根据本发明的基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法不同紫外强度下联用技术对绿麦隆去除效果对比图；
图4为根据本发明的基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法不同pH下联用技术对绿麦隆去除效果对比图；
图5为根据本发明的基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法不同背景Cl-浓度条件下联用技术对绿麦隆去除效果对比图；
图6为根据本发明的基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法不同背景NH4+浓度条件下联用技术对绿麦隆去除效果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-6，一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，包括：
S1、取含有绿麦隆的水样；
S2、对水样通过醋酸纤维膜进行过滤；
S3、调节步骤S2过滤后的水样的pH值；
S4、添加ClO2，再经紫外光照射进行光诱导氧化反应，去除绿麦隆，紫外光通过至少一个低压紫外汞灯产生，低压紫外汞灯的灯管平行于预处理后的水样表面设置，出射的紫外光垂直照射预处理后的水样。
进一步的，步骤S2中通过0.45μm醋酸纤维膜，在载气为99.99％的高纯氮的气氛下，设定压力为0.1MPa，使水样经醋酸纤维膜压力过滤完成，过滤的同时进行搅拌，令水样经醋酸纤维膜压力过滤完成，过滤的同时进行搅拌，去除水中的悬浮物，提高本技术对水样的处理效果。若污染水样中没有悬浮物，也可省略S1。
进一步的，水样中含有Cl-。
进一步的，步骤S3中调节过滤后的水样pH值至5.0-9.0。
进一步的，步骤S3中通过浓度为10mM的磷酸盐缓冲溶液、0.1M的硫酸和1M的氢氧化钠进行pH值调节，使反应进行时水体的pH值不会发生明显的变化。
进一步的，步骤S4中ClO2在过滤后的污染水样中的初始浓度为40-240μM。
进一步的，步骤S4中紫外光照的强度为2.43-9.76mW/cm2，反应温度为20-30℃，反应时间为0-300s。
UV/ClO2联用体系中不仅有紫外辐射作用，还有系统内的ClO2的光分解伴随O-OCl键断裂产生的单线态氧(1O2)以及ClO2经紫外照射产生的羟基自由基(·OH)、氯氧自由基(ClO·)、氯自由基(·Cl)等反应性自由基的氧化作用，这些反应性自由基在室温和常压下可破坏绿麦隆。总的来说，ClO2的紫外光解作用，能有效去除绿麦隆。三者的协同作用增加了溶液中各反应性自由基的浓度，促进了绿麦隆的去除，加快了反应的进行，所以UV/ClO2工艺具有协同强化作用，可以更好的实现有机物的去除。
对温度的设定主要是考虑水厂处理实际水体时的温度，符合工厂中的实际应用，还有一个原因是温度越高反应的速率越快，对于实验来说不能够很好的观察操作，导致实验误差很大。本发明中对反应温度要求不高，在室温下20-30℃进行。
实施例中所采用的反应装置包括：反应器、石英管、紫外灯、搅拌器、电源连接线、水泵及恒温水浴箱，石英管设置于反应器的中心，搅拌器设置于石英管中，紫外灯设置于反应器中，紫外灯通过电源连接线与电源连接。使用的紫外灯的型号为TUV11W T54P-SE，直径为1.6cm；套管外壁距反应器壁的距离为2.5cm，套管管径为3.5cm，长18cm；搅拌器的直径为1cm，中间开孔直径为6.5cm；中间石英管的直径为4.5cm，长29.5cm；整个装置直径为20.5cm，长32.5cm。
实施例中设定绿麦隆初始浓度为8μM，能够更清晰地凸显UV/ClO2工艺对绿麦隆降解的有效性。
实施例中所选择的绿麦隆购自阿拉丁试剂有限公司(优级纯≥99.0％)，实验所用的ClO2为实验室现场自制。实验使用的浓硫酸、氢氧化钠、磷酸二氢钾均为优级或分析纯试剂，购于国药集团化学试剂有限公司(上海)。
对比例1
单独ClO2氧化工艺去除水中绿麦隆的方法，具体步骤如下：
用超纯水配置绿麦隆溶液中绿麦隆的起始浓度为8μM，利用酸碱液调节绿麦隆溶液的初始pH为7.0，向绿麦隆溶液中加ClO2，使绿麦隆溶液中ClO2的初始浓度为160μM，控制反应温度为25℃，反应时间为600s，反应的同时进行搅拌，搅拌速度为120r/min。
对比例2
单独紫外辐射工艺去除水中绿麦隆的方法，具体步骤如下：
用超纯水配置绿麦隆溶液中绿麦隆的起始浓度为8μM，利用酸碱液调节绿麦隆溶液初始pH为7.0，对绿麦隆溶液进行紫外照射，并控制紫外照射强度为2.43mW/cm2(紫外光通过一个低压紫外汞灯产生，以下实施例依次类推，低压紫外汞灯的灯管平行于预处理后的水样表面设置，出射的紫外光垂直照射预处理后的水样)，控制反应温度为25℃，反应时间为600s，反应的同时进行搅拌，搅拌速度为120r/min。
实施例1
一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，具体步骤如下：
用超纯水配置绿麦隆溶液中绿麦隆的起始浓度为8μM，利用浓度为10mM的磷酸盐缓冲溶液、0.1mol/L的硫酸和1mol/L的氢氧化钠调节绿麦隆溶液初始pH为7.0，向绿麦隆溶液中加ClO2，使绿麦隆溶液中ClO2的初始浓度为160μM，同时进行紫外照射，控制紫外强度为2.43mW/cm2，控制反应温度为25℃，反应时间为600s，反应的同时进行搅拌，搅拌速度为120r/min。
单独ClO2工艺(对比例1)、单独紫外工艺(对比例2)和UV/ClO2联用技术(实施例1)中绿麦隆浓度随时间变化曲线如图1所示，可以看出不同工艺下绿麦隆的去除效果不同。UV/ClO2同时作用可大幅提高绿麦隆的去除率。单独ClO2工艺对绿麦隆在600s内有微弱的去除效果，证实了单独ClO2无法对绿麦隆快速去除。绿麦隆在单独紫外工艺下可较为快速地降解，600s紫外辐射后去除率为93.54％。UV/ClO2工艺是一种新型的水处理技术，对绿麦隆的去除效率则大大提高，其降解效果最好，经过600s反应后去除率可达100％。通过三种不同工艺去除效果的比较，在600s内UV/ClO2去除效果最好，其次是单独紫外工艺和单独ClO2工艺，去除速度的大小情况为：UV/ClO2>单独紫外>单独ClO2。由此可知，UV/ClO2联用技术能实现快速有效地去除水中的绿麦隆，效果明显，是一种实用而且切实可行的方法。
实施例2
一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，具体步骤如下：
用超纯水配置绿麦隆溶液中绿麦隆的起始浓度为8μM，共五份，利用酸碱液调节绿麦隆溶液初始pH为7.0，向绿麦隆溶液中加入ClO2，使绿麦隆溶液中ClO2的初始浓度分别为40、80、120、160和240μM，同时立即进行紫外照射并控制紫外强度为2.43mW/cm2，在反应过程中控制反应温度为25℃，反应300s后绿麦隆的降解情况如图2所示，反应的同时进行搅拌，搅拌速度为120r/min。
从图2中可以看出ClO2投加量对绿麦隆的降解有轻微的促进作用但是不明显，绿麦隆的降解率在该条件下都可以达到90％以上。这一现象可能主要是因为溶液中ClO2增多，导致ClO2经过光分解伴随O-OCl键断裂产生的单线态氧(1O2)以及ClO2经紫外照射产生的自由基含量增加，但是从图1可以看出，在UV/ClO2体系中对绿麦隆的降解起主导作用的是紫外，所以ClO2对绿麦隆的降解只起到了轻微的促进作用。
实施例3
一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，具体步骤如下：
用超纯水配置绿麦隆溶液中绿麦隆的起始浓度为8μM，共五份，利用酸碱液调节绿麦隆溶液初始pH为7.0，向绿麦隆溶液中加入ClO2，使绿麦隆溶液中ClO2的初始浓度为160μM，同时进行紫外照射，分别控制紫外强度分别为0、2.43、4.94、7.34和9.76mW/cm2，反应温度控制为25℃的试验条件下，反应300s后绿麦隆的降解情况详见图3，反应的同时进行搅拌，搅拌速度为120r/min。
由图3可知，随着紫外强度的增大，绿麦隆的光降解速率逐渐加快。紫外强度为9.76mW/cm2，仅120s时绿麦隆的降解率便可达到97.08％。这可以解释为紫外强度的增强带来了更多的活性物质和更高的紫外光解的双重效应。同时也说明了紫外照射在光催化过程中的重要作用。由于市场上紫外灯价廉易得，ClO2又是常用的消毒剂。所以本工艺既具有紫外快速、降解效果好的特点，工艺简单，方便安全，可以作为一种快速有效降解绿麦隆的处理工艺。
实施例4
一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，具体步骤如下：
用超纯水配置绿麦隆溶液中绿麦隆的起始浓度为8μM，共五份，利用酸碱液调节绿麦隆溶液初始pH分别为5.0、6.0、7.0、8.0和9.0的情况下，向绿麦隆溶液中加入ClO2溶液，使绿麦隆溶液中ClO2的浓度为160μM，同时进行紫外照射，控制紫外强度为2.43mW/cm2，反应温度控制为25℃的试验条件下，反应300s后绿麦隆去除效果详见图4，反应的同时进行搅拌，搅拌速度为120r/min。
图4中五条曲线分别表示pH为5.0、6.0、7.0、8.0和9.0时相应的绿麦隆降解曲线。在pH为5.0、6.0、7.0、8.0和9.0时，300s去除率分别达90.3％、92.14％、92.26％、93.22％和95.03％。溶液pH值在5～9范围内降解效率的最大值出现在pH 9。随着溶液pH值的增加，降解速率逐渐略有增加。在pH为7-9的中性和碱性条件下，降解速率逐渐增加，在pH为7-5的酸性条件下，降解速率逐渐减少。这种pH行为可能是·OH、Cl·和ClO·等多自由基综合降解的结果，特别是高活性RCS，其在酸性条件下的反应活性受到抑制。
实施例5
一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，具体步骤如下：
用超纯水配置绿麦隆溶液中绿麦隆的起始浓度为8μM，共五份，利用酸碱液调节绿麦隆溶液初始pH为7.0，向绿麦隆溶液中加入ClO2溶液，使绿麦隆溶液中ClO2的浓度为160μM，同时进行紫外照射，控制紫外强度为2.43mW/cm2，在反应液中分别加入0、1、2、5和10mM的Cl-，反应温度控制为25℃的试验条件下，反应300s后绿麦隆去除效果详见图5，反应的同时进行搅拌，搅拌速度为120r/min。
由图5可知，添加Cl-后，绿麦隆的降解几乎不受影响，降解率也都达到90％以上。Cl-的作用可以被忽略的原因有两个。一方面，Cl-与·OH反应生成ClOH·-(k＝4.3×109M- 1s-1)，ClOH·-快速分解为·OH和Cl-(k＝6.1×109s-1)；另一方面，Cl2·-由平衡反应(1)生成。由于Cl2·-具有较长的使用寿命和较高的反应活性，Cl2·-主要通过Cl·表现出对微污染物的活性。假设在低于100mM的溶液中加入Cl-后，Cl·和·OH的浓度是恒定的。因此，当加入Cl-(0-10mM)时，UV/ClO2中贡献活性物种的浓度和类型保持不变。所以Cl-对绿麦隆的降解速率不会有很大的影响。
实施例6
一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，具体步骤如下：
用超纯水配置绿麦隆溶液中绿麦隆的起始浓度为8μM，共五份，利用酸碱液调节绿麦隆溶液初始pH为7.0，向绿麦隆溶液中加入ClO2溶液，使绿麦隆溶液中ClO2的浓度为160μM，同时进行紫外照射，控制紫外强度为2.43mW/cm2，在反应液中分别加入0、1、2、5和10mM的NH4+，反应温度控制为25℃的试验条件下，反应300s后绿麦隆去除效果详见图6，反应的同时进行搅拌，搅拌速度为120r/min。
从图6中可以看到NH4+对绿麦隆的降解有轻微的促进作用但是不明显，而且与NH4+的浓度无关，绿麦隆的降解率在该条件下都可以达到90％以上。这一现象可能主要是因为溶液中NH4+增多，导致NH2·和NHCl·自由数量增加，但是这两种自由基在UV/ClO2体系中对绿麦隆的降解效果并不是很强，所以对绿麦隆的降解只起到了轻微的促进作用。
实施例7
一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，具体步骤如下：
取农业废水作为背景水样，将水样进行过滤，以去除水体中悬浮物，提高紫外对水样的照射效果，采用0.45μm醋酸纤维膜做滤膜，过滤方式为压力过滤，载气为99.99％的高纯氮，压力为0.1MPa，过滤过程中同时搅拌，该水样中绿麦隆的浓度为8μM。
向水样中加入ClO2，使水样中ClO2的初始浓度为240μM，利用浓度为10mM的磷酸盐缓冲溶液、0.1M的硫酸和1M的氢氧化钠调节水样的pH达到7.0。同时进行紫外照射，控制紫外强度为9.76mW/cm2，控制温度为25℃，反应300s，反应的同时进行搅拌，搅拌速度为120r/min，使得水中绿麦隆得到有效降解，降解率可达90％以上。
实施例8
一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，具体步骤如下：
取校内地表水的河流原水作为背景水样，将水样进行过滤，以去除水体中悬浮物，提高紫外对水样的照射效果，采用0.45μm醋酸纤维膜做滤膜，过滤方式为压力过滤，载气为99.99％的高纯氮，压力为0.1MPa，过滤过程中同时搅拌，该水样中绿麦隆的浓度为8μM。
向水样中加入ClO2溶液，使水样中ClO2的初始浓度为160μM，利用浓度为10mM的磷酸盐缓冲溶液、0.1M的硫酸和1M的氢氧化钠调节水样的pH达到7.0。同时进行紫外照射，控制紫外强度为2.43mW/cm2，控制温度为25℃，反应300s，反应的同时进行搅拌，搅拌速度为120r/min，使得水中绿麦隆得到有效降解，降解率可达90％以上。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的，对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (7)
1.一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取含有绿麦隆的水样；
S2、对水样通过醋酸纤维膜进行过滤；
S3、调节步骤S2过滤后的水样的pH值；
S4、添加ClO2，再经紫外光照射进行光诱导氧化反应，去除绿麦隆。
2.如权利要求1所述的一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，其特征在于，步骤S2中通过0.45μm醋酸纤维膜，在载气为99.99％的高纯氮的气氛下，设定压力为0.1MPa，使水样经醋酸纤维膜压力过滤完成，过滤的同时进行搅拌。
3.如权利要求2所述的一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，其特征在于，水样中含有Cl-。
4.如权利要求1所述的一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，其特征在于，步骤S3中调节过滤后的水样pH值至5.0-9.0。
5.如权利要求1所述的一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，其特征在于，步骤S3中通过浓度为10mM的磷酸盐缓冲溶液、0.1M的硫酸和1M的氢氧化钠进行pH值调节，使反应进行时水体的pH值不会发生明显的变化。
6.如权利要求1所述的一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，其特征在于，步骤S4中ClO2在过滤后的污染水样中的初始浓度为40-240μM。
7.如权利要求1所述的一种基于UV/ClO2联用技术去除水中绿麦隆的方法，其特征在于，步骤S4中紫外光照的强度为2.43-9.76mW/cm2，反应温度为20-30℃，反应时间为0-300s。
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