CN115160998B - 一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN115160998B
CN115160998B CN202210162740.XA CN202210162740A CN115160998B CN 115160998 B CN115160998 B CN 115160998B CN 202210162740 A CN202210162740 A CN 202210162740A CN 115160998 B CN115160998 B CN 115160998B
Authority
CN
China
Prior art keywords
plugging agent
curable resin
gel
temperature
strength
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210162740.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN115160998A (zh
Inventor
朱跃成
白英睿
孙金声
张启涛
张茜
杨景斌
雷少飞
段练
晏悟斌
王金堂
王文东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China University of Petroleum East China
Original Assignee
China University of Petroleum East China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China University of Petroleum East China filed Critical China University of Petroleum East China
Priority to CN202210162740.XA priority Critical patent/CN115160998B/zh
Publication of CN115160998A publication Critical patent/CN115160998A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115160998B publication Critical patent/CN115160998B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
    • C09K8/44—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing organic binders only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
    • C09K8/426—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells for plugging
    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21B—EARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
    • E21B33/00—Sealing or packing boreholes or wells
    • E21B33/10—Sealing or packing boreholes or wells in the borehole
    • E21B33/13—Methods or devices for cementing, for plugging holes, crevices or the like

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mining & Mineral Resources (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂及其制备方法与应用。本发明凝胶堵漏剂包括以下质量百分比的原料制备得到：水溶性树脂5‑15％，凝胶剂10‑25％，流型调节剂1‑10％，交联剂0.1‑1％，余量为水。本发明结合了常规凝胶黏弹性好、自适应性强，以及可固化树脂类抗高温性能优异、固化后强度高的优点，所得到的凝胶堵漏剂具有优异的抗高温性能、较高的成胶封堵强度以及优异的堵漏效果。

Description

一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂及其制备方法与应用，属于钻井液堵漏技术领域。
背景技术
井漏是一种钻井施工过程中钻井液大量漏入所钻地层的现象，是裂缝性复杂地层最常见的钻井工程难题。井漏不仅耗费钻井时间，增加钻井成本，处理不当还可能引起井塌、井喷、卡钻等井下复杂事故，甚至导致井眼报废，造成重大经济损失。因此，有效解决井漏问题，不仅可以确保井下安全、提高钻井速度，对于节约钻井成本也至关重要。
在处理裂缝性地层恶性漏失时，凝胶是常用的堵漏材料之一。其具有较好的黏弹性、对裂缝尺度具有自主适应性，且对裂缝空间充填度高，成胶后可形成连续相整体凝胶段塞，隔断井筒与地层。但是随着油气勘探开发向深层拓展，高温、高压成为钻井堵漏面临的主要难题之一，对凝胶堵漏剂的抗高温和高承压封堵性能提出了更高要求。现有凝胶材料抗高温性能普遍较差，对高温裂缝性地层长期堵漏效果不佳；单独使用时成胶强度低、不适用于高压差地层堵漏。如，中国专利文献CN111961452A公开了一种耐高温高强度触变型凝胶堵漏剂及其制备方法与应用，所述凝胶堵漏剂包括以下质量百分比的原料组成：丙烯酰胺单体8-20％，活性聚合物0.05-0.5％，有机聚合物交联剂0.1-1.0％，树脂增韧剂3.0-8.0％，流型调节剂1.0-5.0％，交联调节剂0.01-0.5％，余量为水。该发明的凝胶堵漏剂具有一定的耐高温和成胶封堵强度，但抗高温性能、成胶封堵强度以及堵漏效果依然有待进一步提高。
因此，研发一种抗高温、高强度、堵漏效果优异的凝胶堵漏材料，对裂缝性地层恶性漏失具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂及其制备方法与应用。本发明结合了凝胶黏弹性好、自适应性强，以及可固化树脂类抗高温性能优异、固化后强度高的优点，所得到的凝胶堵漏剂具有优异的抗高温性能、较高的成胶封堵强度以及优异的堵漏效果。
本发明的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，所述凝胶堵漏剂包括以下质量百分比的原料制备得到：水溶性树脂5-15％，凝胶剂10-25％，流型调节剂1-10％，交联剂0.1-1％，余量为水。
根据本发明，优选的，所述的凝胶堵漏剂包括以下质量百分比的原料制备得到：水溶性树脂8-12％，凝胶剂15-20％，流型调节剂3-8％，交联剂0.4-0.8％，余量为水。
优选的，所述的凝胶堵漏剂包括以下质量百分比的原料制备得到：水溶性树脂8％，凝胶剂20％，流型调节剂6％，交联剂0.6％，余量为水。
根据本发明，优选的，所述的水溶性树脂为酚醛树脂、脲醛树脂或密胺树脂中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述的水溶性树脂为脲醛树脂和密胺树脂的组合；进一步优选的，其中脲醛树脂和密胺树脂的质量比为1:0.5-2，最优选为1:1。
优选的，所述的水溶性树脂均为粉末状固体颗粒，平均颗粒粒径≤100μm。
根据本发明，优选的，所述的凝胶剂为丙烯酰胺、甲基丙烯酸或2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸中的两种或两种以上的组合。
优选的，所述的凝胶剂为丙烯酰胺和甲基丙烯酸的组合；进一步优选的，其中丙烯酰胺和甲基丙烯酸的质量比为1:0.5-1.5，最优选为1:1。
根据本发明，优选的，所述的流型调节剂为锂皂石、硅藻土或海藻酸钠中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述的流型调节剂为锂皂石和海藻酸钠的组合；进一步优选的，其中锂皂石和海藻酸钠的质量比为1:0.5-1.5，最优选为1:1。
根据本发明，优选的，所述的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、六亚甲基四胺或二乙烯三胺中的两种或两种以上的组合。
优选的，所述的交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺和六亚甲基四胺的组合；进一步优选的，其中N-羟甲基丙烯酰胺和六亚甲基四胺的质量比为1-3:1，最优选为2:1。
本发明第二方面提供一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂的制备方法，包括步骤：
(1)将水溶性树脂搅拌溶解于水中，得到混合液A；
(2)将凝胶剂搅拌溶解于混合液A中，得到混合液B；
(3)将流型调节剂搅拌分散于混合液B中，得到混合液C；
(4)将交联剂搅拌溶解于混合液C中，得到抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的搅拌速率为500-1000转/分钟，优选为700-900转/分钟；搅拌时间为20-50min，优选为25-35min。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的搅拌速率为200-500转/分钟，优选为300-400转/分钟；搅拌时间为15-40min，优选为15-25min。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的搅拌速率为200-400转/分钟，优选为250-350转/分钟；搅拌时间为5-20min，优选为5-15min。
根据本发明，优选的，步骤(4)中所述的搅拌速率为200-400转/分钟，优选为200-300转/分钟；搅拌时间为5-20min，优选为5-15min。
根据本发明，优选的，步骤(4)所得抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂可于150-200℃下进行固化，优选固化温度为160-180℃；固化时间为8-24h，优选固化时间为10-15h。
本发明第三方面提供一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂的应用，作为堵漏剂应用于裂缝性地层恶性漏失；可固化树脂凝胶堵漏剂进入地层裂缝后，在地层温度下固化，从而完成堵漏。
根据本发明，优选的，应用方法包括：向地层中依次注入前置保护液、可固化树脂凝胶堵漏剂和后置驱替液；可固化树脂凝胶堵漏剂进入地层裂缝，在地层温度下固化，从而完成堵漏。
所述前置保护液和后置驱替液可按现有技术。优选的，所述前置保护液和后置驱替液为高粘度的聚合物溶液；进一步优选的，所述高粘度的聚合物溶液可以为表观粘度≥500mPa·s的非离子型聚丙烯酰胺水溶液，优选为600-800mPa·s的非离子型聚丙烯酰胺水溶液。其中，在本发明中，表观粘度是用来评价聚合物溶液流动性好坏的一个指标。
所述前置保护液和后置驱替液的用量可按现有技术。优选的，以所述可固化树脂凝胶堵漏剂的总体积为基准，所述前置保护液的用量为20-50体积％，进一步优选为20-35体积％，所述后置驱替液的用量为10-30体积％，进一步优选为15-20体积％。
在本发明中，前置保护液起到驱离漏失通道中钻井液及地层水的作用，从而防止可固化树脂凝胶堵漏剂混合液被钻井液及地层水稀释；后置驱替液起到将可固化树脂凝胶堵漏剂混合液完全驱替进入漏失通道中的作用，从而防止可固化树脂凝胶堵漏剂混合液因不能完全进入裂缝而在井筒中固化的现象的发生，同时也可以防止井筒中钻井液对可固化树脂凝胶堵漏剂混合液的稀释。
根据本发明，优选的，所述的固化温度为150-200℃，优选为160-180℃；固化时间为8-24h，优选为10-15h。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明提供的交联剂中N-羟甲基丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺等中的乙烯基团(CH2＝CH2)在一定条件下可与含乙烯基团单体聚合，六亚甲基四胺等可在高温下水解产生醛基，与凝胶剂和水溶性树脂中的氨基缩合可生成席夫碱，其具有较好的交联作用。水溶性树脂中的氨基和羟甲基(-CH2OH)可与凝胶剂中羧基缩合交联反应生成抗高温高强度树脂凝胶堵漏剂。本发明中流型调节剂中含有大量极性基团，与树脂凝胶分子链段具有较强的氢键作用，显著增加三维网络结构的结构强度。
2、本发明提供的可固化树脂凝胶堵漏剂包括水溶性树脂、凝胶剂、交联剂和流型调节剂。其中，本发明所选用的交联剂中的乙烯基团(CH2＝CH2)在一定条件下可与含乙烯基团(CH2＝CH2)单体发生聚合反应，生成一重三维网络骨架；交联剂中六亚甲基四胺在高温下水解产生醛基，与凝胶剂和水溶性树脂中的氨基缩合产生席夫碱，进而形成二重三维网络骨架；本发明所选用的水溶性树脂为含有氨基和羟甲基(-CH2OH)的可固化树脂，可与含有羧基的凝胶剂发生缩聚形成三重网络骨架；本发明中的流型调节剂具有大量极性基团，与前述分子链段形成氢键，生成更为复杂的四重网络骨架。与常规凝胶堵漏剂相比，本发明引入抗温性能优异的可固化树脂，使得材料的抗温性能得到大幅提升；同时所形成的四重三维网络结构，使得材料的结构强度得以大幅提升。
3、可固化树脂是在一定温度条件下树脂分子间可发生交联固化反应，生成高强度固结体的高分子材料；其在交联固化后形成高强度三维网络结构，可适用于高压差地层堵漏，形成的固结体抗温性能好，可适用于高温地层堵漏。但应用于钻井液堵漏领域的树脂相关研究较少，且其成本明显高于其它堵漏材料。本发明结合了常规凝胶黏弹性好、自适应性强，以及可固化树脂类抗高温性能优异、固化后强度高的优点，各原料之间发生复杂的化学反应以及相互作用，各原料种类结合特定用量发挥协同作用才能使本发明所得到的凝胶堵漏剂具有优异的抗高温性能、较高的成胶封堵强度以及优异的堵漏效果，可用以解决高温深层裂缝性漏失地层的井漏难题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法如无特殊说明均为现有技术。
实施例1
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂。
一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A1，由以下原料制备得到：水溶性树脂为脲醛树脂和密胺树脂的组合，其中，所述水溶性树脂可以通过商购获得，所述水溶性树脂均为粉末状固体颗粒，平均颗粒粒径≤100μm；凝胶剂为丙烯酰胺和甲基丙烯酸的组合；流型调节剂为海藻酸钠和锂皂石的组合，其中锂皂石为晶体表面带有正电荷而晶体边缘带有负电荷的纳米级片状锂皂石，呈圆盘状，平均直径为25nm，平均厚度为0.92nm；交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺和六亚甲基四胺的组合。
抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A1各组分的质量百分比为：所述水溶性树脂的用量为8wt％，其中脲醛树脂4wt％、密胺树脂4wt％，所述凝胶剂的用量为20wt％，其中丙烯酰胺10wt％、甲基丙烯酸10wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中海藻酸钠3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％、六亚甲基四胺交联剂0.2wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
制备抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A1的方法包括：
(1)将水溶性树脂加入到去离子水中，在搅拌速率为800转/分钟的搅拌条件下高速搅拌30min至其分散均匀，得到混合液A；
(2)将凝胶剂加入所述混合液A中，在搅拌速率为350转/分钟的搅拌条件下低速搅拌20min至其分散均匀，得到混合液B；
(3)将流型调节剂加入所述混合液B中，在搅拌速率为300转/分钟的搅拌条件下低速搅拌10min至其分散均匀，得到混合液C；
(4)将交联剂加入所述混合液C中，在搅拌速率为300转/分钟的搅拌条件下低速搅拌10min至其分散均匀，得到抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A1。
实施例2
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂。
一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A2，采用与实施例1相同的可固化树脂凝胶堵漏剂中的各个组分的种类，所不同之处在于：所述水溶性树脂的用量为5wt％，其中脲醛树脂2.5wt％、密胺树脂2.5wt％，所述凝胶剂的用量为10wt％，其中丙烯酰胺5wt％、甲基丙烯酸5wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中海藻酸钠3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％、六亚甲基四胺交联剂0.2wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
按照与实施例1相同的方法制备抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A2。
实施例3
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂。
一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A3，采用与实施例1相同的可固化树脂凝胶堵漏剂中的各个组分的种类，所不同之处在于：所述水溶性树脂的用量为8wt％，其中脲醛树脂4wt％、密胺树脂4wt％，所述凝胶剂的用量为20wt％，其中丙烯酰胺10wt％、甲基丙烯酸10wt％，所述流型调节剂的用量为2wt％，其中海藻酸钠1wt％、锂皂石1wt％，所述交联剂的用量为0.3wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.2wt％、六亚甲基四胺交联剂0.1wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
按照与实施例1相同的方法制备抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A3。
实施例4
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂。
一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A4，采用与实施例1相同的可固化树脂凝胶堵漏剂中的各个组分的含量，所不同之处在于：所述水溶性树脂的用量为8wt％，其中脲醛树脂4wt％、酚醛树脂4wt％，所述凝胶剂的用量为20wt％，其中丙烯酰胺10wt％、甲基丙烯酸10wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中海藻酸钠3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％、六亚甲基四胺交联剂0.2wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
按照与实施例1相同的方法制备抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A4。
实施例5
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂。
一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A5，采用与实施例1相同的可固化树脂凝胶堵漏剂中的各个组分的含量，所不同之处在于：所述水溶性树脂的用量为8wt％，其中脲醛树脂4wt％、密胺树脂4wt％，所述凝胶剂的用量为20wt％，其中丙烯酰胺10wt％、2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸10wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中海藻酸钠3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％、六亚甲基四胺交联剂0.2wt％，余量为水。
按照与实施例1相同的方法制备抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A5。
实施例6
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂。
一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A6，采用与实施例1相同的可固化树脂凝胶堵漏剂中的各个组分的含量，所不同之处在于：所述水溶性树脂的用量为8wt％，其中脲醛树脂4wt％、密胺树脂4wt％，所述凝胶剂的用量为20wt％，其中丙烯酰胺10wt％、甲基丙烯酸10wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中硅藻土3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％、六亚甲基四胺交联剂0.2wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
按照与实施例1相同的方法制备抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A6。
实施例7
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂。
一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A7，采用与实施例1相同的可固化树脂凝胶堵漏剂中的各个组分的含量，所不同之处在于：所述水溶性树脂的用量为8wt％，其中脲醛树脂4wt％、密胺树脂4wt％，所述凝胶剂的用量为20wt％，其中丙烯酰胺10wt％、甲基丙烯酸10wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中海藻酸钠3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％、二乙烯三胺交联剂0.2wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
按照与实施例1相同的方法制备抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂A7。
对比例1
一种凝胶堵漏剂D1，原料组成如实施例1所述，不同的是：不加密胺树脂。
具体原料组成如下：所述水溶性树脂脲醛树脂的用量为4wt％，所述凝胶剂的用量为20wt％，其中丙烯酰胺10wt％、甲基丙烯酸10wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中海藻酸钠3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％、六亚甲基四胺交联剂0.2wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
上述堵漏剂的制备方法如实施例1所述，得到堵漏剂D1。
对比例2
一种凝胶堵漏剂D2，原料组成如实施例1所述，不同的是：使用相同质量的脲醛树脂代替密胺树脂。
具体原料组成如下：所述水溶性树脂脲醛树脂的用量为8wt％，所述凝胶剂的用量为20wt％，其中丙烯酰胺10wt％、甲基丙烯酸10wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中海藻酸钠3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％、六亚甲基四胺交联剂0.2wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
上述堵漏剂的制备方法如实施例1所述，得到堵漏剂D2。
对比例3
一种凝胶堵漏剂D3，原料组成如实施例1所述，不同的是：不加甲基丙烯酸。
具体原料组成如下：所述水溶性树脂的用量为8wt％，其中脲醛树脂4wt％、密胺树脂4wt％，所述凝胶剂丙烯酰胺的用量为10wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中海藻酸钠3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％、六亚甲基四胺交联剂0.2wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
上述堵漏剂的制备方法如实施例1所述，得到堵漏剂D3。
对比例4
一种凝胶堵漏剂D4，原料组成如实施例1所述，不同的是：使用相同质量的丙烯酰胺代替甲基丙烯酸。
具体原料组成如下：所述水溶性树脂的用量为8wt％，其中脲醛树脂4wt％、密胺树脂4wt％，所述凝胶剂丙烯酰胺的用量为20wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中海藻酸钠3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％、六亚甲基四胺交联剂0.2wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
上述堵漏剂的制备方法如实施例1所述，得到堵漏剂D4。
对比例5
一种凝胶堵漏剂D5，原料组成如实施例1所述，不同的是：不加六亚甲基四胺。
具体原料组成如下：所述水溶性树脂的用量为8wt％，其中脲醛树脂4wt％、密胺树脂4wt％，所述凝胶剂的用量为20wt％，其中丙烯酰胺10wt％、甲基丙烯酸10wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中海藻酸钠3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.4wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
上述堵漏剂的制备方法如实施例1所述，得到堵漏剂D5。
对比例6
一种凝胶堵漏剂D6，原料组成如实施例1所述，不同的是：使用相同质量的N-羟甲基丙烯酰胺代替六亚甲基四胺。
具体原料组成如下：所述水溶性树脂的用量为8wt％，其中脲醛树脂4wt％、密胺树脂4wt％，所述凝胶剂的用量为20wt％，其中丙烯酰胺10wt％、甲基丙烯酸10wt％，所述流型调节剂的用量为6wt％，其中海藻酸钠3wt％、锂皂石3wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.6wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
上述堵漏剂的制备方法如实施例1所述，得到堵漏剂D6。
对比例7
一种凝胶堵漏剂D7，原料组成如实施例1所述，不同的是：不含锂皂石和海藻酸钠。
具体原料组成如下：所述水溶性树脂的用量为8wt％，其中脲醛树脂4wt％、密胺树脂4wt％，所述凝胶剂的用量为20wt％，其中丙烯酰胺10wt％、甲基丙烯酸10wt％，所述交联剂的用量为0.6wt％，其中N-羟甲基丙烯酰胺0.4wt％、六亚甲基四胺交联剂0.2wt％，余量为水。各组分含量总和为百分之百。
上述堵漏剂的制备方法如实施例1所述，得到堵漏剂D7。
试验例
将实施例1-7以及对比例1-7制备的树脂凝胶堵漏剂进行机械力学性能测试以及高温封堵效果测试。
树脂凝胶堵漏剂于160℃下固化12h，固化后的机械力学性能测试：采用万能电子拉伸试验机测试树脂凝胶堵漏剂成胶后的抗拉伸机械力学性能。其中，树脂凝胶断裂应力越大，表明树脂凝胶固化后的抗拉伸强度越高。具体的，万能电子拉伸试验机的测试条件为拉伸速率为1mm/s，其结果如表1所示。
树脂凝胶堵漏剂的封堵效果：采用高温高压堵漏测试装置测试树脂凝胶堵漏剂对裂缝的封堵效果，该装置主要包括恒温箱体、恒流泵、岩心夹持器、和高压管汇，使用长度为10cm、裂缝宽度为3mm的圆柱状钢制裂缝岩心模型模拟漏失地层。具体测试方法：将钢制裂缝岩心模型放置于岩心夹持器中，加环压至5MPa；使用恒流泵向岩心夹持器中注入清水使其饱和，将恒温箱体内部温度加热至160℃；将树脂凝胶堵漏剂置于中间容器中；向岩心夹持器中依次注入前置保护液(600-800mPa·s的抗高温非离子型聚丙烯酰胺水溶液)、树脂凝胶堵漏剂和后置驱替液(600-800mPa·s的抗高温非离子型聚丙烯酰胺水溶液)，使树脂凝胶堵漏剂完全充满裂缝；将岩心夹持器两端密封，静置12h待堵漏剂固化；使用恒流泵注入钻井液进行加压，实时记录裂缝模型入口端压力，以钻井液从裂缝模型出口端漏失时的最高压力作为凝胶对裂缝的最高封堵压力。持续向裂缝模型中注入钻井液基浆，记录裂缝模型出口端发生线性漏失时的压力值即封堵失效压力作为评价树脂凝胶堵漏剂封堵失效后堵漏性能的指标。测试温度为160℃，其结果如表1所示。
表1树脂凝胶堵漏剂固化后的机械力学性能及高温下裂缝封堵效果测试数据
通过表1的数据可以看出，本发明实施例1的树脂凝胶固化后的最大拉伸断裂应力为347KPa，说明本发明的树脂凝胶具有优异的抗拉伸机械力学性能，最大承压能力为7.45MPa，说明本发明的凝胶堵漏剂具有优异的封堵效果；而实施例2的测试数据表明，水溶性树脂、凝胶剂的质量分数不在更优浓度范围内时，固化后机械力学性能及高温下裂缝封堵效果会降低；而实施例3的测试数据表明，流型调节剂、交联剂的质量分数不在更优浓度范围内时，固化后机械力学性能及高温下裂缝封堵效果也会降低；而实施例4的测试数据表明，密胺树脂替换为酚醛树脂时，固化后机械力学性能及高温下裂缝封堵效果降低；而实施例5的测试数据表明，甲基丙烯酸替换为2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸时，固化后机械力学性能及高温下裂缝封堵效果降低；而实施例6的测试数据表明，海藻酸钠替换为硅藻土时，固化后机械力学性能及高温下裂缝封堵效果降低；而实施例7的测试数据表明，六亚甲基四胺替换为二乙烯三胺时，固化后机械力学性能及高温下裂缝封堵效果降低。对比例D1-D7由于没有采用本发明的技术方案，则最大拉伸断裂应力相较于实施例A1-A7低，承压能力相较于实施例A1-A7低，封堵失效时的压力值相较于实施例A1-A7也低。
综上可以看出，本发明实施例制备的树脂凝胶堵漏剂具有优异的抗拉伸机械力学性能，同时本发明制备的凝胶堵漏剂固化后对裂缝最高封堵压力较高，说明本发明的凝胶堵漏剂具有优异的封堵效果。以上数据说明本发明的凝胶堵漏剂具有耐高温、高强度的优点，可用以解决高温深层裂缝性漏失地层的井漏难题。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，其特征在于，所述凝胶堵漏剂包括以下质量百分比的原料制备得到：水溶性树脂5-15％，凝胶剂10-25％，流型调节剂1-10％，交联剂0.1-1％，余量为水；
所述的水溶性树脂为脲醛树脂和密胺树脂的组合；所述的凝胶剂为丙烯酰胺和甲基丙烯酸的组合，或者，丙烯酰胺和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸的组合；所述的流型调节剂为锂皂石和海藻酸钠的组合；所述的交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺和六亚甲基四胺的组合，或者N-羟甲基丙烯酰胺和二乙烯三胺的组合。
2.根据权利要求1所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，其特征在于，所述的凝胶堵漏剂包括以下质量百分比的原料制备得到：水溶性树脂8-12％，凝胶剂15-20％，流型调节剂3-8％，交联剂0.4-0.8％，余量为水。
3.根据权利要求2所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，其特征在于，所述的凝胶堵漏剂包括以下质量百分比的原料制备得到：水溶性树脂8％，凝胶剂20％，流型调节剂6％，交联剂0.6％，余量为水。
4.根据权利要求1所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，其特征在于，所述的水溶性树脂均为粉末状固体颗粒，平均颗粒粒径≤100μm；脲醛树脂和密胺树脂的质量比为1:0.5-2。
5.根据权利要求4所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，其特征在于，脲醛树脂和密胺树脂的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，其特征在于，丙烯酰胺和甲基丙烯酸的质量比为1:0.5-1.5。
7.根据权利要求6所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，其特征在于，丙烯酰胺和甲基丙烯酸的质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，其特征在于，锂皂石和海藻酸钠的质量比为1:0.5-1.5。
9.根据权利要求8所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，其特征在于，锂皂石和海藻酸钠的质量比为1:1。
10.根据权利要求1所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，其特征在于，N-羟甲基丙烯酰胺和六亚甲基四胺的质量比为1-3:1。
11.根据权利要求10所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂，其特征在于，N-羟甲基丙烯酰胺和六亚甲基四胺的质量比为2:1。
12.如权利要求1-11任意一项所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂的制备方法，包括步骤：
(1)将水溶性树脂搅拌溶解于去离子水中，得到混合液A；
(2)将凝胶剂搅拌溶解于混合液A中，得到混合液B；
(3)将流型调节剂搅拌分散于混合液B中，得到混合液C；
(4)将交联剂搅拌溶解于混合液C中，得到抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂。
13.根据权利要求12所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
i、步骤(1)中的搅拌速率为500-1000转/分钟；搅拌时间为20-50min；
ii、步骤(2)中的搅拌速率为200-500转/分钟；搅拌时间为15-40min；
iii、步骤(3)中的搅拌速率为200-400转/分钟；搅拌时间为5-20min；
iv、步骤(4)中的搅拌速率为200-400转/分钟；搅拌时间为5-20min；
v、步骤(4)所得抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂于150-200℃下进行固化。
14.如权利要求1-11任意一项所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂的应用，作为堵漏剂应用于裂缝性地层恶性漏失；堵漏剂进入地层裂缝后，在地层温度下固化，从而完成堵漏。
15.根据权利要求14所述抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂的应用，其特征在于，应用方法包括：向地层中依次注入前置保护液、可固化树脂凝胶堵漏剂和后置驱替液；堵漏剂进入地层裂缝，在地层温度下固化，从而完成堵漏；固化温度为150-200℃；固化时间为8-24h。
CN202210162740.XA 2022-02-22 2022-02-22 一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂及其制备方法与应用 Active CN115160998B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210162740.XA CN115160998B (zh) 2022-02-22 2022-02-22 一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210162740.XA CN115160998B (zh) 2022-02-22 2022-02-22 一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115160998A CN115160998A (zh) 2022-10-11
CN115160998B true CN115160998B (zh) 2024-05-10

Family

ID=83475850

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210162740.XA Active CN115160998B (zh) 2022-02-22 2022-02-22 一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115160998B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4473119A (en) * 1983-04-14 1984-09-25 Marathon Oil Company Process for selectively plugging subterranean formations with a melamine resin
US4898242A (en) * 1986-07-30 1990-02-06 Mobil Oil Corporation Method for suspending wells
CN109825269A (zh) * 2019-03-12 2019-05-31 中国石油大学(华东) 剪切响应型凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
CN111087990A (zh) * 2018-10-23 2020-05-01 中国石油化工股份有限公司 耐高温凝胶堵剂组合物及其制备方法和应用
CN111303849A (zh) * 2020-04-02 2020-06-19 中国石油大学(华东) 暂堵剂及其制备方法、以及高温储层暂堵转向压裂的方法
CN111961452A (zh) * 2020-08-04 2020-11-20 中国石油大学(华东) 耐高温高强度触变型凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
CN112877045A (zh) * 2021-01-12 2021-06-01 中国石油大学(华东) 一种体膨型高效段塞凝胶堵漏剂及其制备方法
CN113480254A (zh) * 2021-06-01 2021-10-08 陕西弘大众为石油科技有限公司 一种水平井堵水堵漏用复合材料堵剂及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4473119A (en) * 1983-04-14 1984-09-25 Marathon Oil Company Process for selectively plugging subterranean formations with a melamine resin
US4898242A (en) * 1986-07-30 1990-02-06 Mobil Oil Corporation Method for suspending wells
CN111087990A (zh) * 2018-10-23 2020-05-01 中国石油化工股份有限公司 耐高温凝胶堵剂组合物及其制备方法和应用
CN109825269A (zh) * 2019-03-12 2019-05-31 中国石油大学(华东) 剪切响应型凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
CN111303849A (zh) * 2020-04-02 2020-06-19 中国石油大学(华东) 暂堵剂及其制备方法、以及高温储层暂堵转向压裂的方法
CN111961452A (zh) * 2020-08-04 2020-11-20 中国石油大学(华东) 耐高温高强度触变型凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
CN112877045A (zh) * 2021-01-12 2021-06-01 中国石油大学(华东) 一种体膨型高效段塞凝胶堵漏剂及其制备方法
CN113480254A (zh) * 2021-06-01 2021-10-08 陕西弘大众为石油科技有限公司 一种水平井堵水堵漏用复合材料堵剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115160998A (zh) 2022-10-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111961452B (zh) 耐高温高强度触变型凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
AU2005313226B2 (en) Low-quality particulates and methods of making and using improved low-quality particulates
CN109943301B (zh) 树脂乳液堵漏剂组合物及其制备方法以及在裂缝地层中的应用
CN113122220B (zh) 一种变粘压裂液及其制备方法
AU2315101A (en) Stimulating fluid production from unconsolidated formations
CN104371699A (zh) 一种有机铝锆交联剂、制备方法及低分子聚合物压裂液
CN102093873A (zh) 人工合成50万-1000万分子量聚合物压裂液
CN111548779A (zh) 一种暂堵剂及其制备方法
CN111040752A (zh) 一种低吸附压裂液体系及其制备方法
CN113528103A (zh) 一种高角度水窜裂缝调剖组合物、高角度水窜裂缝调剖剂
CN101735793A (zh) 一种复合粒子及其制备方法
CN113621353A (zh) 一种树脂类封堵剂及其制备方法
CN115785335A (zh) 一种高携砂易返排水基压裂液用减阻型稠化剂及其制备方法与应用
CN115160998B (zh) 一种抗高温高强度可固化树脂凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
CN104927005B (zh) 一种预交联凝胶体膨颗粒耐碱调剖剂及其制备方法与用途
CN112778990B (zh) 一种用于油田注水井的污水混配暂堵剂及其制备方法
CN111808584B (zh) 一种基于多臂引发剂和纤维素纳米晶改性的不饱和聚酯封堵剂及其制备方法
CN116536035B (zh) 一种适用于恶性井漏地层的可控固化树脂堵漏体系及其制备方法与应用
CN110305644B (zh) 一种降漏失柔性胶粒洗井液的制备及其应用
CN113773820B (zh) 一种承压堵漏浆及其制备方法和应用
CN115873587A (zh) 一种复合型化学防回流添加剂及防支撑剂回流的方法
CN114989794A (zh) 高触变高韧性有机固化堵漏材料、有机固化堵漏浆及其制备方法与应用
CN113214816A (zh) 一种变粘滑溜水及其制备方法
CN1763148A (zh) 一种具有适时增粘能力的酸液稠化剂及其制备方法
CN115044357B (zh) 一种超分子-高分子双网络凝胶体系及制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Zhu Yuecheng

Inventor after: Wang Jintang

Inventor after: Wang Wendong

Inventor after: Bai Yingrui

Inventor after: Sun Jinsheng

Inventor after: Zhang Qitao

Inventor after: Zhang Qian

Inventor after: Yang Jingbin

Inventor after: Lei Shaofei

Inventor after: Duan Lian

Inventor after: Yan Wubin

Inventor before: Zhang Qitao

Inventor before: Wang Jintang

Inventor before: Wang Wendong

Inventor before: Bai Yingrui

Inventor before: Sun Jinsheng

Inventor before: Zhu Yuecheng

Inventor before: Zhang Qian

Inventor before: Yang Jingbin

Inventor before: Lei Shaofei

Inventor before: Duan Lian

Inventor before: Yan Wubin

CB03 Change of inventor or designer information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant