CN115160619A - 一种pvc/木质素-环氧涂层复合板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVC/木质素‑环氧涂层复合板及其制备方法，包括由PVC和木质素组成的PVC/木质素复合板材，以及涂覆在复合板材上的环氧涂料层；所述的环氧涂料层由腰果酚基活性稀释剂和环氧涂料组成。将PVC/木质素复合板材浸泡于DMF溶剂中，使得复合板材表面完全湿润溶胀；取出后用砂纸对其表面进行打磨，直至木质素从表面露出；再将打磨好的复合板材，通过真空干燥去除DMF溶剂；随后将腰果酚基活性稀释剂和环氧涂料混合均匀，涂覆在复合板材表面，干燥即得。本发明通过裸露出来的木质素纤维的“铆接”作用，有效增大了涂料与板材之间的界面结合力，从而提升附着力性能。
Description
技术领域
本发明属于板材领域，具体涉及一种PVC/木质素-环氧涂层复合板及其制备方法。
背景技术
PVC/木质素复合板材因具有优异的绝缘、耐腐蚀、耐冲击、强度高等性能并且价格低廉，被广泛应用于化工、建筑建材、新材料等领域，在生活中处处可见。随着技术的不断进步，人们对PVC/木质素复合板材的要求也越来越高，如耐磨、抗水、防霉、阻燃等，在板材表面涂覆一层保护涂料可以有效阻挡外界环境的破坏与腐蚀，提高耐磨及防水防霉能力，从而进一步提高板材的长期使用性能。市场上大部分复合板材用的涂料都是溶剂型木器涂料，里面含有大量的有机挥发性化合物，污染环境，因此发展无溶剂型木器生物基涂料是涂料行业的发展趋势之一。使用腰果酚基活性稀释剂改性环氧涂料作为PVC复合板材的表面保护涂层，不仅对环境友好，而且涂料本身综合性能优异，具有高力学性、高稳定性以及耐腐蚀性等特点，在建筑建材行业同样具有很大的应用前景。
然而，我们发现生物基环氧涂料在PVC/木质素复合板材表面的粘附性较差，这大大影响了生物基涂料在PVC/木质素复合板材领域的应用。在高分子-高分子界面相互作用领域，根据高分子的种类，可以分为热固-热固，热固-热塑，热塑-热塑界面三种，其中热固-热塑界面，由于两种高分子截然不同的物理化学及热学性质，是最难实现有效结合的界面之一，也是高分子及复合材料领域的研究热点及难点。当前，热固-热塑的界面强化，主要通过溶剂将热塑材料溶胀，从而获得更高的自由体积，热固性材料在交联固化过程中，可以充分利用该自由体积，扩散到热塑性树脂基体中，并实现有效的交联，从而实现热塑-热固材料的有效结合。这一方法目前在风电、汽车及航空航天等复合材料应用广泛的区域被大量应用。
该类方法适用于高溶剂热固体系，对于我们研究的生物基涂料领域，核心特征在于低挥发性溶剂甚至是无溶剂含量，这类生物基环氧树脂难以通过扩散，与热塑性基体形成高强度的界面相层，这大大影响了生物基涂层材料在PVC等热塑性板材领域的应用。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的是低溶剂或无溶剂生物基环氧树脂涂层在PVC木质素板材表面结合力差的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种PVC/木质素-环氧涂层复合板，包括由PVC和木质素组成的PVC/木质素复合板材，以及涂覆在复合板材上的环氧涂料层；
其中，所述的环氧涂料层由腰果酚基活性稀释剂和环氧涂料组成。
优选地，所述的复合板材中，木质素的掺入量为10wt％～30wt％。
进一步地，本发明还要求保护上述PVC/木质素-环氧涂层复合板的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PVC/木质素复合板材浸泡于DMF溶剂中，使得复合板材表面完全湿润溶胀；
(2)将步骤(1)复合板材取出，然后用砂纸对其表面进行打磨，直至木质素从表面露出；
(3)将步骤(2)打磨好的复合板材，通过真空干燥去除DMF溶剂；
(4)将腰果酚基活性稀释剂和环氧涂料混合均匀，然后涂覆在复合板材表面，干燥即得。
优选地，步骤(1)中，所述的PVC/木质素复合板材中，木质素的掺入量为10wt％～30wt％；PVC/木质素复合板材浸泡于DMF溶剂中并进行搅拌，温度控制在30～60℃，搅拌时间为3～8h。
优选地，步骤(2)中，所述的砂纸目数为100～2000目，优先选用400～800目，最优选为400目。
优选地，步骤(2)中，采用砂纸在复合板材上打磨的厚度控制在10um以上，判断标准为将表面深褐色软胀的PVC层打磨掉，显露出下层浅褐色干燥的PVC部分。
优选地，步骤(3)中，所述真空干燥的温度为30～60℃，干燥时间为8～14h。
优选地，步骤(4)中，所述腰果酚基活性稀释剂(602A)和环氧涂料(EP)的质量比为1：1～1：5。
优选地，步骤(4)中，所述干燥的工艺采用先在常温下干燥8～14h，然后于40～80℃烘箱中干燥8～14h。
更进一步地，本发明还要求保护一种提高PVC/木质素复合板材与环氧涂料之间界面结合强度的方法，将PVC/木质素复合板材浸泡于DMF溶剂中至完全湿润溶胀，随后对PVC/木质素复合板材进行表面打磨去除复合板材表面的PVC，并使得木质素从表面露出，然后再将环氧涂料涂覆至复合板材表面。
有益效果：
本发明通过将PVC/木质素复合板材在DMF溶剂浸泡后，PVC溶胀软化，使用合适尺寸的砂纸继续打磨，可以有效移除PVC并保留木质素纤维材料，形成木质素纤维嵌插在基体表面的表面结构。涂覆生物基环氧树脂以后，通过“铆接”作用，有效增大了涂料与板材之间的界面结合力，从而提升附着力性能。木质素同时嵌入在PVC及环氧涂层中，从而增强了界面之间的结合力，使得PVC及环氧涂层的结合更加牢固，提高复合板材耐磨、防水、防霉的效果。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是PVC复合板材经过DMF溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的SEM图。
图2是PVC复合板材经过DMF溶剂在50℃浸泡6h，800目砂纸打磨的SEM图。
图3是PVC复合板材经过NMP溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的SEM图。
图4是PVC复合板材经过NMP溶剂在50℃浸泡3h，400目砂纸打磨的SEM图。
图5是PVC复合板材经过乙醇溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的SEM图。
图6是PVC复合板材经过DMF溶剂在50℃浸泡6h，未打磨的SEM图。
图7是PVC复合板材经过400目砂纸打磨的SEM图。
图8是PVC复合板材未经处理的SEM图。
图9是PVC复合板材经DMF溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的附着力图。
图10是PVC复合板材经DMF溶剂在50℃浸泡6h，800目砂纸打磨的附着力图。
图11是PVC复合板材经NMP溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的附着力图。
图12是PVC复合板材经NMP溶剂在50℃浸泡3h，400目砂纸打磨的附着力图。
图13是PVC复合板材经乙醇溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的附着力图。
图14是PVC复合板材经DMF溶剂在50℃浸泡6h，未打磨的附着力图。
图15是PVC复合板材经400目砂纸打磨的附着力图。
图16是PVC复合板材未经处理的附着力图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
以下实施例中，PVC/木质素复合板材购自山东霞光基团有限公司，其中木质素掺量为10wt％～30wt％。
实施例1
(1)将PVC/木质素复合板材完全浸泡在DMF溶剂中；然后在50℃下机械搅拌6h后，使得板材表面完全湿润；
(2)通过400目砂纸对其进行打磨，打磨厚度控制在10um以上，判断标准为将表面深褐色软胀的PVC层打磨掉，显露出下层浅褐色干燥的PVC部分，然后将打磨好的板材放入50℃真空干燥箱中干燥12h直到完全去除DMF溶剂；
(3)将腰果酚基活性稀释剂(602A)和环氧涂料(EP)按照4：6比例进行混合，得到腰果酚基活性稀释剂改性的环氧涂料；
(4)利用涂膜线棒将腰果酚基活性稀释剂改性环氧涂料涂覆在PVC/木质素复合板材表面，然后常温干燥12h，烘箱60℃干燥12h，得到厚度为100μm的干膜涂层。
实施例2
(1)将PVC/木质素复合板材完全浸泡在DMF溶剂中；然后在50℃下机械搅拌6h后，使得板材表面完全湿润；
(2)通过800目砂纸对其进行打磨，打磨厚度控制在10um以上，判断标准为将表面深褐色软胀的PVC打磨掉，显露出下层浅褐色干燥的PVC部分，然后将打磨好的板材放入50℃真空干燥箱中干燥12h直到完全去除DMF溶剂；
(3)将腰果酚基活性稀释剂(602A)和环氧涂料(EP)按照4：6比例进行混合，得到腰果酚基活性稀释剂改性的环氧涂料；
(4)利用涂膜线棒将腰果酚基活性稀释剂改性环氧涂料涂覆在PVC/木质素复合板材表面，然后常温干燥12h，烘箱60℃干燥12h，得到厚度为100μm的干膜涂层。
对比例1
(1)将PVC/木质素复合板材完全浸泡在NMP溶剂中；然后在50℃下机械搅拌6h后，使得板材表面完全湿润；
(2)通过400目砂纸对其进行打磨，打磨厚度控制在10um以上，判断标准为将表面深褐色软胀的PVC打磨掉，显露出下层浅褐色干燥的PVC部分，然后将打磨好的板材放入50℃真空干燥箱中干燥12h直到完全去除NMP溶剂；
(3)将腰果酚基活性稀释剂(602A)和环氧涂料(EP)按照4：6比例进行混合，得到腰果酚基活性稀释剂改性的环氧涂料；
(4)利用涂膜线棒将腰果酚基活性稀释剂改性环氧涂料涂覆在PVC/木质素复合板材表面，然后常温干燥12h，烘箱60℃干燥12h，得到厚度为100μm的干膜涂层。
对比例2
(1)将PVC/木质素复合板材完全浸泡在NMP溶剂中；然后在50℃下机械搅拌3h后，使得板材表面完全湿润；
(2)通过400目砂纸对其进行打磨，打磨厚度控制在10um以上，判断标准为将表面深褐色软胀的PVC打磨掉，显露出下层浅褐色干燥的PVC部分，然后将打磨好的板材放入50℃真空干燥箱中干燥12h直到完全去除NMP溶剂；
(3)将腰果酚基活性稀释剂(602A)和环氧涂料(EP)按照4：6比例进行混合，得到腰果酚基活性稀释剂改性的环氧涂料；
(4)利用涂膜线棒将腰果酚基活性稀释剂改性环氧涂料涂覆在PVC/木质素复合板材表面，然后常温干燥12h，烘箱60℃干燥12h，得到厚度为100μm的干膜涂层。
对比例3
(1)将PVC/木质素复合板材完全浸泡在乙醇溶剂中；然后在50℃下机械搅拌6h后，使得板材表面完全湿润；
(2)通过400目砂纸对其进行打磨，打磨厚度控制在10um以上，判断标准为将表面深褐色软胀的PVC打磨掉，显露出下层浅褐色干燥的PVC部分，然后将打磨好的板材放入50℃真空干燥箱中干燥12h直到完全去除乙醇溶剂；
(3)将腰果酚基活性稀释剂(602A)和环氧涂料(EP)按照4：6比例进行混合，得到腰果酚基活性稀释剂改性的环氧涂料；
(4)利用涂膜线棒将腰果酚基活性稀释剂改性环氧涂料涂覆在PVC/木质素复合板材表面，然后常温干燥12h，烘箱60℃干燥12h，得到厚度为100μm的干膜涂层。
对比例4
(1)将PVC/木质素复合板材完全浸泡在DMF溶剂中；然后在50℃下机械搅拌6h后，使得板材表面完全湿润；
(2)不打磨，将木板放入50℃真空干燥箱中干燥12h直到完全去除DMF溶剂；
(3)将腰果酚基活性稀释剂(602A)和环氧涂料(EP)按照4：6比例进行混合，得到腰果酚基活性稀释剂改性的环氧涂料；
(4)利用涂膜线棒将腰果酚基活性稀释剂改性环氧涂料涂覆在PVC/木质素复合板材表面，然后常温干燥12h，烘箱60℃干燥12h，得到厚度为100μm的干膜涂层。
对比例5
(1)通过400目砂纸对木板进行打磨，打磨厚度控制在10um以上；
(3)将腰果酚基活性稀释剂(602A)和环氧涂料(EP)按照4：6比例进行混合，得到腰果酚基活性稀释剂改性的环氧涂料；
(4)利用涂膜线棒将腰果酚基活性稀释剂改性环氧涂料涂覆在PVC/木质素复合板材表面，然后常温干燥12h，烘箱60℃干燥12h，得到厚度为100μm的干膜涂层。
对比例6
(1)将腰果酚基活性稀释剂(602A)和环氧涂料(EP)按照4：6比例进行混合，得到腰果酚基活性稀释剂改性的环氧涂料；
(4)利用涂膜线棒将腰果酚基活性稀释剂改性环氧涂料涂覆在没有经过处理的PVC/木质素复合板材表面，然后常温干燥12h，烘箱60℃干燥12h，得到厚度为100μm的干膜涂层。
对实施例1～5及对比例1～3所得复合涂料样品进行附着力，具体检测方法如下：
根据GB/T 9286-1998清漆、色漆以及漆膜的划格实验方法来测试复合涂层的附着力性能，测试结果见表1。
表1
利用扫描电子显微镜(SEM)对不同PVC复合板材表面处理后的表面形貌进行了表征，通过对其表面形貌的微观变化以此来判断其涂料与板材之间的界面结合力强弱。
图1是PVC复合板材经过DMF溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的SEM图。在400目砂纸打磨后其表面可以观测到大量的木质素纤维裸露嵌插在PVC基体中，涂覆生物基环氧树脂以后，在低溶剂或者无溶剂条件下，可以通过界面微观尺度的铆接作用，增强两者的界面结合力，提高板材附着力。
图2是PVC复合板材经过DMF溶剂在50℃浸泡6h，800目砂纸打磨的SEM图。经过800目砂纸打磨，由于800目砂纸的砂纸颗粒尺寸小，所以软胀的PVC被打磨掉的同时，可以观察到少量木质素也被打磨断裂，会一定程度削弱铆接结构。因此，砂纸不能过细，通过大量实验，砂纸可以选择100～2000目，最终附着力均能达到3级以上。其中，400～800目砂纸效果最佳。
图3是PVC复合板材经过NMP溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的SEM图。NMP对PVC的溶解效果次于DMF，PVC溶胀部分较少，可以观察到有部分木质素裸露，起到了一定的铆接作用。
图4是PVC复合板材经过NMP溶剂在50℃浸泡3h，400目砂纸打磨的SEM图。浸泡时间较少，PVC溶胀不充分，可以观察到少部分PVC被溶胀，经打磨没有明显的木质素裸露，没有形成明显的界面铆接结构。
图5是PVC复合板材经过乙醇溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的SEM图。PVC在乙醇中的溶解效果很差，没有达到溶胀效果，可以观察到表面没有木质素裸露。
图6是PVC复合板材经过DMF溶剂在50℃浸泡6h，未打磨的SEM图。在经过DMF浸泡，其表面部分PVC被溶解溶胀，可以观察到部分木质素纤维裸露，但是仅经过DMF溶剂处理不能使其表面形成木质素纤维大量裸露嵌插的结构。
图7是PVC复合板材经过400目砂纸打磨的SEM图。没有经过溶剂溶胀，PVC与木质素硬度差别不大，可以观察到通过直接打磨不能使得木质素从PVC中裸露出来，不能形成界面铆接结构。
图8是PVC复合板材未经处理的SEM图。未经过任何处理的PVC复合板材表面是光滑的PVC材料，其表面是由于在制备板材时对它进行热压处理得到的，该表面无法与低溶剂含量的生物基环氧涂料形成强的界面结合力。
图9是PVC复合板材经DMF溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的附着力图。在DMF处理后继续对其进行砂纸打磨后，其附着力等级有着大幅的提升，这主要是因为板材表面存在大量部分嵌插在PVC基体中的木质素纤维，涂覆生物基环氧树脂以后，在低溶剂或者无溶剂条件下，可以通过界面微观尺度的铆接作用，增强两者的界面结合力，提高板材附着力。
图10是PVC复合板材经DMF溶剂在50℃浸泡6h，800目砂纸打磨的附着力图。可以观察到也有少部分的环氧涂层剥落，证明DMF浸泡打磨对于提升界面作用有一定的帮助。
图11是PVC复合板材经NMP溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的附着力图。用NMP处理再打磨后，其附着力等级有一定的提升，虽不如DMF但也能溶胀PVC，后经打磨也可以使得少部分的木质素裸露，起到铆接作用，从而提升了附着力等级。
图12是PVC复合板材经NMP溶剂在50℃浸泡3h，400目砂纸打磨的附着力图。大面积的环氧涂层剥落，这是由于浸泡时间较短，溶胀的PVC较少，打磨后裸露的木质素较少，所以形成的界面铆接作用较弱。
图13是PVC复合板材经乙醇溶剂在50℃浸泡6h，400目砂纸打磨的附着力图。划痕处的环氧涂层几乎全部脱落，这是由于乙醇对于PVC几乎没有溶胀效果，没有形成铆接结构。
图14是PVC复合板材经DMF溶剂在50℃浸泡6h，未打磨的附着力图。可以观察到环氧涂层几乎全部脱落，只溶胀不打磨无法使得大部分的木质素裸露，起到铆接作用。
图15是PVC复合板材经400目砂纸打磨的附着力图。没有经过溶胀直接打磨，无法使得PVC与木质素形成很大的硬度差，木质素无法经过打磨裸露，从而无法形成铆接结构，没有提升涂层和木材之间的界面作用力。
图16是PVC复合板材未经处理的附着力图。未经过任何处理的PVC复合板材上的环氧涂层出现全部剥落的现象，涂料与板材之间没有很强的界面作用力，表现出很差的附着性能。
结合表1复合涂层的附着力测试等级结果，我们在DMF等溶剂浸泡溶胀后，使用合适尺寸的砂纸打磨，可以有效移除PVC并保留木质素纤维材料，形成了木质素纤维嵌插在基体表面的表面结构。涂覆生物基环氧树脂以后，通过“铆接”作用，有效增大了涂料与板材之间的界面结合力，从而提升了附着力性能。
本发明提供了一种PVC/木质素-环氧涂层复合板及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种PVC/木质素-环氧涂层复合板，其特征在于，包括由PVC和木质素组成的PVC/木质素复合板材，以及涂覆在复合板材上的环氧涂料层；
其中，所述的环氧涂料层由腰果酚基活性稀释剂和环氧涂料组成。
2.根据权利要求1所述的PVC/木质素-环氧涂层复合板，其特征在于，所述的复合板材中，木质素的掺入量为10wt％～30wt％。
3.权利要求1所述PVC/木质素-环氧涂层复合板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将PVC/木质素复合板材浸泡于DMF溶剂中，使得复合板材表面完全湿润溶胀；
(2)将步骤(1)复合板材取出，然后用砂纸对其表面进行打磨，直至木质素从表面露出；
(3)将步骤(2)打磨好的复合板材，通过真空干燥去除DMF溶剂；
(4)将腰果酚基活性稀释剂和环氧涂料混合均匀，然后涂覆在复合板材表面，干燥即得。
4.根据权利要求3所述的PVC/木质素-环氧涂层复合板的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的PVC/木质素复合板材中，木质素的掺入量为10wt％～30wt％；PVC/木质素复合板材浸泡于DMF溶剂中并进行搅拌，温度控制在30～60℃，搅拌时间为3～8h。
5.根据权利要求3所述的PVC/木质素-环氧涂层复合板的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的砂纸目数为100～2000目，优先选用400～800目。
6.根据权利要求3所述的PVC/木质素-环氧涂层复合板的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用砂纸在复合板材上打磨的厚度控制在10um以上，判断标准为将表面深褐色软胀的PVC层打磨掉，直至显露出下层浅褐色干燥的PVC部分。
7.根据权利要求3所述的PVC/木质素-环氧涂层复合板的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述真空干燥的温度为30～60℃，干燥时间为8～14h。
8.根据权利要求3所述的PVC/木质素-环氧涂层复合板的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述腰果酚基活性稀释剂和环氧涂料的质量比为1：1～1：5。
9.根据权利要求3所述的PVC/木质素-环氧涂层复合板的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥的工艺采用先在常温下干燥8～14h，然后于40～80℃烘箱中干燥8～14h。
10.一种提高PVC/木质素复合板材与环氧涂料之间界面结合强度的方法，其特征在于，将PVC/木质素复合板材浸泡于DMF溶剂中至完全湿润溶胀，随后对PVC/木质素复合板材进行表面打磨去除复合板材表面的PVC，并使得木质素从表面露出，然后再将环氧涂料涂覆至复合板材表面。
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