CN115166019A - 一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法及其实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法及其实验装置，属于重金属污染技术领域，分析方法包括以下步骤：S1、样品采集：分别对采样点内的土壤和小麦进行样品采集；S2、小麦样品处理：将小麦样品带回实验室后进行清洗、脱粒、研磨处理，获得小麦粉；S3、样品检测：分别对土壤和小麦样品中的镉含量进行检测；S4、数据处理与分析：计算小麦的镉富集系数，并结合土壤pH值对小麦镉富集系数BCF的影响做相关性分析，本发明的目的是通过土壤‑作物镉的富集效应研究推导不同土壤条件下基于食品健康安全的土壤镉的临界值，为我国土壤镉污染的风险评价及土壤环境质量标准的修订提供依据。
Description
技术领域
本发明涉及重金属污染技术领域，具体是涉及一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法及其实验装置。
背景技术
土壤重金属污染具有危害大、隐蔽性强、广泛性和滞后性及不可逆转性等特点。目前，我国土壤重金属污染的形势已相当严峻。镉是重金属中生物毒性最强的元素，它不被植物及人体所必需，且具有生物蓄积性。镉污染对人体和生态环境都会产生极大的危害，土壤镉污染造成了我国水稻、蔬菜等农产品的质量下降，严重威胁人体健康，影响农业可持续发展。我国现行的土壤环境质量标准中规定了土壤镉的限值，一定程度上保护了我国土壤环境，但在实际的应用中仍存在着问题。本文围绕土壤-作物系统镉元素富集效应和生态毒理效应两个方面进行研究，提出我国土壤镉限值的建议，为土壤环境镉标准值的修订提供科学依据。
植物根系通过跨膜运输或蛋白运输吸收土壤中的镉离子，镉离子经过一系列的作用从植物的地下部分转移到地上部分，最终积累在植物的根、茎、叶、籽粒等不同部位。自日本“痛痛病”爆发以来，人们对镉污染的问题越来越关注。镉在土壤-植物中迁移富集并通过食物链进入人体，对人类健康造成危害。
过量的镉污染在植物中富集，最后流入人体，对人体健康带来严重威胁，尤其像小麦这种人类重要食用植物，研究镉污染在其内富集效应，对人类的生命健康有重大意义，然而现有的方法中不能全面且准确的对镉污染在植物中富集效应进行分析。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法及其实验装置。
本发明的技术方案是：一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，包括以下步骤：
S1、样品采集：
S1-1、土壤样品采集：
选取若干试验地区的麦田进行取样，每个试验地区的麦田单独编组，每组样品的选取方法为：选取连片小麦田、在田地中间选取1m2样方内选取5个采样点并对采样点的耕作层土壤，用土钻采集土壤样品，并采用密封袋密封带回实验室，备用；
S1-2、小麦样品采集：
根据步骤S1-1每组样品选取1m2的样方内，随机采集20穗麦穗，装入密封袋中在3天内带回实验室，备用；
S2、小麦样品处理：
将步骤S1-2中得到的小麦样品通过超声波清洗，超声波清洗频率为20KHz-80KHz，功率为500-800W，所述超声波清洗液采用去离子水，清洗次数为2-3次，每次清洗时长为5-8min，清洗完成后在30-40℃的环境温度下烘干，再将烘干后的小麦样品进行脱粒处理，通过脱壳仪进行脱壳，然后将脱壳后的麦粒放入研磨机中研磨成粉，得到小麦粉；
S3、样品检测：
S3-1、土壤样品检测：
采用pH计检测土壤样品的pH值并记录，然后称取0.5g土壤样品放入微波消解装置中进行微波消解，消解完成后进行过滤，对滤液定容至50ml，再通过电感耦合等离子体质谱仪对滤液中的重金属含量进行检测，得到土壤样品中的镉含量数据；
S3-2、小麦样品检测：
将步骤S2中得到的小麦粉称取0.25g，然后加入5ml优级纯硝酸微波消煮2h后得到混合物，然后对混合物进行分批赶酸，赶酸完成后定容至10ml，再将混合体积稀释10倍后采用电感耦合等离子体质谱仪检测其重金属含量并记录数据；
S4、数据处理与分析：
通过步骤S3-2中得到的小麦重金属含量与步骤S3-1中得到的土壤中重金属含量比值计算出小麦对土壤镉富集系数BCF，并结合土壤pH值对小麦镉富集系数BCF的影响做相关性分析。
进一步地，所述步骤S1中耕作层土壤的深度为地下0-20cm，选取的5个采样点分别为样方区域内的四角和中心位置。
进一步地，所述步骤S1中需要将5个采样点获得的土壤样品进行混合，再将混合后的样品称取0.5kg带回实验室，多余样品土壤填入采样点内。
进一步地，所述步骤S3-1中土壤样品的微波消解方法为：将称取好的土壤样品加入到消解罐中并对消解罐中加入10ml王水，在120℃下消解2h，自然冷却后再进行过滤。
进一步地，所述步骤S4中小麦镉富集系数的计算公式为：
BCF＝Cdp/Cds
式中，Cdp表示小麦中重金属镉含量，Cds表示土壤中重金属镉含量。
进一步地，所述步骤S2中研磨机的转速为120-150r/min，研磨时长为30-35min。
进一步地，所述步骤S4中结合土壤pH值对小麦镉富集系数BCF的影响做相关性分析的具体方法为：通过每组实验数据土壤pH值和小麦富集系数以及小麦镉含量绘制小麦镉含量及小麦镉富集系数与土壤镉含量的关系图，并进行分析，最后得出结论。
进一步地，所述步骤S3-1中的微波消解装置包括壳体、微波发生器、控制装置，所述微波发生器以及所述控制装置均安装在所述壳体的右侧，所述壳体左侧前壁设有拉门，所述壳体左侧内部设有微波加热仓，所述加热仓的后侧壁固定有舵机，所述舵机的输出轴伸入至微波加热仓，所述舵机输出轴的前端设有转动盘，所述转动盘上螺纹连接有两个消解罐，通过舵机带动转动盘转动，使消解罐内的物质加热更均匀。
进一步地，所述消解罐包括罐体、罐帽，所述罐帽螺纹连接在所述罐体的上方，所述罐体的中部外壁设有卡接槽，所述卡接槽内卡接有卡接片，所述卡接片的后侧设有用于与所述转动盘螺纹连接的螺帽，通过消解罐和转动盘螺纹连接更安全可靠。
进一步地，所述罐帽的上方设有泄压阀，通过泄压阀泄压，泄压后打开消解罐更安全。
本发明的有益效果是：本发明的目的是通过土壤-作物镉的富集效应研究推导不同土壤条件下基于食品健康安全的土壤镉的临界值，为我国土壤镉污染的风险评价及土壤环境质量标准的修订提供依据，能够有效保护小麦的食品安全问题，能又掉防范潜在或未发现的食品安全问题。
附图说明
图1是本发明的流程图。
图2是本发明消解装置的结构示意图。
图3是本发明消解罐的结构示意图。
图4是本发明实施例3中小麦镉含量与土壤镉含量关系图。
图5是本发明实施例3中小麦BCF与土壤镉含量的关系图。
其中，1-壳体、2-微波发生器、3-控制装置、11-拉门、12-微波加热仓、13-舵机、14-转动盘、41-罐体、42-罐帽、43-卡接片、44-卡接槽、45-螺帽、46-泄压阀。
具体实施方式
实施例1：
如图1所示，一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，包括以下步骤：
S1、样品采集：
S1-1、土壤样品采集：
选取若干试验地区的麦田进行取样，每个试验地区的麦田单独编组，每组样品的选取方法为：选取连片小麦田、在田地中间选取1m2样方内选取5个采样点并对采样点的耕作层土壤，用土钻采集土壤样品，并采用密封袋密封带回实验室，备用；
S1-2、小麦样品采集：
根据步骤S1-1每组样品选取1m2的样方内，随机采集20穗麦穗，装入密封袋中在3天内带回实验室，备用；
S2、小麦样品处理：
将步骤S1-2中得到的小麦样品通过超声波清洗，超声波清洗频率为20KHz，功率为500W，超声波清洗液采用去离子水，清洗次数为2次，每次清洗时长为5min，清洗完成后在30℃的环境温度下烘干，再将烘干后的小麦样品进行脱粒处理，通过脱壳仪进行脱壳，然后将脱壳后的麦粒放入研磨机中研磨成粉，得到小麦粉；
S3、样品检测：
S3-1、土壤样品检测：
采用pH计检测土壤样品的pH值并记录，然后称取0.5g土壤样品放入微波消解装置中进行微波消解，消解完成后进行过滤，对滤液定容至50ml，再通过电感耦合等离子体质谱仪对滤液中的重金属含量进行检测，得到土壤样品中的镉含量数据；
S3-2、小麦样品检测：
将步骤S2中得到的小麦粉称取0.25g，然后加入5ml优级纯硝酸微波消煮2h后得到混合物，然后对混合物进行分批赶酸，赶酸完成后定容至10ml，再将混合体积稀释10倍后采用电感耦合等离子体质谱仪检测其重金属含量并记录数据；
S4、数据处理与分析：
通过步骤S3-2中得到的小麦重金属含量与步骤S3-1中得到的土壤中重金属含量比值计算出小麦对土壤镉富集系数BCF，并结合土壤pH值对小麦镉富集系数BCF的影响做相关性分析。
步骤S1中耕作层土壤的深度为地下10cm，选取的5个采样点分别为样方区域内的四角和中心位置。
步骤S1中需要将5个采样点获得的土壤样品进行混合，再将混合后的样品称取0.5kg带回实验室，多余样品土壤填入采样点内。
步骤S3-1中土壤样品的微波消解方法为：将称取好的土壤样品加入到消解罐4中并对消解罐4中加入10ml王水，在120℃下消解2h，自然冷却后再进行过滤。
步骤S4中小麦镉富集系数的计算公式为：
BCF＝Cdp/Cds
式中，Cdp表示小麦中重金属镉含量，Cds表示土壤中重金属镉含量。
步骤S2中研磨机的转速为120r/min，研磨时长为30min。
步骤S4中结合土壤pH值对小麦镉富集系数BCF的影响做相关性分析的具体方法为：通过每组实验数据土壤pH值和小麦富集系数以及小麦镉含量绘制小麦镉含量及小麦镉富集系数与土壤镉含量的关系图，并进行分析，最后得出结论。
实施例2：
如图1所示，一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，包括以下步骤：
S1、样品采集：
S1-1、土壤样品采集：
选取若干试验地区的麦田进行取样，每个试验地区的麦田单独编组，每组样品的选取方法为：选取连片小麦田、在田地中间选取1m2样方内选取5个采样点并对采样点的耕作层土壤，用土钻采集土壤样品，并采用密封袋密封带回实验室，备用；
S1-2、小麦样品采集：
根据步骤S1-1每组样品选取1m2的样方内，随机采集20穗麦穗，装入密封袋中在3天内带回实验室，备用；
S2、小麦样品处理：
将步骤S1-2中得到的小麦样品通过超声波清洗，超声波清洗频率为50KHz，功率为600W，超声波清洗液采用去离子水，清洗次数为3次，每次清洗时长为6min，清洗完成后在40℃的环境温度下烘干，再将烘干后的小麦样品进行脱粒处理，通过脱壳仪进行脱壳，然后将脱壳后的麦粒放入研磨机中研磨成粉，得到小麦粉；
S3、样品检测：
S3-1、土壤样品检测：
采用pH计检测土壤样品的pH值并记录，然后称取0.5g土壤样品放入微波消解装置中进行微波消解，消解完成后进行过滤，对滤液定容至50ml，再通过电感耦合等离子体质谱仪对滤液中的重金属含量进行检测，得到土壤样品中的镉含量数据；
S3-2、小麦样品检测：
将步骤S2中得到的小麦粉称取0.25g，然后加入5ml优级纯硝酸微波消煮2h后得到混合物，然后对混合物进行分批赶酸，赶酸完成后定容至10ml，再将混合体积稀释10倍后采用电感耦合等离子体质谱仪检测其重金属含量并记录数据；
S4、数据处理与分析：
通过步骤S3-2中得到的小麦重金属含量与步骤S3-1中得到的土壤中重金属含量比值计算出小麦对土壤镉富集系数BCF，并结合土壤pH值对小麦镉富集系数BCF的影响做相关性分析。
步骤S1中耕作层土壤的深度为地下15cm，选取的5个采样点分别为样方区域内的四角和中心位置。
步骤S1中需要将5个采样点获得的土壤样品进行混合，再将混合后的样品称取0.5kg带回实验室，多余样品土壤填入采样点内。
步骤S3-1中土壤样品的微波消解方法为：将称取好的土壤样品加入到消解罐4中并对消解罐4中加入10ml王水，在120℃下消解2h，自然冷却后再进行过滤。
步骤S4中小麦镉富集系数的计算公式为：
BCF＝Cdp/Cds
式中，Cdp表示小麦中重金属镉含量，Cds表示土壤中重金属镉含量。
步骤S2中研磨机的转速为130r/min，研磨时长为33min。
步骤S4中结合土壤pH值对小麦镉富集系数BCF的影响做相关性分析的具体方法为：通过每组实验数据土壤pH值和小麦富集系数以及小麦镉含量绘制小麦镉含量及小麦镉富集系数与土壤镉含量的关系图，并进行分析，最后得出结论。
实施例3：
如图1所示，一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，包括以下步骤：
S1、样品采集：
S1-1、土壤样品采集：
选取若干试验地区的麦田进行取样，每个试验地区的麦田单独编组，每组样品的选取方法为：选取连片小麦田、在田地中间选取1m2样方内选取5个采样点并对采样点的耕作层土壤，用土钻采集土壤样品，并采用密封袋密封带回实验室，备用；
S1-2、小麦样品采集：
根据步骤S1-1每组样品选取1m2的样方内，随机采集20穗麦穗，装入密封袋中在3天内带回实验室，备用；
S2、小麦样品处理：
将步骤S1-2中得到的小麦样品通过超声波清洗，超声波清洗频率为80KHz，功率为800W，超声波清洗液采用去离子水，清洗次数为3次，每次清洗时长为8min，清洗完成后在40℃的环境温度下烘干，再将烘干后的小麦样品进行脱粒处理，通过脱壳仪进行脱壳，然后将脱壳后的麦粒放入研磨机中研磨成粉，得到小麦粉；
S3、样品检测：
S3-1、土壤样品检测：
采用pH计检测土壤样品的pH值并记录，然后称取0.5g土壤样品放入微波消解装置中进行微波消解，消解完成后进行过滤，对滤液定容至50ml，再通过电感耦合等离子体质谱仪对滤液中的重金属含量进行检测，得到土壤样品中的镉含量数据；
S3-2、小麦样品检测：
将步骤S2中得到的小麦粉称取0.25g，然后加入5ml优级纯硝酸微波消煮2h后得到混合物，然后对混合物进行分批赶酸，赶酸完成后定容至10ml，再将混合体积稀释10倍后采用电感耦合等离子体质谱仪检测其重金属含量并记录数据；
S4、数据处理与分析：
通过步骤S3-2中得到的小麦重金属含量与步骤S3-1中得到的土壤中重金属含量比值计算出小麦对土壤镉富集系数BCF，并结合土壤pH值对小麦镉富集系数BCF的影响做相关性分析。
步骤S1中耕作层土壤的深度为地下20cm，选取的5个采样点分别为样方区域内的四角和中心位置。
步骤S1中需要将5个采样点获得的土壤样品进行混合，再将混合后的样品称取0.5kg带回实验室，多余样品土壤填入采样点内。
步骤S3-1中土壤样品的微波消解方法为：将称取好的土壤样品加入到消解罐4中并对消解罐4中加入10ml王水，在120℃下消解2h，自然冷却后再进行过滤。
步骤S4中小麦镉富集系数的计算公式为：
BCF＝Cdp/Cds
式中，Cdp表示小麦中重金属镉含量，Cds表示土壤中重金属镉含量。
步骤S2中研磨机的转速为150r/min，研磨时长为35min。
步骤S4中结合土壤pH值对小麦镉富集系数BCF的影响做相关性分析的具体方法为：通过每组实验数据土壤pH值和小麦富集系数以及小麦镉含量绘制小麦镉含量及小麦镉富集系数与土壤镉含量的关系图，并进行分析，最后得出结论。
对比实施例1-实施例3，实施例3检测的数据更准确，因此实施例为最佳实施例。
实施例4：
实施例4与实施例3的不同之处在于：
如图2所示，步骤S3-1中的微波消解装置包括壳体1、微波发生器2、控制装置3，微波发生器2以及控制装置3均安装在壳体1的右侧，壳体1左侧前壁设有拉门11，壳体1左侧内部设有微波加热仓12，加热仓12的后侧壁固定有舵机13，舵机13的输出轴伸入至微波加热仓12，舵机13输出轴的前端设有转动盘14，转动盘14上螺纹连接有两个消解罐4，通过舵机13带动转动盘14转动，使消解罐4内的物质加热更均匀。
如图3所示，消解罐4包括罐体41、罐帽42，罐帽42螺纹连接在罐体41的上方，罐体41的中部外壁设有卡接槽44，卡接槽44内卡接有卡接片43，卡接片43的后侧设有用于与转动盘14螺纹连接的螺帽45，通过消解罐4和转动盘14螺纹连接更安全可靠。
罐帽42的上方设有泄压阀46，通过泄压阀46泄压，泄压后打开消解罐4更安全。
实施例4增加的消解装置能够有效且均匀的对消解罐进行微波消解，使消解罐不同位置的物质均匀收到微波辐射。
以上实施例中采用的舵机13、微波发生器2以及对控制装置3均采用市售产品，只要能实现本发明的功能即可，本领域技术人员可根据常规常识选择使用，在此不做特殊限定
实验例：
实施例3步骤S4所绘制的关系图如图4和图5所示，根据图4和图5得出如下结论：
富集系数变化范围0.049～2.785，算数平均值为0.475，标准误差为0.504。小麦镉富集系数5％，25％，50％，75％，95％百分位值分别是0.093，0.179，0.317，0.528，1.826。做土壤镉含量与小麦镉含量及小麦富集系数的关系图，分析土壤镉含量对小麦镉富集的影响规律。由图4所示，随着土壤镉含量的增加，小麦镉含量逐渐增加，小麦镉富集系数呈逐渐降低的趋势，富集系数相对较越低，富集能力相对越弱。
如图5所示，不同pH范围下，小麦籽粒对土壤镉的富集系数差异明显，pH>7.5时，小麦籽粒对土壤镉的富集系数最大，其次是pH≤5.5，可以看出小麦籽粒对土壤镉的富集作用与土壤pH有关。
Claims (10)
1.一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法及其实验装置，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品采集：
S1-1、土壤样品采集：
选取若干试验地区的麦田进行取样，每个试验地区的麦田单独编组，每组样品的选取方法为：选取连片小麦田、在田地中间选取1m2样方内选取5个采样点并对采样点的耕作层土壤，用土钻采集土壤样品，并采用密封袋密封带回实验室，备用；
S1-2、小麦样品采集：
根据步骤S1-1每组样品选取1m2的样方内，随机采集20穗麦穗，装入密封袋中在3天内带回实验室，备用；
S2、小麦样品处理：
将步骤S1-2中得到的小麦样品通过超声波清洗，超声波清洗频率为20KHz-80KHz，功率为500-800W，所述超声波清洗液采用去离子水，清洗次数为2-3次，每次清洗时长为5-8min，清洗完成后在30-40℃的环境温度下烘干，再将烘干后的小麦样品进行脱粒处理，通过脱壳仪进行脱壳，然后将脱壳后的麦粒放入研磨机中研磨成粉，得到小麦粉；
S3、样品检测：
S3-1、土壤样品检测：
采用pH计检测土壤样品的pH值并记录，然后称取0.5g土壤样品放入微波消解装置中进行微波消解，消解完成后进行过滤，对滤液定容至50ml，再通过电感耦合等离子体质谱仪对滤液中的重金属含量进行检测，得到土壤样品中的镉含量数据；
S3-2、小麦样品检测：
将步骤S2中得到的小麦粉称取0.25g，然后加入5ml优级纯硝酸微波消煮2h后得到混合物，然后对混合物进行分批赶酸，赶酸完成后定容至10ml，再将混合体积稀释10倍后采用电感耦合等离子体质谱仪检测其重金属含量并记录数据；
S4、数据处理与分析：
通过步骤S3-2中得到的小麦重金属含量与步骤S3-1中得到的土壤中重金属含量比值计算出小麦对土壤镉富集系数BCF，并结合土壤pH值对小麦镉富集系数BCF的影响做相关性分析。
2.如权利要求1所述的一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，其特征在于，所述步骤S1中耕作层土壤的深度为地下0-20cm，选取的5个采样点分别为样方区域内的四角和中心位置。
3.如权利要求1所述的一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，其特征在于，所述步骤S1中需要将5个采样点获得的土壤样品进行混合，再将混合后的样品称取0.5kg带回实验室，多余样品土壤填入采样点内。
4.如权利要求1所述的一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，其特征在于，所述步骤S3-1中土壤样品的微波消解方法为：将称取好的土壤样品加入到消解罐(4)中并对消解罐(4)中加入10ml王水，在120℃下消解2h，自然冷却后再进行过滤。
5.如权利要求1所述的一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，其特征在于，所述步骤S4中小麦镉富集系数的计算公式为：
BCF＝Cdp/Cds
式中，Cdp表示小麦中重金属镉含量，Cds表示土壤中重金属镉含量。
6.如权利要求1所述的一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，其特征在于，所述步骤S2中研磨机的转速为120-150r/min，研磨时长为30-35min。
7.如权利要求1所述的一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，其特征在于，所述步骤S4中结合土壤pH值对小麦镉富集系数BCF的影响做相关性分析的具体方法为：通过每组实验数据土壤pH值和小麦富集系数以及小麦镉含量绘制小麦镉含量及小麦镉富集系数与土壤镉含量的关系图，并进行分析，最后得出结论。
8.如权利要求1所述的一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，其特征在于，所述步骤S3-1中的微波消解装置包括壳体(1)、微波发生器(2)、控制装置(3)，所述微波发生器(2)以及所述控制装置(3)均安装在所述壳体(1)的右侧，所述壳体(1)左侧前壁设有拉门(11)，所述壳体(1)左侧内部设有微波加热仓(12)，所述加热仓(12)的后侧壁固定有舵机(13)，所述舵机(13)的输出轴伸入至微波加热仓(12)，所述舵机(13)输出轴的前端设有转动盘(14)，所述转动盘(14)上螺纹连接有两个消解罐(4)。
9.如权利要求8所述的一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，其特征在于，所述消解罐(4)包括罐体(41)、罐帽(42)，所述罐帽(42)螺纹连接在所述罐体(41)的上方，所述罐体(41)的中部外壁设有卡接槽(44)，所述卡接槽(44)内卡接有卡接片(43)，所述卡接片(43)的后侧设有用于与所述转动盘(14)螺纹连接的螺帽(45)。
10.如权利要求8所述的一种测定小麦对土壤镉富集效应的分析方法，其特征在于，所述消解罐(4)包括罐体(41)、罐帽(42)，所述罐帽(42)螺纹连接在所述罐体(41)的上方。
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