CN115135682A - 用于容器的丙烯基共聚物 - Google Patents

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CN115135682A CN202180014759.3A CN202180014759A CN115135682A CN 115135682 A CN115135682 A CN 115135682A CN 202180014759 A CN202180014759 A CN 202180014759A CN 115135682 A CN115135682 A CN 115135682A
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Abstract

一种丙烯/1‑己烯共聚物，其中：i)通过C13‑NMR测定的1‑己烯衍生单元的含量为1.5重量％至2.5重量％，并且丙烯衍生单元的含量为97.5重量％至98.5重量％；ii)通过DSC测定的熔化温度为148℃至153℃；iii)在25℃不溶于二甲苯的部分的量高于97.0％；iv)根据ISO1133、230℃、2.16kg测定的熔体流动速率(MFR)为35g/10min至65g/10min。所述共聚物可用于生产注塑制品，特别是双壁注塑制品。

Description

用于容器的丙烯基共聚物
技术领域
本发明涉及用于制备注塑容器、特别是薄壁注塑容器的丙烯共聚物，其具有良好的机械平衡，可以用高效注塑工艺生产。所述容器包括具有特定性能的丙烯/1-己烯共聚物。
背景技术
通过注塑工艺制造容器是本领域已知的。一个完整的制造工艺循环分四个步骤进行。
第一步是填充步骤，其中，以机器控制的一定速度(流速)用熔化的聚合物填充模具。
在第二步(压实步骤)中，对聚合物熔体施加压力，以压缩聚合物并迫使更多的材料进入模具。
第三步涉及模制品的冷却。在该步骤中，不再对聚合物施加压力。保持模具关闭，聚合物继续冷却直到部件能够被顶出。冷却阶段通常是模塑循环的最长部分，并且可以占总循环时间的高达80％。
在最后一步中，打开模具，顶出部件，开始下一个循环的准备。
由于冷却步骤是该循环的最长步骤，如果应用于冷却时间，尝试缩短整个循环时间，并因此提高生产率，将更为有效。实际上，当模具内的聚合物已经固化并结晶时，模具可以被打开并且部件被顶出。因此，具有较高结晶温度(Tc)的聚合物需要较少的时间从熔化状态达到所述Tc。原则上，丙烯均聚物是具有高Tc的聚合物，但是它们的光学性能和抗冲击性并不完全令人满意。
已提出用共聚单体、特别是丙烯/1-己烯共聚物改性的聚丙烯作为用于制备注塑制品的材料。WO2009/077328涉及由丙烯和己烯-1的共聚物制造的透明模塑制品，其中1-己烯衍生单元的含量为1.5重量％-6重量％，MFR为15g/10min至45g/10min，并且二甲苯可溶部分占共聚物总重量的1重量％至4重量％。尽管机械性能和光学性能令人瞩目，但是所述三元共聚物的Tc太低。
申请人已经意外地发现，通过技术特征的特定组合，可以获得具有较高Tc的丙烯/1-己烯共聚物。当这些共聚物用于注塑工艺中时，以较短循环时间生产出容器，特别是薄壁容器。
发明内容
因此，本发明的目的是公开一种丙烯/1-己烯共聚物，其中：
i)通过C13-NMR测定的1-己烯衍生单元的含量为1.5重量％至2.5重量％，优选1.7重量％至2.3重量％，并且丙烯衍生单元的含量为97.5重量％至98.5重量％，优选97.7重量％至98.3重量％；
ii)通过DSC测定的熔化温度为148℃至153℃，优选为149℃至152℃；
iii)在25℃不溶于二甲苯的部分的量高于97.0％，优选高于97.4％，更优选为97.5重量％至98.5重量％；
iv)根据ISO 1133、230℃、2.16kg测定的熔体流动速率(MFR)为35g/10min至65g/10min；优选37g/10min至55g/10min；更优选40g/10min至50g/10min。
具体实施方式
技术特征i)至iv)并非不可分离地彼此连接。这意味着技术特征i)至iv)之一的特定优先级并不一定包括其余技术特征的相同优先级。如果一个附加技术特征与技术特征i)至iv)相组合，也是这种情况。
所述共聚物仅含有丙烯和1-己烯，这两种共聚单体衍生单元的含量之和为100重量％。
对于本领域技术人员显而易见的是，可以直接从聚合中获得技术特征(iv)的MFR，可能在分子量调节剂(即，氢)的存在下，或者通过具有较低MFR的共聚物的化学降解(通过过氧化物)。
所述共聚物具有丙烯序列的全同立构类型的立体规整性，因此也具有高结晶度。二甲苯可提取物的低值证实了这一点。
优选地，本发明的共聚物的特征在于以多分散性指数表示的分子量分布低于5，优选低于4.5，更优选在4.3至3.3的范围内。
本发明的共聚物还可以具有低含量的己烷可提取物，这使得它们特别适合于制备食品容器。根据FDA2177：1520测定的己烷可提取物低于2.2重量％；优选低于2.1重量％；更优选等于或低于2.0重量％。
还观察到所述共聚物的结晶温度(Tc)可高于119℃，优选高于120℃，更优选为120℃至124℃。
优选地，熔化温度Tm和结晶温度Tc之间的差值小于30℃。
本发明的共聚物的特征还在于弯曲模量(根据ISO 178)为800N/m2至1200N/m2，23℃抗冲击性(Charpy)为1kJ/m2至5kJ/m2，0℃抗冲击性为0.8kJ/m2至3kJ/m2。
本发明的另一个目的是提供一种由上述丙烯共聚物制成的注塑容器。优选地，所述容器为薄壁注塑容器。术语薄壁是指壁的厚度小于0.7mm，长度/厚度比大于150。
可以使容器具有低雾度值。在容器的0.4mm壁上测定的雾度低于4.0％，优选低于3.5％；更优选低于3.0％。
此外，所述容器优选显示出高的冲击性能值。在具有0.4mm壁厚的容器中，23℃的容器冲击试验显示出高于2.0J的值；优选高于3.0J，甚至更优选高于3.2J。此外，容器优选显示出良好的顶压(top load)值。0.4mm壁厚的容器的顶压大于230N；优选高于250N。
可以用本领域中公开和使用的注塑设备和条件来获得注塑容器和TWIM容器。使用本发明的共聚物确保了短的循环时间，因此提高了生产率。特别地，在TWIM工艺中使用本发明的共聚物，相对于将商业丙烯/乙烯共聚物用于相同应用，能够减少约30％的循环时间。
可以通过一个或多个聚合步骤中的聚合来制备用于本发明的注塑容器的共聚物。此类聚合可以在齐格勒-纳塔(Ziegler-Natta)催化剂存在下进行。所述催化剂包括固体催化剂组分，该固体催化剂组分包括具有至少一个钛-卤素键的钛化合物和电子供体化合物，两者均以活性形式负载在卤化镁上。它们还包括助催化剂，该助催化剂是有机铝化合物，诸如烷基铝化合物，并且优选还加入外部电子供体。
用于所述催化剂的固体催化剂组分优选包括选自一元和二元羧酸的醚和酯的化合物作为电子供体(内部供体)。
特别优选的电子供体化合物是琥珀酸、戊二酸和邻苯二甲酸的酯以及式(I)的1，3-二醚：
Figure BDA0003798267240000041
其中，RI和RII相同或不同，为C1-C18烷基、C3-C18环烷基或C7-C18芳基；RIII和RIV相同或不同，为C1-C4烷基；或者为1，3--二醚，其中2位的碳原子属于由5、6或7个碳原子组成的环状或多环状结构，或者由5-n或6-n′个碳原子组成的环状或多环状结构，n个氮原子和n′个杂原子分别选自N、O、S和Si，其中n是1或2并且n′是1、2或3，所述结构含有两个或三个不饱和基(环多烯结构)，并且任选地与其它环状结构缩合，或者被一个或多个选自直链或支链烷基、环烷基、芳基、芳烷基、烷芳基和卤素的取代基取代，或者与其它环状结构缩合并被一个或多个上述取代基取代，所述取代基也可以键合到缩合的环状结构上；上述烷基、环烷基、芳基、芳烷基或烷芳基中的一个或多个以及缩合的环状结构任选地含有一个或多个杂原子作为碳原子或氢原子的取代基，或两者兼有。
在公开的欧洲专利申请361493和728769中描述了这种类型的醚。
所述二醚的代表性实例是2-甲基-2-异丙基-1，3-二甲氧基丙烷、2，2-二异丁基-1，3-二甲氧基丙烷、2-异丙基-2-环戊基-1，3-二甲氧基丙烷、2-异丙基-2-异戊基-1，3-二甲氧基丙烷、9，9-双(甲氧基甲基)芴。
其它优选的电子供体化合物是邻苯二甲酸酯，诸如邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二苯酯和邻苯二甲酸丁苄酯。
根据一个特别优选的实施方案，使用至少两种电子供体化合物的混合物，其中一种以相对于供体总量为30摩尔％至90摩尔％的量存在，并且选自琥珀酸酯或戊二酸酯，而另一种选自1，3-二醚。
上述催化剂组分的制备可以按照各种方法进行。
在一种优选的方法中，使MgCl2·nROH加合物(特别是球状颗粒形式)与过量的含有电子供体化合物的TiCl4反应，其中n通常为1至3，ROH为乙醇、丁醇或异丁醇。反应温度通常为80℃至120℃。然后分离固体并使其再次与TiCl4反应，此后分离固体并用等分的烃洗涤，直到氯离子消失。
在固体催化剂组分中，以Ti表示的钛化合物的量通常为0.5重量％至10重量％。相对于二卤化镁，固定在固体催化剂组分上的总电子供体化合物的量通常为5摩尔％至20摩尔％。
可用于制备固体催化剂组分的钛化合物是钛的卤化物和卤代醇盐。四氯化钛是优选的化合物。
用作助催化剂的铝-烷基化合物包括铝-三烷基，诸如铝-三乙基、铝-三异丁基、铝-三正丁基。
烷基铝化合物通常以Al/Ti比为1至1000的量使用。
可用作外部供体的电子供体化合物包括芳族酸酯，诸如苯甲酸烷基酯，特别是含有至少一个Si-OR键的硅化合物，其中R为烃基。
硅化合物的实例是(叔丁基)2Si(OCH3)2、(环己基)(甲基)Si(OCH3)2、(环戊基)2Si(OCH3)2和(苯基)2Si(OCH3)2和(1，1，2-三甲基丙基)Si(OCH3)3。
特别地，即使先前所述催化剂组分的许多其它组合可以允许获得根据本发明的丙烯聚合物组合物，优选通过使用含有琥珀酸酯和1，3-二醚的混合物作为内部供体以及(环戊基)2Si(OCH3)2作为外部供体的催化剂来制备三元共聚物。
通过欧洲专利申请1 012 195中所示的聚合工艺来制备所述丙烯/己烯-1聚合物。
详细地说，所述工艺包括：在反应条件下，在催化剂存在下，将单体加入所述聚合区；以及从所述聚合区收集聚合物产物。在所述工艺中，生长的聚合物颗粒在快速流化条件下向上流动通过所述聚合区(上升管)中的一个(第一个)，离开所述上升管并进入另一个(第二个)聚合区(下降管)，通过该另一个(第二个)聚合区(下降管)它们在重力作用下以致密形式向下流动，离开所述下降管并被重新引入上升管中，从而在上升管和下降管之间建立聚合物的循环。
在下降管中，达到接近聚合物堆积密度的高固体密度值。因此，可以沿流动方向获得正的压力增加，从而可以将聚合物重新引入上升管中。通过这种方式，建立“环路”循环，该“环路”循环由两个聚合区之间的压力平衡和引入到系统中的压头损失来限定。
通常，上升管中快速流化的条件是通过将包括相关单体的气体混合物进料到所述上升管中来建立的。优选的是，如果合适的话，通过使用气体分布器装置，在聚合物被重新引入所述上升管的点以下进行气体混合物的进料。进入上升管的输送气体的速度高于操作条件下的输送速度，优选为2m/s至15m/s。
通常，离开上升管的聚合物和气体混合物被输送到固体/气体分离区。可以通过使用常规的分离装置来实现固体/气体分离。聚合物从分离区进入下降管。离开分离区的气体混合物被压缩、冷却和转移到上升管中，如果合适的话，添加补充单体和/或分子量调节剂。可以通过气体混合物的再循环管线来实现该转移。
可以通过使用适于控制固体流动的装置，诸如机械阀，计量离开下降管的聚合物量，来实现对聚合物在两个聚合区之间循环的控制。
操作参数(诸如温度)是烯烃聚合工艺中常见的那些，例如在50℃至120℃之间。
第一阶段工艺可在0.5MPa至10MPa、优选1.5MPa至6MPa的操作压力下进行。
在聚合过程中，在聚合区中保持一种或多种惰性气体，其量使得惰性气体的分压之和优选为气体总压的5％至80％。例如，惰性气体可以是氮气或丙烷。
在所述上升管的任何点处将各种催化剂进料到上升管中。然而，它们也可以在下降管的任何点进料。催化剂可以处于任何物理状态，因此可以使用固态或液态催化剂。
可以加入常规的添加剂、填料和颜料，诸如成核剂、延伸油、矿物填料以及其它有机和无机颜料。特别地，诸如滑石、碳酸钙和矿物填料等无机填料的加入也改善了一些机械性能，诸如弯曲模量和HDT。滑石也可以具有成核作用。
相对于总重量，加入到本发明的组合物中的成核剂的量为0.05重量％至2重量％，更优选0.1重量％至1重量％。
本发明的对象容器可以具有各种形状，诸如立方体、圆锥体或不规则形状。
下面的实施例中给出了细节，给出这些细节是为了举例说明而非限制本发明。
实施例
表征方法
熔化温度和结晶温度：
通过差示扫描量热法(DSC)测定，称取6±1mg，以20℃/min的速率加热到220±1℃，并在氮气流中保持220±1℃2分钟，然后以20℃/min的速率冷却到40±2℃，从而在该温度下保持2分钟以使样品结晶。然后，样品再次以20℃/min的升温速率达到220℃±1熔化。记录熔化扫描，获得热图，并由此读取熔化温度和结晶温度。
熔体流动速率
根据方法ISO 1133(230℃，5kg)测定。
在二甲苯中的溶解度：
将2.5g聚合物和250ml二甲苯引入装有制冷器和磁力搅拌器的玻璃烧瓶中。在30分钟内将温度升高到溶剂的沸点。然后将如此获得的澄清溶液在回流和搅拌下再保持30分钟。然后将封闭的烧瓶在冰水浴中保持30分钟并且在25℃的恒温水浴中保持30分钟。将形成的固体在快速滤纸上过滤。将100ml过滤后的液体倒入预先称量的铝容器中，在氮气流下在加热板上加热，通过蒸发除去溶剂。然后将容器保持在80℃的真空烘箱上，直到获得恒定的重量。然后计算室温下可溶于二甲苯的聚合物的重量百分比。
1-己烯含量：
通过三元共聚物中的13C-NMR光谱测定：
NMR分析。在150.91MHz的AV-600光谱仪上，在120℃的傅立叶变换模式下，获得13CNMR谱。丙烯CH的峰在28.83用作内部参比。使用以下参数获得13C NMR谱：
Figure BDA0003798267240000081
以摩尔百分数计的1-己烯和乙烯的总量使用以下关系式二重计算得到：
[P]＝PP+0.5pH
[H]＝HH+0.5pH
雾度(在1mm板上)：
根据所使用的方法，将5×5cm的样品切割成1mm厚的模制板，并使用加德纳(Gardner)光度计测定雾度值，该加德纳光度计具有雾度计UX-10，装有通用电气(G.E.)1209灯和滤波器C。通过在没有样品(0％雾度)的情况下进行测定以及用截取的光束(100％雾度)进行测定，来进行仪器校准。
在标准ASTM-D1003中给出了测定和计算原理。
根据以下方法制备待试验的板。用GBF Plastiniector G235/90注塑机，90吨，在以下加工条件下模制75×75×2mm的板：
Figure BDA0003798267240000091
在50％相对湿度和23℃温度下调节该板12至48小时。
容器上的雾度：
通过从容器壁切取5×5cm样品并使用与上述雾度测定方法相同的方法(在2mm板上)来测定容器上的雾度。
顶压：
在23℃和50％相对湿度下调节至少70小时后，将瓶子放置在测力计的两个板之间，并以10mm/min的板应力速度压缩瓶子。
记录容器塌缩时的应力，值的单位为N。顶压值是在6个注塑容器上重复测定得到的平均值。
容器冲击试验(CIT)
试验是双轴冲击试验，容器从下向上放置在样品架上，样品架的尺寸与容器相同。
用于冲击的板直径为62mm，重量为5kg，其从600mm落下。结果用焦耳表示。结果是10次试验的平均值。
用具有以下规格的注塑机生产待试验容器：
注塑单元参数：
注射螺杆行程：1200kN
螺杆直径：32mm
注射体积：102.9cm3
螺杆比L/D：20
最大注射压力：2151巴
待试验物品必须具有以下列出的特征
体积：250cc
表面处理：抛光
容器的形状是具有方形基面的截棱锥，其中顶部基面的边为70mm，底部基面的边为50mm，高度为80mm
伊佐德(IZOD)冲击强度：
根据ISO 180/1A测定。已根据ISO 294-2获得样品。
己烷可提取物：
根据FDA21 77∶1520测定
实施例1
如EP 1 012 195中所述，通过在催化剂存在下，在包括聚合设备的机械中，在连续条件下聚合丙烯和己烯-1，来制备共聚物。
将催化剂送入聚合设备，该聚合设备包括两个相互连接的圆柱形反应器、上升管和下降管。通过循环来自气固分离器的气体，在上升管中建立快速流化条件。在实施例1至2中，没有使用阻隔性进料。
所用的催化剂包括如WO2012/139897的实施例5中所述制备的催化剂组分。该催化剂组分与作为外部供体的二环戊基二甲氧基硅烷(DCPMS)和三乙基铝(TEA)一起使用。
对离开反应器的聚合物颗粒进行蒸汽处理以除去反应性单体和挥发性物质，然后干燥。生产的聚合物的主要操作条件和特性列于表1中。
表1-聚合工艺
实施例 实施例1
TEAL/外部供体 重量/重量 4
TEAL/催化剂 重量/重量 6
温度 ℃ 78
压力 巴(表压) 26
H<sub>2</sub>/C<sub>3</sub><sup>-</sup>上升管 摩尔/摩尔 0,032
C<sub>6</sub><sup>-</sup>/(C<sub>6</sub><sup>-</sup>+C<sub>3</sub><sup>-</sup>) 摩尔/摩尔 0,022
C3 -＝丙烯C6 -＝1-己烯
将聚合物颗粒引入挤出机中，其中它们与500ppm的Irganox 1010和1000ppm的Irgafos 168以及500ppm的硬脂酸钙、1000ppm的GMS 90和0.4％的NX800混合。聚合物颗粒在氮气气氛下在双螺杆挤出机中以250rpm的转速和200℃至250℃的熔体温度挤出。
所得材料的性能已在表2中列出。
比较例1
它对应于WO2009/077328的实施例1
表2
实施例1 比较例1
1.己烯含量 重量％ 2.2 2.9
可溶于二甲苯 重量％ 2.2 3.0
Tm ℃ 151 146
MFR dl/g 41 27
23℃下Izod冲击 kJ/m<sup>2</sup> 3.6 3.5
Tc ℃ 122 113.8
PI 3.6 3.7
弯曲模量 MPa 1200 1140
断裂伸长率 ％ 690. 430
在前述条件下，实施例1的聚合物已用于生产TWIM容器。总循环时间为4秒。作为比较，用于TWIM的市售无规丙烯/乙烯共聚物的MFR为40g/10′并且在TWIM容器的制备中也使用116℃的Tc。在这种情况下，总循环时间为6秒。

Claims (10)

1.一种丙烯/1-己烯共聚物，其中：
i)通过C13-NMR测定的1-己烯衍生单元的含量为1.5重量％至2.5重量％，并且丙烯衍生单元的含量为97.5重量％至98.5重量％；
ii)按照说明书中所述的程序通过DSC测定的熔化温度为148℃至153℃；
iii)在25℃不溶于二甲苯的部分的量高于97.0％；
iv)根据ISO 1133、230℃、2.16kg测定的熔体流动速率(MFR)为35g/10min至65g/10min。
2.根据权利要求1所述的丙烯/1-己烯共聚物，其中，1-己烯衍生单元的含量为1.7重量％至2.3重量％。
3.根据前述权利要求中任一项所述的丙烯/1-己烯共聚物，其中，在25℃不溶于二甲苯的部分的重量含量高于97.4％。
4.根据前述权利要求任一项所述的丙烯/1-己烯共聚物，其中，通过DSC测定的熔化温度为149℃至152℃。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的丙烯/1-己烯共聚物，其中，根据ISO 1133、230℃、2.16kg测定的熔体流动速率MFR为37g/10min至55g/10min。
6.根据前述权利要求中任一项所述的丙烯/1-己烯共聚物，其中，多分散性指数低于5。
7.根据前述权利要求中任一项所述的丙烯/1-己烯共聚物，其中，熔化温度Tm和结晶温度Tc之间的差值小于30℃。
8.一种容器，其根据权利要求1至7中任一项或多项所述的丙烯/1-己烯共聚物制成。
9.根据权利要求8所述的容器，其通过注塑工艺获得。
10.根据权利要求8至10中任一项所述的容器，其通过薄壁注塑工艺获得。
CN202180014759.3A 2020-03-04 2021-02-23 用于容器的丙烯基共聚物 Pending CN115135682A (zh)

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EP20160948.4 2020-03-04
EP20160948 2020-03-04
PCT/EP2021/054392 WO2021175649A1 (en) 2020-03-04 2021-02-23 Propylene based copolymer for containers

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