CN115125471B - 非晶不粘材料的制造方法及非晶不粘涂层的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种制造非晶不粘材料的方法，该方法包括：提供初始非晶不粘材料；以及对初始非晶不粘材料进行热处理，从而得到所述非晶不粘材料，其中，基于初始非晶不粘材料的总重量，初始非晶不粘材料包括：40wt％≤二氧化钛≤65wt％；20wt％≤氧化铁和氧化亚铁≤55wt％；3wt％≤氧化钙和氧化镁≤10wt％；0≤磷≤0.1wt％；以及0≤碳和硅≤5wt％，其中，对初始非晶不粘材料进行热处理的步骤包括：将初始非晶不粘材料加热至预定温度，然后在预定温度下保温预定时间，然后以预定降温速率冷却至常温，其中，预定温度在800℃至1100℃的范围内，预定时间在3h至8h的范围内，并且预定降温速率在200℃/s至300℃/s的范围内。由该方法制造的非晶不粘材料具有改善的非晶特性。

Description

非晶不粘材料的制造方法及非晶不粘涂层的制造方法
技术领域
本发明构思涉及用于炊具的不粘材料，更具体地，涉及用于炊具的非晶不粘材料及其制造方法以及非晶不粘涂层及其制造方法。
背景技术
现有的不粘锅通常使用氟树脂作为其不粘涂层的原料。然而，由于氟树脂自身特性而存在寿命短的问题。例如，作为高分子材料的氟树脂在硬度特性和耐高温性能方面是不足够的。由于硬度不足，氟树脂不粘涂层的表面在烹饪(如翻炒)硬质食物(如贝壳等)时易被划伤。由于耐高温性能不足，氟树脂不粘涂层不能长期在260℃以上高温下使用，然而，在实际烹饪时，温度通常较难把控。这些都会导致氟树脂不粘涂层的寿命短问题。
发明内容
本发明构思的实施例提供了一种具有非晶特性的不粘材料，由该不粘材料制造的非晶不粘涂层具有改善的不粘性、不粘持久性和硬度。
本发明构思的实施例还提供了一种用于制造具有非晶特性的不粘材料的方法，通过该方法制造的非晶不粘材料具有提高的非晶特性。
本发明构思的实施例还提供了一种用于制造具有非晶特性的不粘涂层的方法，通过该方法制造的非晶不粘涂层具有改善的不粘性、不粘持久性和硬度。
本发明构思的实施例提供了一种制造非晶不粘材料的方法，所述方法包括以下步骤：提供初始非晶不粘材料；以及对初始非晶不粘材料进行热处理，从而得到所述非晶不粘材料，其中，基于初始非晶不粘材料的总重量，初始非晶不粘材料包括：40wt％≤二氧化钛≤65wt％；20wt％≤氧化铁和氧化亚铁≤55wt％；3wt％≤氧化钙和氧化镁≤10wt％；0≤磷≤0.1wt％；以及0≤碳和硅≤5wt％，其中，对初始非晶不粘材料进行热处理的步骤包括：将初始非晶不粘材料加热至预定温度，然后在预定温度下保温预定时间，然后以预定降温速率冷却至常温，其中，所述预定温度在800℃至1100℃的范围内，所述预定时间在3h至8h的范围内，并且所述预定降温速率在200℃/s至300℃/s的范围内。
在实施例中，所述非晶不粘材料的非晶特性大于所述初始非晶不粘材料的非晶特性。
在实施例中，二氧化钛作为钛相存在于初始非晶不粘材料中，并且氧化铁和氧化亚铁共同作为铁相存在于初始非晶不粘材料中。
在实施例中，在初始非晶不粘材料中，作为钛相的二氧化钛具有锐钛矿型结构。
在实施例中，存在于初始非晶不粘材料中的铁相在色相上呈黑色。
在实施例中，氧化钙作为钙相存在于初始非晶不粘材料中，并且氧化镁作为镁相存在于初始非晶不粘材料中
在实施例中，所述非晶不粘材料呈平均粒径为30μm至100μm的粉末状。
在实施例中，基于初始非晶不粘材料的总重量，初始非晶不粘材料包括：50wt％≤二氧化钛≤65wt％；20wt％≤氧化铁和氧化亚铁≤46wt％；3wt％≤氧化钙和氧化镁≤10wt％；0≤磷≤0.1wt％；以及0≤碳和硅≤5wt％。
在实施例中，所述预定温度在820℃至1000℃的范围内，所述预定时间在3.5h至5h的范围内，并且所述预定降温速率在200℃/s至250℃/s的范围内。
本发明构思的实施例提供了一种制造非晶不粘涂层的方法，所述方法包括：提供非晶不粘材料；以及将非晶不粘材料热喷涂在基材表面上，其中，所述非晶不粘材料是根据上述制造非晶不粘材料的方法制造的非晶不粘材料，并且所述热喷涂在400A至600A的电流和40V至65V的电压下执行。
根据本发明构思的非晶不粘材料能够具有改善的非晶特性。
根据本发明构思的非晶不粘涂层能够具有改善的不粘性、不粘持久性和/或硬度。
附图说明
通过结合附图对实施例的描述，本发明构思的上述和/或其他特征和方面将变得清楚和易于理解。
图1是示出根据实施例的不粘炊具的剖面示意图。
图2是示出根据实施例的非晶不粘材料的制造方法的示意性流程图。
图3是示出根据实施例的从钛铁矿石获得非晶粉末料的制粉工艺的示意图。
图4是示出根据实施例的非晶不粘材料的X射线衍射图。
图5是示出根据实施例的非晶不粘涂层的制造方法的示意性流程图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明构思的示例实施例。虽然在下文中描述了本发明构思的示例实施例，但应理解的是，本发明构思可以以各种形式实现而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明构思的范围完整地传达给本领域的技术人员。
图1是示出根据实施例的不粘炊具的剖面示意图。
参照图1，不粘炊具100可以包括基材110和不粘涂层120。
基材110可以是不粘炊具100的主体，并且可以包括用于承载食物的内表面以及与该内表面背对的外表面。基材110可以由本领域中常用的任何合适的材料制成。此外，基材110可以根据不粘炊具的类型和/或使用场景而具有各种形状。例如，如图1中所示，当不粘炊具100为不粘锅时，基材110可以具有常见的锅体形状。应理解的是，图1中仅示例性地示出了不粘炊具的主体部分而未示出其他部分，而根据本发明构思的不粘炊具还可以包括炊具手柄(例如，锅柄)等常见炊具结构/部件。
不粘涂层120可以至少部分地覆盖基材110，以在覆盖区域中实现不粘。例如，如图1中所示，不粘涂层120可以设置在基材110的整个内表面上，但这仅是示例。根据不粘炊具的具体类型和/或实际不粘需求，不粘涂层可以形成为覆盖基材110的一部分或全部表面。例如，不粘涂层可以设置在基材110的内表面的一部分上，并且/或者还可以进一步设置在基材110的外表面上。
如本领域中传统的，通常使用氟树脂来制造不粘涂层120。例如，通过将氟树脂涂料喷涂在不粘炊具的基材的表面，从而形成具有一定厚度的氟树脂不粘涂层，以利用氟树脂的低表面能特性来实现对与之接触的食材的不粘。然而，氟树脂不粘涂层通常具有较低的硬度和较差的耐高温性。例如，这样的氟树脂不粘涂层容易被硬物划伤，导致破损甚至从基材剥落，因而不适用于硬质食物的翻炒。又例如，这样的氟树脂不粘涂层一般要求烹饪温度不能长时间达到或超过260℃，但在实际烹饪的过程中，烹饪温度较难把控。当氟树脂不粘涂层在超出其使用温度限制之外的条件下使用时，会出现氟树脂老化、分解等问题，这些问题不仅影响涂层使用寿命，严重时甚至危害人体健康。因此，存在对兼顾不粘性、耐高温性和不粘持久性的不粘涂层的需求。
根据本发明构思的实施例，提供了具有非晶特性的无机不粘材料、由该无机不粘材料制造的不粘涂层以及制造该不粘涂层的方法。在下文中，将对其做出详细描述。
再次参照图1，不粘涂层120可以包括根据本发明构思的实施例的具有非晶特性的不粘材料或者由该具有非晶特性的不粘材料形成，从而具有良好的不粘性、不粘持久性和硬度。在下文中，为了便于描述，“具有非晶特性的不粘材料”也可以被称为“非晶不粘材料”或“非晶材料”。
根据本发明构的实施例的非晶不粘材料可以包括钛氧化物和铁氧化物，并且还可以包括钙氧化物和镁氧化物。此外，在非晶不粘材料中，还可以存在磷(P)、碳(C)和硅(Si)中的至少一种。因为非晶不粘材料包括无机材料或由无机材料形成，所以该非晶不粘材料也可以被称为“非晶无机材料”或“无机不粘材料”。
这里描述的钛氧化物、铁氧化物、钙氧化物、镁氧化物等可以作为非晶不粘材料的物相而存在于非晶不粘材料中(例如可以被认为是非晶不粘材料的不同物相)，并且将按照下面描述的含量共同存在于非晶不粘材料中。
钛氧化物可以是非晶不粘材料的钛相。例如，作为钛相的钛氧化物可以以锐钛矿型结构存在于非晶不粘材料中。在实施例中，钛氧化物可以表示为或可以是二氧化钛(例如，TiO2)。例如，在非晶不粘材料中，作为钛相的二氧化钛可以具有锐钛矿型结构。
铁氧化物可以是非晶不粘材料的铁相。例如，作为铁相的铁氧化物可以总体地呈黑色氧化铁的形式。如在此使用的，“黑色氧化铁”是指存在于非晶不粘材料中的铁氧化物在色相上呈黑色，但这并不要求该铁氧化物必需是氧化铁黑。这样的黑色氧化铁可以例如通过稍后将描述的非晶不粘材料制粉工艺而富集在非晶不粘材料中。在实施例中，铁氧化物可以表示为“氧化铁和氧化亚铁”或“氧化铁+氧化亚铁”(例如，“Fe2O3+FeO”)。作为铁相的氧化铁和氧化亚铁可以共同地存在于非晶不粘材料中并共同地在色相上呈黑色。
在根据发明构思的实施例中，非晶不粘材料还可以包括钙相和镁相。在实施例中，包括在非晶不粘材料中的钙相可以表示为或可以是氧化钙，并且包括在非晶不粘材料中的镁相可以表示为或可以是氧化镁。也就是说，非晶不粘材料可以包括氧化钙作为其钙相，并且非晶不粘材料可以包括氧化镁作为其镁相。因此，在本说明书中，为了便于描述，可以将包括在非晶不粘材料中的镁相和钙相共同地表示为“氧化钙和氧化镁”或“氧化钙+氧化镁”(例如，“CaO+MgO”)。
非晶不粘材料可以包括钛相和铁相以及钙相和镁相。也就是说，非晶不粘材料可以包括钛相、铁相、钙相和镁相四者。对于根据本发明构思的非晶不粘材料，其所包括的各个物相相互“螯合”，以整体地构成单种材料。
如上所述，包括在非晶不粘材料中的钛相可以表示为二氧化钛，包括在非晶不粘材料中的铁相可以表示为氧化铁+氧化亚铁，并且包括在非晶不粘材料中的钙相和镁相可以共同地表示为氧化钙+氧化镁。如此，在根据本发明构思的实施例中，非晶不粘材料可以包括二氧化钛、氧化铁+氧化亚铁以及氧化钙+氧化镁。
在实施例中，基于非晶不粘材料的总重量，非晶不粘材料可以包括40wt％≤二氧化钛≤65wt％、20wt％≤氧化铁和氧化亚铁(即，氧化铁+氧化亚铁)≤55wt％、3wt％≤氧化钙和氧化镁(即，氧化钙+氧化镁)≤10wt％、0≤磷(P)≤0.1wt％、以及0≤碳(C)和硅(Si)(即，碳(C)+硅(Si))≤5wt％。当非晶不粘材料具有上述含量范围的二氧化钛、氧化铁和氧化亚铁时，由非晶不粘材料形成的具有非晶特性的不粘涂层可以具有不粘性。这可以是因为，在非晶不粘材料及由其形成的不粘涂层中，作为主要成分的二氧化钛、氧化铁和氧化亚铁的三种物质通过反应而在各自的不同价态下、不同条件下得到多种不同的多面体结构，不同的多面体结构相互“螯合”，能够出现类似于常规非晶材料中的无序状的结构(例如，在三维空间上的短程无序结构)，使得包括在非晶无机材料中的各原子呈现取向不一的状态。具有这样的状态的非晶无机材料在结晶性方面较差，因而具有与常规非晶材料类似的非晶特性，并呈现出低的表面能。由于表面能的降低，由非晶不粘材料形成的不粘涂层表现出不粘性。
在本说明书中，术语“非晶特性”意图表示材料因其包含的原子在取向上不一而表现出的无序结构特性，而不意图在晶体/非晶结构方面对材料进行限制。在本发明构思中，这里讨论的“非晶特性”通过材料的结晶性(或结晶能力)来体现。当材料在结晶性(结晶能力)上较差时，则认为该材料具有较好的非晶特性。此外，对于由非晶不粘材料形成的不粘涂层，“非晶特性”还可以通过表面能来体现，并且当不粘涂层的非晶特性越强时，该不粘涂层的表面能越低。
在实施例中，按非晶不粘材料的总重量计，二氧化钛的含量可以为40～65wt％。当具有在该含量范围内的二氧化钛作为钛相时，非晶不粘材料及由其形成的不粘涂层可以呈现出良好的非晶特性，并且可以在制造成本上是适当的。当二氧化钛的含量大于65wt％时，非晶不粘材料的成本较高。当二氧化钛的含量小于40wt％时，由非晶不粘材料形成的不粘涂层可能在不粘性上无法满足期望(例如，所形成的涂层的表面能可能不足够低)。可选地，按非晶不粘材料的总重量计，二氧化钛的含量可以为42～63wt％。可选地，按非晶不粘材料的总重量计，二氧化钛的含量可以为50～65wt％。可选地，按非晶不粘材料的总重量计，二氧化钛的含量可以为50～63wt％。可选地，按非晶不粘材料的总重量计，二氧化钛的含量可以为53～60wt％。
如上所述，作为钛氧化物的二氧化钛可以以锐钛矿型结构存在于非晶不粘材料中，进而构成非晶不粘材料的钛相。以锐钛矿型结构存在的二氧化钛在其结构内具有更多的空间，这使得反应过程中所形成的多面体结构能够有更多个变动空间，使得非晶不粘材料具有明显的无序状，从而使得非晶不粘材料所具有的非晶特性更加明显。也就是说，在不考虑其他限制条件的情况下，非晶不粘材料中的锐钛矿型二氧化钛的含量越高，非晶不粘材料的非晶特性越强，所形成的不粘涂层的表面能越低，不粘性越好。
在实施例中，按非晶不粘材料的总重量计，氧化铁+氧化亚铁的含量可以为20～55wt％。当具有在该含量范围内的氧化铁+氧化亚铁作为铁相时，非晶不粘材料及由其形成的不粘涂层可以呈现良好的非晶特性，并且可以具有良好的硬度。当氧化铁+氧化亚铁的含量小于20wt％时，由非晶不粘材料所形成的不粘涂层在硬度上可能无法满足期望。当氧化铁+氧化亚铁的含量大于55wt％时，由非晶不粘材料所形成的不粘涂层可能因钛相的减少而在不粘性上无法满足期望。可选地，按非晶不粘材料的总重量计，氧化铁+氧化亚铁的含量可以为27～48wt％。可选地，按非晶不粘材料的总重量计，氧化铁+氧化亚铁的含量可以为20～40wt％。可选地，按非晶不粘材料的总重量计，氧化铁+氧化亚铁的含量可以为27～40wt％。可选地，按非晶不粘材料的总重量计，氧化铁+氧化亚铁的含量可以为20～46wt％。可选地，按非晶不粘材料的总重量计，氧化铁+氧化亚铁的含量可以为32～44wt％。
如上所述，作为铁氧化物的氧化铁+氧化亚铁也可以与二氧化钛共同地螯合在非晶不粘材料中。此外，存在于非晶不粘材料中的铁氧化物(氧化铁和氧化亚铁)在整体上呈现出黑色的色相。相比之下，存在于非晶不粘材料中的氧化铁+氧化亚铁可以不呈现(或不具有)红色的色相。黑色色相的铁氧化物表现出合适的亲油性质。在这种情况下，可以有利于经由非晶不粘材料形成的不粘涂层与外部的油类物质(例如，烹饪过程中使用的食用油、食物自身浸出的油脂等)的结合，从而进一步降低不粘涂层的表面能，提高不粘涂层的不粘性。
尽管在上文中就包括在非晶不粘材料中的钛相(如钛氧化物)和铁相(如铁氧化物)分别进行了描述，尤其是结合各物相含量进行了相应效果的描述，但应理解的是，非晶不粘材料中的钛相(如钛氧化物)和铁相(如铁氧化物)是为了便于描述非晶材料的结构和/或组成而区分开的，因此，这样的钛相和铁相在实现如在此描述的非晶不粘材料及其不粘涂层的功能和/或效果时，应被认为是在功能和/或作用上相辅相成的有机整体。
例如，当非晶不粘材料基于其总重量而包括40～65wt％的二氧化钛和20～55wt％的氧化铁+氧化亚铁，并且在非晶不粘材料中，二氧化钛具有锐钛矿型结构，氧化铁+氧化亚铁共同地具有黑色色相时，通过该非晶不粘材料形成的非晶不粘涂层可以表现出良好的非晶特性，并且可以具有良好的硬度和足够低的表面能。
例如，前述非晶不粘涂层可以具有30～50达因的表面能，这与氟树脂不粘涂层的表面能(18～25达因)已经相当接近，因而能够满足不粘涂层的不粘需求。当前述非晶不粘涂层在烹饪过程中接触例如食用油时，其表面能还可以进一步降低，即，其不粘性还可以进一步提高。例如，由于在烹饪过程中与例如食用油的接触，非晶不粘涂层的表面能可以进一步降低为15～25达因。也就是说，根据本发明构思的非晶不粘涂层在实际使用过程中能够表现出与氟树脂涂层相当的不粘性能。
在根据本发明构思的实施例中，非晶不粘材料可以含有一定量的杂质。基于非晶不粘材料的制造工艺，一定量的杂质可以保留在非晶不粘材料中而不被彻底去除。这样的保留可以是考虑到杂质去除工艺的有效性限制、杂质残余量对不粘涂层性能的影响、杂质去除工艺对不粘材料制造成本的影响等。例如，这样的保留可以涉及如上所述的氧化钙、氧化镁、磷、碳和/或硅。
在实施例中，按非晶不粘材料的总重量计，氧化钙+氧化镁的含量可以为3～10wt％。换言之，当以氧化钙来表示非晶不粘材料中的钙相，并且以氧化镁来表示非晶不粘材料中的镁相时，在非晶不粘材料中，氧化钙的含量可以为0～10wt％，氧化镁的含量可以为0～10wt％，并且氧化钙和氧化镁的含量之和为3～10wt％。在前述范围内，氧化钙+氧化镁的具体含量对最终形成的不粘涂层的表面能和硬度不造成影响，因此，在此省略了冗余描述。
在实施例中，基于非晶不粘材料的总重量，非晶不粘材料可以包括0～0.1wt％的磷(P)、0～5wt％的碳(C)和0～5wt％的硅(Si)，其中，碳(C)和硅(Si)的含量之和不超过5wt％。在前述范围内，磷(P)、碳(C)和硅(Si)的各自具体含量对最终形成的不粘涂层的表面能和硬度不造成影响，因此，在此省略了冗余描述。此外，尽管在此以磷(P)、碳(C)和硅(Si)的元素形式描述了存在于非晶不粘材料中的相关杂质，但可以理解的是，作为杂质的磷(P)、碳(C)和硅(Si)均可以以化合物(例如氧化物)的形式存在于非晶不粘材料中。
也就是说，非晶不粘材料可以包括氧化钙、氧化镁、磷(P)、碳(C)和/或硅(Si)作为杂质。当非晶不粘材料包含上述含量范围的杂质时，不会影响非晶不粘材料的非晶特性，并且不会影响由非晶不粘材料形成的不粘涂层的不粘性和硬度。应注意的是，在此描述的杂质是基于其是否会影响非晶不粘材料及其不粘涂层的上述特性和功能而定义的，因而不必是微量甚至痕量的。在实施例中，非晶不粘材料还可以包括其它杂质，例如Al、Mn、Cr、Nb、Ta、V和/或S等，它们的含量例如可以是少量、微量或痕量的。因为这些杂质不影响作为主要成分的二氧化钛、氧化铁和氧化亚铁三者之间通过相互“螯合”所呈现的非晶特性，所以在此省略了其冗余描述。
图2是示出根据实施例的非晶不粘材料的制造方法的示意性流程图。图3是示出根据实施例的从钛铁矿石获得非晶粉末料的制粉工艺的示意图。
参照图2，在步骤S100中，提供初始非晶不粘材料。
在实施例中，在步骤S110中，可以通过将钛铁矿石制粉来提供初始非晶不粘材料。然后，本发明构思不限于此。
在实施例中，在此使用的钛铁矿石可以是市售的天然钛铁矿石。在实施例中，在此使用的钛铁矿石可以是锐钛矿型钛铁矿石。在实施例中，在此使用的钛铁矿石不是金红石型钛铁矿石。
在实施例中，通过对钛铁矿石进行制粉，可以获得具有初始非晶特性的粉末料(即，非晶粉末料)。具有初始非晶特性的该非晶粉末料包括如前所述的作为钛相的二氧化钛、共同作为铁相的氧化铁和氧化亚铁、作为钙相的氧化钙以及作为镁相的氧化镁。作为钛相的二氧化钛可以具有锐钛矿型结构，铁相可以在色相上呈黑色，如前所述。因此，这样的非晶粉末料可以用作用于制造非晶不粘材料的初始非晶不粘材料。
下面，将参照图3对钛铁矿石的制粉工艺进行描述。
参照图3，可以经由如下工艺从钛铁矿石制得非晶粉末料。
首先，对钛铁矿石进行多级破碎(例如，包括一级破碎和二级破碎的两级破碎)，然后进行磨矿分级。经由前述多级破碎和磨矿分级后，可以将作为粗矿石的钛铁矿石细化，从而得到粗粒矿石和细粉矿石。
此后，对在磨矿分级中获得的粗粒进行重选，从而进一步分级出细粉矿石和尾矿，然后保留细粉矿石并去除尾矿。
此后，对经由磨矿分级获得的细粉矿石和经由重选获得的细粉矿石进行磁选，保留富集钛铁矿，并去除脉石矿物。
此后，对经由磁选获得的富集钛矿石进行重选，选出富集钛矿石，以降低诸如氧化钙、氧化镁、P等的杂质的含量，然后去除尾矿。
此后，对经由重选获得的富集钛矿石进行钛粗选，以获得钛精矿。
此后，对经由钛粗选后剩余的矿石进行钛扫选(即，钛浮选)，以调节二氧化钛、氧化铁和氧化亚铁的含量。
此后，对经由钛扫选后剩余的矿石进行钛精选，以进一步调节二氧化钛、氧化铁和氧化亚铁的含量。
如此，可以获得非晶粉末料。
在实施例中，可以重复钛粗选、钛扫选和/或钛精选，从而进一步调节包含在非晶粉末料中的各物质(物相)的含量。例如，通过反复进行钛粗选、钛扫选和/或钛精选，可以适当提高二氧化钛的含量，适当降低氧化铁和氧化亚铁的含量，并且进一步降低氧化钙、氧化镁、P、C、Si等的含量。
经由上述工艺制造的非晶粉末料可以基于其总重量而包括40～65wt％的二氧化钛、20～55wt％的氧化铁+氧化亚铁以及3～10wt％的氧化钙+氧化镁。在实施例中，前述非晶粉末料中还可以包括0～0.1wt％的P、0～5wt％的C和0～5wt％的Si(其中，C和Si的含量之和不超过5wt％)。在这样的含量范围下，一方面，可以使得非晶粉末料具有良好的非晶特性；另一方面，也可以有效地平衡上述制粉工艺的工艺时间和工艺成本。
应理解的是，上述制粉工艺中所涉及的例如破碎、磨矿分级、重选、磁选、粗选和扫选等可以采用相关领域中的各种常用方法进行，只要这些方法能够实现最终制得的非晶粉末料中的钛相和铁相的富集即可。
再次参照图2，在步骤S100之后，可以对初始非晶不粘材料进行热处理，从而获得非晶不粘材料(步骤S110)。例如，在步骤S110中，可以对经由步骤S100而提供或制造的初始非晶不粘材料(例如，经由图3的制粉工艺制得的非晶粉末料)进行热处理，以获得具有期望的非晶特性的非晶不粘材料。
在实施例中，可以将初始非晶不粘材料加热至预定温度，然后可以在预定温度下保温预定时间，然后可以以预定降温速率将经保温处理后的初始非晶不粘材料冷却至常温，从而获得非晶不粘材料。这里，常温可以是室温。在实施例中，预定温度不低于800摄氏度(℃)。在实施例中，预定时间不少于3小时(h)。在实施例中，预定降温速率不低于200摄氏度每秒(℃/s)。
具体地，可以将将初始非晶不粘材料加热至800～1100℃，然后在该温度下保温3～8h。例如，可以将初始非晶不粘材料加热至820～1100℃，并保温3.5～8h。例如，可以将初始非晶不粘材料加热至850～1100℃，并保温3.8～8h。例如，可以将初始非晶不粘材料加热至950～1100℃，并保温4～8h。例如，可以将初始非晶不粘材料加热至800～1050℃，并保温3～7.5h。例如，可以将初始非晶不粘材料加热至800～1000℃，并保温3～5h。例如，可以将初始非晶不粘材料加热至800～950℃，并保温3～7.2h。例如，可以将初始非晶不粘材料加热至820～1050℃，并保温3.5～7.5h。例如，可以将初始非晶不粘材料加热至850～1000℃，并保温3.8～5h。
这里，可以根据初始非晶不粘材料的非晶程度来确定加热终点温度(即，保温温度)和保温时间。例如，期望的经热处理后获得的非晶程度越高，保温时间可以设定为越长。此外，当保温温度低于800℃和/或保温时间不足3h时，可能不足以使非晶不粘材料发生足够或显著的非晶转变。此外，当保温温度大于1100℃和/或保温时间超过8h时，随保温温度和保温时间的提升而带来的非晶转化显著减弱，但由加热和保温导致的工艺成本和/或工艺难度显著增加。
在保温结束后，可以以200～300℃/s的降温速率使经保温处理后的初始非晶不粘材料冷却直至常温。例如，可以以200～280℃/s的降温速率进行冷却。例如，可以以200～260℃/s的降温速率进行冷却。例如，可以以220～300℃/s的降温速率进行冷却。例如，可以以240～300℃/s的降温速率进行冷却。例如，可以以220～280℃/s的降温速率进行冷却。例如，可以以240～260℃/s的降温速率进行冷却。这里，常温可以是室温。在实施例中，可以根据初始非晶不粘材料的非晶程度以及期望的非晶不粘材料的非晶程度来适当地确定降温速率。在实施例中，还可以结合前述保温温度和保温时间来适当地确定降温速率。此外，当降温速率小于200℃/s时，可能不足以使初始非晶不粘材料发生足够或显著的非晶转变。此外，当降温速率大于300℃/s，随降温速率的提升而带来的非晶转化效果显著减弱，但由降温导致的工艺成本和/或工艺难度显著增加。
在实施例中，当初始非晶不粘材料基于其总质量包括50wt％≤二氧化钛≤65wt％、20wt％≤氧化铁和氧化亚铁≤46wt％、3wt％≤氧化钙和氧化镁≤10wt％、0≤磷≤0.1wt％、以及0≤碳和硅≤5wt％时，可以如下地对由该非晶不粘材料进行热处理，以获得非晶不粘材料：将初始非晶不粘材料加热至820～1000℃，并保温3.5～5h，然后以200～250℃/s的降温速率冷却直至常温(例如，室温)。
通过步骤S110，可以提高初始非晶不粘材料的非晶占比，进而增强非晶不粘材料的非晶特性。
在实施例中，可以反复执行步骤S110多次。通过反复多次执行热处理，可以进一步提高所获得的非晶不粘材料的非晶占比。
尽管未详细描述，但应理解的是，上述热处理并不影响非晶不粘材料的组成。也就是说，对比热处理之前的初始非晶不粘材料和热处理之后的非晶不粘材料，两者在成分上是相同或基本相同的。
图4是示出根据实施例的非晶不粘材料的X射线衍射图。在图4中，示出了通过图2的制造方法制得的非晶不粘材料的X射线衍射图。
从图4可以看到，根据本发明构思的非晶不粘材料具有明显的非晶特性，这样的非晶特性使得由该非晶不粘材料形成的非晶不粘涂层具有改善的不粘性和不粘持久性。此外，由该非晶不粘材料形成的非晶不粘涂层包括无机材料，因此，与传统的氟树脂不粘涂层相比，可以具有改善的硬度。例如，由该非晶不粘材料形成的非晶不粘涂层的硬度可以不低于200HV，因而能够满足不粘涂层的表面硬度要求，进而保证不粘涂层的寿命。
图5示出了根据实施例的非晶不粘涂层的制造方法的示意性流程图。
参照图5，在步骤S200中，可以提供非晶不粘材料。这里，所提供的非晶不粘材料可以具有粉末料的形式，并且可以具有30～100μm的平均粒径。在实施例中，所提供的非晶不粘材料可以来源于参照图2描述的制造方法制得的非晶不粘材料。此外，在一些实施例中，还可以利用研磨等工艺来进一步调节非晶不粘材料的平均粒径，但实施例不对此做特别的限制。
在步骤S210中，可以将所提供的非晶不粘材料喷涂在炊具的基材表面上，以形成不粘涂层。可以准备炊具基材。如参照图1所描述，炊具基材可以是本领域中常用的任何类型的基材，例如但不限于铁基基材、铝基基材等。此后，可以利用热喷涂工艺向炊具基材的表面喷涂非晶不粘材料，以在基材表面形成不粘涂层。
在实施例中，可以利用热喷涂来执行非晶不粘材料粉末料的喷涂。这里使用的热喷涂的工艺参数可以为：电流400～600安培(A)；电压40～65伏特(V)；主气流量600-2000升/小时(L/h)；氢气流量40～80L/h；送粉气流量500～800L/h；送粉量40～100克/分钟(g/min)；喷涂距离(枪嘴离工件距离)20～40厘米(cm)；喷涂角度30～80度(°)；工件温度：常温。这里，主气可以是氩气。这里，工件是指将要在其表面上喷涂形成不粘涂层的基材。此外，常温可以是室温。
通过在上述工艺参数范围内执行对非晶不粘材料粉末料的热喷涂，可以在基材的表面上形成合适厚度的具有非晶特性的不粘涂层。例如，所形成的不粘涂层可以具有30～150μm的厚度。该不粘涂层具有与非晶不粘材料的特性类似的特性，因此可以具有改善的不粘性、不粘持久性和硬度。换言之，上述经由喷涂所形成的不粘涂层可以保留上述非晶不粘材料的各种特性(例如但不限于通过物质(物相)螯合而实现的非晶特性等)，并因此而表现出改善的不粘性和硬度。
下面将结合具体的参考例、实施例和对比例来对本发明构思的非晶无机不粘材料和由非晶无机不粘材料形成的不粘涂层进行描述。
参考例、实施例和对比例
参考例1
准备用于制造不粘涂层的粉末料，然后将粉末料喷涂在炊具的基材表面上，以形成不粘涂层。
在本参考例中使用的粉末料是经由参照图3描述的制粉工艺制得的非晶粉末料。
在本参考例中，基于粉末料的总重量，粉末料包括50wt％的二氧化钛、40wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质(例如，P、C和Si)。
在本参考例中，粉末料的平均粒径为65μm。
在本参考例中，使用热喷涂来执行粉末料的喷涂工艺。其中，热喷涂的具体工艺参数可以为：电流500A；电压50V；主气(氩气)流量1400L/h；氢气流量60L/h；送粉气流量650L/h；送粉量70g/min；喷涂距离(枪嘴离工件距离)20厘米(cm)；喷涂角度40度(°)；工件温度：室温。
在本参考例中，最终形成的不粘涂层的厚度为90μm。
参考例2
本参考例与参考例1的区别仅在于，本参考例的粉末料基于其总重量包括63wt％的二氧化钛、27wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质。
参考例3
本参考例与参考例1的区别仅在于，本参考例的粉末料基于其总重量包括42wt％的二氧化钛、48wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质。
参考例4
本参考例与参考例1的区别仅在于，本参考例的粉末料基于其总重量包括65wt％的二氧化钛、20wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质。
参考例5
本参考例与参考例1的区别仅在于，本参考例的粉末料基于其总重量包括40wt％的二氧化钛、45wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质。
参考例6
本参考例与参考例1的区别仅在于，本参考例的粉末料基于其总重量包括60wt％的二氧化钛、32wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质。
参考例7
本参考例与参考例1的区别仅在于，本参考例的粉末料基于其总重量包括40wt％的二氧化钛、55wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质。
参考例8
本参考例与参考例1的区别仅在于，本参考例的粉末料基于其总重量包括55wt％的二氧化钛、37wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质。
参考例9
本参考例与参考例1的区别仅在于，本参考例的粉末料基于其总重量包括53wt％的二氧化钛、35wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质。
对比例1
本对比例与参考例1的区别仅在于，本对比例的粉末料基于其总重量包括38wt％的二氧化钛、52wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质。
对比例2
本对比例与参考例1的区别仅在于，本对比例的粉末料基于其总重量包括67wt％的二氧化钛、17wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质。
实施例1
除了对参考例1中的粉末料进行热处理，然后将经热处理后的粉末料喷涂在炊具的基材表面上以形成不粘涂层之外，按照与参考例1基本相同的方法形成不粘涂层。
在本实施例中，对粉末料进行热处理的步骤具体包括：将粉末料加热至1000℃，然后保温5h；在保温结束之后，以250℃/s的降温速率使粉末料冷却至室温，以获得经热处理后的粉末料。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于热处理的工艺参数不同。
具体地，在本实施例中所使用的热处理具体为：将粉末料加热至1100℃，然后保温8h；在保温结束之后，以300℃/s的降温速率使粉末料冷却至室温，以获得经热处理后的粉末料。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于热处理的工艺参数不同。
具体地，在本实施例中所使用的热处理具体为：将粉末料加热至800℃，然后保温3h；在保温结束之后，以200℃/s的降温速率使粉末料冷却至室温，以获得经热处理后的粉末料。
实施例4
准备用于制造不粘涂层的粉末料，对粉末料进行热处理，然后将经热处理后的粉末料喷涂在炊具的基材表面上，以形成不粘涂层。
在本实施例中使用的粉末料是经由参照图3描述的制粉工艺制得的非晶粉末料。
在本实施例中，基于粉末料的总重量，粉末料包括55wt％的二氧化钛、35wt％的氧化铁+氧化亚铁、以及余量的氧化钙、氧化镁和其他杂质(例如，P、C和Si)。
在本实施例中，粉末料的平均粒径为65μm。
在本实施例中，对粉末料进行热处理的步骤具体包括：将粉末料加热至1050℃，然后保温7.5h；在保温结束之后，以300℃/s的降温速率使粉末料冷却至室温，以获得经热处理后的粉末料。
在本实施例中，使用热喷涂来执行粉末料的喷涂工艺。其中，热喷涂的具体工艺参数可以为：电流500A；电压50V；主气(氩气)流量1400L/h；氢气流量60L/h；送粉气流量650L/h；送粉量70g/min；喷涂(枪嘴离工件距离)距离20厘米(cm)；喷涂角度40度(°)；工件温度：室温。
在本实施例中，最终形成的不粘涂层的厚度为90μm。
实施例5
本实施例与实施例4的区别仅在于热处理的工艺参数不同。
具体地，在本实施例中所使用的热处理具体为：将粉末料加热至1100℃，然后保温8h；在保温结束之后，以300℃/s的降温速率使粉末料冷却至室温，以获得经热处理后的粉末料。
实施例6
本实施例与实施例4的区别仅在于热处理的工艺参数不同。
具体地，在本实施例中所使用的热处理具体为：将粉末料加热至950℃，然后保温5h；在保温结束之后，以250℃/s的降温速率使粉末料冷却至室温，以获得经热处理后的粉末料。
实施例7
本实施例与实施例4的区别仅在于热处理的工艺参数不同。
具体地，在本实施例中所使用的热处理具体为：将粉末料加热至850℃，然后保温4h；在保温结束之后，以230℃/s的降温速率使粉末料冷却至室温，以获得经热处理后的粉末料。
实施例8
本实施例与实施例4的区别仅在于热处理的工艺参数不同。
具体地，在本实施例中所使用的热处理具体为：将粉末料加热至820℃，然后保温3.5h；在保温结束之后，以200℃/s的降温速率使粉末料冷却至室温，以获得经热处理后的粉末料。
对比例3
本实施例与实施例4的区别仅在于热处理的工艺参数不同。
具体地，在本实施例中所使用的热处理具体为：将粉末料加热至1150℃，然后保温8.5h；在保温结束之后，以330℃/s的降温速率使粉末料冷却至室温，以获得经热处理后的粉末料。
对比例4
本对比例与实施例4的区别仅在于热处理的工艺参数不同。
具体地，在本对比例中所使用的热处理具体为：将粉末料加热至780℃，然后保温2.5h；在保温结束之后，以180℃/s的降温速率使粉末料冷却至室温，以获得经热处理后的粉末料。
测试方法及评价标准、测试结果
一、测试方法及评价标准
1、表面能测试及评价标准
在20℃的温度条件下，使用SINDIN SDC-200SH接触角测量仪，按照量角法分别测量水和乙二醇在样品表面的接触角，并且使用OWRK方法来计算样品的表面能。这里，样品是指参考例1至参考例9、对比例1和对比例2的不粘涂层。
对于表面能测试，当样品的测量表面能值大于50达因时，样品的不粘性和持久不粘性不佳。相比之下，当样品的测量表面能值不大于50达因时，可以认为样品具有期望的不粘性和持久不粘性。
2、不粘性测试和不粘持久性测试及评价标准
采用《GB/T 32095.2-2015家用食品金属烹饪器具不粘表面性能及测试规范，第2部分：不粘性及耐磨性测试规范》中的煎蛋不粘性试验来测试样品的不粘性和不粘持久性。样品是指参考例1、实施例1至实施例8、对比例3和对比例4的不粘涂层。
不粘性测试的方法为：将锅身加热至一定温度后将鸡蛋倒入锅身，待鸡蛋熟之后，揭起鸡蛋观察鸡蛋是否有残留在锅表面，通过残留鸡蛋面积评价不粘性级别。其中，通常期望不粘涂层应具有等级I的不粘性评价结果。等级I表示用塑料铲可使鸡蛋无损伤取出并不留残渣。
不粘持久性测试的方法为：采用平面耐磨方法，即，采用3M百洁布在不粘涂层表面进行磨损一定次数后，按照上述不粘性测试方法对磨损后的不粘涂层进行不粘性测试，记录当不粘性测试结果到等级Ⅱ时的耐磨次数(磨损次数)。等级II表示用塑料铲不能使鸡蛋无损伤取出、但用湿海绵或抹布轻拭即可去除残渣。耐磨次数越高说明持久不粘性越好。
3、硬度测试及评价标准
采用维氏硬度测试法，测试样品的维氏硬度，其中，硬度值单位为HV。这里，样品是指参考例1、实施例1至实施例8和对比例3和对比例4的不粘涂层。
对于硬度测试，测量硬度值越大，则样品越硬。当样品为不粘涂层时，硬度越大，说明不粘涂层越硬，不粘涂层耐铁铲及食材磨损能力越强，越不易被磨损，因此不粘涂层的使用寿命越长。一般而言，期望不粘涂层的硬度不低于200HV。
二、测试结果
参考例1至参考例9和对比例1和对比例2的不粘涂层的表面能测试结果示出在下面的表1中。
[表1]
Figure BDA0003721169910000181
从以上测试结果可以看到，由初始非晶粉末料不经热处理直接形成的不粘涂层能够具有不大于50达因的表面能。因此，这样的非晶不粘涂层具有良好的不粘性。这可以是因为：所制得的不粘涂层保留了初始非晶粉末料的非晶特性，具有较低的表面能，从而具有良好的不粘性和不粘持久性。初始非晶粉末料经热处理后获得非晶特性比初始非晶粉末料的非晶特性更强的根据本发明构思的非晶不粘材料，因此相信由这样的非晶不粘材料制成的非晶不粘涂层具有更低的(至少相当的)涂层表面能值，从而表现出更优的(至少相当的)不粘性。
参考例1、实施例1至实施例8、对比例3和对比例4中所使用的粉末料以及对该粉末料进行的热处理的工艺参数列出在表2中，并且参考例1、实施例1至实施例8、对比例3和对比例4的不粘涂层的不粘性、持久不粘性和硬度测试结果示出在下面的表3中。
[表2]
Figure BDA0003721169910000182
Figure BDA0003721169910000191
[表3]
Figure BDA0003721169910000192
从以上测试结果可以看到，由经热处理后获得的非晶不粘材料形成的非晶不粘涂层可以在持久不粘性上得到进一步改善。此外，还可以看到，根据参考例和实施例的非晶不粘涂层可以具有大于200HV的硬度。对比例4与实施例4相比并未表现出持久不粘性的改善，这可能是因为，对比例4中的保温温度低于800℃，导致非晶不粘材料在经热处理后未发生非晶转变(例如，未发生足够的非晶转变)。
虽然已经参照本发明的示例性实施例具体地示出并描述了本发明，但是本领域普通技术人员将理解，在不脱离如权利要求和它们的等同物所限定的本发明的精神和范围的情况下，可以在此做出形式和细节上的各种改变。应当仅以描述性的意义而不是出于限制的目的来考虑实施例。因此，本发明的范围不是由本发明的具体实施方式来限定，而是由权利要求书来限定，该范围内的所有差异将被解释为包括在本发明中。

Claims (10)

1.一种制造非晶不粘材料的方法，所述方法包括以下步骤：
提供初始非晶不粘材料；以及
对初始非晶不粘材料进行热处理，从而得到所述非晶不粘材料，
其中，基于初始非晶不粘材料的总重量，初始非晶不粘材料包括：40wt％≤二氧化钛≤65wt％；20wt％≤氧化铁和氧化亚铁≤55wt％；3wt％≤氧化钙和氧化镁≤10wt％；0≤磷≤0.1wt％；以及0≤碳和硅≤5wt％，
其中，对初始非晶不粘材料进行热处理的步骤包括：将初始非晶不粘材料加热至预定温度，然后在预定温度下保温预定时间，然后以预定降温速率冷却至常温，并且
其中，所述预定温度在800℃至1100℃的范围内，所述预定时间在3h至8h的范围内，并且所述预定降温速率在200℃/s至300℃/s的范围内。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述非晶不粘材料的非晶特性大于所述初始非晶不粘材料的非晶特性。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，二氧化钛作为钛相存在于初始非晶不粘材料中，并且氧化铁和氧化亚铁共同作为铁相存在于初始非晶不粘材料中。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，在初始非晶不粘材料中，作为钛相的二氧化钛具有锐钛矿型结构。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，存在于初始非晶不粘材料中的铁相在色相上呈黑色。
6.根据权利要求2所述的方法，其中，氧化钙作为钙相存在于初始非晶不粘材料中，并且氧化镁作为镁相存在于初始非晶不粘材料中。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述非晶不粘材料呈平均粒径为30μm至100μm的粉末状。
8.根据权利要求1中所述的方法，其中，基于初始非晶不粘材料的总重量，初始非晶不粘材料包括：50wt％≤二氧化钛≤65wt％；20wt％≤氧化铁和氧化亚铁≤46wt％；3wt％≤氧化钙和氧化镁≤10wt％；0≤磷≤0.1wt％；以及0≤碳和硅≤5wt％。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述预定温度在820℃至1000℃的范围内，所述预定时间在3.5h至5h的范围内，并且所述预定降温速率在200℃/s至250℃/s的范围内。
10.一种制造非晶不粘涂层的方法，所述方法包括：
提供非晶不粘材料；以及
将非晶不粘材料热喷涂在基材表面上，
其中，所述非晶不粘材料是根据权利要求1-9中的任一项所述的方法制造的非晶不粘材料，并且
其中，所述热喷涂在400A至600A的电流和40V至65V的电压下执行。
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