CN115192490B - 一种纳米微乳nmn组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米微乳NMN组合物及其制备方法和应用，所述纳米微乳NMN组合物的制备原料包括β‑烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物、槐花蕾提取物、脂质、乳化剂和溶剂。纳米微乳NMN组合物中各种成分相互配合，协同增效，具有良好的美白、紧致肌肤作用，并且安全稳定无刺激，适合所有人群使用，且随着使用时长的增加，紧致、美白效果更强。

Description

一种纳米微乳NMN组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种纳米微乳NMN组合物及其制备方法和应用。
背景技术
25岁以后，皮肤血液循环开始变慢，皮下组织脂肪层也开始变得松弛而欠缺弹性，从而导致毛孔之间的张力减小，使得毛孔彰显。即使体重没有增加，从耳垂到下巴的面部线条也开始变得松松垮垮，不再流畅分明，侧面看尤其明显。颧骨上的皮肤不再饱满紧致，面部的最高点慢慢往下游移，开始出现鼻唇沟(也叫法令纹)。
NMN是一种营养物质，会在细胞中转化为NAD+，它归类为一种全新的维生素B3，且超越了普通维生素的功效，被认为是预防衰老和恢复年轻的补充剂，但在化妆品应用中，加入化妆品配方应用后的NMN的水溶液不稳定，会持续降解，很难保证功效稳定有效，直接添加于化妆品中一段时间后易失活或氧化降解，不仅导致化妆品功效降低还会引起皮肤刺激。
因此，如何提供一种稳定的纳米微乳NMN组合物，使其可以实现肌肤紧致、保湿效果，同时长期使用还具有美白效果，成为目前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米微乳NMN组合物及其制备方法和应用。本发明提供的纳米微乳NMN组合物中各组分配伍科学合理、协同增效，功效稳定促透性强，不仅能实现肌肤紧致、保湿作用，同时还具有美白效果，长期使用，效果更佳。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种纳米微乳NMN组合物，所述纳米微乳NMN组合物的制备原料包括β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物、槐花蕾提取物、脂质、乳化剂和溶剂。
在本申请中，β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物相互配合，协同增效，具有紧致、美白保湿的作用。
β-烟酰胺单核苷酸：β-烟酰胺单核苷酸(NMN)是人体内合成NAD+的前体，间接或直接为皮肤组织和表皮细胞补充NAD+。由于NAD+是人体中数百个酶蛋白包括长寿酶蛋白不可或缺的辅酶成分，因此对人体健康发挥着根本性的影响。但是随着年龄的增长，NAD+在人体内的含量逐渐降低，线粒体和细胞核之间的交流受损，NAD+的减少也损害了细胞产生能量的能力，这是人们变老和疾病的原因之一；通过加入NMN或NAD+，能明显地增强细胞活度，从而达到抗衰老效果，因此NMN具有延缓、改善、防止衰老的作用。
杜仲藤(PARABARIUM MICRANTHUM)提取物：杜仲提取物以杜仲科植物杜仲(EucommiauimoidesOliv)的干燥树皮及叶为原料提取，活性成分主要有木脂素类、环烯醚菇类、苯丙素类以及其它菇类化合物，还有多糖、黄酮、酚类等。
槐花蕾提取物在化妆品当中主要是发挥皮肤调理剂的作用，而且对于抗菌、抗自由基、抗辐射、防晒有着非常优异的作用，且作用温和，不用担心长痘，可以放心使用。
在本发明中，所述纳米微乳NMN组合物的制备原料按重量份数计包括β-烟酰胺单核苷酸0.1-1.5份(例如可以是0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份等)、杜仲藤提取物0.1-0.9份(例如可以是0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份等)、槐花蕾提取物0.1-0.8份(例如可以是0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份等)、脂质0.5-2份(例如可以是0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2份等)、乳化剂0.2-2.2份(例如可以是0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2份、2.1份、2.2份等)和溶剂3-6份(例如可以是3份、3.2份、3.4份、3.6份、3.8份、4份、4.2份、4.4份、4.6份、4.8份、5份、5.2份、5.4份、5.6份、5.8份、6份等)。
优选地，所述β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物、槐花蕾提取物、脂质和乳化剂的总重量与溶剂的重量比为(0.5-2):1(其中“0.5-2”可以是0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2等)。
优选地，所述纳米微乳NMN组合物的粒径为1-100nm(例如可以是1nm、10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm等)。
在本发明中，所述脂质包括异十六烷、鲸蜡醇乙基己酸酯、鲸蜡硬脂醇或棕榈酸乙基己酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述脂质包括鲸蜡硬脂醇和异十六烷的组合。
优选地，所述鲸蜡硬脂醇和异十六烷的重量比为(3-5):1(其中，“3-5”可以是3、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、5等)。
在本申请中特定重量比的鲸蜡硬脂醇和异十六烷相互配合，协同增效，共同维持纳米微乳NMN组合物的功效。
在本发明中，所述乳化剂包括聚甘油-10油酸酯、氢化卵磷脂或聚山梨醇酯-20中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述溶剂包括去离子水。
第二方面，本发明提供一种根据第一方面所述的纳米微乳NMN组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将脂质和乳化剂进行混合，均质，得到第一混合物；
(2)将第一混合物、β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物混合，均质，得到油相；
(3)将步骤(2)得到的油相一边搅拌一边缓慢滴入溶剂中，均质，得到所述纳米微乳NMN组合物。
在本发明中，步骤(1)中，所述均质的温度为55-65℃(例如可以是55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃等)，所述均质的转速为12000-15000r/min(例如可以是12000r/min、12500r/min、13000r/min、13500r/min、14000r/min、14500r/min、15000r/min等)，所述均质的时间为6-10min(例如可以是6min、7min、8min、9min、10min等)，所述均质的循环次数为3-5次(例如可以是3次、4次、5次等)。
优选地，步骤(2)中，所述均质的温度为55-65℃(例如可以是55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃等)，所述均质的转速为500-600r/min(例如可以是500r/min、520r/min、540r/min、560r/min、580r/min、600r/min等)，所述均质的时间为2-4min(例如可以是2min、2.2min、2.4min、2.6min、2.8min、3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min、4min等)。
优选地，步骤(3)中，所述均质的温度为60-70℃(例如可以是60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃等)，所述均质的转速为12000-15000r/min(例如可以是12000r/min、12500r/min、13000r/min、13500r/min、14000r/min、14500r/min、15000r/min等)，所述均质的时间为6-10min(例如可以是6min、7min、8min、9min、10min等)，所述均质的循环次数为3-5次(例如可以是3次、4次、5次等)。
优选地，步骤(3)中，所述均质后还包括超滤，所述超滤采用的滤膜孔径为1-100nm(例如可以是1nm、10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm等)。
作为本发明优选地技术方案，所述纳米微乳NMN组合物的制备方法包括以下步骤：
(I)将脂质和乳化剂进行混合，均质，得到第一混合物；
其中，所述均质的温度为55-65℃；所述均质的转速为12000-15000r/min，所述均质的时间为6-10min，所述均质的循环次数为3-5次；
(II)将第一混合物、β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物混合，均质，得到油相；
其中，所述均质的温度为55-65℃，所述均质的转速为500-600r/min，所述均质的时间为2-4min；
(III)将步骤(II)得到的油相一边搅拌一边缓慢滴入溶剂中，均质，超滤，得到所述纳米微乳NMN组合物；
其中，所述均质的温度为60-70℃，所述均质的转速为12000-15000r/min，所述均质的时间为6-10min，所述均质的循环次数为3-5次；所述超滤采用的滤膜孔径为1-100nm。
第三方面，本发明提供一种根据第一方面所述的纳米微乳NMN组合物在制备化妆品中的应用。
通过将本发明提供的纳米微乳NMN组合物作为添加剂用于化妆品中，具有安全稳定、紧致、美白保湿的作用。
第四方面，本发明提供一种精华液，所述精华液的制备原料包括根据第一方面所述的纳米微乳NMN组合物。
优选地，所述精华液的制备原料还包括保湿剂、增稠剂、防腐剂和溶剂。
优选地，所述精华液的制备原料按重量份数计包括纳米微乳组合物0.1-6份(例如可以是0.1份、1份、2份、3份、4份、5份、6份等)、保湿剂0.1-8份(例如可以是0.1份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份等)、增稠剂0.1-3份(例如可以是0.1份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份等)、防腐剂0.01-1份(例如可以是0.01份、0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、1份等)和溶剂82-99份(例如可以是82份、84份、86份、88份、90份、91份、92份、94份、96份、99份等)。
在本发明中，所述保湿剂包括尿素、甜菜碱、甲基丙二醇、麦芽糖醇、甘油聚醚-26或透明质酸钠中的至少二种。
优选地，所述保湿剂包括甘油聚醚-26、甜菜碱和透明质酸钠的组合。
优选地，所述甘油聚醚-26、甜菜碱和透明质酸钠的重量比为(3-5):(2-4):1(其中，“3-5”可以是3、3.2、3.4、3.6、3.8、4、4.2、4.4、4.6、4.8、5等，“2-4”可以是2、2.2、2.4、2.6、2.8、3、3.2、3.4、3.6、3.8、4等)。
在本申请中，甘油聚醚-26、甜菜碱和透明质酸钠相互配合，协同增效，共同维持保湿紧致和美白的功效。
优选地，所述增稠剂包括羟丙基瓜儿胶、黄原胶、卡波姆、纤维素胶、聚丙烯酸钠、PEG-250二硬脂酸酯或聚乙二醇-8中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述防腐剂包括异丙醇、苯甲酸钠、辛甘醇、辛酰羟肟酸、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、丙二醇、辛酰羟肟酸或甘油辛酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述溶剂包括去离子水。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)纳米微乳NMN组合物中β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物结合形成的微乳组合物状态和功效都十分稳定性，耐寒耐热且不易分层；
(2)纳米微乳NMN组合物制备工艺简单，制备过程不需特殊设备，可自发形成，而且能很好的保留β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物、槐花蕾提取物中的多种活性物质，例如木脂素类、环烯醚菇类、苯丙素类和菇类化合物等，另外还可以保留多糖、黄酮和酚类的作用；
(3)纳米微乳NMN组合物粒径一般为1-100nm，应用于化妆品中，更容易被肌肤吸收；
(4)纳米微乳NMN组合物中各种成分相互配合，协同增效，具有良好的美白、紧致肌肤作用，并且安全稳定无刺激，适合所有人群使用，且随着使用时长的增加，紧致、美白效果更强。
附图说明
图1为对比例4提供的组合物的包封率测试结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下述实施例、对比例、应用例、应用对比例涉及的β-烟酰胺单核苷酸为购自余姚莱孚斯本健康科技有限公司的商品名为β-烟酰胺单核苷酸(β-NMN)的产品；氢化卵磷脂为购自NIPPON SURFACTANT INDUSTRIES CO.,LTD.的商品名为NIKKOL Lecinol S-10的产品；鲸蜡硬脂醇为购自Emery Oleochemicals(M)Sdn Bhd的商品名为CETYL-STEARYL ALCOHOL30:70的产品；杜仲藤(PARABARIUM MICRANTHUM)提取物为购自上海澜海生物科技有限公司的商品名为红杜仲提取液产品。槐花蕾提取物购买自广州宏众生物科技有限公司，商品名为槐米提取液产品。
实施例1
本实施例提供一种纳米微乳NMN组合物，所述纳米微乳NMN组合物的制备原料按重量份数计包括以下组分：
Figure BDA0003755648080000081
所述纳米微乳NMN组合物的制备方法包括以下步骤：
(I)将脂质和乳化剂进行混合，均质，得到第一混合物；
其中，所述均质的温度为55℃；所述均质的转速为13000r/min，所述均质的时间为8min，所述均质的循环次数为4次；
(II)将第一混合物、β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物混合，均质，得到油相；
其中，所述均质的温度为55℃，所述均质的转速为600r/min，所述均质的时间为3min；
(III)将步骤(II)得到的油相一边搅拌一边缓慢滴入溶剂中，均质，超滤，得到所述纳米微乳NMN组合物；
其中，所述均质的温度为65℃，所述均质的转速为13000r/min，所述均质的时间为8min，所述均质的循环次数为4次；所述超滤采用的滤膜孔径为50nm。
实施例2
本实施例提供一种纳米微乳NMN组合物，所述纳米微乳NMN组合物的制备原料按重量份数计包括以下组分：
Figure BDA0003755648080000091
所述纳米微乳NMN组合物的制备方法包括以下步骤：
(I)将脂质和乳化剂进行混合，均质，得到第一混合物；
其中，所述均质的温度为65℃；所述均质的转速为14000r/min，所述均质的时间为6min，所述均质的循环次数为3次；
(II)将第一混合物、β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物混合，均质，得到油相；
其中，所述均质的温度为65℃，所述均质的转速为500r/min，所述均质的时间为4min；
(III)将步骤(II)得到的油相一边搅拌一边缓慢滴入溶剂中，均质，超滤，得到所述纳米微乳NMN组合物；
其中，所述均质的温度为60℃，所述均质的转速为14000r/min，所述均质的时间为6min，所述均质的循环次数为3次；所述超滤采用的滤膜孔径为60nm。
实施例3
本实施例提供一种纳米微乳NMN组合物，所述纳米微乳NMN组合物的制备原料按重量份数计包括以下组分：
Figure BDA0003755648080000101
Figure BDA0003755648080000111
所述纳米微乳NMN组合物的制备方法包括以下步骤：
(I)将脂质和乳化剂进行混合，均质，得到第一混合物；
其中，所述均质的温度为60℃；所述均质的转速为12000r/min，所述均质的时间为10min，所述均质的循环次数为5次；
(II)将第一混合物、β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物混合，均质，得到油相；
其中，所述均质的温度为60℃，所述均质的转速为550r/min，所述均质的时间为2min；
(III)将步骤(II)得到的油相一边搅拌一边缓慢滴入溶剂中，均质，超滤，得到所述纳米微乳NMN组合物；
其中，所述均质的温度为70℃，所述均质的转速为12000r/min，所述均质的时间为10min，所述均质的循环次数为5次；所述超滤采用的滤膜孔径为100nm。
实施例4
本实施例提供一种纳米微乳NMN组合物，所述纳米微乳NMN组合物的制备原料按重量份数计包括以下组分：
Figure BDA0003755648080000112
Figure BDA0003755648080000121
所述纳米微乳NMN组合物的制备方法包括以下步骤：
(I)将脂质和乳化剂进行混合，均质，得到第一混合物；
其中，所述均质的温度为62℃；所述均质的转速为13500r/min，所述均质的时间为7min，所述均质的循环次数为5次；
(II)将第一混合物、β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物混合，均质，得到油相；
其中，所述均质的温度为62℃，所述均质的转速为520r/min，所述均质的时间为3.5min；
(III)将步骤(II)得到的油相一边搅拌一边缓慢滴入溶剂中，均质，超滤，得到所述纳米微乳NMN组合物；
其中，所述均质的温度为68℃，所述均质的转速为13000r/min，所述均质的时间为9min，所述均质的循环次数为4次；所述超滤采用的滤膜孔径为100nm。
实施例5
本实施例提供一种纳米微乳NMN组合物，所述纳米微乳NMN组合物的制备原料按重量份数计包括以下组分：
Figure BDA0003755648080000122
Figure BDA0003755648080000131
所述纳米微乳NMN组合物的制备方法包括以下步骤：
(I)将脂质和乳化剂进行混合，均质，得到第一混合物；
其中，所述均质的温度为58℃；所述均质的转速为12500r/min，所述均质的时间为7.5min，所述均质的循环次数为3次；
(II)将第一混合物、β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物混合，均质，得到油相；
其中，所述均质的温度为58℃，所述均质的转速为540r/min，所述均质的时间为4min；
(III)将步骤(II)得到的油相一边搅拌一边缓慢滴入溶剂中，均质，超滤，得到所述纳米微乳NMN组合物；
其中，所述均质的温度为62℃，所述均质的转速为14500r/min，所述均质的时间为8.5min，所述均质的循环次数为4次；所述超滤采用的滤膜孔径为50nm。
实施例6
本实施例提供一种纳米微乳NMN组合物，与实施例3的区别仅在于，不含有异十六烷，将鲸蜡硬脂醇的重量份数增加至1.1份，其他制备原料与制备方法同实施例3。
实施例7
本实施例提供一种纳米微乳NMN组合物，与实施例3的区别仅在于，不含有鲸蜡硬脂醇，将异十六烷的重量份数增加至1.1份，其他制备原料与制备方法同实施例3。
实施例8
本实施例提供一种纳米微乳NMN组合物，与实施例3的区别仅在于，将鲸蜡硬脂醇替换为同等重量份数的鲸蜡醇乙基己酸酯，其他制备原料与制备方法同实施例3。
实施例9
本实施例提供一种纳米微乳NMN组合物，与实施例3的区别仅在于，将异十六烷替换为同等重量份数的异壬酸异壬酯，其他制备原料与制备方法同实施例3。
对比例1
本对比例提供一种组合物，与实施例3的区别仅在于，不含有β-烟酰胺单核苷酸，将杜仲藤提取物的重量份数增加至0.84份，槐花蕾提取物的重量份数增加至1.06份，其他制备原料与制备方法同实施例3。
对比例2
本对比例提供一种组合物，与实施例3的区别仅在于，不含有杜仲藤提取物，将β-烟酰胺单核苷酸的重量份数增加至1.27份，槐花蕾提取物的重量份数增加至0.63份，其他制备原料与制备方法同实施例3。
对比例3
本对比例提供一种组合物，与实施例3的区别仅在于，不含有槐花蕾提取物，将β-烟酰胺单核苷酸的重量份数增加至1.36份，杜仲藤提取物的重量份数增加至0.54份，其他制备原料与制备方法同实施例3。
对比例4
本对比例提供一种组合物，与实施例3的区别仅在于，不含有杜仲藤提取物和槐花蕾提取物，将β-烟酰胺单核苷酸的重量份数增加至1.9份，其他制备原料与制备方法同实施例3。
对比例5
本对比例提供一种组合物，与实施例3的区别仅在于，不含有β-烟酰胺单核苷酸和槐花蕾提取物，将杜仲藤提取物的重量份数增加1.9份，其他制备原料与制备方法同实施例3。
对比例6
本对比例提供一种组合物，与实施例3的区别仅在于，不含有β-烟酰胺单核苷酸和杜仲藤提取物，将槐花蕾提取物的重量份数增加1.9份，其他制备原料和制备方法同实施例3。
对比例7
本对比例提供一种组合物，与实施例3的区别仅在于，将杜仲藤提取物替换为同等重量份数的光果甘草提取物，其他制备原料与制备方法同实施例3。
对比例8
本对比例提供一种组合物，与实施例3的区别仅在于，将槐花蕾提取物替换为同等重量份数的积雪草提取物，其他制备原料与制备方法同实施例3。
对比例9
本对比例提供一种组合物，与实施例3的区别仅在于，仅含有β-烟酰胺单核苷酸1份、杜仲藤提取物0.4份、槐花蕾提取物0.5份和去离子水4.5份，将β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物、槐花蕾提取物和去离子水进行混合，得到纳米微乳组合物。
应用例1
本应用例提供一种精华液，所述精华液的制备原按重量份数计包括以下组分：
Figure BDA0003755648080000161
所述精华液的制备方法包括以下步骤：将纳米微乳NMN组合物、保湿剂、增稠剂、防腐剂和溶剂混合，搅拌，得到所述精华液。
应用例2
本应用例提供一种精华液，所述精华液的制备原按重量份数计包括以下组分：
Figure BDA0003755648080000162
Figure BDA0003755648080000171
所述精华液的制备方法同应用例1。
应用例3
本应用例提供一种精华液，所述精华液的制备原按重量份数计包括以下组分：
Figure BDA0003755648080000172
所述精华液的制备方法同应用例1。
应用例4
本应用例提供一种精华液，所述精华液的制备原按重量份数计包括以下组分：
Figure BDA0003755648080000173
Figure BDA0003755648080000181
所述精华液的制备方法同应用例1。
应用例5
本应用例提供一种精华液，所述精华液的制备原按重量份数计包括以下组分：
Figure BDA0003755648080000182
所述精华液的制备方法同应用例1。
应用例6-9
应用例6-9分别提供一种精华液，与应用例3区别仅在于，分别将实施例3提供的纳米微乳NMN组合物替换为同等重量的实施例6-9提供的纳米微乳NMN组合物，其他制备原料和制备方法同应用例3。
应用例10
本应用例提供一种精华液，与应用例3区别仅在于，不含有甘油聚醚-26，将甜菜碱的重量份数增加至3份，将透明质酸钠的重量份数增加至1份，其他制备原料和制备方法同应用例3。
应用例11
本应用例提供一种精华液，与应用例3区别仅在于，不含有甜菜碱，将甘油聚醚-26的重量份数增加至3.2份，将透明质酸钠的重量份数增加至0.8份，其他制备原料和制备方法同应用例3。
应用例12
本应用例提供一种精华液，与应用例3区别仅在于，不含有透明质酸钠，将甘油聚醚-26的重量份数增加至2.28份，将甜菜碱的重量份数增加至1.72份，其他制备原料和制备方法同应用例3。
对比应用例1-9
对比应用例1-9分别提供一种精华液，与应用例3的区别仅在于，分别将实施例3提供的纳米微乳NMN组合物替换为同等重量的对比例1-9提供的组合物，其他制备原料和制备方法同应用例3。
测试例1
稳定性测试
测试样本：实施例1-5提供的纳米微乳NMN组合物、对比例1-4和对比例7-9提供的组合物。
测试环境：将测试样本先在4℃放置3个月，然后再在45℃条件下放置3个月，观察样本外观性状、粒径变化。
离心试验：取测试样本适量，置于离心管中以2000r/min的转速，离心30min，观察现象。
检测结果如下表1所示：
表1
样本 样品外观 粒径(nm) 离心分层情况
实施例1 浅黄色透明液体 16.8 基本不分层
实施例2 浅黄色透明液体 19.6 基本不分层
实施例3 浅黄色透明液体 18.8 基本不分层
实施例4 浅黄色透明液体 17.3 基本不分层
实施例5 浅黄色透明液体 17.6 基本不分层
对比例1 浅黄色透明液体 18.2 基本不分层
对比例2 浅黄色透明液体 18.8 基本不分层
对比例3 浅黄色透明液体 19.6 基本不分层
对比例4 浅黄色透明液体 16.6 基本不分层
对比例7 浅黄色透明液体 17.9 基本不分层
对比例8 浅黄色透明液体 18.4 基本不分层
对比例9 浅黄色透明液体 - 基本不分层
由上表1数据可知，实施例1-5提供的纳米微乳NMN组合物、对比例1-4和对比例7-9提供的组合物放置3个月后无分层现象，说明其稳定性良好。
测试例2
包封率测试
测试样本：对比例4提供的组合物。
测试方法：一般来说，包封率越高，纳米微乳的物理化学稳定性越高，本次包封率仅对对比例4进行测试，投入NMN活性成分量(w0)为21.1％计算，经过组合物制备工艺后，对该组合物进行NMN有效成分含量(w1)检测，w1检测结果为20.59±0.05％，按照公式(w1/w0)*100％计算包封率，得出NMN保留率为97.6±0.1％。检测结果表明通过本发明提供的制备工艺，NMN能最大程度的保留活性，避免了大量的损耗，提高活性的利用率。并且，我们还对NMN纳米微乳的包封率做了长期跟踪，结果如图1所示，从结果我们可以看出，NMN纳米微乳在一个月内包封率基本没有下降，一个月后包封率依然保持在97％以上，表明NMN纳米微乳包封率稳定性非常好。
测试例3
刺激性实验(鸡胚实验)
测试样本：实施例1-9提供的纳米微乳NMN组合物、对比例1-9提供的组合物。
测试方法：
鸡胚选择：选取新鲜、干净、完好，重量50g-60g的鸡胚90个，分为18组，每组5个。(鸡胚孵化至9日龄时，应照蛋检查，弃去未受精、无活性或有缺陷的鸡胚，严重畸形、破壳或者薄壳鸡胚也不使用)。
测试环境：室温20℃-25℃，相对湿度45％-70％，孵化温度37.5±0.5℃，相对湿度55％～70％，转盘频率3次/h～6次/h，9日龄的鸡胚孵化时不必旋转。
操作规范：9日龄鸡胚进行照蛋检查，在蛋壳表面标记气室位置；用牙科锯齿弯镊剥去标记的鸡蛋壳部分(在每个鸡胚的绒毛尿囊膜上放置1个硅酮橡胶环)暴露白色蛋膜，以实施例1-9提供的纳米微乳NMN组合物、对比例1-9提供的组合物为受试物，用吸管吸滴受试物使蛋膜湿润，5min后用放大镜灯观察鸡胚血管系统状况，血管充血、血管出血和凝血血管是有刺激的反应情况，根据《化妆品眼刺激性腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验SN/T 2329-2009》中的刺激评分法算出IS值。
测试结论：根据观察鸡胚血管系统的情况以及IS数值的大小，实施例1-9测试的IS均值≤1，属于无刺激情况；对比例1-9测试的IS均值≤1，属于无刺激情况，本申请提供的纳米微乳NMN组合物及其应用产品可以适用于敏感肌肤。
测试例4
皮肤弹性实验
测试样本：实施例1-9提供的纳米微乳NMN组合物、对比例1-9提供的组合物。
测试原理：基于吸力和拉伸原理在被测试的皮肤表面产生一个负压将皮肤吸进一个特定测试探头内，皮肤被吸进测试探头内的深度是通过一个非接触式的光学测试系统测得的。测试探头内包括光的发射器和接收器，光的比率(发射光和接收光之比)同被吸入皮肤的深度成正比，这样就得到了一条皮肤被拉伸的长度和时间的关系曲线，然后通过MPA软件分析来确定皮肤的弹性性能。
测试方法：选取年龄20-50岁、男女各半，以实施例1-9提供的纳米微乳NMN组合物、对比例1-9提供的组合物作为受试物，每种受试物对应8名志愿者(4名男性，4名女性)涂抹脸部皮肤进行使用后测试，使用皮肤测试仪(德国CK，Cutometer MPA580)进行受试部位测试记录数据；同等条件测试4周，得到测试数据R2测试值，每组取其平均值，计算出R2增加率。皮肤弹性测试的结果通过R2增加率来表示。
评价参数如下：R2＝Ua/Uf，Uf——皮肤最大拉伸量；Ua——从取消负压到下一次连续测试皮肤表面再加负压时皮肤的恢复值。R2越接近1表明使用后效果越好。
R2值增加率(％)＝[(4周R2值-0周R2值)/0周R2值]×100％；
测试结果如下表2所示：
表2
样本 0周R2值 4周R2值 R2值增加率(％)
实施例1 0.552 0.795 44.02
实施例2 0.551 0.779 41.38
实施例3 0.511 0.735 43.84
实施例4 0.612 0.865 41.34
实施例5 0.592 0.844 42.57
实施例6 0.556 0.771 38.67
实施例7 0.542 0.758 39.85
实施例8 0.517 0.726 40.43
实施例9 0.541 0.757 39.93
对比例1 0.581 0.723 24.44
对比例2 0.531 0.667 25.61
对比例3 0.542 0.672 23.99
对比例4 0.525 0.609 16.00
对比例5 0.515 0.601 16.70
对比例6 0.513 0.611 19.10
对比例7 0.512 0.669 30.66
对比例8 0.565 0.698 23.54
对比例9 0.531 0.621 16.95
由表2可得，采用本发明提供的纳米微乳NMN组合物可以明显提高R2值。
通过实施例1和实施例6-9的对比可知，本发明中特定含量的鲸蜡硬脂醇和异十六烷相互配合，能起到更好的包裹作用。
通过实施例1和对比例1-8的对比可知，纳米微乳NMN组合物中β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物相互配合，协同增效，共同提高皮肤的弹性。
通过实施例1和对比例9的对比可知，直接将β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物进行混合，而不制备成纳米微乳的形式，导致产品的效果降低。
测试例5
去黄美白效果测试
测试样本：应用例1-12和对比应用例1-9提供的精华液。
测试方法：选取年龄20-50岁、男女不限，每种受试物对应5名志愿者进行使用后测试，采用德国Courage Khazaka公司生产的多功能皮肤测试仪(型号：MPA580)。分别使用应用例1-12和对比应用例1-9提供的精华液制得的受试物，涂抹在脸部皮肤，每天2次，持续4周，在第0周、第4周以测试每组志愿者的ITA值(取平均值)来评价受试物的美白效果；
ITA测试值如下表3所示：
表3
Figure BDA0003755648080000241
Figure BDA0003755648080000251
由表3可得，采用本发明提供的精华液可明显提供ITA值。
通过应用例1和应用例10-12的对比可知，本申请中甘油聚醚-26、甜菜碱和透明质酸钠相互配合，协同增效，可以提高皮肤的美白效果。
通过应用于例1和对比应用例1-8的对比可知，纳米微乳NMN组合物中β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物相互配合，协同增效，共同提高皮肤的美白效果。
通过应用例1和对比应用例9的对比可知，直接将β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物进行混合，而不制备成纳米微乳的形式，将导致ITA值有所降低。
测试例6
皮肤水分含量测试
测试样本：应用例1-12和对比应用例1-9提供的精华液。
测试仪器：德国Courage+Khazaka公司(德国CK公司)制造的皮肤水份含量Corneometer测试探头。利用该仪器测量使用前后皮肤角质层的电容量，衡量角质层含水量的变化。
测试方法：选取健康肌肤人群105名，男女不限，年龄在20～45岁，分为21组，每组分别测试应用例1-12和对比应用例1-9提供的精华液。受试部位前15天不能使用任何产品(化妆品或外用药品或内服保健品)。试验前，要求受试者清洗双手前臂，进入温度22±1℃，湿度50±5％的恒温恒湿房间内静坐30min，并保持放松状态。然后在测试者左右前臂侧划出3×3cm2大小的正方形实验区域，以左臂作为产品的测试区域，右臂相应的对称区域为空白对照，再用Corneometer测试探头检测每个实验部位的水分含量，分别重复5次，得出每次测试的平均值，记录数据。计算公式为：
水合率(％)＝(测试值-空白值)×100/空白值。
测试结果如下表4所示：
表4
Figure BDA0003755648080000271
Figure BDA0003755648080000281
由表4可得，本发明提供的精华液具有优异的保湿效果。
通过应用例1和应用例10-12的对比可知，本申请中甘油聚醚-26、甜菜碱和透明质酸钠相互配合，协同增效，共同提供皮肤的保湿效果。
通过应用例1和对比应用例1-8的对比可知，纳米微乳NMN组合物中β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物相互配合，协同增效，共同提供皮肤的保湿效果。
通过应用例1和对比应用例9的对比可知，直接将β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物进行混合，而不制备成纳米微乳的形式，导致皮肤的保湿效果降低。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种纳米微乳NMN组合物及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (23)

1.一种纳米微乳NMN组合物，其特征在于，所述纳米微乳NMN组合物的制备原料按重量份数计包括β-烟酰胺单核苷酸0.1-1.5份、杜仲藤提取物0.1-0.9份、槐花蕾提取物0.1-0.8份、脂质0.5-2份、乳化剂0.2-2.2份和溶剂3-6份；所述β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物、槐花蕾提取物、脂质和乳化剂的总重量与溶剂的重量比为(0.5-2):1。
2.根据权利要求1所述的纳米微乳NMN组合物，其特征在于，所述纳米微乳NMN组合物的粒径为1-100nm。
3.根据权利要求1所述的纳米微乳NMN组合物，其特征在于，所述脂质包括异十六烷、鲸蜡醇乙基己酸酯、鲸蜡硬脂醇或棕榈酸乙基己酯中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的纳米微乳NMN组合物，其特征在于，所述脂质包括鲸蜡硬脂醇和异十六烷的组合。
5.根据权利要求4所述的纳米微乳NMN组合物，其特征在于，所述鲸蜡硬脂醇和异十六烷的重量比为(3-5):1。
6.根据权利要求1所述的纳米微乳NMN组合物，其特征在于，所述乳化剂包括聚甘油-10油酸酯、氢化卵磷脂或聚山梨醇酯-20中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的纳米微乳NMN组合物，其特征在于，所述溶剂包括去离子水。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的纳米微乳NMN组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将脂质和乳化剂进行混合，均质，得到第一混合物；
(2)将第一混合物、β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物混合，均质，得到油相；
(3)将步骤(2)得到的油相一边搅拌一边缓慢滴入溶剂中，均质，得到所述纳米微乳NMN组合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述均质的温度为55-65℃，所述均质的转速为12000-15000r/min，所述均质的时间为6-10min，所述均质的循环次数为3-5次。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述均质的温度为55-65℃，所述均质的转速为500-600r/min，所述均质的时间为2-4min。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述均质的温度为60-70℃，所述均质的转速为12000-15000r/min，所述均质的时间为6-10min，所述均质的循环次数为3-5次。
12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述均质后还包括超滤，所述超滤采用的滤膜孔径为1-100nm。
13.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述纳米微乳NMN组合物的制备方法包括以下步骤：
(I)将脂质和乳化剂进行混合，均质，得到第一混合物；
其中，所述均质的温度为55-65℃；所述均质的转速为12000-15000r/min，所述均质的时间为6-10min，所述均质的循环次数为3-5次；
(II)将第一混合物、β-烟酰胺单核苷酸、杜仲藤提取物和槐花蕾提取物混合，均质，得到油相；
其中，所述均质的温度为55-65℃，所述均质的转速为500-600r/min，所述均质的时间为2-4min；
(III)将步骤(II)得到的油相一边搅拌一边缓慢滴入溶剂中，均质，超滤，得到所述纳米微乳NMN组合物；
其中，所述均质的温度为60-70℃，所述均质的转速为12000-15000r/min，所述均质的时间为6-10min，所述均质的循环次数为3-5次；所述超滤采用的滤膜孔径为1-100nm。
14.一种根据权利要求1-7任一项所述的纳米微乳NMN组合物在制备化妆品中的应用。
15.一种精华液，其特征在于，所述精华液的制备原料包括根据权利要求1-7任一项所述的纳米微乳NMN组合物。
16.根据权利要求15所述的精华液，其特征在于，所述精华液的制备原料还包括保湿剂、增稠剂、防腐剂和溶剂。
17.根据权利要求15所述的精华液，其特征在于，所述精华液的制备原料按重量份数计包括纳米微乳NMN组合物0.1-6份、保湿剂0.1-8份、增稠剂0.1-3份、防腐剂0.01-1份和溶剂82-99份。
18.根据权利要求16所述的精华液，其特征在于，所述保湿剂包括尿素、甜菜碱、甲基丙二醇、麦芽糖醇、甘油聚醚-26或透明质酸钠中的至少二种。
19.根据权利要求16所述的精华液，其特征在于，所述保湿剂包括甘油聚醚-26、甜菜碱和透明质酸钠的组合。
20.根据权利要求19所述的精华液，其特征在于，所述甘油聚醚-26、甜菜碱和透明质酸钠的重量比为(3-5):(2-4):1。
21.根据权利要求16所述的精华液，其特征在于，所述增稠剂包括羟丙基瓜儿胶、黄原胶、卡波姆、纤维素胶、聚丙烯酸钠、PEG-250二硬脂酸酯或聚乙二醇-8中的任意一种或至少两种的组合。
22.根据权利要求16所述的精华液，其特征在于，所述防腐剂包括异丙醇、苯甲酸钠、辛甘醇、辛酰羟肟酸、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、丙二醇、辛酰羟肟酸或甘油辛酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
23.根据权利要求16所述的精华液，其特征在于，所述溶剂包括去离子水。
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