CN115127888A - 一种土壤中挥发性有机物标准物质制备及定值方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及VOC气体检测，属于化学分析检测领域。土壤中挥发性有机物标准物质制备及定值方法，该方法采用粘土作为VOC载体、土壤为基底物质，能够最大程度的模拟待测土壤环境，消除不同标准物质成分差异因素带来的实验误差，提高实验结果的准确性，且有效避免土壤成分对VOC气体的催化分解作用。在氯化钾晶体密封保存下，确保标准物质长时间存放下的稳定性确保长达13个月的存放下VOC损失不超过0.37％。并且本发明采用浓度曲线‑最值区间相结合的方法，准确检测出样品中VOC含量，以甲苯为例，实施例中检测的标准偏差为0.34。

Description

一种土壤中挥发性有机物标准物质制备及定值方法
技术领域
本发明涉及检测技术，尤其涉及一种土壤中挥发性有机物标准物质制备及定值方法。
背景技术
VOC是由许多不同产品所散发出的有机的(碳基)气体，也被称为碳氢化合物。VOC的主要成分有：烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。VOC是挥发性有机化合物的英文简称，通常所说的墙面漆中对人体有害的化学物质(重金属除外)就是指VOC。这些挥发性有机化合物包括甲醛、氨、乙二醇、酯类等物质。当房间里VOC达到一定浓度时，会引起头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重时甚至引发抽搐、昏迷，伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。
现有的VOC检测方法主要分为烘箱法、内标法等，根据检测标准不同，在具体条件和操作上也有不同。VOC检测先需要确认运用哪个标准，如木器涂料适用GB 18581，工业防护涂料适用GB 30981，胶粘剂适用GB 33372，清洗剂适用GB 38508，油墨适用GB 38507等。然而，由于VOC易于挥发，因此，其标准物质的稳定性差，难以制备。
土壤中挥发性有机物是环境检测的重要指标，土壤基体标准物质作为检测的实物标准，对于保证检测结果的准确、可靠，具有重要的作用。尤其是目前并没有专门针对土壤中VOC含量的准确检测技术，主要归因于土壤基体标准物质的匮乏，鉴于土壤成分的复杂性，相关标准物质存在不稳定、不均匀的问题，导致检测结果的精确性和准确性都比较差。
因此，设计合理的土壤基体标准物质可以保证土壤VOC检测技术检测结果的稳定性和准确性,把检测结果的误差控制在精度要求范围之内,是确保土壤VOC检测结果可信度的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种土壤中挥发性有机物标准物质制备及定值方法，能够借助该土壤中挥发性有机物标准物质准确检测土壤中VOC含量。
技术方案
一种土壤中挥发性有机物标准物质制备方法，步骤包括：
a.制备土壤基体；
b.制备黏土成分的挥发性有机物吸附剂；
c.将土壤基体与挥发性有机物吸附剂混合，测定该土壤中挥发性有机物标准物质中VOC含量，将混合物封装于氯化钾晶体内，随后采用胶囊封装。
进一步，所述制备土壤基体的步骤包括：
a1.普通土壤真空干燥箱干燥；
a2.将上述土壤烘干后研磨并过筛，继续烘干直至研磨后无挥发性有机物检出为止。
进一步，所述制备土壤基体的步骤a包括：
a1.普通土壤真空干燥箱干燥5～24h；
a2.将上述土壤烘干后研磨并过80～250目过筛，继续烘干直至研磨后无挥发性有机物检出为止。
制作
进一步，所述制备挥发性有机物吸附剂的步骤b包括：
b1.将粘土干燥研磨过筛；
b2.将粘土浸润到挥发性有机物溶液中，充分吸附挥发性有机物至黏土饱和；
b3.重复混合液超声-暂停操作，滤出粘土，吹干表层溶液作为挥发性有机物吸附剂。
进一步，所述将混合物封装于氯化钾晶体内，步骤包括：将混合物与无水氯化钾粉末混合后压块，置于高相对湿度大于95％的环境下促使氯化钾粉末吸湿后结块，将混合物封装在氯化钾晶体内部。
进一步，所述氯化钾粉末粒径不大于150目；所述氯化钾/混合物质量比为3～10：1。
进一步，所述步骤c中步骤包括：
c1.将挥发性有机物吸附剂与土壤基体在密闭的VOCs气体箱里，充分混匀；
c2.分别取梯度重量的(比如1g、2g、3g、5g、10g……)混匀的土壤样品，测量其中VOCs的浓度，绘制曲线，能保证VOCs浓度稳定的最小取样量，在最小取样量基础上，取11份小样做单因素方差分析均匀性检验，如果不通过，增加取样量，直至均匀性通过检验，认定为标准物质的最小包装量m3；
c3.在密闭的VOCs气体箱里，将标准物质分装成n份，准确称量，每份的质量均为m3×5，最后将标准物质采用氯化钾晶体封装后装入聚乙烯胶囊中。
一种土壤中挥发性有机物标准物质定值方法，步骤包括：
I.随机抽取上述标准物质的胶囊，采用F检验验证其一致性确保F<F0.05(9,20)。
II.稳定性检验，在1～13个月内检测挥发性有机物的含量，确保F<F0.05(4,25)。
III.采用苯溶液标准物质做标准曲线、制备低浓度和高浓度内标物土壤样品、制备低浓度和高浓度校准样品，样品中被测化合物含量可由下式计算：
Figure BDA0003718706420000041
Cx--样品中被测化合物的含量；
Figure BDA0003718706420000042
--样品中被测化合物和标记物的响应比值；
Figure BDA0003718706420000051
--低浓度校准样品中被测化合物和标记物的响应比值；
Figure BDA0003718706420000052
--高浓度校准样品中被测化合物和标记物的响应比值；
Figure BDA0003718706420000053
--高浓度校准样品中被测化合物和标记物的质量比值
Figure BDA0003718706420000054
--低浓度校准样品中被测化合物和标记物的质量比值；
m′s--样品中标记物质量；
Ms--样品质量。
进一步，所述采用苯溶液标准物质做标准曲线、制备低浓度和高浓度内标物土壤样品、制备低浓度和高浓度校准样品步骤包括：
a)采用苯溶液标准物质做标准曲线，测定标准物质胶囊中苯的含量，得到其浓度为x1；
b)制备低浓度内标物土壤样品：称取内标物(13C标记的苯)mn加入到空白土壤基体中，充分混匀，使得该土壤样品内标物的含量为0.95*x1；
C)制备低浓度校准样品：分别称取内标物土壤样品和待定值的土壤样品，使得二者的质量比值分别为1：1，充分混匀；
d)制备高浓度内标物土壤样品：称取内标物(13C标记的苯)mn加入到空白土壤基体中，充分混匀，使得该土壤样品内标物的含量为1.05*x1；
e)制备高浓度校准样品：分别称取内标物土壤样品和待定值的土壤样品，使得二者的质量比值分别为1：1，充分混匀。
进一步，步骤III所述样品中被测化合物含量进行多组平行样品检测，测定平均值和标准偏差。
有益效果
本发明采用天然土壤作为标准物质基体，最大程度的模拟待测土壤环境，消除不同标准物质成分差异因素带来的实验误差，提高实验结果的准确性；
本发明采用黏土作为VOC气体载体，有效避免土壤成分对VOC气体的催化分解作用，确保标准物质长时间存放下的稳定性。实施例部分的实验数据显示13个月的存放下VOC损失不超过0.37％；
本发明借助黏土作为VOC载体与土壤成分的相似性，实现较高程度的均匀混合，实施例的实验数据显示F<F0.05(9，20)；
本发明所制备标准物质通过氯化钾多晶体固体封装，将VOC成分与外环境严密隔绝，确保标准物质在长期存放的稳定性。
本发明采用浓度曲线-最值区间相结合的方法，准确检测出样品中VOC含量，以甲苯为例，实施例中检测的标准偏差可以达到0.34。
附图说明
图1为本发明实施例中取样量与测定甲苯总含量的线形图；
图2为本发明实施例取样量为2g的土壤样品谱图；
图3为本发明方法的量值溯源示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图1～3，进一步阐述本发明。
1、标准物质制备：
(1)土壤基体的制备：取普通土壤，其质量为m1，在真空干燥箱中充分干燥12小时，取出后烘干24小时，充分研磨，并通过100目的筛子，筛除大的颗粒，得到土壤基体。将上述土壤基体采用气相色谱顶空进样，测定是否含有挥发性有机物，如果仍含有挥发性有机物，则进一步加热挥发，直至基体中挥发性有机物的含量低于检出限。
(2)吸附剂的制备：将黏土干燥研磨过筛后，取质量为m2的黏土，浸润到挥发性有机物溶液中，充分吸附挥发性有机物至黏土饱和。超声30min，停止30min，再超声30min……重复上述步骤20次。
(3)将饱和的黏土与土壤基体在密闭的VOC气体箱里(随时检测保证VOC气体浓度恒定)，充分混匀。
(4)分别取0.4g、0.8g、1.2g、1.6g、2.0g……混匀的土壤样品，测量其中VOCs的浓度，绘制曲线，确定能保证线性的最小取样量m30。分别从混匀的土壤样品不同位置取11份小样，每份小样的取样量为m30，采用气相色谱方法测定11份小样的VOC浓度，通过单因素分析方法评估均匀性。如果合格，确定包装量为m30的合适倍数。如果不合格，增大取样量，重复上面的均匀性检验。直至取样量可以保证均匀性。最后确定包装量为m3(红色为后加的)
从图1中可以看出，在0.5g-1.5g取样范围内，取样量与含量不成线性，从1.5g-2g范围，取样量与测定的总量呈线性关系，因此确定从1.5g作为小样的取样量，进行下一步的均匀性检验。
(5)在密闭的VOCs气体箱里，将标准物质分装成n份，准确称量，每份的质量均为m3×5。将称量好的混合物与无水氯化钾粉末混合后压块，置于高相对湿度大于95％的环境下促使氯化钾粉末吸湿后结块，将混合物封装在氯化钾晶体内部。本实施例所述氯化钾粉末粒径过筛180目；所述氯化钾/混合物质量比为6：1。
(6)将标准物质装入聚乙烯胶囊中(装之前检验聚乙烯胶囊中不含VOC)，得到胶囊状的标准物质。
2、标准物质定值：
(1)均匀性检验：随机取标准物质胶囊10个，放入玻璃瓶中，加入10ml水后，剪开胶囊，并加热，使胶囊释放挥发性有机物气体，采用气相色谱仪测定释放的挥发性有机物含量。采用F检验验证其一致性，满足要求，则进行下一步定值。
以甲苯为例
表1土壤中甲苯均匀性检验结果(单位ng/g)
Figure BDA0003718706420000081
(2)稳定性检验：分别在第1、2、4、6、13个月的时间，随机抽取制备的土壤标准物质胶囊，采用相同的方法检测其挥发性有机物的含量。采用线性拟合方法验证其稳定性，满足要求，则进一步定值。
表1土壤中甲苯长期稳定性检验结果(单位ng/g)
Figure BDA0003718706420000091
(3)定值。
a)采用苯溶液标准物质做标准曲线，测定标准物质胶囊中苯的含量，得到其浓度为x1。
b)制备低浓度内标物土壤样品：称取内标物(13C标记的苯)mn加入到空白土壤基体中，充分混匀，使得该土壤样品内标物的含量为0.95*x1。
C)制备低浓度校准样品：分别称取内标物土壤样品和待定值的土壤样品，使得二者的质量比值分别为1：1，充分混匀。
d)制备高浓度内标物土壤样品：称取内标物(13C标记的苯)mn加入到空白土壤基体中，充分混匀，使得该土壤样品内标物的含量为1.05*x1。
e)制备高浓度校准样品：分别称取内标物土壤样品和待定值的土壤样品，使得二者的质量比值分别为1：1，充分混匀。
采用顶空进样，采用气相色谱-质谱联用仪测定两个校准样品中内标物的峰面积。根据下式计算待定值的标准物质的含量：样品中被测化合物含量可由下式计算：
Figure BDA0003718706420000101
Cx--样品中被测化合物的含量；
Figure BDA0003718706420000102
--样品中被测化合物和标记物的响应比值；
Figure BDA0003718706420000103
--低浓度校准样品中被测化合物和标记物的响应比值；
Figure BDA0003718706420000104
--高浓度校准样品中被测化合物和标记物的响应比值；
Figure BDA0003718706420000105
--高浓度校准样品中被测化合物和标记物的质量比值
Figure BDA0003718706420000106
--低浓度校准样品中被测化合物和标记物的质量比值；
m′s--样品中标记物质量；
Ms--样品质量。
f)重复上述步骤，做6个平行样，结果如下表所示：
Figure BDA0003718706420000107
实施例结果的讨论：
1、本技术方案实现了土壤中VOC标准物质的稳定性和均匀性制备。稳定性和均匀性是标准物质定值的必要条件，但是由于VOC的挥发性，土壤基体标准物质量值会持续性降低，从而造成标准物质量值不准确。
(1)本实施例采用三点措施有效地保证了标准物质的稳定性：
一是采用黏土对VOC气体进行吸附，由于黏土的强吸附作用，减少了VOC向环境中的挥发，使得VOC在土壤中含量更稳定。
二是本实施例在饱和VOC气体氛围内对土壤标准物质进行封装，采用小型密闭胶囊进行包装，由于胶囊内部处于VOC饱和蒸汽中，气固两相已经达到动态平衡，因此，在长期保存中，土壤中的VOC会保持稳定。
三是采用氯化钾晶体封装，严格将VOC气体与外环境隔绝，确保了标准物质长期存放的稳定性。
(2)本实施例采用两点措施保证了标准物质的均匀性。
a.采用浸润-超声方法使得挥发性有机物充分被黏土吸附，在密闭气体箱里保持VOC气体浓度恒定。上述操作可以保证黏土充分吸附VOC气体，且黏土吸附VOC的含量达到均一的饱和值，此时，制备得到的吸附剂中VOC气体的浓度是均一的。
b.在密闭气体VOC箱里，将吸附剂与土壤充分混匀保证土壤标准物质VOC浓度的均匀性。
c.通过取样量-VOC线性考察、包装量-VOC均匀性考核，确定土壤标准物质的包装量，从而保证土壤标准物质的均匀性。(因为固体样品不像液体样品那样可以充分均匀，固体样品只能在一定尺度上实现均匀。因为，要不断提高取样量的值，看看达到取样量多少的时候，保证样品的均匀)
2、采用同位素稀释方法保证了结果的溯源性和准确性。本实例方法通过引入同位素内标，消除了土壤前处理过程引起的损失，同时，采用苯溶液标准物质，保证了测定结果可溯源至国家计量标准。

Claims (10)

1.一种土壤中挥发性有机物标准物质制备方法，其特征在于，步骤包括：
a.制备土壤基体；
b.制备黏土成分的挥发性有机物吸附剂；
c.将土壤基体与挥发性有机物吸附剂混合，胶囊封装后测定该土壤中挥发性有机物标准物质中VOC含量，将混合物封装于氯化钾晶体内，随后采用胶囊封装。
2.如权利要求1所述的土壤中挥发性有机物标准物质制备方法，其特征在于，步骤b包括：
b1.将粘土干燥研磨过筛；
b2.将粘土浸润到挥发性有机物溶液中，充分吸附挥发性有机物至黏土饱和；
b3.重复混合液超声-暂停操作，滤出粘土，吹干表层溶液作为挥发性有机物吸附剂。
3.如权利要求1所述的土壤中挥发性有机物标准物质制备方法，其特征在于，步骤c中，所述将混合物封装于氯化钾晶体内，步骤包括：将混合物与无水氯化钾粉末混合后压块，置于高相对湿度大于95％的环境下促使氯化钾粉末吸湿后结块，将混合物封装在氯化钾晶体内部。
4.如权利要求3所述的土壤中挥发性有机物标准物质制备方法，其特征在于，所述氯化钾粉末粒径不大于150目；所述氯化钾/混合物质量比为3～10：1。
5.权利要求1所述的土壤中挥发性有机物标准物质制备方法，其特征在于，步骤c包括：
c1.将挥发性有机物吸附剂与土壤基体在密闭的VOC气体箱里，充分混匀；
c2.分别取梯度重量的混匀的土壤样品，测量其中VOC的浓度，绘制曲线，能保证VOCs浓度稳定的最小取样量，在最小取样量基础上，取11份小样做单因素方差分析均匀性检验，如果不通过，增加取样量，直至均匀性通过检验，认定为标准物质的最小包装量m3；
c3.在密闭的VOCs气体箱里，将标准物质分装成n份，准确称量，每份的质量均为m3×5，最后将标准物质采用氯化钾晶体封装后装入聚乙烯胶囊中。
6.如权利要求1所述的土壤中挥发性有机物标准物质制备方法，其特征在于，步骤a包括：
a1.普通土壤真空干燥箱干燥；
a2.将上述土壤烘干后研磨并过筛，继续烘干直至研磨后无挥发性有机物检出为止。
7.如权利要求1所述的土壤中挥发性有机物标准物质制备方法，其特征在于，步骤a包括：
a1.普通土壤真空干燥箱干燥5～24h；
a2.将上述土壤烘干后研磨并过80～250目过筛，继续烘干直至研磨后无挥发性有机物检出为止。
8.一种土壤中挥发性有机物标准物质定值方法，其特征在于，步骤包括：
I.随机抽取上述标准物质的胶囊，采用F检验验证其一致性确保F<F0.05(9,20)；
II.稳定性检验，在1～13个月内检测挥发性有机物的含量，确保F<F0.05(4,25)；
III.采用苯溶液标准物质做标准曲线、制备低浓度和高浓度内标物土壤样品、制备低浓度和高浓度校准样品，样品中被测化合物含量由下式计算：
Figure FDA0003718706410000031
Cx--样品中被测化合物的含量；
Figure FDA0003718706410000032
-样品中被测化合物和标记物的响应比值；
Figure FDA0003718706410000033
--低浓度校准样品中被测化合物和标记物的响应比值；
Figure FDA0003718706410000034
--高浓度校准样品中被测化合物和标记物的响应比值；
Figure FDA0003718706410000035
--高浓度校准样品中被测化合物和标记物的质量比值
Figure FDA0003718706410000036
--低浓度校准样品中被测化合物和标记物的质量比值；
m′s--样品中标记物质量；
Ms--样品质量。
9.如权利要求8所述的土壤中挥发性有机物标准物质定值方法，其特征在于，
所述采用苯溶液标准物质做标准曲线、制备低浓度和高浓度内标物土壤样品、制备低浓度和高浓度校准样品步骤包括：
a)采用苯溶液标准物质做标准曲线，测定标准物质胶囊中苯的含量，得到其浓度为x1；
b)制备低浓度内标物土壤样品：称取内标物(13C标记的苯)mn加入到空白土壤基体中，充分混匀，使得该土壤样品内标物的含量为0.95*x1；
C)制备低浓度校准样品：分别称取内标物土壤样品和待定值的土壤样品，使得二者的质量比值分别为1：1，充分混匀；
d)制备高浓度内标物土壤样品：称取内标物(13C标记的苯)mn加入到空白土壤基体中，充分混匀，使得该土壤样品内标物的含量为1.05*x1；
e)制备高浓度校准样品：分别称取内标物土壤样品和待定值的土壤样品，使得二者的质量比值分别为1：1，充分混匀。
10.如权利要求8所述的土壤中挥发性有机物标准物质定值方法，其特征在于，步骤III所述样品中被测化合物含量进行多组平行样品检测，测定平均值和标准偏差。
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CN117571416A (zh) * 2023-11-29 2024-02-20 山东星菲化学有限公司 一种土壤电导率标准物质及其制备方法

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CN117571416A (zh) * 2023-11-29 2024-02-20 山东星菲化学有限公司 一种土壤电导率标准物质及其制备方法
CN117571416B (zh) * 2023-11-29 2024-06-14 山东星菲化学有限公司 一种土壤电导率标准物质及其制备方法

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