CN115152767B - 含24-表芸苔素内酯和赤霉酸的农药制剂及制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含24‑表芸苔素内酯和赤霉酸的农药制剂及制备方法与应用，本发明使用特丁基对苯二酚、抗坏血酸和植酸的组合物作为稳定剂，特丁基对苯二酚、抗坏血酸和植酸的质量比为1‑9:3‑5:1‑3，优选质量比为2:4:1，具有显著防止24‑表芸苔素内酯和赤霉酸水解的作用，减少了有机溶剂的用量，大幅度降低生产成本，且对环境更加安全友好；同时在实际应用上，发现本发明提供的24‑表芸苔素内酯和赤霉酸的农药制剂在降低田间黄瓜畸形率上具有一定作用，提高了黄瓜的商品价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种含24-表芸苔素内酯和赤霉酸的农药制剂及制备方法与应用，属于植物生长调节剂制备技术领域。
背景技术
植物生长调节剂是通过人工合成与植物激素具有类似生理和生物学效应的物质，在农业生产上使用，可影响和有效调控植物的生长和发育，包括从细胞生长、分裂，到生根、发芽、开花、结实、成熟和脱落等一系列植物生命全过程，达到稳产增产、改善品质、增强作物抗逆性等目的。
芸苔素内酯是一种广谱高效的植物生长调节剂，具有生长素和细胞分裂素的生理功能，可以促进细胞伸长、细胞分裂、植物维管发育、调节源库关系及对抗逆境胁迫等。
赤霉酸(GA3)是一种广泛存在的二萜类酸植物激素，分为游离态和结合态。赤霉酸对植物的生长调节主要是通过细胞数目的增加和细胞的伸长来实现的。目前赤霉酸主要应用于增强植物抗性、调控植物生长、打破种子休眠和诱导植物性别分化等方面。
但是，赤霉酸易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，微溶于水，其水溶液不稳定易分解。导致赤霉酸降解的因素主要有以下几种：赤霉酸在紫外光照射下易发生光解，转化为其他的同分异构体；高温状态会导致赤霉酸分解，温度越高，分解反应进行越彻底；碱性环境会导致赤霉酸内酯环发生水解开环，同时羧基会与碱发生中和反应。因此，在含赤霉酸的植物生长调节剂中，存在赤霉酸结构稳定性差，有机溶剂用量大的问题，且不同试剂在复配时，对植物本身的影响也是不同的。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种含24-表芸苔素内酯和赤霉酸的农药制剂。使用特丁基对苯二酚、抗坏血酸和植酸的组合物作为稳定剂，特丁基对苯二酚、抗坏血酸和植酸的质量比为1-9:3-5:1-3，优选质量比为2:4:1，具有显著防止24-表芸苔素内酯和赤霉酸(GA3)水解的作用，减少了有机溶剂的用量，大幅度降低生产成本，且对环境更加安全友好；同时在实际应用上，发现本发明提供的24-表芸苔素内酯和赤霉酸(GA3)的农药制剂在降低田间黄瓜畸形率上具有一定作用，提高了黄瓜的商品价值。
本发明的第一个目的是提供一种含24-表芸苔素内酯和赤霉酸的农药制剂，以赤霉酸和24-表芸苔素内酯为活性成分，加入溶剂、表面活性剂和稳定剂制成；其中，稳定剂为特丁基对苯二酚、抗坏血酸和植酸的组合物。
进一步地，所述的稳定剂为特丁基对苯二酚、抗坏血酸和植酸按照质量比为1-9:3-5:1-3组成。
进一步地，特丁基对苯二酚、抗坏血酸和植酸的质量比优选为2:4:1。
进一步地，按质量百分数计，所述的活性成分的含量为0.3～0.5％，所述的稳定剂的含量为6％～8％，所述的表面活性剂的含量为10％～30％，其余为溶剂。
进一步地，所述的活性成分中赤霉酸和24-表芸苔素内酯的质量比为350～450:2。
进一步地，所述的溶剂为水和丙二醇。
进一步地，水占农药制剂的质量百分数为35％～45％。
进一步地，所述的表面活性剂为聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐、烷基多糖苷羧酸醚中的至少一种。
本发明的第二个目的是提供所述的农药制剂的制备方法，包括如下步骤：
按比例称取活性成分，加水溶解；溶解后加入表面活性剂、稳定剂进行搅拌溶解；溶解完加入丙二醇补足至100％。
进一步地，在活性成分溶解时，温度为30～40℃。
本发明的第三个目的是提供所述的农药制剂在植物生长调节中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明采用的溶剂为去离子水和丙二醇，大大提高了制剂在制备、运输、贮藏和使用过程中的安全性；
本发明采用的特丁基对苯二酚、抗坏血酸和植酸稳定剂组合物使得农药制剂中24-表芸苔素内酯和赤霉酸具有优异的水中稳定性，制剂配方中含水量高达40％的情况下，仍能保证其热贮(54℃)14天后的稳定性，减少了有机溶剂的用量，使该农药制剂生产成本大幅度降低，且对环境安全友好；
本发明提供的含24-表芸苔素内酯和赤霉酸的农药制剂的应用可有效减少生产中畸形黄瓜的产生，提高黄瓜的商品价值。
附图说明：
图1是实施例2赤霉酸常温试样色谱图；
图2是实施例2赤霉酸热储试样色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1：0.4％24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂
本实施例的24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂，以赤霉酸GA3和24-表芸苔素内酯为有效成分，配以溶剂、表面活性剂、稳定剂制成。按质量百分数计含有：
赤霉酸：0.398％；
24-表芸苔素内酯：0.002％；
去离子水：40％；
表面活性剂：15％；
稳定剂：6％；
丙二醇：补足100％。
其中，表面活性剂为聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐6％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐4％、烷基多糖苷羧酸醚5％；稳定剂为特丁基对苯二酚1％、抗坏血酸3％和植酸2％。
本实施例的制备方法：按比例称量0.398％赤霉酸和0.002％24-表芸苔素内酯，加入40％去离子水，使用带加热功能的磁力搅拌器边加热边搅拌，温度设置为35℃。待原药完全溶解后，依次加入聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐6％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐4％、烷基多糖苷羧酸醚5％、特丁基对苯二酚1％、抗坏血酸3％和植酸2％，充分搅拌溶解。完全溶解后加入丙二醇补足至100％，充分搅拌均匀。
实施例2：0.4％24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂
本实施例的24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂，以赤霉酸GA3和24-表芸苔素内酯为有效成分，配以溶剂、表面活性剂、稳定剂制成。按质量百分数计含有：
赤霉酸：0.398％；
24-表芸苔素内酯：0.002％；
去离子水：40％；
表面活性剂：16％；
稳定剂：7％；
丙二醇：补足100％。
其中，表面活性剂为聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％；稳定剂为特丁基对苯二酚2％、抗坏血酸4％和植酸1％。
本实施例的制备方法：按比例称量0.398％赤霉酸和0.002％24-表芸苔素内酯，加入40％去离子水，使用带加热功能的磁力搅拌器边加热边搅拌，温度设置为35℃。待原药完全溶解后，依次加入聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％、特丁基对苯二酚2％、抗坏血酸4％和植酸1％，充分搅拌溶解。完全溶解后加入丙二醇补足至100％，充分搅拌均匀。
对比例1：
按照实施例2的组分，不同的是将稳定剂组合物改为常用抗氧化剂BHT。
本对比例的24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂，以赤霉酸GA3和24-表芸苔素内酯为有效成分，配以溶剂、表面活性剂、稳定剂制成。按质量百分数计含有：
赤霉酸：0.398％；
24-表芸苔素内酯：0.002％；
去离子水：40％；
表面活性剂：16％；
稳定剂：7％；
丙二醇：补足100％。
其中，表面活性剂为聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％；稳定剂为常用抗氧化剂BHT7％。
本对比例的制备方法：按比例称量0.398％赤霉酸和0.002％24-表芸苔素内酯，加入40％去离子水，使用带加热功能的磁力搅拌器边加热边搅拌，温度设置为35℃。待原药完全溶解后，依次加入聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％、BHT 7％，充分搅拌溶解。完全溶解后加入丙二醇补足至100％，充分搅拌均匀。
对比例2：
按照实施例2的组分，不同的是不加稳定剂。
本对比例的24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂，以赤霉酸GA3和24-表芸苔素内酯为有效成分，配以溶剂、表面活性剂制成。按质量百分数计含有：
赤霉酸：0.398％；
24-表芸苔素内酯：0.002％；
去离子水：40％；
表面活性剂：16％；
丙二醇：补足100％。
其中，表面活性剂为聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％。
本对比例的制备方法：按比例称量0.398％赤霉酸和0.002％24-表芸苔素内酯，加入40％去离子水，使用带加热功能的磁力搅拌器边加热边搅拌，温度设置为35℃。待原药完全溶解后，依次加入聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％，充分搅拌溶解。完全溶解后加入丙二醇补足至100％，充分搅拌均匀。
对比例3：
按照实施例2的组分，不同的是稳定剂的比例不一样。
本对比例的24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂，以赤霉酸GA3和24-表芸苔素内酯为有效成分，配以溶剂、表面活性剂、稳定剂制成。按质量百分数计含有：
赤霉酸：0.398％；
24-表芸苔素内酯：0.002％；
去离子水：40％；
表面活性剂：16％；
稳定剂：4％；
丙二醇：补足100％。
其中，表面活性剂为聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％；稳定剂为特丁基对苯二酚2％、抗坏血酸1％和植酸1％。
本对比例的制备方法：按比例称量0.398％赤霉酸和0.002％24-表芸苔素内酯，加入40％去离子水，使用带加热功能的磁力搅拌器边加热边搅拌，温度设置为35℃。待原药完全溶解后，依次加入聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％、特丁基对苯二酚2％、抗坏血酸1％和植酸1％，充分搅拌溶解。完全溶解后加入丙二醇补足至100％，充分搅拌均匀。
对比例4：
按照实施例2的组分，不同的是稳定剂的比例不一样。
本对比例的24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂，以赤霉酸GA3和24-表芸苔素内酯为有效成分，配以溶剂、表面活性剂、稳定剂制成。按质量百分数计含有：
赤霉酸：0.398％；
24-表芸苔素内酯：0.002％；
去离子水：40％；
表面活性剂：16％；
稳定剂：7％；
丙二醇：补足100％。
其中，表面活性剂为聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％；稳定剂为特丁基对苯二酚0％、抗坏血酸4％和植酸3％。
本对比例的制备方法：按比例称量0.398％赤霉酸和0.002％24-表芸苔素内酯，加入40％去离子水，使用带加热功能的磁力搅拌器边加热边搅拌，温度设置为35℃。待原药完全溶解后，依次加入聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％、特丁基对苯二酚0％、抗坏血酸4％和植酸3％，充分搅拌溶解。完全溶解后加入丙二醇补足至100％，充分搅拌均匀。
对比例5：
按照实施例2的组分，不同的是稳定剂的比例不一样。
本对比例的24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂，以赤霉酸GA3和24-表芸苔素内酯为有效成分，配以溶剂、表面活性剂、稳定剂制成。按质量百分数计含有：
赤霉酸：0.398％；
24-表芸苔素内酯：0.002％；
去离子水：40％；
表面活性剂：16％；
稳定剂：12％；
丙二醇：补足100％。
其中，表面活性剂为聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％；稳定剂为特丁基对苯二酚2％、抗坏血酸6％和植酸4％。
本对比例的制备方法：按比例称量0.398％赤霉酸和0.002％24-表芸苔素内酯，加入40％去离子水，使用带加热功能的磁力搅拌器边加热边搅拌，温度设置为35℃。待原药完全溶解后，依次加入聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐8％、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐2％、烷基多糖苷羧酸醚6％、特丁基对苯二酚2％、抗坏血酸6％和植酸4％，充分搅拌溶解。完全溶解后加入丙二醇补足至100％，充分搅拌均匀。
测试例1：热贮稳定性试验
用注射器将约30mL试样，注入洁净的安瓿瓶中，将安瓿瓶置于冰盐浴中制冷，用酒精喷灯封口。将封好口的安瓿瓶置于金属容器中，再将金属容器放置在(54±2)℃的恒温箱中14天。同时用注射器将约30mL试样，注入洁净的安瓿瓶中，用酒精喷灯封口，放置于常温环境中。14天后将安瓿瓶取出，在24h内完成对有效成分含量的检验，计算有效成分降解率。
实施例2赤霉酸液相检测图谱如图1和图2所示。
计算方法：
式中：
X——试样中赤霉酸的质量分数，以％表示；
A1——标样溶液中，赤霉酸峰面积的平均值；
A2——试样溶液中，赤霉酸峰面积的平均值；
m1——标样的质量，单位为克(g)；
m2——试样的质量，单位为克(g)；
ω——标样中赤霉酸的质量分数，以％表示。
两次平行测定结果相对偏差应不大于10％，取其算术平均值作为测定结果。
热贮14天后检测结果：
表1
从表1的热贮结果来看，对比例1与实施例2除稳定剂不一样外，其他条件均一样。其中实施例2的稳定剂采用的是：特丁基对苯二酚2％、抗坏血酸4％和植酸1％，对比例1以常用的抗氧化剂BHT为稳定剂，添加量为7％。热贮14天后发现，实施例2的有效成分降解率均小于5％，而对比例1中赤霉酸远大于5％，产品不合格；
对比例2与实施例2除稳定剂不一样外，其他条件均一样。其中实施例2的稳定剂采用的是：特丁基对苯二酚2％、抗坏血酸4％和植酸1％，对比例2中不添加稳定剂。热贮14天后发现，实施例2的有效成分降解率均小于5％，而对比例2中有效成分的降解率均远大于5％，产品不合格；
对比例3-5与实施例2除稳定剂比例不一样外，其他条件均一样，对比例3-5中三种稳定剂的比例在本实施例的优选范围之外。从热贮结果来看，对比例3-5赤霉酸的降解率均大于5％，产品不合格。
本发明通过上述合理方案，实现了实施例1-2中赤霉酸的热贮降解率均小于5％。与此同时，实施例1-2中的另一种有效成分芸苔素的热贮降解率也小于5％。即通过本发明的合理方案，制备了一种有效成分符合要求的抗降解24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂且实现了有效成分的稳定化。
实施例3：0.4％24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂在降低黄瓜畸形果发生率的应用
在黄瓜生产过程中，经常会出现弯曲、尖头、大肚、细腰的畸形黄瓜，并常表现为大规模、同一生长季持续性出现，严重影响黄瓜的商品价值，给菜农带来较大损失。发明人经多次田间试验后发现，在黄瓜雌花开花当天使用本发明内容制备的0.4％24-表芸·赤霉酸农药制剂可以有效降低田间畸形黄瓜的发生率，并且在弯曲黄瓜已出现的早期使用可以有效改善黄瓜形态。
试验组按实施例2的方法，制备0.4％24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂，备用；对照组选择蒸馏水。
黄瓜品种随机选择市售产品“绿盾”，培育秧苗后，按照2800株/亩进行大田移植；试验分为两个小区，每小区15m2，各小区田间管理措施保持一致。本实施例共2个处理(实施例2和清水对照)，每个处理3个重复。黄瓜雌花开花当天，处理组使用本发明的24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂2000倍液喷雾喷施瓜胎，对照组喷雾等量的蒸馏水。在发现畸形瓜时，试验组采用本发明的24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂2000倍液点蘸在产生弯曲黄瓜的一侧瓜柄(与弯曲方向相同)，在另一侧用锐器轻轻地划一道2-3毫米深的伤口。10天后采用5点取样法，在东南西北中5个方位各随机选择2株黄瓜，统计各类型黄瓜数量。
表2
| 处理 | 非畸形黄瓜数量 | 畸形黄瓜数量 | 畸形率％ |
| 实施例2 | 35 | 2 | 5.7 |
| 清水对照 | 29 | 10 | 34.5 |
由此可知，本发明提供的0.4％24-表芸苔素内酯和赤霉酸农药制剂能够有效减少畸形黄瓜的产生。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (8)
1.一种含24-表芸苔素内酯和赤霉酸的农药制剂，其特征在于，以赤霉酸和24-表芸苔素内酯为活性成分，加入溶剂、表面活性剂和稳定剂制成；其中，稳定剂为特丁基对苯二酚、抗坏血酸和植酸的组合物；
按质量百分数计，所述的活性成分的含量为0.3~0.5%，其中赤霉酸和24-表芸苔素内酯的质量比为350~450:2，
按质量百分数计，所述的稳定剂的含量为6%~8%，其中特丁基对苯二酚、抗坏血酸和植酸按照质量比为1-9:3-5:1-3组成。
2.根据权利要求1所述的农药制剂，其特征在于，按质量百分数计，所述的表面活性剂的含量为10%~30%，其余为溶剂。
3.根据权利要求1所述的农药制剂，其特征在于，所述的溶剂为水和丙二醇。
4.根据权利要求3所述的农药制剂，其特征在于，水占农药制剂的质量百分数为35%~45%。
5.根据权利要求1所述的农药制剂，其特征在于，所述的表面活性剂为聚氧化烯烷基醚磷酸及其盐、聚氧化烯烷基醚磷酸酯及其盐、烷基多糖苷羧酸醚中的至少一种。
6.一种权利要求1~5任一项所述的农药制剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按比例称取活性成分，加水溶解；溶解后加入表面活性剂、稳定剂进行搅拌溶解；溶解完加入丙二醇补足至100%。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在活性成分溶解时，温度为30~40℃。
8.权利要求1~5任一项所述的农药制剂在植物生长调节中的应用。
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