CN115160242A - 一种有机中间体n,n,n-三(3`-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法 - Google Patents
一种有机中间体n,n,n-三(3`-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115160242A CN115160242A CN202210684894.5A CN202210684894A CN115160242A CN 115160242 A CN115160242 A CN 115160242A CN 202210684894 A CN202210684894 A CN 202210684894A CN 115160242 A CN115160242 A CN 115160242A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- triazine
- aminopropyl
- tris
- organic intermediate
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- HRRFQUBSTINOOQ-UHFFFAOYSA-N 3-(1,3,5-triazin-2-yl)propan-1-amine Chemical compound NCCCC1=NC=NC=N1 HRRFQUBSTINOOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 claims abstract description 42
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- XFEFACZKHILKIU-UHFFFAOYSA-N 4-(1,3,5-triazin-2-yl)butanenitrile Chemical compound N1=C(N=CN=C1)CCCC#N XFEFACZKHILKIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 9
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical group Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 claims description 4
- -1 (3' -cyanopropyl) -1,3,5-triazine sodium Chemical compound 0.000 claims description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 abstract description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 5
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 5
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 4
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 125000003386 piperidinyl group Chemical group 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007126 N-alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 206010051246 Photodermatosis Diseases 0.000 description 1
- 230000002152 alkylating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000004434 industrial solvent Substances 0.000 description 1
- 239000004611 light stabiliser Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 230000008845 photoaging Effects 0.000 description 1
- 238000006552 photochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/30—Only oxygen atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
本发明提供了一种有机中间体N,N,N‑三(3'‑胺丙基)‑1,3,5‑三嗪的制备方法，以N,N,N‑三(3’‑氰丙基)‑1,3,5‑三嗪、硼氢化钠为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行合成反应，反应结束后加入酸溶液溶解固体、蒸出溶剂，剩余的水相用25％的氨水调至pH＝7.5‑8.0，再加入甲苯溶解产物，分出水相，剩余的有机相进行回流分水、活性炭脱色，有机相降温至8‑10℃，结晶完全，过滤，即得有机中间体N,N,N‑三(3'‑胺丙基)‑1,3,5‑三嗪。该方法分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到91％以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
Description
技术领域
本发明涉及有机中间体制备技术领域，特别是涉及一种有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法。
背景技术
N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪，可以作为阻燃剂使用。由于分子中含有三个胺基，化学性质活泼，胺基可以采用多种烷基化试剂发生N-烷基化反应。利用分子中含有的三个胺基与羰基发生烷基化反应，合成的目标产物分子中含有三个哌啶环的化合物。由于哌啶环具有光稳定作用，因此能屏蔽或吸收紫外线的能量，猝灭单线态氧及将氢过氧化物分解成非活性物质等功能，使高分子聚合物在光的辐射下，能排除或减缓光化学反应可能性，阻止或延迟光老化的过程，从而达到延长高分子聚合物制品使用寿命的目的。现有技术中有许多受阻胺类的光稳定剂，传统的受阻胺分子量较低，易发生迁移，而高分子量的受阻胺通常存在与工业溶剂相溶性差、不耐农药、有毒等缺陷。
N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的分子式为C12H16N6O3，分子量：292.07，分子结构式如下：
N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的外观为白色固体粉末，熔点为85-87℃，由于N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的合成国内文献报道极少，因此研究N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法具有重要的工业应用价值。
发明内容
鉴于上述状况，本发明提供一种环境污染小、成本低、产品收率高的有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法。
一种有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，以N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪、硼氢化钠为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行合成反应，反应结束后加入酸溶液溶解固体、蒸出溶剂，剩余的水相用25％的氨水调至pH＝7.5-8.0，再加入甲苯溶解产物，分出水相，剩余的有机相进行回流分水、活性炭脱色，有机相降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪、硼氢化钠、催化剂、溶剂和酸的用量比例按质量计为：
N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪:硼氢化钠:催化剂:溶剂:酸＝1:0.26-0.66:0.23-0.63:2.08-5.21:1.39-3.47。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述催化剂为氯化镍或氯化铜或氯化锌。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述催化剂为氯化镍。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述溶剂为乙醇。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述酸为3mol/L的盐酸。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，合成反应的反应温度为40-55℃。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，合成反应的反应时间为3-6h。
根据本发明提供的有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，利用N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪、硼氢化钠为原料合成N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到91％以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照各实施例对本发明进行更全面的描述，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的实施方式提出一种有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，以N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪、硼氢化钠为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行合成反应，反应结束后加入酸溶液溶解固体、蒸出溶剂，剩余的水相用25％的氨水调至pH＝7.5-8.0，再加入甲苯溶解产物，分出水相，剩余的有机相进行回流分水、活性炭脱色，有机相降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪、硼氢化钠、催化剂、溶剂和酸的用量比例按质量计为：
N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪:硼氢化钠:催化剂:溶剂:酸＝1:0.26-0.66:0.23-0.63:2.08-5.21:1.39-3.47。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述催化剂为氯化镍或氯化铜或氯化锌。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述催化剂为氯化镍。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述溶剂为乙醇。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，所述酸为3mol/L的盐酸。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，合成反应的反应温度为40-55℃。
上述有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其中，合成反应的反应时间为3-6h。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
实施例1：
在装有温度计的500mL的四口烧瓶中，加入乙醇60g，N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪28.8g、硼氢化钠7.6g，催化剂氯化镍6.48g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至50℃时，缩合反应时间5h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入酸溶液45g，溶解固体，蒸出溶剂，剩余的水相用25％的氨水调至pH＝8.0，再加入甲苯50g溶解目标产物，分出水相，剩余的有机相进行回流分水、活性炭脱色，有机相降温至8℃，结晶完全，过滤，即得有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪产品，产品收率为91.06％。
实施例2：
在装有温度计的500mL的四口烧瓶中，加入乙醇150g，N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪28.8g、硼氢化钠19.0g，催化剂氯化铜18.1g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至55℃时，缩合反应时间3h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入酸溶液100g，溶解固体，蒸出溶剂，剩余的水相用25％的氨水调至pH＝7.8，再加入甲苯50g溶解目标产物，分出水相，剩余的有机相进行回流分水、活性炭脱色，有机相降温至10℃，结晶完全，过滤，即得有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪产品，产品收率为91.48％。
实施例3：
在装有温度计的500mL的四口烧瓶中，加入甲醇150g，N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪28.8g、硼氢化钠19.0g，催化剂氯化镍10.0g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至50℃时，缩合反应时间4.5h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入酸溶液100g，溶解固体，蒸出溶剂，剩余的水相用25％的氨水调至pH＝7.5，再加入甲苯50g溶解目标产物，分出水相，剩余的有机相进行回流分水、活性炭脱色，有机相降温至10℃，结晶完全，过滤，即得有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪产品，产品收率为91.28％。
实施例4：
在装有温度计的500mL的四口烧瓶中，加入异丙醇100g，N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪28.8g、硼氢化钠19.0g，催化剂氯化锌18.1g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至40℃时，缩合反应时间6h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入酸溶液80g，溶解固体，蒸出溶剂，剩余的水相用25％的氨水调至pH＝7.5，再加入甲苯50g溶解目标产物，分出水相，剩余的有机相进行回流分水、活性炭脱色，有机相降温至9℃，结晶完全，过滤，即得有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪产品，产品收率为92.67％。
实施例5：
在装有温度计的500mL的四口烧瓶中，加入乙醇80g，N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪28.8g、硼氢化钠15.0g，催化剂氯化镍18.1g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至45℃时，缩合反应时间5.5h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入酸溶液90g，溶解固体，蒸出溶剂，剩余的水相用25％的氨水调至pH＝8.0，再加入甲苯50g溶解目标产物，分出水相，剩余的有机相进行回流分水、活性炭脱色，有机相降温至8℃，结晶完全，过滤，即得有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪产品，产品收率为92.91％。
综上，根据本发明提供的有机中间体N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，利用N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪、硼氢化钠为原料合成N,N,N-三(3’-胺丙基)-1,3,5-三嗪，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到91％以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种有机中间体N,N,N-三(3'-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其特征在于，以N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪、硼氢化钠为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行合成反应，反应结束后加入酸溶液溶解固体、蒸出溶剂，剩余的水相用25％的氨水调至pH＝7.5-8.0，再加入甲苯溶解产物，分出水相，剩余的有机相进行回流分水、活性炭脱色，有机相降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得有机中间体N,N,N-三(3'-胺丙基)-1,3,5-三嗪。
2.根据权利要求1所述的有机中间体N,N,N-三(3'-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪、硼氢化钠、催化剂、溶剂和酸的用量比例按质量计为：
N,N,N-三(3’-氰丙基)-1,3,5-三嗪:硼氢化钠:催化剂:溶剂:酸＝1:0.26-0.66:0.23-0.63:2.08-5.21:1.39-3.47。
3.根据权利要求1所述的有机中间体N,N,N-三(3'-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化镍或氯化铜或氯化锌。
4.根据权利要求3所述的有机中间体N,N,N-三(3'-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化镍。
5.根据权利要求1所述的有机中间体N,N,N-三(3'-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇。
6.根据权利要求5所述的有机中间体N,N,N-三(3'-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇。
7.根据权利要求1所述的有机中间体N,N,N-三(3'-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述酸为3mol/L的盐酸。
8.根据权利要求1所述的有机中间体N,N,N-三(3'-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其特征在于，合成反应的反应温度为40-55℃。
9.根据权利要求1所述的有机中间体N,N,N-三(3'-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法，其特征在于，合成反应的反应时间为3-6h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210684894.5A CN115160242B (zh) | 2022-06-14 | 2022-06-14 | 一种有机中间体n,n,n-三(3`-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210684894.5A CN115160242B (zh) | 2022-06-14 | 2022-06-14 | 一种有机中间体n,n,n-三(3`-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115160242A true CN115160242A (zh) | 2022-10-11 |
| CN115160242B CN115160242B (zh) | 2024-02-06 |
Family
ID=83485792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210684894.5A Active CN115160242B (zh) | 2022-06-14 | 2022-06-14 | 一种有机中间体n,n,n-三(3`-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115160242B (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101307029A (zh) * | 2008-07-08 | 2008-11-19 | 浙江大学 | 2,4,6-三取代-1,3,5-三嗪类衍生物库及制备方法 |
-
2022
- 2022-06-14 CN CN202210684894.5A patent/CN115160242B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101307029A (zh) * | 2008-07-08 | 2008-11-19 | 浙江大学 | 2,4,6-三取代-1,3,5-三嗪类衍生物库及制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| GUNNAR ANTONI AND BENGT LHGSTROM: ""SYNTHESIS OF γ-AMIN0[4-11C]BUTYRIC ACID (GABA)"", 《JOURNAL OF LABELLED CORNPOWIDS AND RADIOPHARMACEUTICULS》, no. 5, pages 571 - 576 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115160242B (zh) | 2024-02-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5380935A (en) | Process for preparing 5-aminolevulinic acid | |
| CN106588758B (zh) | 一种2-肼基吡啶衍生物的合成工艺 | |
| CN112028844A (zh) | 一种劳拉西泮中间体的制备方法 | |
| FR2674849A1 (fr) | Nouveaux derives de n-cyclohexyl benzamides ou thiobenzamides, leurs preparations et leurs applications en therapeutique. | |
| Boothe et al. | Chemistry of the Tetracycline Antibiotics. 1 I. Quaternary Derivatives | |
| CN107903226B (zh) | 一种顺式呋喃铵盐的制备方法 | |
| CA2368815A1 (en) | Novel synthesis and crystallization of piperazine ring-containing compounds | |
| CN115160242A (zh) | 一种有机中间体n,n,n-三(3`-胺丙基)-1,3,5-三嗪的制备方法 | |
| Bailey et al. | The Mannich Reaction with 1, 2-Dibenzoylethane1, 2 | |
| US3631039A (en) | 2-amino ethyl-2-hydroxy - 6-vinyl tetrahydropyrans tautomers and optical enantiomers thereof | |
| CN107935866B (zh) | 盐酸达泊西汀杂质的制备方法 | |
| US5053513A (en) | Method of reducing a carbonyl containing acridine | |
| CN113501771A (zh) | 一种n-(2-氨乙基)甘氨酸衍生物的制备方法 | |
| US3551414A (en) | 6,7-dihydro-5h-dibenz(c,e)azepin-7-ones | |
| CN112159398A (zh) | 一种盐酸帕罗西汀的制备方法 | |
| US3058992A (en) | Intermediates for the preparation of | |
| Hsu et al. | Total Synthesis of (±)‐3‐Deoxy‐7, 8‐dihydromorphine,(±)‐4‐Methoxy‐N‐methylmorphinan‐6‐one and 2, 4‐Dioxygenated (±)‐Congeners | |
| US3217008A (en) | 4-alkoxycarbonyl-1-amino-4-phenyl-piperidines, derivatives thereof and intermediates thereto | |
| Van Tamelen et al. | Elimination studies involving 2-bromotropinone and 6-hydroxytropinone: a selective route to the troponoid ring system | |
| CN112794826B (zh) | 一种固化剂中间体n,n,n-三(3’-丙酸甲酯基)-1,3,5-三嗪的制备方法 | |
| Nagarajan et al. | Synthesis and reactions of 4, 6, 7, 8-tetrahydro-5 (1H)-cinnolinones | |
| CN115246820A (zh) | 一种受阻胺类光稳定剂的制备方法 | |
| US3694463A (en) | 3-vinyl-cyclo penta (fm{11 )benzopyrans | |
| RU2106349C1 (ru) | Способ получения феникаберана | |
| Dutcher et al. | Gliotoxin, the antibiotic principle of Gliocladium fimbriatum. IV. The structure of gliotoxin: The action of selenium |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |