CN115178735A - 一种AlN@Fe高导热吸波粉体及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种AlN@Fe高导热吸波粉体及其制备方法与应用。本发明通过对氮化铝无机导热粉体表面镀覆一层吸波的羰基铁粉磁性材料，制得具有核壳结构的新型AlN@Fe高导热吸波粉体。该高导热吸波粉体利用羰基铁粉改善材料整体的阻抗匹配特性，提升电磁波吸收性能，其核壳结构有效避免了AlN的水解，研发出的新型AlN@Fe高导热吸波材料实现了对单一功能填料的导热及吸波双功能的调控。

Description

一种AlN@Fe高导热吸波粉体及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及导热吸波材料领域，具体涉及一种高导热吸波粉体的制备方法。
背景技术
随着发展协同体系趋势和复合化趋势，将不同特性填料通过特殊手段整合为一个整体，形成具有热、光、电、磁以及催化等特性的双功能或多功能复合材料，已成为现代新材料的发展方向之一。由于电子设备功率密度的提高，电子器件的电磁兼容和散热问题日趋严重，具有良好的导热能力和电磁杂波吸收功能的双功能导热吸波材料成为解决该问题的新趋势。
目前，导热吸波材料主通过在高分子基体中同时加入导热填料和吸波剂以实现材料的导热吸波双功能，然而橡胶等高分子基体中功能填料的添加量存在限值，导热填料与吸波剂添加量存在此消彼长的问题，难以实现两种性能的协同提升。因此，开发单一功能填料真正实现高分子基体材料导热、吸波性能共同提升的粉体填料成为国内外的重要研究方向。
现有技术中常通过共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、磁控溅射法等技术将无机导热粉体和吸波剂复合形成具有导热和吸波性能的双功能粉体材料。中国专利CN1135072828A公开了一种核壳结构吸波材料的制备方法，利用溶胶凝胶法原理制备氧化锌包裹在羰基铁粉的核壳材料，包裹加工效果较好，生产的核壳结构吸波材料质量好，但由于专利技术中未对导热做测试和评价，无法判断该核壳结构吸波材料是否具有导热性能。中国专利CN11027271A公开一种核壳结构的氮化物/羰基导热吸波粉体及其制备方法，以羰基铁粉、金属铝、氮气等作为原材料，通过磁控溅射的方法在羰基铁粉表面包覆氮化铝层，制备具有核壳结构的氮化物/羰基铁导热吸波粉体。但由于金属铝粉化学性质活泼，易爆炸、不易储存等问题，该类技术方法不适宜在工业中大规模生产应用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种AlN@Fe高导热吸波粉体，将其应用于有机硅垫片中有效提升材料的导热和吸波性能。本发明是在羰基铁粉的制备方法基础上加入AlN粉体，结合旋转真空加热工艺，制备以AlN为核、羰基铁粉为壳的高导热吸波粉体，该粉体制备方法简单、工艺成熟。将该导热吸波粉体添加在有机硅基体中制备的垫片具有良好吸收性能和导热性能，同时填充性好易添加，不会影响基材的力学性能。
一种AlN@Fe高导热吸波粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：将液体五羰基铁置于汽化器中汽化；
步骤2：向可旋转式真空回转炉中加入干燥的氮化铝，以NH3作为还原保护气体，再通入汽化的五羰基铁进行热分解；
步骤3：待步骤2热分解完成后，停止通入NH3，将温度提升进行退火热处理。
所述五羰基铁和氮化铝的质量比为1：3.507-1：14。羰基铁粉包覆壳层的厚度为0.1～1微米，此时Al和Fe的质量比为1：1.002-1：4。
所述AlN@Fe高导热吸波粉体的形成过程：五羰基铁其沸点为104℃，在 150℃以上的汽化室形成五羰基铁蒸汽，在负压下五羰基铁蒸汽进入回转炉，在 250℃以上进行热分解过程，热分解会形成Fe和CO，分解的铁首先以氮化铝为核包覆在其表面，形成核壳结构的AlN@Fe晶核，晶核在分解器中长大形成颗粒均匀的粉体，沉积在回转炉底部。
所述步骤1中的汽化温度为150-160℃。液体五羰基铁易汽化，在120℃开始形成五羰基铁蒸汽。
所述氮化铝为球形，中位径D50为1-100微米。氮化铝具有较高的本征导热系数(320W/m·k-1)，在聚合物中少量填充即可获得较高的宏观导热率；其次，通过调节氮化铝的中位径可直接影响AlN@Fe高导热吸波粉体的粒径。
所述可旋转式真空回转炉的转速为5-10转/分钟。
所述步骤2中的热分解温度为为250-350℃，时间3-10h。
所述步骤2中的保护还原气体NH3的通入阀门保持负压。通NH3的阀门为负压更有利于另一头汽化的五羰基铁蒸汽进入到可旋转式真空回转炉中。
所述步骤3中的热处理温度为380-400℃，时间1-2h。
将制备的AlN@Fe高导热吸波粉体应用于有机硅导热吸波片，所述有机硅导热吸波片的制备方法为：称取100份200mPa*s的乙烯基硅油，200-500份粉体填料在真空分散机中120℃下真空混合30-60min，冷却至室温后再加入1-4 份含氢硅油，0.05-0.1份抑制剂，0.5-3份铂金催化剂继续混合均匀，出料后经压延、加热固化制成导热吸波片。
本发明的有益效果：
(1)氮化铝易吸潮水解，吸潮后与水反应AlN+3H20＝Al(OH)3+NH3，水解产生的 Al(OH)3会使导热通路产生中断，导致做成制品后热导率偏低，本发明在AlN的表面包覆上羰基铁粉后，有效防止了AlN粉体的水解。
(2)所制备的一体化双功能AlN@Fe高导热吸波粉体，避免两种功能粉体与基体高分子混合时界面相容性低的问题，减少出现大面积宏观偏析现象，最大限度的发挥了填料的导热和吸波功能。
(3)本发明在羰基铁粉的生产方法基础上进行改良，而国内羰基铁粉生产工艺较为成熟，因此本发明的制备原理简单、操作方法成熟，适用于工业中大规模生产。
附图说明
图1：AlN@Fe高导热吸波粉体制备流程图。
图2：实施例1制备的AlN@Fe高导热吸波粉体粒径图。
图3：对比例1制备的导热吸波粉体粒径图。
具体实施方式
通过具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
(1)AlN@Fe高导热吸波粉体的制备：
步骤1：将50g液体五羰基铁置于汽化器中在150℃下进行汽化；
步骤2：将中位径为40～50微米的氮化铝在真空烘箱中150℃烘烤2h，称取400g 干燥的氮化铝加入温度设置为150℃转速为10转/分钟的可旋转式真空回转炉中，，一接口通入NH3作为还原保护气体设置阀门压力为-0.03Mpa，另一接口与汽化器连接通入汽化的五羰基铁，再将温度升高至300℃持续5h进行热分解；步骤3：待步骤2热分解完成后，停止通入NH3，将温度升高至400℃持续2h进行进行退火热处理，即可获得AlN@Fe高导热吸波粉体。
(2)有机硅导热吸波片的制备：
称取100份200mPa*s的乙烯基硅油，500份AlN@Fe高导热吸波粉体在真空分散机中120℃下真空混合60min，冷却至室温后再加入3份含氢硅油，0.05份抑制剂，3份铂金催化剂继续混合均匀，出料后经压延、加热固化制成导热吸波片。
实施例2
(1)AlN@Fe高导热吸波粉体的制备：
步骤1：将100g液体五羰基铁置于汽化器中在150℃下进行汽化；
步骤2：将中位径为40～50微米氮化铝在真空烘箱中150℃烘烤2h，称取350.7g 干燥的氮化铝加入温度设置为150℃转速为10转/分钟的可旋转式真空回转炉中，一接口通入NH3作为还原保护气体设置阀门压力为-0.03Mpa，另一接口与汽化器连接通入汽化的五羰基铁，再将温度升高至300℃持续5h进行热分解；
步骤3：待步骤2热分解完成后，停止通入NH3，将温度升高至300℃持续2h进行进行退火热处理，即可获得AlN@Fe高导热吸波粉体。
(2)有机硅导热吸波片的制备：将实施例1中(2)AlN@Fe高导热吸波粉体换成实施例2的(1)制备的粉体，其他与实施例1(2)相同。
实施例3
(1)AlN@Fe高导热吸波粉体的制备：
步骤1：将30g液体五羰基铁置于汽化器中在150℃下进行汽化；
步骤2：将中位径为70～80微米氮化铝在真空烘箱中150℃烘烤2h，称取420g 干燥的氮化铝加入温度设置为150℃转速为10转/分钟的可旋转式真空回转炉中，一接口通入NH3作为还原保护气体设置阀门压力为-0.03Mpa，另一接口与汽化器连接通入汽化的五羰基铁，再将温度升高至300℃持续5h进行热分解；
步骤3：待步骤2热分解完成后，停止通入NH3，将温度升高至300℃持续2h进行进行退火热处理，即可获得AlN@Fe高导热吸波粉体。
(2)有机硅导热吸波片的制备：将实施例1中(2)AlN@Fe高导热吸波粉体换成实施例3的(1)制备的粉体，其他与实施例1(2)相同。
实施例4
(1)AlN@Fe高导热吸波粉体的制备：
步骤1：将50g液体五羰基铁置于汽化器中在160℃下进行汽化；
步骤2：将中位径为40～50微米氮化铝在真空烘箱中150℃烘烤2h，称取400g 干燥的氮化铝加入温度设置为160℃转速为5转/分钟的可旋转式真空回转炉中，一接口通入NH3作为还原保护气体设置阀门压力为-0.01Mpa，另一接口与汽化器连接通入汽化的五羰基铁，再将温度升高至250℃持续10h进行热分解；
步骤3：待步骤2热分解完成后，停止通入NH3，将温度升高至380℃持续2h进行进行退火热处理，即可获得AlN@Fe高导热吸波粉体。
(2)有机硅导热吸波片的制备：称取100份200mPa*s的乙烯基硅油，200份粉体填料在真空分散机中120℃下真空混合30min，冷却至室温后再加入1份含氢硅油，0.1份抑制剂，0.5份铂金催化剂继续混合均匀，出料后经压延、加热固化制成导热吸波片。
实施例5
AlN@Fe高导热吸波粉体的制备：
步骤1：将30g液体五羰基铁置于汽化器中在160℃下进行汽化；
步骤2：将中位径为10～20微米的氮化铝在真空烘箱中150℃烘烤2h，称取400g 干燥的氮化铝加入温度设置为150℃转速为10转/分钟的可旋转式真空回转炉中，一接口通入NH3作为还原保护气体设置阀门压力为-0.02Mpa，另一接口与汽化器连接通入汽化的五羰基铁，再将温度升高至350℃持续2h进行热分解；
步骤3：待步骤2热分解完成后，停止通入NH3，将温度升高至400℃持续2h进行进行退火热处理，即可获得AlN@Fe高导热吸波粉体。
(2)有机硅导热吸波片的制备：称取100份200mPa*s的乙烯基硅油，300份粉体填料在真空分散机中120℃下真空混合50min，冷却至室温后再加入2份含氢硅油，0.08份抑制剂，1份铂金催化剂继续混合均匀，出料后经压延、加热固化制成导热吸波片。
对比例1
羰基铁粉的制备：可旋转式真空回转炉中通入NH3作为还原保护气体设置阀门压力为-0.03Mpa，将50g液体五羰基铁置于汽化器中150℃进行汽化后从另一接口通入可旋转式真空回转炉，再将温度升高至300℃持续5h进行热分解；热分解完成后，停止通入NH3，将温度升高至400℃持续2h进行进行退火热处理，即可获得羰基铁粉吸波粉体。
导热吸波粉体的制备：将氮化铝在真空烘箱中150℃烘烤2h，取上述114.28g 羰基铁粉与50g干燥的氮化铝在高速分散机中进行混合，混合时间5min，转速1000r/min，即可获得物理混合的导热吸波粉体。
(2)有机硅导热吸波片的制备：
称取100份200mPa*s的乙烯基硅油，500份导热吸波粉体在真空分散机中120℃下真空混合60min，冷却至室温后再加入3份含氢硅油，0.05份抑制剂，3份铂金催化剂继续混合均匀，出料后经压延、加热固化制成导热吸波片。
实施例和对比例的性能测试标准及方法
粒径测试：利用激光粒度分析仪，型号LS-609测试；
导热系数测试：利用热流法导热测试仪，按照ASTME D5470-6标准，样品尺寸26mm*26mm，厚度2mm；
硬度测试：利用邵氏硬度计，型号LX-C测试；
反射率：利用矢量网络分析仪，按照弓形法测试，测试范围2-26.5GHz。
表1：实施例和对比例各性能测试结果
Figure BDA0003804155930000061
由表1和附图可知：
(1)通过实施例1和对比例1的粒径图可知，物理混合的导热吸波粉体如图3 可清晰观察到2组峰，分别对应1-2微米的羰基铁粉和40-50微米的氮化铝，而通过本发明制备的高导热吸波粉体只观察到1组峰，其中位径在40-50微米之间，表明实施例1成功制备了一体化AlN@Fe高导热吸波粉体；
(2)相比于对比例1，对比例1通过物理混合的导热吸波粉体有部分出现团聚，导致由其所制备的导热吸波片硬度较高，达70°邵C，片材较脆无法在电子元器件中使用；而由上述实施例1-5可知本发明制备的AlN@Fe高导热吸波粉体制备的导热吸波片是一种集导热和吸波功能于一体的多功能片，添加200-500粉体可提高垫片材料导热率达0.8W/(m·K)～2.2W/(m·K)，在2-6GHz频段范围具有较好的电磁波吸收能力。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，并非因此限制本发明的专利范围，应当指出，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种AlN@Fe高导热吸波粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：将液体五羰基铁置于汽化器中汽化；
步骤2：向可旋转式真空回转炉中加入干燥的氮化铝，以NH3作为还原保护气体，再通入汽化的五羰基铁进行热分解；
步骤3：待步骤2热分解完成后，停止通入NH3，将温度提升进行退火热处理；
其中，五羰基铁和氮化铝的质量比为1：3.507-1：14。
2.根据权利要求1所述AlN@Fe高导热吸波粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的汽化温度为150-160℃。
3.根据权利要求1所述AlN@Fe高导热吸波粉体的制备方法，其特征在于，所述氮化铝为球形，中位径D50为1-100微米。
4.根据权利要求1所述AlN@Fe高导热吸波粉体的制备方法，其特征在于，所述可旋转式真空回转炉的转速为5-10转/分钟。
5.根据权利要求1所述AlN@Fe高导热吸波粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的热分解温度为为250-350℃，时间3-10h。
6.根据权利要求1所述AlN@Fe高导热吸波粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的保护还原气体NH3的通入阀门保持负压，压力范围-0.01—-0.03Mpa。
7.根据权利要求1所述AlN@Fe高导热吸波粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的热处理温度为380-400℃，时间1-2h。
8.根据权利要求1-7所述的一种AlN@Fe高导热吸波粉体，其特征在于用于有机硅垫片。
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