CN115178733A

CN115178733A - 高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法

Info

Publication number: CN115178733A
Application number: CN202210512758.8A
Authority: CN
Inventors: 柏久阳; 孟文; 渠晓阳; 徐小雪; 庞小颖; 徐伟; 戴维弟
Original assignee: Beijing Mechanical And Electrical Engineering General Design Department; Nanjing Chenguang Group Co Ltd
Current assignee: Beijing Mechanical And Electrical Engineering General Design Department; Nanjing Chenguang Group Co Ltd
Priority date: 2022-05-12
Filing date: 2022-05-12
Publication date: 2022-10-14
Anticipated expiration: 2042-05-12
Also published as: CN115178733B

Abstract

本发明提出了一种高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法，以气雾化制得粗粉作为原料，通过双层筛网进行制备，降低了原材料制备成本；允许使用的粉末包括两种状态，新制HSLM粉末和混合制HSLM粉末，通过添加三种调质粉实现粉末质量的调整，提高了使用率；提出了一套基于粉末状态差异的多级别质量评价方法，根据粉末状态和粉末调质的目的，进行化学成分、流动能力、振实密度和粒径分布检测，粉末评价方法更加简单有效，可减少粉末检测成本；本砝码实现了HSLM用大粒径粉末的制备有法、检测有效、质量可控和循环使用，降低了使用成本。

Description

高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法

技术领域

本发明属于增材制造技术领域，涉及一种高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法。

背景技术

高功率选区激光熔化(High-efficiency selective laser melting，HSLM)是一种面向低成本制造需求，HSLM是由选区激光熔化(Selective laser melting，SLM)发展而来的低成本增材制造技术。与常规SLM技术相比，HSLM技术的特点为激光器额定功率不小于1000W，打印过程采用不小于150μm的光斑直径，层厚不小于100μm。因此，与SLM技术使用D90约为53um的粉末不同，HSLM技术使用大粒径粉末，其中D90不小于150μm；目前，HSLM技术已完成应用验证，但对其特殊需求的大粒径粉末的制备方法和技术要求尚处于空白。目前文献(专利号CN202111319561.4)中仅有对HSLM用粉末的粒径分布的要求，其中D10为15μm-40μm，D90不小于150μm。前期研究过程，HSLM用粉末制备方法为购买SLM用的15μm-53μm规格粉末和定DED用的53μm-150μm规格粉末，进行混合后使用。两种规格粉末混合制备，一方面制备流程繁琐，导致价格较高；另一方面也导致粉末在各项指标一致性较差，品控较差。

对于HSLM技术来说，其典型加工过程(与SLM一致)为粉末铺满缸体后激光扫描零件轮廓，之后缸体下降，粉末继续铺满后再次激光扫描，过程往复，直到零件加工完毕。由于舱体一般为立方体，而成形零件一般为镂空、空间和拓扑结构，如典型的发动机、支架、散热器结构，每次成形只有5％-10％的粉末参与成形，剩余的90％-95％的粉末则未参与成形，如何将这些未参与成形的粉末再次利用将是原材料成本控制的关键。由于粉末经过激光烧结影响，会有发生团聚、破解、增氧等过程，导致粉末粒径分布、化学成分、流动能力等变化。由于没有对使用后粉末的有效评价和质量改善方案，目前主流只能是记录粉末使用次数，当超过5次-7次后便不再使用，但这时粉末的利用率只有30％-40％。因此，如何高质量的使用粉末，以使用后粉末的质量少下降或不下降；如何对使用过后的粉末进行质量调整，满足再次使用要求；如何对不同状态的粉末进行评价，特别是经济性评价，是行业必须解决的技术瓶颈。

对于HSLM用金属粉末来说，其主要特征指标包括化学成分、粒径分布、流动能力、安息角、振实密度、松装密度、球形度、力学性能等。各种特征对HSLM的影响并不一致，有些特征是相互关联的，有些是冗余的。化学成分，决定了成形材料的组织，是影响材料性能的主要因素；流动能力和安息角，表征粉末的铺展特性，是影响增材过程稳定的主要因素。其中流动性针对流动能力优良的材料，安息角针对流动能力较差的材料；松装密度和振实密度类似(振实状态与打印过程更为接近)，表征粉末在松装和振实状态下在一定空间内排列紧致程度特性，是影响增材内部缺陷数量的主要因素；粒径分布，是对粉末大小数量的统计，其松装密度、振实密度的决定因素；力学性能，是对粉末成形后材料性能的评估，是对粉末综合性能的进一步考核，只在要求较高时开展。由于粉末检测项目种类多，而粉末在使用过程中需要检测的次数也多，一般的增材制造企业并不具备所有的检测能力，没有一定甄别的全要素检测导致粉末检测成本居高不下。前期研究限制，若不计策略的检测，粉末检测成本甚至达到了粉末成本的30％-50％。

综上所述，HSLM用粉末的制备方法、循环使用、质量调整和评价策略尚属空白，导致金属粉末质量不可控、价格居高不下且使用效率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法，以打通HSLM专用大粒径的粉末的制备、循环、调整和评价策略的全流程，降低成本制备和使用成本，提高材料使用率和质量一致性。

实现本发明目的的技术解决方案为：

一种高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法，包括：

HSLM粉末的制备：通过双层筛网筛分获得分新制粉末：粒径分布需符合D10为15μm-40μm，D90不小于150μm；

新制粉的判定：对于新制粉，进行化学成分、粒径分布、流动性、松装密度进行检测；对化学成分不合格的粉末进行报废处理，对化学成分、粒径分布、流动性、松装密度符合要求的保留使用；

粉末的使用：允许使用的粉末包括新制粉末和混合制粉末，对于使用过程中的粉末，定期对粉末进行氧含量和粒径分布检测，对于氧含量检测大于1000ppm进行报废处理，对氧含量低于1000ppm但粒径分布不符合上述要求的粉末进行回收处理；

对回收粉末进行调质处理：对氧含量大于800ppm的粉末，通过加入新制HSLM粉进行调质，使氧含量小于800ppm；对于粒径分布变大的粉末，通过增加15μm-53μm的粉末进行调质，以满足振实密度要求；对于粒径分布变小的粉末，通过增加53μm-150μm的粉末进行调质，以满足流动性检测。

本发明与现有技术相比，其显著优点是：

(1)对于新制粉，进行化学成分、粒径分布、流动性、松装密度进行检测；对于使用过程中的粉末，通过氧含量和流动性进行评价；对于回收粉，首先进行氧含量和粒径分布检测，判定其状态是正常、增氧、粒径变大、粒径变小；对于状态正常的粉末，混合后可直接使用；对于增氧粉末，混合调质后检测氧含量；对于粒径变大的粉末，混合后检测振密度；对于粒径变小的粉末，混合后检测流动性，粉末技术指标可控，与直接购买两种(15μm-53μm和53μm-105μm)商用粉末相比，降低原材料制备成本10-20％。

(2)提出了一套HSLM用大粒径粉末的循环使用质量调整方法，与只使用新制HSLM粉末5次-7次相比(使用率30％-40％)，提高至80％-90％；

(3)提出了一套基于粉末状态差异的多级别质量评价方法，保证粉末质量的条件下，根据粉末状态和粉末调质的目的，进行化学成分、流动能力、振实密度和粒径分布检测，粉末评价方法更加简单有效，减少质量评价成本50％以上。

附图说明

图1是高功率选区激光熔化用大粒径粉末循环使用质量调整方法与评价策略示意图。

其中1为气雾化制初始粉，2为粗筛网，3为细筛网，4为新制HSLM用粉末，5为回收粉，6为调质粉，7为混合制HSLM用粉末。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的介绍。

本实施例的一种高功率选区激光熔化用大粒径粉末质量评价及循环使用方法，满足以下内容：

HSLM用粉末新制。以气雾化制得粗粉作为原料(气雾化制初始粉1)，采用具有双层筛网的筛分机进行筛分处理。粗筛网在上，颗粒度为100目-150目；细筛网在下，颗粒度为500目-550目；粗筛网2与细筛网3之间的粉末为新制HSLM用粉末4。

新制粉的评价。根据牌号不同，化学成分除符合材料的国标、行标或企标之外，氧含量需低于1000ppm,(一般新制粉低于500ppm)；所有牌号粉末的流动能力(流动性)测试，小于30s(属于行业标准测试，流动时间小于30s)；钛合金振实密度大于2.8g/cm³，铝合金大于2.4g/cm³，合金钢大于3.9g/cm³，粒径分布需符合D10为15μm-40μm，D90为150μm-175μm；

粉末的循环使用。新制粉末和混合调质后的粉末都是允许使用的状态，使用过程需要对氧含量和粒径分布进行定期检测，检测频率不少于1次/月，对于氧含量检测小于800ppm和粒径分布检测符合上述要求的粉末允许继续使用；对于氧含量检测大于800ppm但小于1000ppm的粉末，或粒径分布不合格的粉末，进行回收处理(得到回收粉5)；对于氧含量检测大于1000ppm不合格的粉末进行报废处理。

粉末参数变化影响分析。由于多次使用，粉末一般会发生氧含量增加和粒径分布变化；若氧含量增加，将导致材料成分变化，最终力学性能下降；若粉末粒径变大，将导致振实密度变小，成形缺陷增加；若粒径变小问题，粉末流动性将变差，导致打印稳定性变差。

回收粉末的调质策略。对于回收粉，通过加入三种调质粉6来进行调整，调质粉6包括新制HSLM粉、15μm-53μm规格粉、53μm-150μm。具体说来，对氧含量大于800ppm的粉末，通过加入新制HSLM粉进行调质，使氧含量小于800ppm；对于粒径分布变大(D10>40μm或D90>175μm)的粉末，通过增加15μm-53μm的粉末进行调质，以解决粉末粒径变大，振实密度变差的问题；对于粒径分布变小的粉末(D10<15μm或D90<150μm)，通过增加53μm-150μm的粉末进行调质，以解决粒径变小，流动性变差问题。

新制粉和回收之后的调质粉6都是可使用的粉末，定期对粉末进行化学成分和流动性检测，当化学成分不合格时粉末报废，当化学成分合格但流动能力不合格时进行回收处理。

调质粉的添加方法。将回收粉和调质粉分别加入混粉机，其中回收粉和调质粉的比例不能大于1：1。混合过程中需要有惰性气体保护，且混合时间不能少于5个小时，转速不能小于10r/s。

混合制HSLM用粉末7的调质结果判定。对于调节氧含量(氧含量介于800ppm和1000ppm)的粉末进行氧含量复验，对氧含量≥800ppm的粉末，通过加入新制HSLM粉末进行调质，使氧含量小于800ppm；对于粉末粒径变大的粉末，调质后进行振实密度复验，若合格可以使用，若不合格继续增加15μm-53μm规格粉末；对于粉末粒径变小的粉末，调质后进行流动能力复验，若合格可以使用，若不合格继续增加53μm-150μm规格粉末。

混合制HSLM粉末的判定策略。将混合后的粉末取出三份进行粉末粒径检测，若三份样品的检测判定结果一致，则作为本次检测结果；若三份样品的检测判定结果不一致，则继续混合，直到检测判定结果一致停止混合。

直接购买两种(15μm-53μm和53μm-105μm)商用粉末混合，需要3次筛分、1次混合、3组检测。本方案仅需单次筛分和单组检测，减少了2次筛分、1次混合和2组检测，因此原材料制备成本降低10％-20％。

若不调质，新制HSLM粉末只能使用5次-7次，粉末使用率为30％-40％。本方案通过粉末调质，可提高粉末使用率至80％-90％，提高使用率50％-66％。综合考虑调质带来的混合和检测成本，约占10％，本方案可降低粉末使用成本40％-50％

粉末的检测项目每组共6项，本方案通过根据粉末的状态提出了每组2项检测方案，减少无效检测项目66.6％，因此每组检测成本降低50％以上。

Claims

1.一种高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法，其特征在于，包括：

对回收粉末进行调质处理：以新制HSLM粉末、15um-53um规格粉末和53um-150um规格粉末作为调质粉对回收粉进行调整；对氧含量≥800ppm的粉末，通过加入新制HSLM粉末进行调质，使氧含量小于800ppm；对于粒径分布变大的粉末，通过增加15μm-53μm的粉末进行调质以满足振实密度要求；对于粒径分布变小的粉末，通过增加53μm-150μm的粉末进行调质，以满足流动性要求。

2.根据权利要求1所述的高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法，其特征在于，HSLM粉末的制备过程中以气雾化制得的粉末作为原材料，双层筛网采用粗筛网在上，颗粒度为100目-150目；细筛网在下，颗粒度为500目-550目。

3.根据权利要求1所述的高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法，其特征在于，新制粉的氧含量需低于1000ppm；流动性测试小于30s。

4.根据权利要求1所述的高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法，其特征在于，钛合金振实密度大于2.8g/cm³，铝合金大于2.4g/cm³，合金钢大于3.9g/cm³。

5.根据权利要求1所述的高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法，回收粉和调质粉的比例不能大于1：1。

6.根据权利要求1或5所述的高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法，混合过程中需要有惰性气体保护，且混合时间不能少于5个小时，混粉机转速不能小于10r/s。

7.根据权利要求1所述的高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法，对于使用过程中的粉末，定期检测的频率不低于1次/月检测。

8.根据权利要求1所述的高功率选区激光熔化用大粒径粉末评价及循环使用方法，混合制HSLM粉末粒径的判定策略为：将混合后的粉末取出三份进行检测粒径粉末检测，若三份样品的检测判定结果一致，则作为本次检测结果；若三份样品的检测判定结果不一致，则继续混合，直到检测判定结果一致停止混合。