CN115154374B - 一种化妆品用高效杏仁油及其制备方法与应用 - Google Patents

一种化妆品用高效杏仁油及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化妆品用高效杏仁油及其制备方法与应用，属于化妆品领域。本发明所述杏仁油的制备方法包括以下步骤：(1)将经粉碎、过筛后的杏仁加入到复合离子液体中混合均匀并超声提取30～40min，所得混合物进行固液分离，得粗品油；所述复合离子液体包括柠檬酸和精氨酸，两者的质量之比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)；(2)将粗品油用水洗涤后进行吸附脱色，即得所述杏仁油。该方法通过特殊复合离子液体对杏仁进行提取，无需借助特殊加工辅助工艺，制备得到的杏仁油相比于现有产品提取率更高，活性成分含量占比大，使用效果显著提升；所述复合离子液体安全无毒，稳定性高。本发明还公开了所述杏仁油及其进一步制备得到的杏仁油纳米乳。

Description

一种化妆品用高效杏仁油及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种化妆品用高效杏仁油及其制备方法与应用。
背景技术
杏仁油，微黄透明，味道清香，是一种保养皮肤及滋润效果极佳的植物油，适用于各种肤质。由于杏仁油中富含多种维生素(尤其是维生素E)、矿物质和蛋白质等营养物质，具有优异的抗氧化、抗衰老、抗敏等效果，所以经常被用于诸如膏霜、奶蜜、精油、香皂等化妆品和日用品当中，尤其是用于制备护肤类乳液时，由于杏仁油温和性高，直接使用在皮肤上不仅吸收效率更高，同时涂抹乳液的过程(类似于按摩)还能带来舒缓皮肤的效果。
然而，现有技术中乳液产品使用的杏仁油多是简单提取得到的粗产品，但这种杏仁油的杂质较多，有效成分占比较少，因此杏仁油发挥的功效程度有限，需要搭配多种功效成分使用。另一方面，现有的杏仁油在提取制备过程中使用的提取剂种类较多，但大多是一些非环境/人体友好型溶剂(例如乙醚、石油醚等)，通过这种溶剂提取得到的杏仁油产品不能直接应用在化妆品当中，需要进一步纯化确保提取溶剂不残留；而采用一些诸如乙醇等无毒溶剂进行提取的效率较差，提取成分含量少且种类单一；此外，常规提取溶剂的稳定性多较差，因此对于提取环境要求较高。同时，为了克服提取效率低的问题，现有技术中常采用诸如微波处理、酶解处理等手段辅助提取剂提取，但这些方法对工艺要求较高，且可能会破坏杏仁中的油溶性活性物质，致使部分提取处理的产品失效率高。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种杏仁油的制备方法，该制备方法通过特殊组成的复合离子液体作为提取剂对杏仁进行提取，无需借助特殊加工辅助工艺，制备得到的杏仁油相比于现有产品提取率更高，活性成分含量占比大，使用效果显著提升；所述复合离子液体安全无毒，稳定性高，使用限制少。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种杏仁油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将经粉碎、过筛后的杏仁加入到复合离子液体中混合均匀并超声提取30～40min，所得混合物进行固液分离，得粗品油；所述复合离子液体包括柠檬酸和精氨酸，两者的质量之比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)；
(2)将粗品油用水洗涤后进行吸附脱色，即得所述杏仁油。
优选地，所述柠檬酸和精氨酸的质量之比为1:1。
离子液体(ILs)由于普遍具有高热稳定性、低饱和蒸汽压、宽液体温度范围的特点而受到广泛关注，被广泛应用于提取领域当中。将其作为提取溶剂时，相比传统有机溶剂具有更加绿色环保、较高的提取效率等优点。此外，离子液体可以通过多种阳离子和阴离子的组合来调节物理化学性质，以有效地提取不同目标化合物。
在本发明所述杏仁油的制备方法中，发明人为了使制备的杏仁油可以直接应用于化妆品制备当中而无需纯化，针对生物碱/有机酸等绿色无害的离子液体作为提取溶剂进行考究，经过多次实验筛选发现，当选用柠檬酸和精氨酸复合搭配的离子液体进行杏仁油的提取制备时，该复合离子液体可以与杏仁中的活性成分发生氢键、静电及色散等多种相互作用，使得这些活性成分能够很好地被高效提取，同时由于离子液体本身具有良好的疏水性，进一步提升了杏仁油的提取效率，所得产品进一步应用在化妆品时相比现有杏仁油产品具有更好的复合功效。另一方面，现有的离子液体多存在稳定性较差的问题，使用环境要求高，而本发明优选的复合离子液体具有优异的稳定性，在高热、高湿或光照环境下均不会产生明显的性状变化，因此所述工艺可在各种生产环境条件下进行，生产耗时短，工业化规模生产可行性高。
此外，发明人经过实验筛选后发现，复合离子液体中的柠檬酸和精氨酸的添加量并非越多越好，当柠檬酸或精氨酸的添加过量，反而会造成杏仁油的提取率变低，需要维持在一个稳定的范围。
优选地，所述步骤(1)中杏仁与复合离子液体的质量之比为1：(4～20)。
更优选地，所述步骤(1)中杏仁与复合离子液体的质量之比为1：10。
本发明所述制备方法中，复合离子液体可实现对杏仁活性成分的高效提取，因此仅需添加少量即可达到预期提取目标，同时所述复合离子液体由于是安全环保的有机酸，因此后续可以重复回收并二次利用，而过多地加入复合离子液体并不会进一步大幅度提升杏仁油的提取率，综合制备成本考虑，以上述优选范围内的原料配比最佳。
优选地，所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸和精氨酸溶于水中，加热至45～55℃反应18～22h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在50～60℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下干燥，即得所述复合离子液体。
更优选地，所述柠檬酸、精氨酸的质量与水的比例为：(80～120)mg：(80～120)mg：100mL。
需要特别说明的是，本发明所述复合离子液体并不局限于上述制备方法，本领域技术人员应当知悉，该复合离子液体在杏仁油的制备方法中的功能性差异主要来源于原料种类的选择，在原料种类及配比不变的情况下，采用其他类似的方法(比如采用冷冻干燥、常规蒸馏等方法)制备的复合离子液体只要使用效果类似均是可行的。
本发明的另一目的在于提供所述杏仁油的制备方法制备得到的杏仁油。
本发明的再一目的在于提供一种杏仁油纳米乳，所述杏仁油纳米乳含有本发明所述杏仁油。
现有技术中，纳米乳是指由水、油、表面活性剂和助表面活性剂等自发形成，热力学稳定的均相分散体系。与普通乳液化妆品相比，纳米乳技术化妆品具有以下优点：(1)成分稳定性高，不易发生变质；(2)活性成分渗透性高，可达到深层保湿的效果，实现活性成分的输送和可控释放；(3)使用肤感好，特别是在降低油腻感的同时，保持高油份配方的滋润性；(4)组分可选种类多，可以选择一些难溶性组分。通过将本发明所述杏仁油应用到杏仁油纳米乳产品当中，可以有效增加杏仁油与皮肤接触时的接触面积及稳定性，同时可以避免传统乳液产品中杏仁油中的活性组分相互发生抑制生物活性的作用，使得杏仁油中的多种活性成分可充分发挥功效，达到抗菌、美白、抗氧化的复合效果。
优选地，所述杏仁油纳米乳，包括以下重量份的组分：
杏仁油0.5～2份、表面活性剂1～10份、有机溶剂1～10份以及水70～80份。
本发明所述杏仁油纳米乳中，由于使用本发明特殊制备的杏仁油产品作为功效组分，无需额外添加功效成分便可实现优异的复合功效。经测试，所述杏仁油纳米乳在较低使用量的情况下达到高效的DPPH自由基清除性、酪氨酸酶抑制性以及抑菌性，远优于现有同类型杏仁油产品。
更优选地，所述杏仁油纳米乳，由以下重量份的组分组成：
杏仁油1份、表面活性剂5～10份、有机溶剂5～10份以及水70～80份。
更优选地，所述杏仁油纳米乳，由以下重量份的组分组成：
杏仁油1份、吐温20 5份、吐温80 5份、甘油5份、无水乙醇5份以及水70～80份。
在本发明所述杏仁油纳米乳中，经过发明人实验发现，杏仁油的添加量不能过多或过少，若添加量过少，杏仁油的整体活性物质占比较少，其难以发挥最佳的活性功效；但若杏仁油添加过多，由于本发明所述工艺制备的杏仁油各活性组分种类丰富且活性较高，可能会存在相互抑制生物活性的情况，因此以上述添加量较为适宜。
优选地，所述表面活性剂为吐温20、吐温80中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂为甘油、乙醇中的至少一种。
本发明的再一目的在于提供所述杏仁油纳米乳的制备方法，包括以下步骤：
将表面活性剂和有机溶剂混合均匀，随后依次加入杏仁油和水并混合均匀，均质，即得所述杏仁油纳米乳。
优选地，所述均质时的速率为300rpm/min，时间为3min。
本发明所述杏仁油纳米乳的制备方法操作步骤简单，可实现工业化大规模生产。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种化妆品用高效杏仁油的制备方法，该方法通过特殊组成的复合离子液体作为提取剂对杏仁进行提取，无需借助特殊加工辅助工艺，制备得到的杏仁油相比于现有产品提取率更高，活性成分含量占比大，使用效果显著提升；所述复合离子液体安全无毒，稳定性高，使用限制少。本发明还提供了所述制备方法制备得到的杏仁油及其进一步制备的杏仁油纳米乳，该产品成分单一，稳定性高，具有优异的抗氧化、抗菌和美白效果。
附图说明
图1为本发明效果例2所述各提取剂对杏仁油的提取率统计图，a图为提取剂添加量20g时产品的提取率统计图，b图为提取剂添加量10g时产品的提取率统计图，c图为提取剂添加量为4g时产品的提取率统计图；其中a～e组分分别对应实施例1、对比例3、对比例6、对比例8和9组。
图2为本发明效果例3所述各产品的DPPH自由基清除测试结果统计图，其中a～g组分别依次对应实施例6～8及对比例10～13组。
图3为本发明效果例4所述各产品的酪氨酸酶抑制测试结果统计图，其中a～g组分别依次对应实施例6～8及对比例10～13组。
图4为本发明效果例5所述产品的纸片抑菌圈测试结果统计图，其中a～g组分别依次对应实施例6～8及对比例10～13组。
图5为本发明效果例5所述产品的纸片抑菌圈测试中实施例6～8及对比例13产品实验结果示意图。
图6为本发明效果例5所述产品的纸片抑菌圈测试中对比例10～13产品实验结果示意图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施、对比例所设计的实验试剂、原料及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂、原料及仪器。
实施例1
本发明所述杏仁油及其制备方法与应用的一种实施例，
(1)将1g经粉碎、过筛后的杏仁加入到10g复合离子液体中混合均匀并超声提取35min，所得混合物进行固液分离，得粗品油；
(2)将粗品油用水洗涤后进行吸附脱色，即得所述杏仁油。
所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100mg柠檬酸和100mg精氨酸溶于100mL去离子水中，加热至50℃剧烈搅拌并反应20h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在55℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下70℃干燥48h，即得所述复合离子液体。
实施例2
本实施例与实施例1的差别仅在于，所用复合离子液体的添加量为4g。
实施例3
本实施例与实施例1的差别仅在于，所用复合离子液体的添加量为20g。
实施例4
本实施例与实施例1的差别仅在于，所述复合离子液体在制备过程中柠檬酸和精氨酸的添加量分别为80mg和120mg。
实施例5
本实施例与实施例1的差别仅在于，所述复合离子液体在制备过程中柠檬酸和精氨酸的添加量分别为120mg和80mg。
对比例1
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100mg柠檬酸和100mg丙氨酸溶于100mL去离子水中，加热至50℃剧烈搅拌并反应20h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在55℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下70℃干燥48h，即得所述复合离子液体。
对比例2
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100mg柠檬酸和100mg氧化苦参碱溶于100mL去离子水中，加热至50℃剧烈搅拌并反应20h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在55℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下70℃干燥48h，即得所述复合离子液体。
对比例3
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100mg氯化胆碱和100mg肉桂酸溶于100mL去离子水中，加热至50℃剧烈搅拌并反应20h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在55℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下70℃干燥48h，即得所述复合离子液体。
对比例4
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100mg柠檬酸和100mg氯化胆碱溶于100mL去离子水中，加热至50℃剧烈搅拌并反应20h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在55℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下70℃干燥48h，即得所述复合离子液体。
对比例5
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100mg氯化胆碱和100mg蔗糖溶于100mL去离子水中，加热至50℃剧烈搅拌并反应20h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在55℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下70℃干燥48h，即得所述复合离子液体。
对比例6
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100mg茶碱和100mg甘氨酸溶于100mL去离子水中，加热至50℃剧烈搅拌并反应20h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在55℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下70℃干燥48h，即得所述复合离子液体。
对比例7
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100mg氯化胆碱和100mg甘氨酸溶于100mL去离子水中，加热至50℃剧烈搅拌并反应20h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在55℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下70℃干燥48h，即得所述复合离子液体。
对比例8
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将200mg柠檬酸和100mg精氨酸溶于100mL去离子水中，加热至50℃剧烈搅拌并反应20h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在55℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下70℃干燥48h，即得所述复合离子液体。
对比例9
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100mg柠檬酸和200mg精氨酸溶于100mL去离子水中，加热至50℃剧烈搅拌并反应20h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在55℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下70℃干燥48h，即得所述复合离子液体。
实施例6
一种杏仁油纳米乳，每10g包括以下组分：
实施例1所得杏仁油0.2g、甘油0.5g、无水乙醇0.5g、吐温20 0.5g、吐温80 0.5g及余量去离子水。
所述杏仁油纳米乳的制备方法，包括以下步骤：
将吐温80、吐温20、甘油、无水乙醇搅拌混合均匀，随后依次加入杏仁油和去离子水并继续搅拌混合均匀，转移至高压均质机中以300rpm/min速率均质3min，即得所述杏仁油纳米乳。所得杏仁油纳米乳呈白色混悬液体，经测试pH为6.5～7.5范围内，在25℃、常规湿度下静置保藏一个月后无异常外观变化，产品稳定性高。
实施例7
本实施例与实施例6的差别仅在于，所述杏仁油纳米乳，每10g包括以下组分：
实施例1所得杏仁油0.1g、甘油0.5g、无水乙醇0.5g、吐温20 0.5g、吐温80 0.5g及余量去离子水。
实施例8
本实施例与实施例6的差别仅在于，所述杏仁油纳米乳，每10g包括以下组分：
实施例1所得杏仁油0.05g、甘油0.5g、无水乙醇0.5g、吐温200.5g、吐温80 0.5g及余量去离子水。
对比例10
本对比例与实施例6的差别仅在于，所述实施例1所得杏仁油替换为麦克林生产的S885962市售杏仁油。
对比例11
本对比例与实施例7的差别仅在于，所述实施例1所得杏仁油替换为麦克林生产的S885962市售杏仁油。
对比例12
本对比例与实施例8的差别仅在于，所述实施例1所得杏仁油替换为麦克林生产的S885962市售杏仁油。
对比例13
一种纳米乳，每10g包括以下组分：
甘油0.5g、无水乙醇0.5g、吐温20 0.5g、吐温80 0.5g及余量去离子水。
所述纳米乳的制备方法，包括以下步骤：
将吐温80、吐温20、甘油、无水乙醇搅拌混合均匀，随后依次加入去离子水并继续搅拌混合均匀，转移至高压均质机中均质，即得所述纳米乳。
效果例1
为了验证本发明所述杏仁油的制备方法中使用的复合离子液体的稳定性(耐环境性)，将实施例1、实施例4～5以及对比例1～9所制备的复合离子液体在稳定性试验箱中进行环境保藏测试，所述测试环境包括(1)高温环境(室湿避光，室温60℃)；(2)高湿环境(室温避光，室湿RH90％)；(3)强光环境(室温室湿，光强度4500±500 1x)，分别将各制备样品取等量放置在所述环境内10d，记录样品是否存在析晶现象，测试结果如表1所示。
表1
样品 高温环境 高湿环境 强光环境
实施例1 未析晶 未析晶 未析晶
实施例4 未析晶 未析晶 未析晶
实施例5 未析晶 未析晶 未析晶
对比例1 析晶 未析晶 未析晶
对比例2 析晶 未析晶 未析晶
对比例3 未析晶 未析晶 未析晶
对比例4 析晶 未析晶 未析晶
对比例5 析晶 未析晶 未析晶
对比例6 未析晶 未析晶 未析晶
对比例7 析晶 未析晶 未析晶
对比例8 未析晶 未析晶 未析晶
对比例9 未析晶 未析晶 未析晶
从表格可以看出，本发明各实施例所制备的复合离子液体在高温、高湿以及强光环境下均具有良好的稳定性，而对比例1～7中采用非优选搭配组分制备的复合离子液体存在部分高温环境析晶现象，稳定性不佳，这些复合离子液体的使用环境要求较高，难以广泛使用。
效果例2
根据效果例1的试验结果可知，实施例1、对比例3、对比例6所制备的复合离子液体稳定性较高，而对比例8和9与实施例1相比，使用的柠檬酸或精氨酸的添加量翻倍，为了考究不同种类的提取剂对于杏仁油提取率的影响，统计实施例1、对比例3、对比例6、对比例8～9各杏仁油的提取率，其中杏仁油提取率＝m1/m×100％，其中m1为最终所得杏仁油质量，m为初始添加杏仁粉末的质量。同时，涉及对照组1和对照2，该对照组1和2与实施例1的差别仅在于，对照组1将实施例1所述复合离子液体替换为同质量的去离子水，其他步骤及变量相同。对照组2将实施例1所述复合离子液体替换为同质量的无水乙醇，其他步骤及变量相同。
进一步地，将各上述实施例/对比例/对照组中使用的复合离子液体添加量变为4g进行平行实验1，所得杏仁油产品同样统计提取率；
进一步地，将各上述实施例/对比例/对照组中使用的复合离子液体添加量变为20g进行平行实验2，所得杏仁油产品同样统计提取率；
各杏仁油的提取率结果如表2和图1所示。
表2
Figure BDA0003783655950000121
从表2和图1可以看出，本发明实施例所述复合离子液体用于制备杏仁油时的提取效果较高，在不同添加量下均可达到55％以上的提取率，远远高于采用现有常规提取剂的对照组1和对照组2，而对比例3、对比例6产品的杏仁油提取率均难以达到50％，说明本发明所述复合离子液体对于杏仁中的活性成分具有特异提纯性；对比例8和对比例9所述复合离子液体在总量一致的情况下，杏仁油提取率远低于实施例1所得产品，说明复合离子液体中的柠檬酸和精氨酸需要在特殊配比下才能发挥最佳的提取性能，任一种过量均会导致最终杏仁油的得率降低，其含有的活性成分变少。从统计结果来看，复合离子液体的添加使用量对于杏仁油的提取率影响有限，综合生产成本而言，复合离子液体与杏仁原料的添加质量比以(4～20)：1，尤其是10:1性价比最高。
效果例3
为了验证本发明所述杏仁油纳米乳的抗氧化性能，将实施例6～8及对比例10～13所得产品进行DPPH自由基清除测试，具体步骤如下：
(1)准确称取4mg DPPH，用适量无水乙醇溶剂后，转移至50mL容量瓶中以无水乙醇定容，配置成浓度为2×10-4mol/L的溶液；
(2)称取100μL步骤(1)所得DPPH溶液置入96孔板中，分别加入100μL各实施例/对比例所得产品，混合均匀后再室温避光环境下反应30min，于517nm紫外波长处测定各孔板吸光度值；
(3)设置抗坏血酸(Vc)阳性高、中、低浓度对照组，各抗坏血酸溶液的添加量同各实施例/对比例组，高、中、低浓度分别对应实施例6～8中杏仁油纳米乳的浓度(以水溶液浓度计)，进行相同步骤测试；
(4)进行其他基础背景吸光度数值的测定(下述公式需要)。
测定吸光度值后采用以下公式计算产品的DPPH自由基清除率：
DPPH自由基清除率(％)＝【A0-(A1-A2)】/A0×100％；
其中A0为100μL DPPH溶液+100μL去离子水的混合液的吸光度值，A1为步骤(3)或(4)测试所得吸光度值，A2为100μL各实施例/对比例/抗坏血酸溶液+100μL无水乙醇的混合液的吸光度值，各组产品进行平行实验3次，测试结果取平均值进行统计。
测试结果如表3和图2所示。
表3
Figure BDA0003783655950000141
从表2可以看出，本发明实施例所述杏仁油纳米乳具有较高的DPPH自由基清除能力，最高清除率可达到80％以上，远远高于各对比例产品。对比例13产品中不含有任何功能活性精油成分，DPPH自由基清除率在50％作用，说明诸如表面活性剂、有机溶剂等组分也具有一定的抗氧化效果，但其效果有限；而对比例10～12所述杏仁油纳米乳产品中使用的是现有市售杏仁油产品，虽然相比空白对照的对比例13产品其DPPH自由基清除效果有所提升，但显然不如本发明实施例产品，说明通过本发明所述复合离子液体提取得到的杏仁油产品具有更丰富的活性成分可有效作用于皮肤并起到抗氧化的作用。从实施例6～8产品间性能比较可知，当杏仁油在产品中的浓度较低时，产品难以发挥最佳的抗氧化功效，但若添加浓度过高，杏仁油中的特异清除DPPH自由基的活性成分可能存在相互抑制的行为，反而导致其抗氧化功效存在削弱，因此以适量添加量的实施例7产品效果最佳。
效果例4
为了验证本发明所述杏仁油纳米乳的美白效果，将实施例6～8及对比例10～13所得产品进行酪氨酸酶抑制测试(酪氨酸酶是皮肤黑色素合成过程的关键酶，因此它能直接影响黑色素合成的速率，现有技术常采用酪氨酸酶来表征测试产品的美白功效)，具体步骤如下：
以左旋多巴溶液(L-DOPA)作为底物检测酪各样品氨酸酶抑制作用，以光甘草定为阳性对照。将各实施例/对比例产品(40μL)、40μL(0.453g/L)的底物溶液和80μL磷酸钾缓冲液(pH＝6.8)加入到96孔板中，在37℃下水浴恒温10min，然后每孔加入200U/mL的酪氨酸酶40μL，在室温避光条件下振摇混匀15min，然后迅速用Multiskan Go酶标仪在475nm波长处测量并记录吸光度值，平行测定3次，采用以下公式计算抑制率：
酪氨酸酶抑制率(％)＝【1-(Ad-Ac)/(Ab-Aa)】×100％；
其中Aa为120μL PBS缓冲液+40μL L-DOPA的吸光度值，Ab为80μL PBS缓冲液+40μLL-DOPA溶液+40μL酪氨酸酶溶液，Ac为40μL样品溶液+80μL PBS缓冲液+40μL L-DOPA溶液，Ad为40μL样品溶液+40μL PBS缓冲液+40μL L-DOPA溶液+40μL酪氨酸酶溶液。
测试结果如表4和图3所示。
表4
测试组 酪氨酸酶抑制率(％)
实施例6 86.03±1.62
实施例7 94.57±1.56
实施例8 97.04±1.56
对比例10 4.87±0.44
对比例11 7.26±1.04
对比例12 13.39±0.99
对比例13 -22.45±1.88
阳性组 67.96±1.64
从表4和图3可以看出，本发明所述杏仁油纳米乳可以有效抑制酪氨酸酶的活性，从而达到抑制皮肤黑色素合成的功效，美白肌肤，最高酪氨酸酶抑制率可达到98％以上。与去除DPPH自由基不同功效的是，本发明所述杏仁油纳米乳中杏仁油的添加量越少，酪氨酸酶的抑制效果存在上升趋势，说明本发明所述产品中抑制酪氨酸酶的活性成分在低浓度环境下效果更佳。当添加量从实施例7的10g下降至实施例8的4g时，酪氨酸酶抑制效果的提升程度趋于平缓，但若产品中不含杏仁油，如对比例13所示，对应产品不具备抑制效果，反而造成酪氨酸酶活性提升。相比之下，采用现有杏仁油制备的对比例10～12杏仁油纳米乳产品其抑制酪氨酸酶的程度变化趋势与实施例6～8产品相同，但抑制效果远远不及本发明所述产品，难以达到理想的抑制黑色素合成的功效。
效果例5
为了进一步验证本发明所述杏仁油纳米乳的抑菌功效，采用人体皮肤致痘主要菌种痤疮丙疮杆菌进行实施例6～8及对比例10～13所得产品的功效测试，具体步骤如下：
(1)将保藏痤疮丙疮杆菌接种到沙氏培养基上，37下℃活化培养72h。挑取少量菌苔，用无菌生理盐水进行稀释至0.5麦氏单位，所得菌悬液密闭、冷藏，备用；
(2)采用96孔版检测实施例6～8及对比例10～13所得产品的MIC值，实验采用微量稀释法进行：在96孔板中每孔加入通用培养基100μL，然后在第1行中加入100μL各产品，从第1行中吸取100μL混合液加入第2行，依次类推至第10行，得到稀释2、4、8、16、32、64、128、256、512和1024倍的产品液，并于第10孔中弃去100μL产品液。在向1～11孔中各加入10μL的菌悬液。其中，11孔为生长组，12孔为空白组，在37℃下恒温条件下分别培养20～24h，每组平行测试3次，测试结果如表5所示。
同时，对各产品进行纸片抑菌圈实验，具体步骤如下：
采用纸片法对上述各产品进行体外抗痤疮丙疮杆菌药敏纸片抑菌圈实验：吸取100μL培养好的抗痤疮丙疮杆菌悬液(1×106CFU/mL)，用涂布器沿各个方向均匀地将涂布于琼脂培养基，静置15min待菌液充分吸收，分别向培养皿中放置4个空白药敏纸片(直径6mm)，在分别在每个培养皿中加入10μL各上述实施例/对比例产品，静置30min后倒置于37℃下厌氧培养72h，观察细菌生长状况，拍照并用游标卡尺测量抑菌圈的直径，将测得的抑菌圈直径减去药敏纸片的直径即为抑菌圈相对直径，测试结果如表5及图4～6所示。
表5
项目 痤疮丙疮杆菌MIC值(mg/mL) 抑菌圈相对直径(mm)
实施例6 0.0125 28
实施例7 0.0125 25
实施例8 0.0125 24
对比例10 0.025 10
对比例11 0.025 3
对比例12 0.025 3
对比例13 / 2
从表5及图4～6可以看出，本发明所述杏仁油纳米乳具有显著的抑菌效果，在纸片抑菌圈测试中的抑菌圈相对直径最大可以达到28mm。与产品的美白功效相反，本发明所述产品在杏仁油浓度较高的情况下抑菌效果更好。对比例13产品中不含有杏仁油，该产品几乎没有抑菌功效，可以认为是空白对照样品；另一方面，采用现有杏仁油所制备的对比例10～12杏仁油纳米乳产品只有在高杏仁油浓度的情况下才能表现出一定的抑菌效果，而中浓度或低浓度下其抑菌结果与对比例13产品相当。
综合上述杏仁油纳米乳的三种功效而论，以实施例7产品的综合性能最佳，产品可兼具理想的抗氧化、美白以及抑菌功效。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (13)

1.一种杏仁油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将经粉碎、过筛后的杏仁加入到复合离子液体中混合均匀并超声提取30～40min，所得混合物进行固液分离，得粗品油；所述复合离子液体包括柠檬酸和精氨酸，两者的质量之比为1:1；
(2)将粗品油用水洗涤后进行吸附脱色，即得所述杏仁油；
所述复合离子液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸和精氨酸溶于水中，加热至45～55℃反应18～22h，得离子液体溶液；
(2)离子液体溶液在50～60℃下减压旋蒸，随后转移至真空环境下干燥，即得所述复合离子液体。
2.如权利要求1所述杏仁油的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中杏仁与复合离子液体的质量之比为1：(4～20)。
3.如权利要求2所述杏仁油的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中杏仁与复合离子液体的质量之比为1：10。
4.如权利要求1所述杏仁油的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸、精氨酸的质量与水的比例为：100mg：100mg：100mL。
5.如权利要求1～4任一项所述杏仁油的制备方法制备得到的杏仁油。
6.一种杏仁油纳米乳，其特征在于，包含权利要求5所述杏仁油。
7.如权利要求6所述的杏仁油纳米乳，其特征在于，包括以下重量份的组分：
杏仁油0.5～2份、表面活性剂1～10份、有机溶剂1～10份以及水70～80份。
8.如权利要求7所述的杏仁油纳米乳，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
杏仁油1份、表面活性剂5～10份、有机溶剂5～10份以及水70～80份。
9.如权利要求8所述的杏仁油纳米乳，其特征在于，所述表面活性剂为吐温20、吐温80中的至少一种。
10.如权利要求8所述的杏仁油纳米乳，其特征在于，所述有机溶剂为甘油、乙醇中的至少一种。
11.如权利要求8所述的杏仁油纳米乳，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
杏仁油1份、吐温80 5份、吐温20 5份、甘油5份、乙醇5份以及水70～80份。
12.如权利要求7～11任一项所述杏仁油纳米乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将表面活性剂和有机溶剂混合均匀，随后依次加入杏仁油和水并混合均匀，均质，即得所述杏仁油纳米乳。
13.如权利要求12所述杏仁油纳米乳的制备方法，其特征在于，所述均质的速率为300rpm/min，时间为3min。
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