CN115160190A - 烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法 - Google Patents

烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明要解决的是现有烷基苯磺酸用含三乙醇胺的碱中和得到的烷基苯磺酸盐产品色度高的问题，技术方案是：烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，所述表面活性剂产品pH为6.5～8.0，包括如下步骤：(1)烷基苯磺酸用碱I中和至pH 3～5得物料I；(2)将物料I放置2小时以上得物料II；(3)物料II用碱II中和至所述产品pH；以碱I和碱II全部物料总计称为预设碱，所述预设碱包括三乙醇胺；碱I中三乙醇胺的比例大于等于所述预设碱中三乙醇胺的比例。

Description

烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法
技术领域
本发明涉及烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，尤其涉及含烷基苯磺酸三乙醇胺盐表面活性剂产品的生产方法。
背景技术
阴离子表面活性剂三乙醇胺盐，例如烷基苯磺酸三乙醇胺盐、烷基硫酸三乙醇胺盐和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐等，由相应的阴离子表面活性剂酸型产品用三乙醇胺中和得到。阴离子表面活性剂酸型产品用三乙醇胺中和得到的阴离子表面活性剂三乙醇胺盐产品色度高，影响下游客户在洗涤、乳化等产品中的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是烷基苯磺酸表面活性剂酸型产品用含三乙醇胺的碱中和得到的烷基苯磺酸表面活性剂盐型产品色度高的问题，提供一种新的烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，该方法具有产品色度低的特点。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，所述表面活性剂产品pH为6.5～8.0，包括如下步骤：
(1)烷基苯磺酸用碱I中和至pH 3～5得物料I；
(2)将物料I放置2小时以上得物料II；
(3)物料II用碱II中和至所述产品pH；
以碱I和碱II全部物料总计称为预设碱，所述预设碱包括三乙醇胺；
碱I中三乙醇胺的比例大于等于所述预设碱中三乙醇胺的比例。
我们偶然发现，当预设碱含三乙醇胺时，由于采取了上述步骤(1)和步骤(2)两个关键步骤，以及步骤(1)碱I中三乙醇胺的比例大于等于所述预设碱中三乙醇胺的比例，明显降低了烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的色度。
当生产单一的烷基苯磺酸三乙醇胺产品品种时，仅存在碱I中三乙醇胺的比例等于所述预设碱中三乙醇胺的比例；当生产烷基苯磺酸的三乙醇胺盐和碱金属盐混合品种时，可以是碱I中三乙醇胺的比例等于所述预设碱中三乙醇胺的比例，但相比而言降低色度方面效果更好的方案是碱I中三乙醇胺的比例大于所述预设碱中三乙醇胺的比例。仅为操作方便和便于同比，本发明实施例无论生产单一的烷基苯磺酸三乙醇胺产品品种还是生产烷基苯磺酸的三乙醇胺盐和碱金属盐混合产品品种，均采用碱I中三乙醇胺的比例等于所述预设碱中三乙醇胺的比例的技术方案。
上述技术方案中，所述的烷基可以是C8～C18的烷基，例如但不限于，所述的烷基为C8的烷基、C9的烷基、C10的烷基、C11的烷基、C12的烷基、C13的烷基、C14的烷基、C15的烷基、C16的烷基、C17的烷基、C18的烷基。
上述技术方案中，所述的烷基可以是直连烷基，也可以是支链的烷基，仅为同比，本发明具体实施方式中所述的烷基为正十二烷基。
上述技术方案中，作为非限制性举例，所述表面活性剂产品pH为6.6、6.7、6.8、6.9、7.0、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、7.9、8.0等等。
本领域技术人员知道，预设碱的组成与烷基苯磺酸盐表面活性剂产品所需品种有关，当烷基苯磺酸盐表面活性剂产品所需品种是其中的活性物为烷基苯磺酸三乙醇胺盐时，预设碱为三乙醇胺；当烷基苯磺酸盐表面活性剂产品所需品种是其中的活性物为烷基苯磺酸三乙醇胺盐和其它盐时，预设碱包括三乙醇胺和其它盐所对应的碱。比如，其它盐是烷基苯磺酸碱金属盐时，其它盐所对应的碱优选碱金属氢氧化物。
上述技术方案中，当预设碱中同时含有三乙醇胺和碱金属氢氧化物时，所述的预设碱中碱金属氢氧化物与三乙醇胺的重量比为0～0.5。例如但不限于预设碱中碱金属氢氧化物与三乙醇胺的重量比为0.01、0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49等等。
上述技术方案中，预设碱中所述的碱金属氢氧化物优选为氢氧化钾或氢氧化钠。
当预设碱仅采用碱金属氢氧化物而不含三乙醇胺时，本发明发现先用碱中和烷基苯磺酸至pH 3～5的物料I，放置2小时以上，然后继续中和至产品所需pH，与直接将烷基苯磺酸中和至产品所需pH，产品的色度未见明显不同。
上述技术方案中，步骤(1)的中和操作中，物料的加入顺序，可以是把碱加入到烷基苯磺酸中，或是把烷基苯磺酸加入到碱中，或者同时加入碱和烷基苯磺酸，均没有特别限制，只要中和到物料I所需的pH即可。
上述技术方案中，步骤(1)中和的温度没有特别限制，例如但不限于中和的温度为50～70℃。更进一步非限制性的举例，步骤(1)中和的温度为51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃等等。
上述技术方案中，作为非限制性举例，步骤(1)中，物料I的pH为3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9等等。
在工业上，大生产过程中，对液体的操作，搅拌是常规的操作，便于传质和传热，对稳定操作有利。同样，步骤(1)和步骤(2)可以在搅拌下进行，搅拌的方式和强度没有特别限制，均能取得可比的技术效果。关于搅拌的方式，可以是用搅拌桨进行搅拌的方式，也可以用物料循环进行搅拌的方式，也可以搅拌桨和循环组合使用的搅拌方式等等。
上述技术方案中，步骤(2)放置的温度没有特别限制，在本领域技术人员合理选择的温度范围内均能取得可比的技术效果。例如步骤(2)放置的温度以物料I不致冷冻或过于粘稠从而增加后续操作麻烦，而又不至于维持比必要的高温度损耗能源。综合考虑上述因素，通常放置的温度为50～70℃，进一步非限制性的举例，放置的温度为51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃等等。
上述技术方案中，作为步骤(2)放置时间非限制性的举例，例如放置的时间是2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时、5.5小时、6小时、6.5小时、7小时、7.5小时、8小时、8.5小时、9小时、10小时、12小时、18小时、24小时等等。步骤(2)放置时间短的话本发明降低色度的效果虽然也有，但不明显，但太长的话，延长的单位放置时间对降低色度的贡献变得很小，最终不再随着放置时间的增加产生进一步降低色度的效果，徒增了时间成本。综合时间的经济因素和技术效果因素，可以选择放置的时间为3～8小时。
步骤(3)的中和操作中，物料的加入顺序，可以是把碱加到物料II中，可以是把物料II加到碱中，也可以是把物料II和碱同时加入，均没有特别限制，只要中和到产品所需的pH即可。但为了工业化生产的便利，更方便的是将液态的碱II(当碱II为液体时)或碱II溶液加到物料II中的顺序。
上述技术方案中，步骤(3)中和的温度没有特别限制，例如但不限于50～70℃。更进一步非限制性的举例，步骤(3)中和的温度为51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃等等。
上述技术方案中，优选所述预设碱以预设碱溶液的形式使用。
上述技术方案中，优选所述预设碱溶液为预设碱水溶液。
上述技术方案中，优选地，以重量计，预设碱溶液中预设碱的浓度为3～20％。更进一步非限制性的举例，预设碱溶液中预设碱的浓度为3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％等等。
仅为同比，本发明相同实施例中，预设碱溶液、碱I溶液和碱II溶液三者之间，预设碱浓度、预设碱组成彼此均相同。
上述技术方案中，所述烷基苯磺酸盐表面活性剂产品中，以重量计，阴离子活性物以烷基苯磺酸计含量为10～40％。例如但不限于所述烷基苯磺酸盐表面活性剂产品中，以重量计，阴离子活性物以烷基苯磺酸计含量为11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％等等。
本发明中，pH测定按照标准(GB/T 6368—2008表面活性剂水溶液pH值的测定电位法)方法进行。
本发明中，烷基苯磺酸、含烷基苯磺酸三乙醇胺盐的物料以及含烷基苯磺酸三乙醇胺盐和烷基苯磺酸钠的物料，其中阴离子活性物的含量，依照标准(GB/T 5173-2018表面活性剂洗涤剂阴离子活性物含量的测定直接两相滴定法)方法测定，烷基苯磺酸及其盐，均以烷基苯磺酸计。
本发明中，色度用Hazen单位铂-钴色号表示，色号越低色度越小，测量方法是：将烷基苯磺酸盐表面活性剂产品用水配制成以重量计固含量(固含量以105℃干燥至恒重所得固体的重量含量计)为5％的溶液，按照标准(GB/T 3413-82，液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂——钻色号))进行测量。
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
具体实施方式
为了同比，实施例和比较例中所用十二烷基苯磺酸均是重量含量为96％的十二烷基苯磺酸。
比较例1a～实施例1d是生产十二烷基苯磺酸三乙醇胺产品的情况。
【比较例1a】
一步中和生产十二烷基苯磺酸三乙醇胺产品
(1)向搅拌釜中加入2192kg十二烷基苯磺酸，搅拌下和控制搅拌釜温度60℃，用重量浓度为13.24％的三乙醇胺水溶液中和至pH为7.05，得十二烷基苯磺酸三乙醇胺产品。
产品中阴离子活性物重量含量以十二烷基苯磺酸计为21.1％，产品色号为200。
【比较例1b】
一步中和生产十二烷基苯磺酸三乙醇胺产品
(1)同比较例1b，也即：
向搅拌釜中加入2192kg十二烷基苯磺酸，搅拌下和控制搅拌釜温度60℃，用重量浓度为13.24％的三乙醇胺水溶液中和至pH为7.05，得物料I。
(2)将物料I在60℃搅拌循环8小时，得十二烷基苯磺酸三乙醇胺产品。
产品中阴离子活性物重量含量以十二烷基苯磺酸计为21.0％，产品pH值为7.06，产品色度未发生明显变化，色号仍为200。
说明，在比较例1a得到的产品(也即本比较例2b中的物料I)在比本发明物料I的pH3～5更高的pH放置时，并未因为放置而色度有明显降低。
【实施例1a】
(1)向搅拌釜中加入2192kg十二烷基苯磺酸，搅拌下和控制搅拌釜温度60℃，用重量浓度为13.24％的三乙醇胺水溶液中和至pH为3.27，得物料I；
(2)物料I在60℃搅拌循环6小时，得物料II。
(3)继续用重量浓度为13.24％的三乙醇胺水溶液将物料II中和至7.03，得产品。
产品中阴离子活性物重量含量以十二烷基苯磺酸计为21.2％，产品色号为30。
【实施例1b】
(1)向搅拌釜中加入2192kg十二烷基苯磺酸，搅拌下和控制搅拌釜温度60℃，用重量浓度为13.24％的三乙醇胺水溶液中和至pH为4.81，得物料I；
(2)物料I在60℃搅拌循环6小时，得物料II。
(3)继续用重量浓度为13.24％的三乙醇胺水溶液将物料II中和至7.02，得产品。
产品中阴离子活性物重量含量以十二烷基苯磺酸计为21.3％，产品色号为25。
【实施例1c】
(1)向搅拌釜中加入2192kg十二烷基苯磺酸，搅拌下和控制搅拌釜温度60℃，用重量浓度为13.24％的三乙醇胺水溶液中和至pH为4.13，得物料I；
(2)物料I在60℃搅拌循环4小时，得物料II。
(3)继续用重量浓度为13.24％的三乙醇胺水溶液将物料II中和至7.74，得产品。
产品中阴离子活性物重量含量以十二烷基苯磺酸计为20.8％，产品色号为30。
【实施例1d】
(1)向搅拌釜中加入2192kg十二烷基苯磺酸，搅拌下和控制搅拌釜温度60℃，用重量浓度为13.24％的三乙醇胺水溶液中和至pH为4.17，得物料I；
(2)物料I在60℃搅拌循环8小时，得物料II。
(3)继续用重量浓度为13.24％的三乙醇胺水溶液将物料II中和至6.72，得产品。
产品中阴离子活性物重量含量以十二烷基苯磺酸计为21.3％，产品色号为15。
比较例2a和实施例2a是十二烷基苯磺酸三乙醇胺-十二烷基苯磺酸钠混合产品的情况。
【比较例2a】
一步中和制备十二烷基苯磺酸三乙醇胺-十二烷基苯磺酸钠混合产品
步骤(1)和步骤(3)中和用的碱是三乙醇胺-氢氧化钠混合碱水溶液，以重量计，混合碱水溶液的浓度为9.17％，混合碱中氢氧化钠与三乙醇胺的重量比为0.4715，具体是：
(1)向搅拌釜中加入2698kg十二烷基苯磺酸，搅拌下和控制搅拌釜温度60℃，用上述混合碱水溶液中和至pH为7.14，得产品。
产品中阴离子活性物重量含量以十二烷基苯磺酸计为26.0％，产品色度为125。
【实施例2a】
十二烷基苯磺酸三乙醇胺-十二烷基苯磺酸钠混合产品制备
步骤(1)和步骤(3)中和用的碱是三乙醇胺-氢氧化钠混合碱水溶液，与比较例2a相同，以重量计，混合碱水溶液的浓度为9.17％，混合碱中氢氧化钠与三乙醇胺的重量比为0.4715，具体是：
(1)向搅拌釜中加入2698kg十二烷基苯磺酸，搅拌下和控制搅拌釜温度60℃，用上述混合碱水溶液中和至pH为4.82，得物料I；
(2)物料I在60℃搅拌循环6小时，得物料II；
(3)继续用上述混合碱水溶液将物料II中和至7.12，得产品。
产品中阴离子活性物重量含量以十二烷基苯磺酸计为26.1％，产品色号为55。
比较例3a和比较例3b是十二烷基苯磺酸钠产品的情况。
【比较例3a】
一步中和制备十二烷基苯磺酸钠产品
(1)向搅拌釜中加入3032kg十二烷基苯磺酸，搅拌下和控制搅拌釜温度60℃，用重量浓度为5.33％的氢氧化钠水溶液中和至pH为7.11，得十二烷基苯磺酸钠产品。
产品中阴离子活性物重量含量以十二烷基苯磺酸计为29.2％，产品色号为60。
【比较例3b】
按本发明方法制备十二烷基苯磺酸钠产品
也即和比较3a的区别仅在于将中间物料中和至3～5，放置6小时，然后再中和至所需pH，具体是：
(1)向搅拌釜中加入3032kg十二烷基苯磺酸，搅拌下和控制搅拌釜温度60℃，用重量浓度为5.33％的氢氧化钠水溶液中和至pH为4.81，得物料I；
(2)物料I在60℃搅拌循环6小时，得物料II；
(3)继续用重量浓度为5.33％的氢氧化钠水溶液中和至将物料II中和至7.12，得产品。
产品中阴离子活性物重量含量以十二烷基苯磺酸计为29.1％，产品色度为60。
应注意的是，上述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而非限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，所述表面活性剂产品pH为6.5～8.0，包括如下步骤：
(1)烷基苯磺酸用碱I中和至pH 3～5得物料I；
(2)将物料I放置2小时以上得物料II；
(3)物料II用碱II中和至所述产品pH；
以碱I和碱II全部物料总计称为预设碱，所述预设碱包括三乙醇胺；
其特征是，碱I中三乙醇胺的比例大于等于所述预设碱中三乙醇胺的比例。
2.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，其特征是，所述的烷基为C8～C18的烷基。
3.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，其特征是，所述的预设碱包括碱金属氢氧化物，更优选所述的预设碱中碱金属氢氧化物与三乙醇胺的重量比为0～0.5。
4.根据权利要求3所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，其特征是，预设碱中所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，其特征是，步骤(1)中和的温度为50～70℃。
6.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，其特征是，步骤(2)放置的温度为50～70℃。
7.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，其特征是，步骤(2)放置的时间为3～8小时。
8.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，其特征是，步骤(3)中和的温度为50～70℃。
9.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，其特征是，所述预设碱以预设碱溶液的形式使用。优选所述预设碱溶液为预设碱水溶液。和/或优选，以重量计，预设碱溶液中预设碱的浓度为3～20％。
10.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂产品的生产方法，其特征是，所述烷基苯磺酸盐表面活性剂产品中，以重量计，阴离子活性物以烷基苯磺酸计含量为10～40％。
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