CN115121190A - 一种超细粉体制备装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超细粉体制备装置和方法，装置包括供料系统、雾化室、供气室、热解室、收集系统、洗涤室、干燥室、粉体收集室，供料系统的出液口与雾化室的进液口连通，供气室的出气口与雾化室的进气口连通，雾化室的出料口与热解室的进料口连通，热解室的出料口与收集系统的进料口连通，收集系统的出料口与洗涤室的进料口连通，洗涤室的出料口依次与干燥室、粉体收集室连通，供料系统供入的液料在雾化室内被雾化为液滴，供气室供入的载气将雾化的液滴携带进入热解室，液滴在热解室热解为粉体，粉体经收集系统收集后，在洗涤室内去除杂质离子后经干燥室干燥进入粉体收集室。本发明可以实现产物粒径小、纯度高、形貌好、可实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于超细粉体材料技术领域，涉及超细粉体制备装置和方法。
背景技术
纳微米粉体由于具有纳米材料的量子尺寸效应，表面效应和高反应活性，因而呈现出一系列特殊的光、磁、电、热等功能特性及良好的机械性能，在催化剂、热交换材料、高性能靶材、陶瓷材料、润滑添加剂和3D打印等领域具有广阔的应用前景。
其中，高纯超细氧化锆微粉(ZrO2)作为高性能陶瓷中很重要的一种基础原料，用途十分广泛，无论在陶瓷工业还是其它如冶金、电子、机械、航空航天、日化等工业部分均不可缺少，尤其是功能陶瓷，如氧传感器、各类压电陶瓷元器件、高温发热体、高温固态电池等的关键原料之一。高纯超细氧化铁粉体材料是目前国内外急需的高科技产品，主要用于磁性材料、电子电器领域及汽车通讯自动化等领域。高纯超细活性A12O3作为一种精细化工产品广泛用于合成航天航空、兵器、电子、特种陶瓷等尖端材料，香料、碳氢化合物裂化或合成、脱水、脱氢等催化反应，石油化工和化学工业催化剂载体，各种行业中用的液体和气体的干燥剂、吸湿剂、脱水剂，用于致冷、储存器、空调系统、工业流程中微量污染物的选择吸附及热处理、控制炉中气体流量等，在环保方面可用作汽车尾气净化剂。
目前国内外纳微米粉体的制备方法主要有固相粉碎法、水热法、溶胶-凝胶法和沉淀法。尽管固相粉碎法工艺简单、生产过程污染少、填充性好、成本低、易大规模生产，但会造成粉料的污染，球磨后的粒度相对较大。而水热法通常对设备要求高、操作复杂、能耗较大，不适于产业化。溶胶-凝胶法可以在较短的时间内获得分子水平的均匀性，实现分子水平上的均匀掺杂，但溶胶-凝胶法一般需要使用有机溶剂对人体有一定的毒性，易板结。沉淀法具有制备工艺简单、成本低和易于产业化等优点，成为大部分生产企业首选方法。该法最大的缺点是工艺参数控制较困难，在制备过程容易团聚，影响粉末的分散性能，造成批次不稳定生产。近些年来，国内外有探索用喷雾热解法来制备超细粉体，其工作原理是将溶液雾化为细小液滴后，通过载气流动带入到高温反应炉中，液滴进入反应炉后，在较短的时间内依次经过了溶剂蒸发、溶质沉淀、干燥、金属盐热分解及烧结成型等步骤，最后形成了粉末颗粒。由于整个过程迅速完成，粒子在炉膛中碰撞的几率很小且碰撞时间短，因此可有效减少团聚现象，所得粉体粒子微细、具有良好的分散性。根据雾化头的工作原理，雾化器可分为三种类型：超声波、气动(压力、双流体)和静电。因其作用原理不一样，不同的雾化方式达到的雾化粒径、液滴尺寸分布、雾化量、液滴速率等雾化参数是不同的，通常，气动和静电雾化器产生的液滴粒径大，适用于制备几十甚至几百微米的粉体，超声雾化器产生的液滴粒径小，可制备出纳微米粉体，发明专利CN1040932A提出采用超声喷雾热解法制备氧化物陶瓷材料超细粉末的装置和方法，该方法尽管制备出形貌好、粒度均匀的超细粉体，但该制备方法收集器处采用多级鼓泡水吸收法收集粉末并处理气体，由于喷雾热解载气流速较快、粉末颗粒细，容易造成收集器管壁堵塞。此外，采用反应器水平布置易造成颗粒沉积于反应器管。
发明内容
为了解决现有工艺的不足，本发明提出超细粉体制备装置和方法，该方法设备简单，产品不但粒径小、分散性好、形貌好，而且纯度高，产量大，本发明所采用的技术方案如下：
一种超细粉体制备装置，包括供料系统、雾化室、供气室、热解室、收集系统、洗涤室、干燥室、粉体收集室，所述供料系统的出液口与雾化室的进液口连通，供气室的出气口与雾化室的进气口连通，所述雾化室的出料口与热解室的进料口连通，热解室的出料口与收集系统的进料口连通，收集系统的出料口依次与洗涤室、干燥室、粉体收集室连通，
其中，供料系统供入的料液在雾化室内被雾化为液滴，供气室供入的载气将雾化的液滴携带进入热解室，液滴在热解室热解为粉体，随后载气携带粉体进入收集系统，粉体在收集系统内被收集，并且载气中的酸性气体被碱性吸收溶液吸收，收集系统收集的粉体经洗涤室洗涤去除表面的杂质离子、干燥室干燥进入粉体收集室，
所述收集系统的上侧还具有出气口，收集系统的出气口与二级粉体收集室的进料口连通，所述二级粉体收集室采用布袋收集，二级粉体收集室的底部还设置有粉体回流管路，所述粉体回流管路与洗涤室连通，洗涤室的出料口与干燥室连通。
可选地，所述收集系统为密闭容器，所述收集系统的顶端设置有进料口，以及多个旋转喷头，所述收集系统的底部为弧形凹槽，在弧形凹槽内设置有多个间隔的过滤隔板，弧形凹槽的一端与吸收液收集池连通，吸收液收集池的出液口与旋转喷头的进液口连通。
可选地，热解室为立式。
本发明还提供一种超细粉体制备方法，采用如上所述的超细粉体制备装置，进行以下步骤：
称取原料置于料液罐中，加入去离子水，搅拌溶解，配置成料液；
输液泵将所述料液泵入雾化室进行雾化，供气室的载气将雾化室内雾化的液滴带入到热解室发生反应转化为粉体；
载气携带粉体进入收集系统，粉体沉积底部并通过多个过滤隔板收集，载气中的酸性气体遇碱性吸收溶液生成盐，收集系统收集的粉体经洗涤室洗涤去除粉体表面的杂质离子；
粉体进入干燥室干燥后进入粉体收集室；
粉体还经收集系统的出气口进入二级粉体收集室收集，然后通过粉体回流管路进入洗涤室洗涤，洗涤室排出的粉体进入干燥室干燥后进入粉体收集室。
可选地，供气室的载气为空气、氧气、氮气、氩气中的一种。
可选地，雾化室采用超声方法对料液进行雾化。
可选地，供料系统采用的料液为氯盐、硝酸盐中的一种或者多种。
可选地，所述吸收溶液为碳酸氢钠、碳酸钠中的一种。
可选地，洗涤室采用超声波振动结合逆流洗涤来加强洗涤效果，以至少去除氯离子等杂质离子。
可选地，料液为液体或者悬浮液，料液浓度为0.1-3mol/l。优选为0.5-1.5mol/l。
本发明的超细粉体制备装置和方法具有以下有益效果：
(1)通过二级粉体收集室收集了收集系统排出气体所包含的粉体，实现粉体的全面回收，粉体产量高。
(2)收集系统顶端采用多点旋转喷头，有利于增加吸收溶液与载气携带粉体的接触面积，并通过后期的强化洗涤，从而有效去除粉体表面杂质离子，同时载气中的酸性气体被吸收溶液吸收，因此制备的产物纯度高。
(3)收集系统低部采用弧形凹槽易于收集粉体，弧形凹槽内部有多个过滤隔板有利于粉体的充分沉降，吸收液收集池有利于收集喷洒下来的碱性溶液和盐溶液，实现吸收溶液的循环利用。
(4)热解室采用立式从垂直布置，通过重力作用粉体从热解反应室进入到收集系统，有利于提高产量，同时减小载气的用量；
综上，通过本发明可以制得粒径小、分散性好、形貌好、纯度高的氧化物粉体，并且该装置产量高易于实现大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例所述超细粉体制备装置的示意图；
图2为本发明实施例所述收集系统的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的超细粉体制备装置，包括供料系统、雾化室、供气室、热解室、收集系统、洗涤室、干燥室、粉体收集室。
所述供料系统包括料液罐和输液泵，料液罐的出液口与输液泵的进液口连通，输液泵的出液口与雾化室的进液口连通，供气室的出气口与雾化室的进气口连通。其中，供气室的载气可以为空气、氧气、氮气、氩气中的一种，优选空气。所述雾化室的出料口与热解室的进料口连通，热解室的出料口与收集系统的进料口连通，收集系统的出料口依次与洗涤室、干燥室、粉体收集室连通。
其中，供料系统供入的液料在雾化室内被雾化为液滴，供气室供入的载气将雾化的液滴携带进入热解室，液滴在热解室热解为粉体，随后载气携带粉体进入收集系统，粉体在收集系统内被收集，并且载气中的酸性气体被碱性吸收溶液吸收，收集系统收集的粉体经洗涤室洗涤去除表面的杂质离子、干燥室干燥进入粉体收集室。
其中，如图2所示，所述收集系统为密闭容器，所述收集系统的顶端设置有进料口，以及多个旋转喷头11，所述收集系统的底部为弧形凹槽12，在弧形凹槽12内设置有多个间隔的过滤隔板13，弧形凹槽12的一端与吸收液收集池14连通，吸收液收集池14的出液口与旋转喷头的进液口连通，其中，所述载气携带粉体进入收集系统后，经过旋转喷头喷射的碱性溶液喷淋冲洗后落到弧形凹槽12，未反应的碱性溶液，以及与酸反应生成的盐溶液都经过滤隔板13流入吸收液收集池14，由于其中还是有大量的碱性溶液，所以返回到喷头处。而粉体则沉淀在弧形凹槽12内，并经弧形凹槽12的底部排出进入洗涤室。吸收液收集池14的溶液返回到旋转喷头11，可通过向吸收液收集池14中滴加碱性指示剂或者监测pH辅助判断溶液循环次数。
其中，热解室采用垂直布置，载气从雾化室的上端载入，使得雾化的液滴通过重力作用直接快速的冲入热解室进行雾化，减小与壁的碰撞，有利于减小能量损失、提高产量。热解温度为500-900℃，热解室的停留时间为几十秒到几分钟。
其中，供料系统采用的料液为氯盐、硝酸盐中的一种或者多种，料液为液体或者悬浮液，料液浓度为0.1-3mol/l，优选0.5-1.5mol/l。
其中，雾化室采用超声方法对料液进行雾化。
收集系统收集的粉体随后进入洗涤室洗涤，洗涤可以采用超声波强化，逆流洗涤，通过超声波产生的空穴和振动冲击强化去除氯离子等杂质离子。干燥室将洗涤室出料口传来的粉体进行干燥处理，可以采用微波干燥或者真空冷冻干燥，防止颗粒干燥过程中发生团聚。粉体收集室将最终制备的粉体进行收集，最终制备的粉体的平均粒径为0.3-1.5μm，氯离子、硝酸根等离子的含量低于0.1wt％。
进一步的，所述收集系统的上侧还具有出气口，收集系统的出气口与二级粉体收集室的进料口连通，使得气体从收集系统的上侧溢出进入到二级粉体收集室，所述二级粉体收集室可以采用布袋收集粉体，二级粉体收集室的出料口还设置有粉体回流管路，所述粉体回流管路与洗涤室连通，洗涤室的出料口与干燥室连通，并最终也进入到粉体收集室，实现粉体的全面回收，因此粉体产量高。
本发明还提供一种超细粉体制备方法，采用以上所述的超细粉体制备装置，进行以下步骤：
S1，称取原料置于料液罐中，加入去离子水，搅拌溶解，配置成料液；
S2，输液泵将所述料液泵入雾化室进行雾化，供气室的载气将雾化室内雾化的液滴带入到热解室发生反应转化为粉体；
S3，载气携带粉体进入收集系统，粉体沉积底部并通过多个过滤隔板收集，载气中的酸性气体遇碱性吸收溶液生成盐，收集系统收集的粉体经洗涤室洗涤去除粉体表面的杂质离子；粉体进入干燥室干燥后进入粉体收集室；
S4，收集系统里被载气带走的粉体进入二级粉体收集室收集后经粉体回流管路进入洗涤室洗涤，洗涤室排出的粉体进入干燥室干燥后进入粉体收集室。
下面结合具体的实例来说明该超细粉体制备方法。
实施例1：
称取一定量的氯化铁原料置于料液罐中，加入1000ml去离子水，搅拌溶解，配置成0.1mol/L的FeCl3溶液，该溶液经过输液泵进入雾化室发生雾化，载气将雾化室内雾化的液滴带入到热解室发生反应，反应温度为800℃，随后粉体进入收集系统收集，收集系统排出的粉体经超声波强化，逆流洗涤、干燥即得氧化铁粉体。收集到高纯的红色氧化铁产物粒度小(0.5μm)，为α晶型，呈球形。
实施例2：
称取一定量的氯化铝原料置于料液罐中，加入1000ml去离子水，搅拌溶解，配置成3mol/L的AlCl3溶液，该溶液经过蠕动泵进入雾化室发生雾化，载气将雾化室内雾化的液滴带入到热解室发生反应，反应温度为600℃，随后粉体进入收集系统收集，收集系统排出的粉体经超声波强化，逆流洗涤、干燥即得氧化铝粉体。收集到高纯的氧化铝产物粒度小(1μm)，呈球形。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，本领域技术人员可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都属于本发明的权利要求的保护范围。
Claims (11)
1.一种超细粉体制备装置，其特征在于，包括供料系统、雾化室、供气室、热解室、收集系统、洗涤室、干燥室、粉体收集室，所述供料系统的出液口与雾化室的进液口连通，供气室的出气口与雾化室的进气口连通，所述雾化室的出料口与热解室的进料口连通，热解室的出料口与收集系统的进料口连通，收集系统的出料口依次与洗涤室、干燥室、粉体收集室连通，
其中，供料系统供入的料液在雾化室内被雾化为液滴，供气室供入的载气将雾化的液滴携带进入热解室，液滴在热解室热解为粉体，随后载气携带粉体进入收集系统，粉体在收集系统内被收集，并且载气中的酸性气体被碱性吸收溶液吸收，收集系统收集的粉体经洗涤室洗涤去除表面的杂质离子、干燥室干燥进入粉体收集室，
所述收集系统的上侧还具有出气口，收集系统的出气口与二级粉体收集室的进料口连通，所述二级粉体收集室采用布袋收集，二级粉体收集室的底部还设置有粉体回流管路，所述粉体回流管路与洗涤室连通，洗涤室的出料口与干燥室连通。
2.如权利要求1所述的超细粉体制备装置，其特征在于，所述收集系统为密闭容器，所述收集系统的顶端设置有进料口，以及多个旋转喷头，所述收集系统的底部为弧形凹槽，在弧形凹槽内设置有多个间隔的过滤隔板，弧形凹槽的一端与吸收液收集池连通，吸收液收集池的出液口与旋转喷头的进液口连通。
3.如权利要求1所述的超细粉体制备装置，其特征在于，热解室为立式。
4.一种超细粉体制备方法，其特征在于，采用权利要求1所述的超细粉体制备装置，进行以下步骤：
称取原料置于料液罐中，加入去离子水，搅拌溶解，配置成料液；
输液泵将所述料液泵入雾化室进行雾化，供气室的载气将雾化室内雾化的液滴带入到热解室发生反应转化为粉体；
载气携带粉体进入收集系统，粉体沉积底部并通过多个过滤隔板收集，载气中的酸性气体遇碱性吸收溶液生成盐，收集系统收集的粉体经洗涤室洗涤去除粉体表面的杂质离子；
粉体进入干燥室干燥后进入粉体收集室；
粉体还经收集系统的出气口进入二级粉体收集室收集，然后通过粉体回流管路进入洗涤室洗涤，洗涤室排出的粉体进入干燥室干燥后进入粉体收集室。
5.如权利要求4所述的超细粉体制备方法，其特征在于，供气室的载气为空气、氧气、氮气、氩气中的一种。
6.如权利要求4所述的超细粉体制备方法，其特征在于，雾化室采用超声方法对料液进行雾化。
7.如权利要求4所述的超细粉体制备方法，其特征在于，供料系统采用的料液为氯盐、硝酸盐中的一种或者多种。
8.如权利要求4所述的超细粉体制备方法，其特征在于，所述吸收溶液为碳酸氢钠、碳酸钠中的一种。
9.如权利要求4所述的超细粉体制备方法，其特征在于，洗涤室采用超声波振动结合逆流洗涤来加强洗涤效果，以至少去除氯离子。
10.如权利要求4所述的超细粉体制备方法，其特征在于，料液为液体或者悬浮液，料液浓度为0.1-3mol/l。
11.如权利要求10所述的超细粉体制备方法，其特征在于，料液浓度为0.5-1.5mol/l。
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