CN115155471A - 一种喷涂法固载微纳结构微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，包括将微纳结构微球与溶剂按照体积比为1：6～3：5的比例混合，并超声处理15～30min后形成均匀的悬浊液，得到用于薄膜制备的微纳结构微球喷涂剂；常温常压下，将胶黏剂溶质与溶剂按照质量比为1：99～1：9的比例均匀混合，得到微纳结构微球胶黏剂，在目标材料表面喷涂胶黏剂后喷涂喷涂剂。本发明工艺简单，可以在任意形状、任意材质的目的材料表面固载微纳结构粒子。
Description
技术领域
本发明涉及微纳复合材料制备技术领域，具体而言是一种喷涂法固载微纳结构微球的方法。
背景技术
微纳多级结构微球是指微米尺度的微球表面或内部，具有更次一级的亚微米/纳米尺度结构，形成具有多级复合结构的微球。微/纳结构通常具有比表面积高、孔体积大、多重的三维立体通道等独特的结构特点，兼具微米结构和纳米结构材料的双重特性，进而产生新的微/纳结构协同效应，使之具有许多新的物化性质。因此，微纳多级结构微球在能源储存、催化、吸附剂制备、生物传感、药物缓释、细胞行为调控、亲疏水表面改性等领域均展现出巨大的应用前景。如A Applied Catalysis B:Environmental 194(2016)50–60文献中，Lei Qin等人利用三氧化二铁多孔微米微球比表面积大、渗透性好的特点，将其用于光催化氧化反应中，体现出了良好的催化活性及可重复性。
目前固载微球的主要方法是将微球与高分子单体预混形成胶体混合物，再通过图案化流平使胶体混合物流平形成平面，将单体聚合固定微米微球使之成为稳定的结构。如Langmuir 2003,19,622-631文献中，Yadong Yin等人通过将微米小球悬浊液注入锥形流动小室，获得了微米小球平面。文献J.AM.CHEM.SOC.2004,126,13778-13786中，Peng Jiang等人将二氧化硅微球分散于含有1％光敏交联剂的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体溶液中，将含有纳米的悬浊液旋涂于基底表面，并通过紫外曝光的方法使高分子单体交联，从而形成纳米微球复合材料。虽然这些方法可以固载微球到表面上，但是过程复杂，对设备具有依赖性，且高分子聚合物极易覆盖微球表面微小的纳米结构，不利于进一步的应用。因此，如何通过简便易行的方法固载微球，同时完整保留其表面精细的微纳结构是亟需攻克的难题。
发明内容
根据上述技术问题，而提供一种喷涂法固载微纳结构微球的方法。
本发明采用的技术手段如下：
一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，包括：
喷涂剂的制备：
常温常压下，将微纳结构微球与溶剂按照体积比为1：6～3：5的比例混合，并超声处理15～30min后形成均匀的悬浊液，得到用于薄膜制备的微纳结构微球喷涂剂；
胶黏剂的制备：
常温常压下，将胶黏剂溶质与溶剂按照质量比为1：99～1：9的比例均匀混合，得到微纳结构微球胶黏剂；
目标材料表面预处理：
将目标材料表面清理干净，并在其表面涂抹微纳结构微球胶黏剂；在清理过程中采用吹扫的方式吹扫干净，必要时可用水、乙醇、丙酮清洗后晾干。
目标材料表面喷涂：
将微纳结构微球喷涂剂喷涂于预处理后的目标材料表面。
优选地，微纳结构微球为有机合成聚合物微球、天然高分子微球、无机微球中的一种或多种。
优选地，有机合成聚合物微球为聚苯乙烯或聚丙烯酸或聚乳酸；天然高分子微球为淀粉微球或白蛋白微球或明胶微球或壳聚糖；无机微球为天然花粉微球或二氧化硅微球或二氧化钛微球。
优选地，溶剂为乙醇、丙酮中的至少一种。
优选地，胶黏剂溶质为的热塑性树脂，为聚乙烯缩丁醛、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯、聚甲醛、聚酰胺、聚苯醚中的至少一种。
优选地，在目标材料表面涂抹微纳结构微球胶黏剂采用旋涂法或喷涂法。旋涂法为：将微纳结构微球胶黏剂滴加到呈平面的目标材料表面，转速为3000～6000rpm，旋涂时间为30～60s。喷涂法为：将微纳结构微球胶黏剂加入到空气压喷雾器中，喷嘴距离目标材料待喷涂表面10～15cm，从左至右以2～5cm/s的速度移动，且从上到下依次喷涂，喷涂压力为10～40psi。
优选地，微纳结构微球喷涂剂喷涂利用空气压喷雾器进行喷涂，喷涂参数为：喷嘴距离目的材料待喷涂表面10～15cm，从左至右以2～5cm/s的速度移动，且从上到下依次喷涂，喷涂压力为10～40psi。
优选地，多余的未固载在目标材料表面的微纳结构微球喷涂剂用氮气吹扫去除。
目标材料可以是平面硅片、玻璃片、石英片，金属片，有机塑料片。也可以是任意材料的曲面，包括硅胶管、塑料管等。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明可以针对不同的应用需求，固载各种不同材料的微纳结构微球进到目的材料表面。
2、本发明工艺简单，可以在任意形状、任意材质的目的材料表面固载微纳结构粒子。
3、本发明在制备微纳结构微球薄膜的同时保留其本身的微纳结构，有利于其下游的应用。
基于上述理由本发明可在微纳复合材料制备等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的具有多级微纳结构花粉微球在玻璃片表面固载成膜前扫描电镜图(比例尺为20微米)。
图2为本发明实施例1制备的具有多级微纳结构花粉微球在玻璃片表面固载成膜后扫描电镜图(比例尺为5微米)。
图3为本发明实施例1固载的多级微纳结构花粉微球表面在剥离实验前(a)，剥离后(b)的扫描电镜照片，比例尺为500微米。
图4为本发明实施例2制备的具有纳米孔的聚苯乙烯微球在玻璃片表面固载前(a)，成膜后(b)的扫描电镜照片。(a)比例尺为20微米，(b)比例尺为5微米。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制：方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其位器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
本发明提供了一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，包括：
喷涂剂的制备：
常温常压下，将微纳结构微球与溶剂按照体积比为1：6～3：5的比例混合，并超声处理15～30min后形成均匀的悬浊液，得到用于薄膜制备的微纳结构微球喷涂剂；
胶黏剂的制备：
常温常压下，将胶黏剂溶质与溶剂按照质量比为1：99～1：9的比例均匀混合，得到微纳结构微球胶黏剂；
目标材料表面预处理：
将目标材料表面清理干净，并在其表面涂抹微纳结构微球胶黏剂；在清理过程中采用吹扫的方式吹扫干净，必要时可用水、乙醇、丙酮清洗后晾干。
目标材料表面喷涂：
将微纳结构微球喷涂剂喷涂于预处理后的目标材料表面。
优选地，微纳结构微球为有机合成聚合物微球、天然高分子微球、无机微球中的一种或多种。
优选地，有机合成聚合物微球为聚苯乙烯或聚丙烯酸或聚乳酸；天然高分子微球为淀粉微球或白蛋白微球或明胶微球或壳聚糖；无机微球为天然花粉微球或二氧化硅微球或二氧化钛微球。
优选地，溶剂为乙醇、丙酮中的至少一种。
优选地，胶黏剂溶质为的热塑性树脂，为聚乙烯缩丁醛、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯、聚甲醛、聚酰胺、聚苯醚中的至少一种。
优选地，在目标材料表面涂抹微纳结构微球胶黏剂采用旋涂法或喷涂法。旋涂法为：将微纳结构微球胶黏剂滴加到呈平面的目标材料表面，转速为3000～6000rpm，旋涂时间为30～60s。喷涂法为：将微纳结构微球胶黏剂加入到空气压喷雾器中，喷嘴距离目标材料待喷涂表面10～15cm，从左至右以2～5cm/s的速度移动，且从上到下依次喷涂，喷涂压力为10～40psi。
优选地，微纳结构微球喷涂剂喷涂利用空气压喷雾器进行喷涂，喷涂参数为：喷嘴距离目的材料待喷涂表面10～15cm，从左至右以2～5cm/s的速度移动，且从上到下依次喷涂，喷涂压力为10～40psi。
优选地，多余的未固载在目标材料表面的微纳结构微球喷涂剂用氮气吹扫去除。
目标材料可以是平面硅片、玻璃片、石英片，金属片，有机塑料片。也可以是任意材料的曲面，包括硅胶管、塑料管等。
实施例1
如图1～3所示，本实施例选用的微纳结构微球为菊花花粉，目标材料为平面玻璃片，微纳结构微球胶黏剂为聚乙烯缩丁醛酒精混合物。利用喷涂的方法将具有多级微纳结构的菊花花粉微球固载到玻璃片表面，包括以下步骤：
将多级微纳结构的菊花花粉微球与酒精按照体积比1:6配制，超声处理15～30min形成均匀的微纳结构微球喷涂剂。
聚乙烯缩丁醛与酒精按照质量比1:99配置，磁力搅拌2小时后，形成均一的微纳结构微球胶黏剂。
取300微升的聚乙烯缩丁醛胶黏剂滴加到2×2cm平面玻璃表面，调节转速为4000rpm，旋涂时间为30s。
将含有菊花花粉微球的微纳结构微球喷涂剂加入到空气压喷雾器中，喷嘴距离目的材料待喷涂表面15cm,从左至右以3cm/s的速度移动从上到下依次喷涂，喷涂压力为30psi。
多余的未固载在目的材料表面的菊花花粉微球用氮气吹扫去除。
菊花花粉微球固载后的稳定性评价：
取在玻璃片表面制备好的菊花花粉微球薄膜，用3M胶带粘贴在样品表面上，用手来回按压两次，使胶带与样品紧密贴合，然后快速将胶带垂直于样品表面向上剥离。
实验结果表面，带有多级微纳结构的菊花花粉微粒可以通过喷涂的方法均匀的固载在玻璃片表面，且花粉表面的亚微米刺状突起和纳米孔结构完整(图2)。且3M胶带剥离前后，薄膜表面没有花粉粒子大面积脱落的情况(图3)，证明通过次喷涂法制备花粉微粒薄膜的稳定性。
实施例2
如图4所示，本实施例选用的微纳结构微球为多孔聚苯乙烯微球，目的材料为平面玻璃片，微纳结构微球胶黏剂为聚乙烯缩丁醛酒精混合物。利用喷涂的方法将多孔聚苯乙烯微球固载到玻璃片表面成膜。包括以下步骤：
将多孔聚苯乙烯微球与酒精按照体积比3:5配制，超声处理15～30min形成均匀的成喷涂剂。
聚乙烯缩丁醛与酒精按照质量比1:9配置，磁力搅拌2小时后，形成均一的胶黏剂。
取300微升的聚乙烯缩丁醛胶黏剂滴加到2×2cm平面玻璃表面，调节转速为4000rpm，旋涂时间为30s。
将含有多孔聚苯乙烯微球的喷涂剂加入到空气压喷雾器中，喷嘴距离目的材料待喷涂表面15cm，从左至右以3cm/s的速度移动从上到下依次喷涂，喷涂压力为30psi。
多余的未固载在目的材料表面的多孔聚苯乙烯微球用氮气吹扫去除。
实验结果表面，多孔聚苯乙烯微球可以通过喷涂的方法均匀的固载在玻璃片表面，且微球表面的纳米孔状结构完整，没有被覆盖(图4)。
实施例3
本实施例选用的微纳结构微球为菊花花粉，目的材料为硅管，胶黏剂为聚乙烯缩丁醛酒精混合物。利用喷涂的方法将多孔聚苯乙烯微球固载到玻璃片表面成膜。包括以下步骤：
将菊花花粉微球与酒精按照体积比2:5配制，超声处理15～30min形成均匀的成喷涂剂。
聚乙烯缩丁醛与酒精按照质量比5:95配置，磁力搅拌2小时后，形成均一的胶黏剂。
将胶黏剂加入到空气压喷雾器中，喷嘴距离目的材料待喷涂表面15cm，从左至右以2cm/s的速度移动，且从上到下依次喷涂，喷涂压力为20psi。
将含有菊花花粉微球的喷涂剂加入到空气压喷雾器中，喷嘴距离目的材料待喷涂表面15cm，从左至右以3cm/s的速度移动，且从上到下依次喷涂，喷涂压力为30psi。
多余的未固载在目的材料表面的菊花花粉微球用氮气吹扫去除。
实验结果表明，菊花花粉微球可以通过喷涂的方法均匀的固载在硅管表面。
实施例4
本实施例选用的微纳结构微球为菊花花粉，目的材料为金属硬币，胶黏剂为聚乙烯缩丁醛酒精混合物。利用喷涂的方法将多孔聚苯乙烯微球固载到玻璃片表面成膜。包括以下步骤：
将菊花花粉微球与酒精按照体积比1:4配制，超声处理15～30min形成均匀的成喷涂剂。
聚乙烯缩丁醛与酒精按照质量比1:9配置，磁力搅拌2小时后，形成均一的胶黏剂。
将胶黏剂加入到空气压喷雾器中，喷嘴距离目的材料待喷涂表面15cm，从左至右以2cm/s的速度移动从上到下依次喷涂，喷涂压力为20psi。
将含有菊花花粉微球的喷涂剂加入到空气压喷雾器中，喷嘴距离目的材料待喷涂表面15cm，从左至右以3cm/s的速度移动从上到下依次喷涂，喷涂压力为30psi。
多余的未固载在目的材料表面的菊花花粉微球用氮气吹扫去除。
实验结果表名，菊花花粉微球可以通过喷涂的方法均匀的固载在金属硬币表面。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，其特征在于，包括：
喷涂剂的制备：
常温常压下，将微纳结构微球与溶剂按照体积比为1：6～3：5的比例混合，并超声处理15～30min后形成均匀的悬浊液，得到用于薄膜制备的微纳结构微球喷涂剂；
胶黏剂的制备：
常温常压下，将胶黏剂溶质与溶剂按照质量比为1：99～1：9的比例均匀混合，得到微纳结构微球胶黏剂；
目标材料表面预处理：
将目标材料表面清理干净，并在其表面涂抹微纳结构微球胶黏剂；
目标材料表面喷涂：
将微纳结构微球喷涂剂喷涂于预处理后的目标材料表面。
2.根据权利要求1所述的一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，其特征在于，微纳结构微球为有机合成聚合物微球、天然高分子微球、无机微球中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，其特征在于，有机合成聚合物微球为聚苯乙烯或聚丙烯酸或聚乳酸；天然高分子微球为淀粉微球或白蛋白微球或明胶微球或壳聚糖；无机微球为天然花粉微球或二氧化硅微球或二氧化钛微球。
4.根据权利要求1所述的一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，其特征在于，溶剂为乙醇、丙酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，其特征在于，胶黏剂溶质为的热塑性树脂，为聚乙烯缩丁醛、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯、聚甲醛、聚酰胺、聚苯醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，其特征在于，在目标材料表面涂抹微纳结构微球胶黏剂采用旋涂法或喷涂法。
7.根据权利要求6所述的一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，其特征在于，旋涂法为：将微纳结构微球胶黏剂滴加到呈平面的目标材料表面，转速为3000～6000rpm，旋涂时间为30～60s。
8.根据权利要求6所述的一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，其特征在于，喷涂法为：将微纳结构微球胶黏剂加入到空气压喷雾器中，喷嘴距离目标材料待喷涂表面10～15cm，从左至右以2～5cm/s的速度移动，且从上到下依次喷涂，喷涂压力为10～40psi。
9.根据权利要求1所述的一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，其特征在于，微纳结构微球喷涂剂喷涂利用空气压喷雾器进行喷涂，喷涂参数为：喷嘴距离目的材料待喷涂表面10～15cm，从左至右以2～5cm/s的速度移动，且从上到下依次喷涂，喷涂压力为10～40psi。
10.根据权利要求1所述的一种喷涂法固载微纳结构微球的方法，其特征在于，多余的未固载在目标材料表面的微纳结构微球喷涂剂用氮气吹扫去除。
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