CN115155521A - 一种疏水颗粒物基溢油吸附剂的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种处理水面溢油的疏水颗粒物材料制备方法，属于水体环境保护领域。其中，疏水颗粒物材料为小烛树蜡改性粉煤灰漂珠，该颗粒物材料制备方法简单，能耗低，只需将粉煤灰漂珠在含有小烛树蜡的乙醇溶液中浸渍即可实现疏水改性。本发明环境友好，不会对水体的生态和环境造成二次污染；实现了粉煤灰类固体废物的回收利用；该材料对较薄油层具有良好的吸附性能，吸油后聚结成团且漂浮性能好，易于打捞；对环境的耐受性强，耐温、耐盐、耐酸碱效果好，适宜江河湖海等各种水体环境，且对不同性状的油污均具有良好的吸附能力，在清除水面溢油领域具有良好的应用前景。

Description

一种疏水颗粒物基溢油吸附剂的制备及应用
技术领域
本发明属于水体环境保护领域，具体涉及一种清除水面溢油的蜡改性粉煤灰漂珠颗粒物材料的制备及应用方法。
技术背景
近年来，随着石油勘探开发和石油水运规模扩大，溢油事故频发，溢油已经成为江河湖海等水体环境的最主要威胁之一。溢油不仅会污染水体环境，也会导致水体生物资源的锐减，溢油中的有害物质会进入水体食物链，通过食物链富集，对食物链中各级生物造成伤害，甚至危害人类健康。
目前，水面溢油修复技术主要分为物理法、化学法、生物法三种。物理法是处理水面溢油的一种简单有效方法，常见的物理处理方法主要包括：围油栏、撇油器、吸附法等。化学修复方法主要是在水面上进行喷涂消油剂、分散剂、凝油剂等将浮油乳化、扩散、聚集或沉淀，从而减少海洋油污染物，但化学修复技术容易造成二次污染。溢油生物修复是指微生物通过自身代谢繁殖，将石油烃转化为CO2和H2O，生物修复技术安全环保，但所需要的时间较长。
溢油发生后需要采取及时、有效的溢油清除措施，吸附法是其中具有很大潜力的一种。吸附剂吸油后可以通过机械装置从水面上打捞出，不会对水体环境造成二次污染，且吸附剂可以在短时间内吸附水面溢油，处理效率高。颗粒物吸附剂可以快速、大面积的在水面上扩散开，对较薄油层具有较好的处理效果。粉煤灰漂珠有许多优良的物理化学特性，质轻、隔热、隔音、耐高温、耐磨、耐酸、耐碱、化学性质稳定，可以漂浮在水面上，但漂珠的表面含有亲水性基团，对疏水性有机物的吸附量不高，必需对其表面进行改性处理。小烛树蜡是从小烛树灌木的叶子中提取的一种植物蜡，它主要由碳氢化合物，酯，树脂和游离酸组成，是美国食品和药物管理局公认的安全的食品添加剂。由于小烛树蜡可被生物降解，且具有优良的拒水性，高的油结合能力，因此可利用小烛树蜡对粉煤灰漂珠改性以制备疏水性的颗粒物吸油材料。
发明内容
本发明的目的在于提供蜡改性粉煤灰漂珠溢油吸附剂的制备及应用方法，通过小烛树蜡对亲水的粉煤灰漂珠颗粒进行改性，从而得到疏水的粉煤灰漂珠颗粒，该颗粒对油的吸附速率快，吸油后可长时间漂浮在水面，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
所述蜡改性粉煤灰漂珠材料通过以下方法制备得到：
1)向无水乙醇溶液中加入小烛树蜡，加热无水乙醇，待小烛树蜡在乙醇中熔化并充分溶解后，加入粉煤灰漂珠，搅拌浸渍，将浸渍后的颗粒物烘干，得到蜡改性粉煤灰漂珠。
2)将不同质量分数的步骤1)制备的蜡改性粉煤灰漂珠颗粒物，均匀地撒入含有油污的水面，水面波浪可以促进颗粒物与油污的接触，如果水面较为平静，可以通过清油船舶装置螺旋桨来实现颗粒物与油污的充分接触，颗粒物吸附水面油污后聚结成团漂浮在水面。
3)通过溢油回收船侧面的围油栏将步骤2)中聚结成团的颗粒物在大范围内进行围控，使回收系统能够最大程度接触到颗粒物，进入回收系统后，颗粒物由滤网提升离开水面，清水从滤网流出，实现吸油后的颗粒物与水的分离。
作为本发明进一步的方案：在步骤1)中，加热温度保持在70℃～120℃之间，小烛树蜡在乙醇溶液中的浓度为0.2～4g/L，小烛树蜡与粉煤灰漂珠的质量比为(0.003～0.06)∶1。
作为本发明进一步的方案：在步骤1)中，搅拌时间为5min，搅拌速率不低于100r/min，所述烘干处理的温度为50～60℃，烘干时间为12h。
作为本发明进一步的方案：在步骤2)中，蜡改性粉煤灰漂珠的浓度范围为100～3000mg/L，油浓度为50～3000mg/L，适用的温度范围为5℃～40℃，pH范围为1～14，盐度范围为0‰～40‰。
作为本发明进一步的方案：在步骤2)中，油相可以为轻中质成品油或原油，水相可以为地表水或不同盐度海水。
所述的蜡改性粉煤灰漂珠颗粒物材料在处理水面溢油中的应用与现有的技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1)该颗粒物吸附材料在水面上漂浮性能好，保油性能好，吸油后不会沉入水底造成二次污染。
2)该颗粒物吸附材料在水面扩散速度快，对薄油层吸附能力强。
3)该颗粒物吸附材料耐温、耐盐、耐酸碱性好，适宜应用于江河湖海等各种类型水体，在处理水面溢油方面具有广泛的应用前景。
4)制备方法简单，制备过程能耗低，可大量合成。
5)对燃煤过程产生的粉煤灰类固体废弃物进行回收利用，实现以废治废。
附图说明
图1中的(a)和(b)为本发明实施例所提供的原始粉煤灰漂珠和蜡改性粉煤灰漂珠的SEM图；
图2为本发明实施例所提供的小烛树蜡、原始粉煤灰漂珠、蜡改性粉煤灰漂珠的FTIR图；
图3中的(a)和(b)为本发明实施例所提供的原始粉煤灰漂珠和蜡改性粉煤灰漂珠的接触角图；
图4为本发明实施例所提供的不同蜡加入量改性粉煤灰漂珠对委内瑞拉原油和柴油的吸附效率图；
图5为本发明实施例所提供的不同浓度蜡改性粉煤灰漂珠对委内瑞拉原油和柴油的吸附效率图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.原始粉煤灰漂珠和蜡改性粉煤灰漂珠SEM表征实验
对原始粉煤灰漂珠和经小烛树蜡改性的粉煤灰漂珠进行SEM表征，所得SEM图如图1所示。从图1可以看出，经改性后，小烛树蜡成功负载在粉煤灰漂珠表面，原始粉煤灰漂珠表面呈灰白色，改性后，小烛树蜡在粉煤灰漂珠表面呈斑状均匀分散。
实施例2.原始粉煤灰漂珠和蜡改性粉煤灰漂珠FTIR表征实验
对原始粉煤灰漂珠和经0.05g小烛树蜡改性的粉煤灰漂珠进行FTIR表征，所得FTIR图如图2所示。从图2可以看出，改性前后粉煤灰漂珠红外光谱峰形基本一致。1615cm-1处为晶格结晶水的羟基振动吸收峰。在3420cm-1处的吸收峰为SiOH、OH-1、AlOH中的O-H伸缩振动，1087cm-1处的强吸收峰为Si-O-Si、Si-O-Al的不对称伸缩振动峰，说明在粉煤灰存在网状硅酸盐，因此适宜当作吸附剂。改性后粉煤灰谱图中出现了新的特征峰，在2917cm-1处和2850cm-1处出现了小烛树蜡中CH3和CH2的C-H伸缩振动峰，说明小烛树蜡成功对粉煤灰改性。在低波数区，551cm-1和455cm-1处对应的特征峰表示的是Si-O-Si键的变形和弯曲振动，改性后两个特征峰与改性前峰强度变化不大，说明小烛树蜡的加入不会对硅酸盐骨架造成影响，因此小烛树蜡是物理包覆在粉煤灰表面。
实施例3.原始粉煤灰漂珠和蜡改性粉煤灰漂珠接触角表征实验
对原始粉煤灰漂珠和经小烛树蜡改性的粉煤灰漂珠进行接触角测定，所得接触角图如图3所示。从图3可以看出，原始粉煤灰漂珠与水的接触角仅为40.8°，呈现亲水性；经蜡改性后的粉煤灰漂珠与水的接触角为120.4°，呈现疏水性，这也表明小烛树蜡已经成功的负载在了粉煤灰漂珠的表面。
实施例4.小烛树蜡添加量对蜡改性粉煤灰漂珠吸油效果测试
实验材料
油品选择委内瑞拉原油。其中，委内瑞拉原油的密度为0.8521g·cm-3，动力粘度为13.05mPa·s，实验中以往复振荡器模拟水面的波浪作用，选用抽滤后的海水为反应介质。
测试方法
将100ml过滤后的海水、100mg委内瑞拉原油和0.25g蜡改性粉煤灰漂珠加入250ml锥形瓶中，用封口膜对锥形瓶封口，放入恒温振荡箱中，通过将反应条件设置为30℃和120r·min-1来模拟自然环境，达到吸附平衡后，将吸油后的颗粒物用滤网收集，全部转移至分液漏斗中，用石油醚多次萃取所得样品，用分光光度计在吸收波长225nm处测定吸光度，计算油品的吸附率。计算公式如下：
Figure BDA0003745846070000041
在上述公式中，m0、m分别表示水中最初的油量和改性颗粒物中吸附的油量。本实施例中不同蜡加入量改性粉煤灰漂珠对委内瑞拉原油的吸附效率图如图4所示。
实验结果分析
经测定计算，不同蜡加入量改性颗粒物对委内瑞拉原油吸附效果如表1所示。
表1不同蜡加入量粉煤灰漂珠对委内瑞拉原油的吸附效率
小烛树蜡添加量(g) 委内瑞拉原油吸附率(％)
0 37.79
0.01 43.73
0.03 59.64
0.05 77.48
0.1 77.87
0.15 81.46
0.2 80.62
由上表可知，随着小烛树蜡添加量的从0g增加至0.2g，蜡改性粉煤灰漂珠对委内瑞拉原油的吸附率也逐渐增加，但当小烛树蜡的添加量增加至0.05g之后，其对委内瑞拉原油的吸附开始变的平缓。综合小烛树蜡的添加量及其改性颗粒物对委内瑞拉原油的吸附效率，将小烛树蜡的添加量为0.15g作为本发明处理工艺的优选添加量。
实施例5.蜡改性粉煤灰漂珠对油的吸附效果测试
实验材料
油品选择委内瑞拉原油和柴油。其中，委内瑞拉原油的密度为0.8521g·cm-3，动力粘度为13.05mPa·s，柴油的密度为0.8349g·cm-3，动力粘度为12.82mPa·s，实验中以往复振荡器模拟水面的波浪作用，选用抽滤后的海水为反应介质。
测试方法
将100ml过滤后的海水、100mg原油或柴油和一定量(50、100、150、200、250、300mg)蜡改性粉煤灰漂珠加入250ml锥形瓶中，用封口膜对锥形瓶封口，放入恒温振荡箱中，通过将反应条件设置为30℃和120r·min-1来模拟自然环境，达到吸附平衡后，将吸油后的颗粒物用滤网收集，全部转移至分液漏斗中，用石油醚多次萃取所得样品，用分光光度计在吸收波长225nm处测定吸光度，计算油品的吸附率。计算公式如下：
Figure BDA0003745846070000051
在上述公式中，m0、m分别表示水中最初的油量和改性颗粒物中吸附的油量。本实施例中不同浓度蜡改性粉煤灰对委内瑞拉原油和柴油的吸附效率图如图5所示。
实验结果分析
经测定计算，改性颗粒物对委内瑞拉原油和柴油的吸附效果如表2所示。
表2不同颗粒物浓度对原油的柴油的吸附效率
改性颗粒物浓度(mg/L) 委内瑞拉原油吸附率(％) 柴油吸附率(％)
500 31.12 32.65
1000 49.05 50.86
1500 62.10 65.25
2000 70.32 69.97
2500 81.46 71.56
3000 82.71 72.36
从上表可知，随着改性粉煤灰漂珠浓度从500mg/L增加至3000mg/L，其对委内瑞拉原油的吸附效率从31.12％增加至82.71％，对柴油的吸附效率从32.65％增加至72.36％，当改性粉煤灰漂珠浓度达到2500mg/L时，继续增加颗粒物浓度，其对委内瑞拉原油和柴油的吸附效率也不会有明显增加。综合考虑蜡改性粉煤灰的添加量及其对委内瑞拉原油和柴油的吸附效率，将蜡改性粉煤灰的添加量为2500mg/L作为本发明处理工艺的优选添加浓度。
本发明制备的蜡改性粉煤灰漂珠作为水面溢油吸附剂的主要优点有：
1)该颗粒物吸附材料在水面上漂浮性能好，保油性能好，吸油后不会沉入水底造成二次污染。
2)该颗粒物吸附材料在水面扩散速度快，对薄油层吸附能力强。
3)该颗粒物吸附材料耐温、耐盐、耐酸碱性好，适宜应用于江河湖海等各种类型水体，在处理水面溢油方面具有广泛的应用前景。
4)制备方法简单，制备过程能耗低，可大量合成。
5)对燃煤过程产生的粉煤灰类固体废弃物进行回收利用，实现以废治废。
以上的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (5)

1.疏水颗粒物基溢油吸附剂的制备及应用方法，其特征在于，所述疏水颗粒物材料为蜡改性粉煤灰漂珠材料；
所述蜡改性粉煤灰漂珠材料通过以下方法制备得到：
1)向无水乙醇溶液中加入小烛树蜡，加热无水乙醇，待小烛树蜡在乙醇中熔化并充分溶解后，加入粉煤灰漂珠，搅拌浸渍，将浸渍后的颗粒物烘干，得到蜡改性粉煤灰漂珠。
2)将不同质量分数的步骤1)制备的蜡改性粉煤灰漂珠颗粒物，均匀地撒入含有油污的水面，水面波浪可以促进颗粒物与油污的接触，如果水面较为平静，可以通过清油船舶装置螺旋桨来实现颗粒物与油污的充分接触，颗粒物吸附水面油污后聚结成团漂浮在水面。
3)通过溢油回收船侧面围油栏将步骤2)中聚结成团的颗粒物在大范围内进行围控，使回收系统能够最大程度接触到颗粒物，进入回收系统后，颗粒物由滤网提升离开水面，清水从滤网流出，实现吸油后的颗粒物与水的分离。
2.根据权利要求1所述的蜡改性粉煤灰漂珠溢油吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，加热温度保持在70℃～120℃之间，小烛树蜡在乙醇溶液中的浓度为0.2～4g/L，小烛树蜡与粉煤灰漂珠的质量比为(0.003～0.06)∶1，搅拌时间为5min，搅拌速率不低于100r/min，烘干处理的温度为50℃～60℃，烘干时间为12h。
3.根据权利要求1或2所述的蜡改性粉煤灰漂珠颗粒物基溢油吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，蜡改性粉煤灰漂珠的浓度范围为100～3000mg/L，油浓度为50～3000mg/L，适用的温度范围为5℃～40℃，pH范围为1～14，盐度范围为0‰～40‰。
4.根据权利要求1或3所述的蜡改性粉煤灰漂珠颗粒物基溢油吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，油相可以为轻中质成品油或原油，水相为地表水或不同盐度海水。
5.如权利要求1～4任一项所述的蜡改性粉煤灰漂珠颗粒物基溢油吸附剂的制备方法及其在清除水面溢油中的应用。
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