CN115180616A - 一种纳米多孔石墨烯材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米多孔石墨烯材料，包括镍盐、聚丙烯粉、柠檬酸和碳源；其制备方法包括：(1)将镍盐、聚丙烯粉和柠檬酸加至反应釜中进行水热反应，然后将反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥和煅烧，得到第一反应物；(2)将所述第一反应物置于反应器中持续升温，同时通入保护气，达到第一反应温度后，向所述反应器中通入保护气和氢气，得到第二反应物；(3)将所述第二反应物置于反应器中持续升温，同时通入所述保护气，达到第二反应温度后，向所述反应器中通入保护气和碳源，以便在所述第二反应物上沉积形成石墨烯，得到纳米多孔石墨烯材料。本发明的产品孔隙率可控，具备机械强度高、比表面积低的优点。

Description

一种纳米多孔石墨烯材料
技术领域
本发明属于电化学材料技术领域，特别是涉及一种纳米多孔石墨烯材料。
背景技术
碳材料作为锂离子电池负极材料具有电极电位较低、导电性优越、无毒无害等优点，主要包括石墨类、无定形碳类、碳纤维材料等。石墨烯是单原子层的石墨薄膜，是目前已知在常温下导电性能最好的材料，此外，还可用石墨烯制造复合材料、气凝胶、电池/超级电容、储氢材料等。
目前石墨作为负极存在的主要问题是在充放电过程中体积变化大，容易导致电化学性能衰减，活性物质容易从导电网络中脱落，并导致石墨产生裂纹粉化，从而严重影响石墨材料的电化学性能。因此，对石墨材料进行纳米化、复合化及制备多孔结构成为主要的研究方向。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种纳米多孔石墨烯材料，该产品孔隙率可控，具备机械强度高、比表面积低的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种纳米多孔石墨烯材料，包括镍盐、聚丙烯粉、柠檬酸和碳源；
所述纳米多孔石墨烯材料的制备方法包括：
(1)将镍盐、聚丙烯粉和柠檬酸加至反应釜中进行水热反应，然后将反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥和煅烧，得到第一反应物；
(2)将所述第一反应物置于反应器中持续升温，同时通入保护气，达到第一反应温度后，向所述反应器中通入保护气和氢气，得到第二反应物；
(3)将所述第二反应物置于反应器中持续升温，同时通入所述保护气，达到第二反应温度后，向所述反应器中通入保护气和碳源，以便在所述第二反应物上沉积形成石墨烯，得到纳米多孔石墨烯材料。
进一步地说，在步骤(1)中，所述镍盐、所述聚丙烯粉和所述柠檬酸的质量比为(1～5):1:(5～14)。
进一步地说，在步骤(1)中，所述水热反应的温度为90～100℃，压力为5～10MPa，转速为120～250rpm，反应时间为5～10h。
进一步地说，在步骤(1)中，所述煅烧过程的升温速率为5～10℃/min，所述煅烧温度为1200～1500℃，时间为3～5h。
进一步地说，在步骤(1)中，所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍和溴化镍中的至少一种。
进一步地说，在步骤(2)中，所述升温速率为5～10℃/min，所述含有保护气和氢气的气体中，所述保护气流量为3～6L/min，所述保护气和所述氢气的体积比为1：(3～5)；
进一步地说，在步骤(2)中，所述保护气为氮气、氩气或氦气；
所述第一反应温度为700～1000℃，所述第一反应温度下反应1～3h。
进一步地说，在步骤(3)中，所述升温速率为5～10℃/min，所述第二反应温度为1300～1500℃，所述第二反应温度下反应5～10min。
进一步地说，在步骤(3)中，所述保护气为氮气、氩气或氦气；
所述保护气流量为3～6L/min，所述保护气和所述碳源的体积比为1：(1～3)。
进一步地说，在步骤(3)中，所述碳源包括甲烷或乙烯。
本发明的有益效果：
本发明的镍盐在柠檬酸环境中反应还原为镍单质，再混合保护气，引入气态碳源，升温，镍单质发挥出催化效果，气态碳源在镍催化的作用下，在聚丙烯粉上沉积形成石墨烯片层，制得石墨烯铝复合材料。
本发明以聚丙烯粉为载体，并用硝酸镍和柠檬酸混合处理后，并通过物理吸附方法制备了纳米多孔石墨烯材料，不仅工艺简单，所获材料整体呈三维多孔结构，有利于锂离子的嵌入和脱出；并且所获材料的非含碳元素的含量较低，比表面积和振实密度较大。
本发明中发现了升温速度、引入气体的流速和反应温度等显著影响得到的纳米多孔石墨烯材料的性能。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
纳米多孔石墨烯材料的制备包括：
(1)将0.003mol硝酸镍、0.025mol柠檬酸、0.003mol聚丙烯粉加至反应釜中，在100℃、5MPa、搅拌转速120rmp条件下反应10h后将反应产物过滤，先后用水和乙醇洗涤5次，然后于60℃真空干燥14h，最后以5℃/min升温至1200℃煅烧5h，得到第一反应物；
(2)将第一反应物置于反应器中，以升温速率为5℃/min进行升温，同时升温过程中以6L/min流速均匀引入氩气，升温至反应温度1000℃后保温，同时以18L/min流速均匀引入氢气，以6L/min流速均匀引入氩气，反应1h后获得第二反应物；
(3)将第二反应物置于反应器中，以升温速率为5℃/min进行升温，同时升温过程中以3L/min流速均匀引入氩气，升温至反应温度1300℃后保温，同时以3L/min流速均匀引入甲烷，以3L/min流速均匀引入氩气，反应10min后得到纳米多孔石墨烯材料。
实施例2
纳米多孔石墨烯材料的制备包括：
(1)将0.004mol氯化镍、0.021mol柠檬酸、0.004mol聚丙烯粉加至反应釜中，在90℃、8MPa、搅拌转速200rmp条件下反应8h后将反应产物过滤，先后用水和乙醇洗涤5次，然后于60℃真空干燥14h，最后以5℃/min升温至1300℃煅烧3h，得到第一反应物；
(2)将第一反应物置于反应器中，以升温速率为5℃/min进行升温，同时升温过程中以3L/min流速均匀引入氦气，升温至反应温度700℃后保温，同时以15L/min流速均匀引入氢气，以3L/min流速均匀引入氦气，反应3h后获得第二反应物；
(3)将第二反应物置于反应器中，以升温速率为10℃/min进行升温，同时升温过程中以4L/min流速均匀引入氦气，升温至反应温度1500℃后保温，同时以8L/min流速均匀引入甲烷，以4L/min流速均匀引入氦气，反应5min后得到纳米多孔石墨烯材料。
实施例3
纳米多孔石墨烯材料的制备包括：
(1)将0.02mol溴化镍、0.042mol柠檬酸、0.004mol聚丙烯粉加至反应釜中，在90℃、10MPa、搅拌转速250rmp条件下反应5h后将反应产物过滤，先后用水和乙醇洗涤5次，然后于60℃真空干燥14h，最后以6℃/min升温至1400℃煅烧5h，得到第一反应物；
(2)将第一反应物置于反应器中，以升温速率为8℃/min进行升温，同时升温过程中以4L/min流速均匀引入氩气，升温至反应温度800℃后保温，同时以12L/min流速均匀引入氢气，以4L/min流速均匀引入氩气，反应3h后获得第二反应物；
(3)将第二反应物置于反应器中，以升温速率为8℃/min进行升温，同时升温过程中以6L/min流速均匀引入氮气，升温至反应温度1400℃后保温，同时以18L/min流速均匀引入乙烯，以6L/min流速均匀引入氮气，反应9min后得到纳米多孔石墨烯材料。
实施例4
纳米多孔石墨烯材料的制备包括：
(1)将0.009mol溴化镍、0.02mol柠檬酸、0.004mol聚丙烯粉加至反应釜中，在100℃、10MPa、搅拌转速150rmp条件下反应6h后将反应产物过滤，先后用水和乙醇洗涤5次，然后于60℃真空干燥14h，最后以10℃/min升温至1500℃煅烧3h，得到第一反应物；
(2)将第一反应物置于反应器中，以升温速率为7℃/min进行升温，同时升温过程中以5L/min流速均匀引入氩气，升温至反应温度800℃后保温，同时以20L/min流速均匀引入氢气，以5L/min流速均匀引入氩气，反应2.5h后获得第二反应物；
(3)将第二反应物置于反应器中，以升温速率为10℃/min进行升温，同时升温过程中以5L/min流速均匀引入氩气，升温至反应温度1400℃后保温，同时以10L/min流速均匀引入乙烯，以5L/min流速均匀引入氩气，反应10min后得到纳米多孔石墨烯材料。
实施例5
纳米多孔石墨烯材料的制备包括：
(1)将0.002mol氯化镍和0.01mol溴化镍、0.042mol柠檬酸、0.003mol聚丙烯粉加至反应釜中，在90℃、10MPa、搅拌转速180rmp条件下反应8h后将反应产物过滤，先后用水和乙醇洗涤5次，然后于60℃真空干燥14h，最后以7℃/min升温至1300℃煅烧4h，得到第一反应物；
(2)将第一反应物置于反应器中，以升温速率为10℃/min进行升温，同时升温过程中以3L/min流速均匀引入氩气，升温至反应温度900℃后保温，同时以15L/min流速均匀引入氢气，以3L/min流速均匀引入氩气，反应3h后获得第二反应物；
(3)将第二反应物置于反应器中，以升温速率为7℃/min进行升温，同时升温过程中以3L/min流速均匀引入氩气，升温至反应温度1500℃后保温，同时以3L/min流速均匀引入乙烯，以3L/min流速均匀引入氩气，反应10min后得到纳米多孔石墨烯材料。
对比例1
纳米多孔石墨烯材料同于实施例1，区别在于步骤(2)中升温过程以升温速率为1℃/min进行升温，同时升温过程中以1L/min流速均匀引入氩气，升温至反应温度500℃后保温，同时以2L/min流速均匀引入氢气，以1L/min流速均匀引入氩气。
对比例2
纳米多孔石墨烯材料同于实施例1，区别在于步骤(3)升温过程以升温速率为20℃/min进行升温，同时升温过程中以1L/min流速均匀引入氩气，升温至反应温度700℃后保温，同时以1.1L/min流速均匀引入甲烷，以1L/min流速均匀引入氩气。
对比例3
纳米多孔石墨烯材料同于实施例1，区别在于步骤(2)升温过程以升温速率为20℃/min进行升温，同时升温过程中以1L/min流速均匀引入氩气，升温至反应温度700℃后保温，同时以1.1L/min流速均匀引入氢气，以1L/min流速均匀引入氩气；步骤(3)以升温速率为1℃/min进行升温，同时升温过程中以1L/min流速均匀引入氩气，升温至反应温度500℃后保温，同时以2L/min流速均匀引入甲烷，以1L/min流速均匀引入氩气。
对以上实施例及对比例进行振实密度、比表面积和非碳微量元素含量测试，结果如下：
Figure BDA0003793158960000061
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种纳米多孔石墨烯材料，其特征在于：包括镍盐、聚丙烯粉、柠檬酸和碳源；
所述纳米多孔石墨烯材料的制备方法包括：
(1)将镍盐、聚丙烯粉和柠檬酸加至反应釜中进行水热反应，然后将反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥和煅烧，得到第一反应物；
(2)将所述第一反应物置于反应器中持续升温，同时通入保护气，达到第一反应温度后，向所述反应器中通入保护气和氢气，得到第二反应物；
(3)将所述第二反应物置于反应器中持续升温，同时通入所述保护气，达到第二反应温度后，向所述反应器中通入保护气和碳源，以便在所述第二反应物上沉积形成石墨烯，得到纳米多孔石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔石墨烯材料，其特征在于：在步骤(1)中，所述镍盐、所述聚丙烯粉和所述柠檬酸的质量比为(1～5):1:(5～14)。
3.根据权利要求1所述的纳米多孔石墨烯材料，其特征在于：在步骤(1)中，所述水热反应的温度为90～100℃，压力为5～10MPa，转速为120～250rpm，反应时间为5～10h。
4.根据权利要求1所述的纳米多孔石墨烯材料，其特征在于：在步骤(1)中，所述煅烧过程的升温速率为5～10℃/min，所述煅烧温度为1200～1500℃，时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的纳米多孔石墨烯材料，其特征在于：在步骤(1)中，所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍和溴化镍中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的纳米多孔石墨烯材料，其特征在于：在步骤(2)中，所述升温速率为5～10℃/min，所述含有保护气和氢气的气体中，所述保护气流量为3～6L/min，所述保护气和所述氢气的体积比为1：(3～5)；。
7.根据权利要求1所述的纳米多孔石墨烯材料，其特征在于：在步骤(2)中，所述保护气为氮气、氩气或氦气；
所述第一反应温度为700～1000℃，所述第一反应温度下反应1～3h。
8.根据权利要求1所述的纳米多孔石墨烯材料，其特征在于：在步骤(3)中，所述升温速率为5～10℃/min，所述第二反应温度为1300～1500℃，所述第二反应温度下反应5～10min。
9.根据权利要求1所述的纳米多孔石墨烯材料，其特征在于：在步骤(3)中，所述保护气为氮气、氩气或氦气；
所述保护气流量为3～6L/min，所述保护气和所述碳源的体积比为1：(1～3)。
10.根据权利要求1所述的纳米多孔石墨烯材料，其特征在于：在步骤(3)中，所述碳源包括甲烷或乙烯。
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