CN115138542A - 一种eb固化消光涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种EB固化消光涂料及其制备方法，属于消光涂料技术领域，包括以下步骤：第一步、准备以下质量百分比的原料：不饱和聚酯20‑50％、活性稀释剂30‑50％、填料5‑20％、分散剂1‑2％、助剂1‑3％、颜料0‑10％；第二步、将活性稀释剂、分散剂、颜料和填料混合后加入不饱和聚酯、助剂，混合均匀后得到浆料；第三步、将浆料涂覆于基材表面进行固化，先在空气氛围下消光、再通入氮气固化，即可；本发明创新地使用两次固化工艺，利用首次固化不通入氮气，在氧阻聚的影响下涂膜表层形成凹凸不平的微观结构，具有消光特性，然后通入氮气使涂层完全固化，实现涂层的机械性能，解决了瞬时快速固化过程中难于消光的问题。
Description
技术领域
本发明属于消光涂料技术领域，具体地，涉及一种EB固化消光涂料及其制备方法。
背景技术
EB(电子束)固化涂料属能量固化原理，是20世纪中期出现的一种材料表面加工的先进技术，是利用电子束引发具有辐射化学活性的涂料快速聚合交联，从而实现固化的新工艺。首先高能电子与涂料分子相互作用，使之分解成自由基；然后自由基与C＝C双键反应，形成增长链；最后，增长链与涂料的其余组分反应，使涂料产生交联。
EB固化与传统的固化技术相比，有着独特的优势(固化时间很短，生产效率高，交货时间短)。EB固化可使涂料100％固化；因涂料中的化学物质通过交联反应形成了高分子立体网状聚合物，所以表面具有很强的耐化学性能、耐摩擦性能和耐候性；EB涂料固化后的固含量接近100％，不含VOC(有机挥发物)，与普通涂料体系相比，无环境污染，更有利环保；EB固化无溶剂挥发，固化膜均匀，表面光洁，在满足各项主要性能的前提下，比热固化涂层有更好的使用性能和外观。
随着EB固化涂料被广泛应用于家用电器、汽车工业、办公用具、金属材料、户外建筑等外壳的涂装，客户对涂料的要求越来越高，其中消光型涂料作为装饰性较好的品种在行业的应用较广。目前，在消光涂料领域中主要通过添加物理或化学消光剂的方式来实现消光，但对于辐射固化——包括光固化和EB固化涂料而言，通过文献查阅和试验验证，无论是何种消光方法，对于无溶剂挥发100％固含、瞬时、常温固化的辐射固化涂料而言，消光都非常困难，即使添加大量的消光剂，也只能降低几度的光泽，难以大幅降低涂层光泽。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种EB固化消光涂料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种EB固化消光涂料，包括以下质量百分比的原料：不饱和聚酯20-50％、活性稀释剂30-50％、填料5-20％、分散剂1-2％、助剂1-3％、颜料0-10％；
该EB固化消光涂料由以下步骤制成：
第一步、按照配方比例将活性稀释剂、分散剂、颜料和填料依次加入搅拌器中，转速1000-1500rpm下分散30min后加入不饱和聚酯、助剂，混合均匀后得到浆料；
第二步、将浆料涂覆于基材表面进行固化，先在空气氛围下消光、再通入氮气固化，即可。
进一步地，空气氛围下消光的具体条件为：电压80-200kVe，固化剂量10-100kGy，氮气固化具体条件为：先通入氮气使含氧量达到500ppm以下，然后在电压80-200kVe，固化剂量10-100kGy下进行固化。
进一步地，不饱和聚酯为聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、纯丙烯酸树脂、胺改性丙烯酸树脂、氟改性丙烯酸酯、有机硅改性丙烯酸酯中的一种或几种按照任意比例组成。
进一步地，胺改性丙烯酸树脂为胺改性聚醚丙烯酸酯，氟改性丙烯酸酯为六氟双酚A改性环氧丙烯酸酯、全氟醚二醇改性聚氨酯丙烯酸酯。
进一步地，活性稀释剂为单官能团活性稀释剂、双官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂中的一种或多种按照任意比例组成。
进一步地，单官能团活性稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、烷氧化四氢呋喃丙烯酸酯、脂环族丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯、烷氧化苯酚丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇的单丙烯酸酯和十四烷基丙烯酸酯中的一种或多种按照任意比例组成。
进一步地，双官能团活性稀释剂为环己烷二甲醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、烷氧化己二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200、400、600)二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或多种按照任意比例组成。
进一步地，多官能团活性稀释剂为三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇丙烯酸酯中的一种或多种按照任意比例组成。
进一步地，颜料为钛白粉、炭黑、铁黄、铁红、群青、C.I颜料蓝15：3、C.I颜料绿7、C.I颜料红122、C.I颜料紫23、C.I颜料红254、C.I.颜料黄138、C.I.颜料黄81、铝粉、珠光粉和铜金粉的一种或多种按照任意比例组成。
进一步地，填料为滑石粉、二氧化硅、碳酸钙、硫酸钡、绢云母、高岭土、PE微粉、玻璃微粉中的一种或多种按照任意比例混合。
进一步地，助剂为流平剂和消泡剂按照质量比1：9-9：1的比例混合而成，流平剂为有机硅类或聚丙烯酸酯类流平剂，消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚类消泡剂。
进一步地，分散剂为BYK-163、BYK-110和TEGO-650中的一种。
本发明的有益效果：
1.现有技术中EB固化涂料时，通常都使用氮气保护，以防止氧阻聚对涂膜性能影响，得到光泽度高机械性能好的涂层，而本发明摒弃常规认识，创新地使用两次固化工艺(第一遍不通氮气，第二遍通氮气)，利用首次固化不通入氮气，在氧阻聚的影响下涂膜表层形成凹凸不平的微观结构，实现消光特性，但空气氛围下难以实现整个涂层的完全固化，进而得不到机械性能达标的固化涂层，本发明通过二次固化工艺，通入氮气使涂层完全固化，实现涂层的机械性能，通过创新的工艺调整解决现有无溶剂挥发100％固含、瞬时、常温EB固化涂料消光困难的问题。涂膜消光效果也均匀且稳定，而且相比于非EB类的消光涂料，涂层机械性能也有较大提升。
2.本发明结合填料的存在以及两次固化工艺的设置，增大固化涂膜的表面微观粗糙度，降低涂膜表面对光线的反射，实现较好的消光性能(解决EB涂料难消光的问题)，相比于现有非EB消光涂料的制备，本发明制备的消光涂料不仅可以减少填料的使用，节约成本，还可以克服现有消光涂料为了实现高消光特性，加入过多填料，造成填料难以分散均匀，影响涂层机械性能问题的出现。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种EB固化消光涂料，包括以下质量百分比的原料：不饱和聚酯20-50％、活性稀释剂30-50％、填料5-20％、分散剂1-2％、助剂1-3％、颜料0-10％；
该EB固化消光涂料由以下步骤制成：
第一步、按照配方比例将活性稀释剂、分散剂、颜料和填料依次加入搅拌器中，转速1000-1500rpm下分散30min后加入不饱和聚酯、助剂，混合均匀后得到浆料；
第二步、将浆料涂覆于基材表面进行固化，先在空气氛围下消光、再通入氮气固化，即可。
其中，空气氛围下消光的具体条件为：电压80-200kVe，固化剂量10-100kGy，氮气固化具体条件为：先通入氮气使含氧量达到500ppm以下，然后在电压80-200kVe，固化剂量10-100kGy下进行固化。
实施例1
一种EB固化消光涂料，包括以下质量百分比的原料：不饱和聚酯30％、活性稀释剂50％、填料13％、分散剂1％、助剂1％、颜料5％；
该EB固化消光涂料由以下步骤制成：
第一步、按照配方比例将活性稀释剂、分散剂、颜料和填料依次加入搅拌器中，转速1000rpm下分散30min后加入不饱和聚酯、助剂，混合均匀后得到浆料；
第二步、将浆料涂覆于PVC板表面，涂覆厚度为5微米，先在空气氛围下消光、再通入氮气固化，即可。
所述空气氛围下消光的具体条件为：电压100kVe，固化剂量15kGy，氮气固化具体条件为：先通入氮气使含氧量达到500ppm以下，然后在电压100kVe，固化剂量20kGy下进行固化。
其中，不饱和聚酯为聚氨酯丙烯酸酯，购买于武汉海山科技有限公司，活性稀释剂1,6-己二醇二丙烯酸酯，颜料为钛白粉，填料为滑石粉，助剂为流平剂和消泡剂按照质量比1：9混合而成，流平剂为BYK333，消泡剂为BYK-141。
对比例1
一种EB固化消光涂料，包括以下质量百分比的原料：不饱和聚酯30％、活性稀释剂50％、填料13％、分散剂1％、助剂1％、颜料5％；
该EB固化消光涂料由以下步骤制成：
第一步、按照配方比例将活性稀释剂、分散剂、颜料和填料依次加入搅拌器中，转速1000rpm下分散30min后加入不饱和聚酯、助剂，混合均匀后得到浆料；
第二步、将浆料涂覆于PVC板表面，涂覆厚度为5微米，通入氮气使含氧量达到500ppm以下，电压100kVe，固化剂量20kGy下进行固化，即可。
其中，不饱和聚酯为聚氨酯丙烯酸酯，购买于武汉海山科技有限公司，活性稀释剂1,6-己二醇二丙烯酸酯，颜料为钛白粉，填料为滑石粉，助剂为流平剂和消泡剂按照质量比1：9混合而成，流平剂为BYK333，消泡剂为BYK-141。
实施例2
一种EB固化消光涂料，包括以下质量百分比的原料：不饱和聚酯40％、活性稀释剂45％、填料8％、分散剂1％、助剂1％、颜料5％；
该EB固化消光涂料由以下步骤制成：
第一步、按照配方比例将活性稀释剂、分散剂、颜料和填料依次加入搅拌器中，转速1200rpm下分散30min后加入不饱和聚酯、助剂，混合均匀后得到浆料；
第二步、浆料涂覆于钢板基材表面，涂覆厚度为20微米，先在空气氛围下消光、再通入氮气固化，即可。
所述空气氛围下消光的具体条件为：电压160kVe，固化剂量40kGy，氮气固化具体条件为：先通入氮气使含氧量达到500ppm以下，然后电压160kVe，固化剂量50kGy下进行固化。
其中，不饱和聚酯为聚酯丙烯酸酯，购买于江苏开麟瑞阳化工股份有限公司，活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯，颜料为铝粉，填料为绢云母，助剂为流平剂和消泡剂按照质量比1：1混合而成，分散剂为BYK-110，流平剂为BYK333，消泡剂为BYK-141。
对比例2
一种EB固化消光涂料，包括以下质量百分比的原料：不饱和聚酯40％、活性稀释剂45％、填料8％、分散剂1％、助剂1％、颜料5％；
该EB固化消光涂料由以下步骤制成：
第一步、按照配方比例将活性稀释剂、分散剂、颜料和填料依次加入搅拌器中，转速1200rpm下分散30min后加入不饱和聚酯、助剂，混合均匀后得到浆料；
第二步、浆料涂覆于钢管基材表面，涂覆厚度为20微米，通入氮气使含氧量达到500ppm以下，然后电压160kVe，固化剂量50kGy下进行固化，即可。
其中，不饱和聚酯为聚酯丙烯酸酯，购买于江苏开麟瑞阳化工股份有限公司，活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯，颜料为铝粉，填料为绢云母，助剂为流平剂和消泡剂按照质量比1：1混合而成，分散剂为BYK-110，流平剂为BYK333，消泡剂为BYK-141。
实施例3
一种EB固化消光涂料，包括以下质量百分比的原料：不饱和聚酯50％、活性稀释剂30％、填料7％、分散剂1.5％、助剂1.5％、颜料10％；
该EB固化消光涂料由以下步骤制成：
第一步、按照配方比例将活性稀释剂、分散剂、颜料和填料依次加入搅拌器中，转速1500rpm下分散30min后加入不饱和聚酯、助剂，混合均匀后得到浆料；
第二步、浆料涂覆于钢板基材表面，涂覆厚度为40微米，先在空气氛围下消光、再通入氮气固化，即可。
所述空气氛围下消光的具体条件为：电压200kVe，固化剂量50kGy，氮气固化具体条件为：先通入氮气使含氧量达到500ppm以下，然后电压200kVe，固化剂量100kGy下进行固化。
其中，不饱和聚酯为有机硅改性丙烯酸酯，购买于桐乡市正大涂料有限公司，活性稀释剂为二丙二醇二丙烯酸酯，颜料为钛白粉，填料为二氧化硅，助剂为流平剂和消泡剂按照质量比9：1混合而成，分散剂为TEGO-650，流平剂为BYK333，消泡剂为BYK-141。
对比例3
一种EB固化消光涂料，包括以下质量百分比的原料：不饱和聚酯50％、活性稀释剂30％、填料7％、分散剂1.5％、助剂1.5％、颜料10％；
该EB固化消光涂料由以下步骤制成：
第一步、按照配方比例将活性稀释剂、分散剂、颜料和填料依次加入搅拌器中，转速1500rpm下分散30min后加入不饱和聚酯、助剂，混合均匀后得到浆料；
第二步、浆料涂覆于钢管基材表面，涂覆厚度为40微米，通入氮气使含氧量达到500ppm以下，然后电压200kVe，固化剂量100kGy下进行固化。
其中，不饱和聚酯为有机硅改性丙烯酸酯，购买于桐乡市正大涂料有限公司，活性稀释剂为二丙二醇二丙烯酸酯，颜料为钛白粉，填料为二氧化硅，助剂为流平剂和消泡剂按照质量比9：1混合而成，分散剂为TEGO-650，流平剂为BYK333，消泡剂为BYK-141。
将实施例1-3和对比例1-3所得到EB固化涂层进行测试，消光性：参考标准GB/T9754-2007，测试60°入射角，涂装性能：按照GB/T13448-2006标准进行平板划百格(刃口间隔1mm)和9J反向冲击实验，要求平板划百格区域及9J反向冲击区域胶带剥离无脱落，测试结果如表1所示：
表1
| 项目 | 光泽度(％) | 涂装性能 |
| 实施例1 | 42.9 | 百格及9J冲击无脱落 |
| 实施例2 | 30.8 | 百格及9J冲击无脱落 |
| 实施例3 | 8.5 | 百格及9J冲击无脱落 |
| 对比例1 | 86.3 | 百格及9J冲击无脱落 |
| 对比例2 | 82.1 | 百格及9J冲击无脱落 |
| 对比例3 | 78.9 | 百格及9J冲击无脱落 |
由表1分析可得，实施例1和对比例1、实施例2和对比例2以及实施例3和对比例3之间的差别仅在于固化工艺的不同，而相比于对比例1-3，实施例1-3所制备的涂料消光效果更高，因此，证明本发明创新地使用两次固化工艺(第一遍不通氮气，第二遍通氮气)，利用首次固化不通入氮气，在氧阻聚的影响下涂膜表层形成凹凸不平的微观结构，能够增强消光性能，实现涂膜光泽在70°以下均匀稳定的消光，尤其10°以下低光泽，还可以克服现有消光涂料为了实现高消光特性，加入过多填料，造成填料难以分散均匀，影响涂层机械性能问题的出现。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种EB固化消光涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、准备以下质量百分比的原料：不饱和聚酯20-50％、活性稀释剂30-50％、填料5-20％、分散剂1-2％、助剂1-3％、颜料0-10％；
第二步、将活性稀释剂、分散剂、颜料和填料混合后加入不饱和聚酯、助剂，混合均匀后得到浆料；
第三步、将浆料涂覆于基材表面进行固化，先在空气氛围下消光、再通入氮气固化，即可。
2.根据权利要求1所述的一种EB固化消光涂料的制备方法，其特征在于，空气氛围下消光条件为：电压80-200kVe，固化剂量10-100kGy，氮气固化具体条件为：先通入氮气使含氧量达到500ppm以下，然后在电压80-200kVe，固化剂量10-100kGy下进行固化。
3.根据权利要求1所述的一种EB固化消光涂料的制备方法，其特征在于，不饱和聚酯为聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、纯丙烯酸树脂、胺改性丙烯酸树脂、氟改性丙烯酸酯、有机硅改性丙烯酸酯中的一种或几种按照任意比例组成。
4.根据权利要求1所述的一种EB固化消光涂料的制备方法，其特征在于，活性稀释剂为单官能团活性稀释剂、双官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂中的一种或多种按照任意比例组成。
5.根据权利要求1所述的一种EB固化消光涂料的制备方法，其特征在于，填料为滑石粉、二氧化硅、碳酸钙、硫酸钡、绢云母、高岭土、PE微粉、玻璃微粉中的一种或多种按照任意比例混合。
6.一种EB固化消光涂料，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备而成。
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