CN115121063A - 蜂窝过滤器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种捕集性能和净化性能优异的蜂窝过滤器。该蜂窝过滤器具备：具有多孔质的隔壁(1)的蜂窝结构体(4)、配置成将隔室(2)的任一个端部密封的封孔部(5)，蜂窝结构体(4)在蜂窝结构体(4)的隔室(2)延伸的方向上具有：包括以蜂窝结构体(4)的流入端面(11)为起点到相对于蜂窝结构体(4)的全长L1而言至少30％之间的范围的流入侧区域(15)、以及包括以蜂窝结构体(4)的流出端面(12)为起点到相对于蜂窝结构体(4)的全长L1而言至少20％之间的范围的流出侧区域(16)，流入侧区域(15)中的隔壁(1)的平均细孔径为15～20μm，且流出侧区域(16)中的隔壁(1)的平均细孔径为9～14μm。

Description

蜂窝过滤器
技术领域
本发明涉及蜂窝过滤器。更详细而言，涉及对废气中包含的粒子状物质进行捕集的捕集性能优异、且对废气中包含的有害成分进行净化的净化性能优异的蜂窝过滤器。
背景技术
近年来，全球对与除去从汽油发动机排出的废气中包含的粒子状物质相关的限制越发严格，作为用于除去粒子状物质的过滤器，采用具有蜂窝结构的蜂窝过滤器。以下，有时将粒子状物质称为“PM”。PM是“Particulate Matter”的简称。
例如，作为蜂窝过滤器，可以举出如下蜂窝过滤器，该蜂窝过滤器具备：蜂窝结构体，其具有区划形成多个隔室的多孔质的隔壁；以及封孔部，其将隔室的任一个端部封孔。该蜂窝过滤器成为多孔质的隔壁发挥出除去PM的过滤作用的结构。具体而言，使含有PM的废气从蜂窝过滤器的流入端面流入，以多孔质的隔壁对PM进行捕集而过滤后，将净化后的废气从蜂窝过滤器的流出端面排出。这样能够除去废气中的PM。
出于使该蜂窝过滤器的净化性能提高的目的，进行了将废气净化用催化剂担载于多孔质的隔壁的操作(例如参见专利文献1)。作为废气净化用催化剂，例如可以举出：由含有铂族元素的废气净化用催化剂构成的含有铂族元素的催化剂。以下，有时将含有铂族元素的催化剂称为“PGM催化剂”。“PGM”是“Platinum Group Metal”的简称。PGM中包含钌、铑、钯、锇、铱及铂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015－066536号公报
发明内容
近年来，针对如上所述的将废气净化用催化剂(以下也简称为“催化剂”)担载于多孔质的隔壁的蜂窝过滤器，要求有用于使废气净化性能更加提高的进一步对策。作为该对策，例如研究了在多孔质的隔壁担载更多的催化剂，但是，如果在隔壁担载更多的催化剂，则存在蜂窝过滤器的捕集性能降低、或蜂窝过滤器的压力损失上升的问题。
本发明是鉴于上述现有技术所具有的问题而实施的。根据本发明，提供对废气中包含的PM进行捕集的捕集性能优异、且对废气中包含的有害成分进行净化的净化性能优异的蜂窝过滤器。
根据本发明，提供以下示出的蜂窝过滤器。
[1]一种蜂窝过滤器，其中，具备：
蜂窝结构体，该蜂窝结构体具有配设成包围多个隔室的多孔质的隔壁，该多个隔室从流入端面延伸至流出端面而形成流体的流路；以及
封孔部，该封孔部配置成将所述隔室的所述流入端面侧或所述流出端面侧中的任一个的端部密封，
将在所述流出端面侧的端部配设有所述封孔部且所述流入端面侧呈开口的所述隔室设为流入隔室，
将在所述流入端面侧的端部配设有所述封孔部且所述流出端面侧呈开口的所述隔室设为流出隔室，
所述蜂窝结构体在所述蜂窝结构体的所述隔室延伸的方向上具有流入侧区域以及流出侧区域，所述流入侧区域包括以所述蜂窝结构体的所述流入端面为起点到相对于所述蜂窝结构体的全长而言至少30％之间的范围，所述流出侧区域包括以所述蜂窝结构体的所述流出端面为起点到相对于所述蜂窝结构体的全长而言至少20％之间的范围，
所述流入侧区域中的所述隔壁的平均细孔径为15～20μm，且所述流出侧区域中的所述隔壁的平均细孔径为9～14μm。
[2]根据所述[1]中记载的蜂窝过滤器，其中，
所述隔壁的气孔率为50～65％，所述隔壁的厚度为0.19～0.31mm。
[3]根据所述[1]或[2]中记载的蜂窝过滤器，其中，
所述蜂窝结构体的隔室密度为30～50个/cm2。
[4]根据所述[1]～[3]中的任一项中记载的蜂窝过滤器，其中，
所述蜂窝过滤器还具备废气净化用催化剂，该废气净化用催化剂担载于构成所述蜂窝结构体的所述隔壁，
所述废气净化用催化剂在所述蜂窝结构体的所述流入侧区域至少担载于在所述隔壁形成的细孔的内部，且在所述蜂窝结构体的所述流出侧区域至少担载于所述隔壁的表面上。
[5]根据所述[4]中记载的蜂窝过滤器，其中，
所述废气净化用催化剂包括含有铂族元素的催化剂。
[6]根据所述[5]中记载的蜂窝过滤器，其中，
所述含有铂族元素的催化剂包含铝、锆及铈中的至少一种元素的氧化物。
[7]根据所述[4]～[6]中的任一项中记载的蜂窝过滤器，其中，
所述蜂窝结构体的每单位体积的所述废气净化用催化剂的担载量为50g/L以上。
发明效果
本发明的蜂窝过滤器发挥出如下效果，即，在多孔质的隔壁担载废气净化用催化剂进行使用时，对废气中包含的PM进行捕集的捕集性能优异，并且，对废气中包含的有害成分进行净化的净化性能优异。此外，对于本发明的蜂窝过滤器，若在多孔质的隔壁担载废气净化用催化剂进行使用，则能够有效地抑制以该隔壁捕集PM时压力损失上升。
即，本发明的蜂窝过滤器在蜂窝结构体的隔室延伸的方向上，在以蜂窝结构体的流入端面为起点到相对于蜂窝结构体的全长而言至少30％的范围内具有平均细孔径为15～20μm的流入侧区域。因此，在多孔质的隔壁担载废气净化用催化剂进行使用时，上述的流入侧区域中，废气净化用催化剂优先担载于在隔壁形成的细孔的内部。以下，也将“在隔壁形成的细孔”简称为“隔壁的细孔”。另一方面，本发明的蜂窝过滤器在蜂窝结构体的隔室延伸的方向上，在以蜂窝结构体的流出端面为起点到相对于蜂窝结构体的全长而言至少20％的范围内具有平均细孔径为9～14μm的流出侧区域。该流出侧区域中，废气净化用催化剂优先担载于隔壁的表面上，在隔壁的表面形成废气净化用催化剂堆积得到的催化剂层。并且，如果像这样的催化剂层优先形成于废气流较多的流出侧区域，则该流出侧区域中，废气与催化剂的接触增多，能够使废气净化性能得到提高。另外，通过在流出侧区域形成的催化剂层，能够有效地捕集废气中的PM，还能够使对PM进行捕集的捕集性能得到提高。此外，流出侧区域中，以催化剂层的表面对PM进行捕集，因此，隔壁的细孔不易因PM而堵塞，能够极其有效地抑制PM捕集时压力损失上升。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的蜂窝过滤器的第一实施方式的立体图。
图2是图1所示的蜂窝过滤器的流入端面侧的平面图。
图3是图1所示的蜂窝过滤器的流出端面侧的平面图。
图4是示意性地表示图2的A－A’截面的截面图。
符号说明
1：隔壁、2：隔室、2a：流入隔室、2b：流出隔室、3：外周壁、4：蜂窝结构体、5：封孔部、11：流入端面、12：流出端面、15：流入侧区域、16：流出侧区域、17：中间区域、100：蜂窝过滤器。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，不过，本发明并不限定于以下的实施方式。因此，应当理解：在不脱离本发明的主旨的范围内，基于本领域技术人员的通常知识，对以下的实施方式加以适当变更、改良等得到的方案也落在本发明的范围内。
(1)蜂窝过滤器：
本发明的蜂窝过滤器的第一实施方式是图1～图4所示的蜂窝过滤器100。此处，图1是示意性地表示本发明的蜂窝过滤器的第一实施方式的立体图。图2是图1所示的蜂窝过滤器的流入端面侧的平面图。图3是图1所示的蜂窝过滤器的流出端面侧的平面图。图4是示意性地表示图2的A－A’截面的截面图。
如图1～图4所示，本实施方式的蜂窝过滤器100具备蜂窝结构体4和封孔部5。蜂窝结构体4具有配设成包围多个隔室2的多孔质的隔壁1，该多个隔室2从流入端面11延伸至流出端面12而形成流体的流路。图1～图4所示的蜂窝结构体4构成为以流入端面11及流出端面12为两个端面的圆柱形状，在其外周侧面还具有外周壁3。即，外周壁3配设成围绕配设成格子状的隔壁1。
封孔部5配置成将隔室2的流入端面11侧或流出端面12侧中的任一个的端部密封。以下，多个隔室2中，将在流出端面12侧的端部配设有封孔部5且流入端面11侧呈开口的隔室2设为“流入隔室2a”。另外，多个隔室2中，将在流入端面11侧的端部配设有封孔部5且流出端面12侧呈开口的隔室2设为“流出隔室2b”。本实施方式的蜂窝过滤器100中，流入隔室2a和流出隔室2b优选夹着隔壁1而交替地配置。
蜂窝过滤器100的特征在于，蜂窝结构体4如下构成。蜂窝结构体4在蜂窝结构体4的隔室2延伸的方向上，具有包括以蜂窝结构体4的流入端面11为起点到相对于蜂窝结构体4的全长L1而言至少30％之间的范围的流入侧区域15。另外，蜂窝结构体4在蜂窝结构体4的隔室2延伸的方向上，具有包括以蜂窝结构体4的流出端面12为起点到相对于蜂窝结构体4的全长L1而言至少20％之间的范围的流出侧区域16。即，如图4所示，蜂窝结构体4中，流入侧区域15在隔室2延伸的方向上的长度L2相对于蜂窝结构体4的全长L1而言至少为30％，流出侧区域16在隔室2延伸的方向上的长度L3相对于蜂窝结构体4的全长L1而言至少为20％。
以下，有时将以蜂窝结构体4的流入端面11为起点的流入侧区域15的长度相对于蜂窝结构体4的全长L1的比率(％)称为“流入侧区域15的自流入端面11起算的长度范围(％)”。另外，有时将以蜂窝结构体4的流出端面12为起点的流出侧区域16的长度相对于蜂窝结构体4的全长L1的比率(％)称为“流出侧区域16的自流出端面12起算的长度范围(％)”。
本实施方式的蜂窝过滤器100中，流入侧区域15中的隔壁1的平均细孔径为15～20μm，且流出侧区域16中的隔壁1的平均细孔径为9～14μm。即，对于蜂窝过滤器100，蜂窝结构体4的流入侧区域15中，隔壁1的平均细孔径相对较大，另一方面，蜂窝结构体4的流出侧区域16中，隔壁1的平均细孔径相对较小。蜂窝结构体4的流入侧区域15及流出侧区域16中的隔壁1的平均细孔径是利用水银压入法测定得到的值。例如，可以采用Micromeritics公司制的Autopore 9500(商品名)来测定隔壁1的平均细孔径。
对于蜂窝过滤器100，在多孔质的隔壁1担载废气净化用催化剂进行使用时，对废气中包含的PM进行捕集的捕集性能优异，并且，对废气中包含的有害成分进行净化的净化性能也优异。此外，对于蜂窝过滤器100，在多孔质的隔壁1担载废气净化用催化剂进行使用时，能够有效地抑制压力损失上升。
即，对于蜂窝过滤器100，在多孔质的隔壁1担载废气净化用催化剂进行使用时，隔壁1的平均细孔径为15～20μm的流入侧区域15中，废气净化用催化剂优先担载于隔壁1的细孔的内部。另一方面，隔壁1的平均细孔径为9～14μm的流出侧区域16中，废气净化用催化剂优先担载于隔壁1的表面上，在隔壁1的表面形成废气净化用催化剂堆积得到的催化剂层。并且，如果像这样的催化剂层优先形成于废气流较多的流出侧区域16，则流出侧区域16中，废气与催化剂的接触增多，能够使废气净化性能得到提高。另外，通过在流出侧区域16形成的催化剂层，能够有效地捕集废气中的PM，还能够使对PM进行捕集的捕集性能得到提高。此外，流出侧区域16中，以上述的催化剂层的表面对PM进行捕集，因此，隔壁1的细孔不易因PM而堵塞，能够极其有效地抑制PM捕集时压力损失上升。
蜂窝结构体4的流入侧区域15及流出侧区域16的确认方法及流入侧区域15及流出侧区域16中的隔壁1的各平均细孔径的测定方法如下。首先，以流入端面11为起点，相对于蜂窝结构体4的全长L1，每1％确定5个测定点。然后，从上述的各测定点切出蜂窝结构体4的隔壁1的一部分，分别切出用于测定平均细孔径的测定用的试样片。作为测定用的试样片，例如采用长、宽、高各自的长度为约10mm、约10mm、约10mm的长方体。然后，针对各测定用的试样片，利用水银压入法，测定各自的平均细孔径(即，以流入端面11为起点，相对于蜂窝结构体4的全长L1，每1％的平均细孔径)。
上述的平均细孔径测定中，以流入端面11为起点，隔壁1的平均细孔径为15～20μm的范围为“流入侧区域15”。另外，以流入端面11为起点且隔壁1的平均细孔径为15～20μm的范围(即、流入侧区域15)的长度相对于蜂窝结构体4的全长L1的比率为“流入侧区域15的自流入端面11起算的长度范围(％)”。
同样地，上述的平均细孔径测定中，以流出端面12为起点，隔壁1的平均细孔径为9～14μm的范围为“流出侧区域16”。另外，以流出端面12为起点且隔壁1的平均细孔径为9～14μm的范围(即、流出侧区域16)的长度相对于蜂窝结构体4的全长L1的比率为“流出侧区域16的自流出端面12起算的长度范围(％)”。
本实施方式的蜂窝过滤器100中，流入侧区域15为以流入端面11为起点到相对于蜂窝结构体4的全长L1而言至少30％之间的范围。另一方面，流出侧区域16为以流出端面12为起点到相对于蜂窝结构体4的全长L1而言至少20％之间的范围。因此，蜂窝结构体4在蜂窝结构体4的隔室2延伸的方向上，以流入端面11为起点的情况下，可以在蜂窝结构体4的全长L1方向上的30～80％的范围中的一部分还具有除了流入侧区域15及流出侧区域16以外的“中间区域17”。中间区域17不满足流入侧区域15及流出侧区域16中的隔壁1的平均细孔径的各数值范围，成为不包含在任一区域中的区域。当然，蜂窝结构体4可以不具有如上所述的中间区域17，以流入端面11为起点，规定的长度范围为流入侧区域15，剩余长度范围全部为流出侧区域16。
对于蜂窝结构体4的中间区域17，该中间区域17中的隔壁1的平均细孔径优选超过14μm且小于15μm。例如，以流入端面11为起点，相对于蜂窝结构体4的全长L1而言，50％的范围中，蜂窝结构体4的平均细孔径为15～20μm，50％至70％的范围中，蜂窝结构体4的平均细孔径为14～15μm，这种情况下，上述50％的范围为流入侧区域15，50％至70％的范围为中间区域17。并且，例如，以流入端面11为起点，相对于蜂窝结构体4的全长L1而言，剩余70～100％的范围的平均细孔径为9～14μm的情况下，该剩余范围(70～100％的范围)为流出侧区域16。
如图4所示，蜂窝结构体4中，流入侧区域15在隔室2延伸的方向上的长度L2相对于蜂窝结构体4的全长L1而言至少为30％，相对于蜂窝结构体4的全长L1而言最大为80％。流入侧区域15在隔室2延伸的方向上的长度L2没有特别限定，例如，相对于蜂窝结构体4的全长L1而言，优选为30～60％，更优选为30～50％。
另外，蜂窝结构体4中，流出侧区域16在隔室2延伸的方向上的长度L3相对于蜂窝结构体4的全长L1而言至少为20％，相对于蜂窝结构体4的全长L1而言最大为70％。流出侧区域16在隔室2延伸的方向上的长度L3没有特别限定，例如，相对于蜂窝结构体4的全长L1而言，优选为20～40％，更优选为20～30％。
蜂窝结构体4中，如上所述，中间区域17为任选的构成要素，中间区域17在隔室2延伸的方向上的长度L4相对于蜂窝结构体4的全长L1而言最大为50％。中间区域17在隔室2延伸的方向上的长度L4可以根据之前说明的流入侧区域15在隔室2延伸的方向上的长度L2及流出侧区域16在隔室2延伸的方向上的长度L3进行适当设定。
流入侧区域15中的隔壁1的平均细孔径为15～20μm，优选为16～20μm，更优选为17～20μm。另外，流出侧区域16中的隔壁1的平均细孔径为9～14μm，优选为9～13μm，更优选为9～12μm。
蜂窝结构体4的隔壁1的气孔率优选为50～65％，更优选为53～65％，特别优选为55～65％。隔壁1的气孔率是利用水银压入法测定得到的值。例如，可以采用Micromeritics公司制的Autopore 9500(商品名)来测定隔壁1的气孔率。如果隔壁1的气孔率小于50％，则隔壁透过阻力上升，压力损失上升，就这一点而言不理想。如果隔壁1的气孔率超过65％，则强度明显降低，就这一点而言不理想。
蜂窝结构体4中，隔壁1的厚度优选为0.19～0.31mm，更优选为0.22～0.31mm，特别优选为0.22～0.28mm。例如，可以采用扫描型电子显微镜或显微镜(microscope)来测定隔壁1的厚度。如果隔壁1的厚度小于0.19mm，则有时无法得到足够的强度。另一方面，如果隔壁1的厚度超过0.31mm，则在隔壁1担载有催化剂时，压力损失有时增大。
在蜂窝结构体4形成的隔室2的形状没有特别限制。例如，作为与隔室2延伸的方向正交的截面中的隔室2的形状，可以举出多边形、圆形、椭圆形等。作为多边形，可以举出：三角形、四边形、五边形、六边形、八边形等。应予说明，隔室2的形状优选为三角形、四边形、五边形、六边形、八边形。另外，关于隔室2的形状，全部隔室2的形状可以为同一形状，也可以为不同形状。例如，虽然省略图示，不过，四边形的隔室和八边形的隔室可以混合存在。另外，关于隔室2的大小，全部隔室2的大小可以相同，也可以不同。例如，虽然省略图示，不过，多个隔室中，可以使一部分隔室的大小增大，并使其他隔室的大小相对减小。应予说明，本发明中，隔室是指：由隔壁包围的空间。
由隔壁1区划形成的隔室2的隔室密度优选为30～50个/cm2，更优选为35～50个/cm2。通过像这样进行构成，能够优选用作用于对从汽车等的发动机排出的废气中的PM进行捕集的过滤器。
蜂窝结构体4的外周壁3可以与隔壁1一体地构成，也可以为按围绕隔壁1的方式涂布外周涂层材料而形成的外周涂层。虽然省略图示，不过，可以在制造时将隔壁和外周壁一体地形成后，将所形成的外周壁利用磨削加工等公知的方法除去，然后，在隔壁的外周侧设置外周涂层。
蜂窝结构体4的形状没有特别限制。作为蜂窝结构体4的形状，可以举出流入端面11及流出端面12的形状为圆形、椭圆形、多边形等的柱状。
蜂窝结构体4的大小、例如蜂窝结构体4在隔室2延伸的方向上的长度(以下也称为“全长L1”)、蜂窝结构体4的与隔室2延伸的方向正交的截面的大小(以下也称为“截面积”)没有特别限制。以使得在蜂窝过滤器100使用时得到最佳的净化性能的方式适当选择各大小即可。蜂窝结构体4的全长L1优选为90～160mm，更优选为120～140mm。另外，蜂窝结构体4的截面积优选为8000～16000mm2，更优选为10000～14000mm2。
隔壁1的材料优选包含选自由堇青石、碳化硅、硅－碳化硅系复合材料、多铝红柱石、氧化铝、钛酸铝、氮化硅及碳化硅－堇青石系复合材料构成的组中的至少1种。构成隔壁1的材料优选上述组中列举的材料的含量为30质量％以上的材料，更优选该含量为40质量％以上的材料，特别优选该含量为50质量％以上的材料。本实施方式的蜂窝过滤器100中，构成隔壁1的材料特别优选为堇青石。
蜂窝结构体4优选为由上述的构成隔壁1的材料形成的一体成型品。即，蜂窝过滤器100中的蜂窝结构体4优选为采用规定的成型材料而一体地成型的一体成型品，而不是将分别制作出流入侧区域15和流出侧区域16的部件连结而制作的成型品。
蜂窝过滤器100可以进一步具备废气净化用催化剂(未图示)，该废气净化用催化剂担载于构成蜂窝结构体4的隔壁1。并且，废气净化用催化剂在蜂窝结构体4的流入侧区域15优选至少担载于在隔壁1形成的细孔的内部。此处，“担载于隔壁1的细孔的内部”意味着：在隔壁1的厚度方向上，自隔壁1的流入隔室2a侧的隔壁1表面起算，沿着隔壁1的厚度方向，在以0.1T(其中，T表示隔壁1的厚度)为起点到0.9T之间的至少某处存在废气净化用催化剂。另外，所谓“至少担载于在隔壁1形成的细孔的内部”，废气净化用催化剂可以仅担载于隔壁1的细孔的内部，也可以担载于隔壁1的表面上及细孔的内部。另一方面，废气净化用催化剂在蜂窝结构体4的流出侧区域16优选至少担载于隔壁1的表面上。所谓“至少担载于隔壁1的表面上”，废气净化用催化剂可以仅担载于隔壁1的表面上，也可以担载于隔壁1的表面上及细孔的内部。“仅担载于隔壁1的表面上”意味着：在隔壁1的表面存在催化剂，且在隔壁1的厚度方向上，自隔壁1的流入隔室2a侧的隔壁1表面起算，沿着隔壁1的厚度方向，在以0.1T(其中，T表示隔壁1的厚度)为起点到1.0T之间不存在废气净化用催化剂。“担载于隔壁1的表面上及细孔的内部”意味着：在隔壁1的表面存在催化剂，且在隔壁1的厚度方向上，自隔壁1的流入隔室2a侧的隔壁1表面起算，沿着隔壁1的厚度方向，在以0.1T(其中，T表示隔壁1的厚度)为起点到0.9T之间的至少某处存在废气净化用催化剂。通过像这样进行构成，流出侧区域16中，在隔壁1的表面形成废气净化用催化剂堆积得到的催化剂层。如果该催化剂层优先形成于废气流较多的流出侧区域16，则在该流出侧区域16，废气与催化剂的接触增多，能够使废气净化性能有效地提高。另外，通过在流出侧区域16形成的催化剂层，能够有效地捕集废气中的PM，还能够使对PM进行捕集的捕集性能提高。此外，流出侧区域16中，以上述的催化剂层的表面对PM进行捕集，因此，隔壁1的细孔不易因PM而堵塞，能够极其有效地抑制PM捕集时压力损失上升。
还具备废气净化用催化剂的蜂窝过滤器100优选为：如上所述，使催化剂的担载形态在平均细孔径的大小不同的流入侧区域15和流出侧区域16不同。对于蜂窝过滤器100，由于隔壁1的平均细孔径在流入侧区域15和流出侧区域16这2个区域不同，所以，例如可以采用1种催化剂担载用浆料(例如、催化剂液)，相对于各区域而使催化剂的担载形态发生变化。特别是，通过1次催化剂担载工序就能够简单地改变针对所期望区域的催化剂的担载形态。因此，根据本实施方式的蜂窝过滤器100，能够极其简便地制造如上所述的还具备废气净化用催化剂的蜂窝过滤器100。
应予说明，流入侧区域15中，如上所述，至少于在隔壁1形成的细孔的内部担载有催化剂即可，一部分催化剂可以担载于隔壁1的表面上。同样地，流出侧区域16中，如上所述，至少在隔壁1的表面上担载有催化剂即可，一部分催化剂可以担载于在隔壁1形成的细孔的内部。不过，将流入侧区域15和流出侧区域16的各区域的催化剂的担载形态进行比较的情况下，流入侧区域15中，优选于在隔壁1形成的细孔的内部担载有相对更多的催化剂。另一方面，流出侧区域16中，优选在隔壁1的表面上担载有相对更多的催化剂。
在构成蜂窝结构体4的隔壁1担载的废气净化用催化剂优选包含含有铂族元素的催化剂。含有铂族元素的催化剂是：含有铂族元素的废气净化用催化剂。另外，铂族元素是：钌、铑、钯、锇、铱及铂。以下，有时将铂族元素称为“PGM”。通过废气净化用催化剂包含含有铂族元素的催化剂，发挥出对废气中包含的有害成分进行净化的净化性能优异的效果。本实施方式的蜂窝过滤器100中，在隔壁1担载的废气净化用催化剂优选实质上为含有铂族元素的催化剂。
含有铂族元素的催化剂优选包含铝、锆及铈中的至少一种元素的氧化物。应予说明，包含像这样的氧化物的催化剂优选相对于该催化剂的总质量而言包含1～3质量％的铂族元素。例如，可以利用荧光X射线分析(XRF；X－ray Fluorescence)来测定含有铂族元素的催化剂的组成。具体而言，对向试样照射X射线而产生的各元素固有的荧光X射线进行检测，由此能够进行含有铂族元素的催化剂的组成分析。
蜂窝结构体4的每单位体积的废气净化用催化剂的担载量没有特别限制，例如优选为50g/L以上，更优选为50～100g/L，特别优选为70～100g/L。应予说明，废气净化用催化剂的担载量为蜂窝结构体4的每1L容积所担载的催化剂的质量(g)。作为废气净化用催化剂的担载方法，例如可以举出：对蜂窝结构体4湿涂包含催化剂成分的催化剂液后于高温进行热处理而烧成的方法等。
(2)蜂窝过滤器的制造方法：
制造本发明的蜂窝过滤器的方法没有特别限制，例如可以举出如下方法。
首先，制备用于制作蜂窝结构体的隔壁的可塑性的坯料。在用于制造前述的隔壁的优选材料的原料粉末中适当添加粘合剂等添加剂、造孔材料及水，由此能够制备用于制作蜂窝结构体的隔壁的坯料。作为原料粉末，例如可以采用氧化铝、滑石、高岭土、二氧化硅的粉末。作为粘合剂，例如可以举出：甲基纤维素(Methylcellulose)、羟丙基甲基纤维素(Hydroxypropyl methylcellulose)等。另外，作为添加剂，可以举出表面活性剂等。
接下来，将这样得到的坯料挤出成型，由此制作柱状的蜂窝成型体，该蜂窝成型体具有：区划形成多个隔室的隔壁及配设成围绕该隔壁的外周壁。接下来，将得到的蜂窝成型体利用例如微波及热风进行干燥。
接下来，在干燥后的蜂窝成型体形成封孔部。形成封孔部的方法可以按照现有公知的蜂窝过滤器的制造方法来进行。例如，首先对蜂窝成型体的流入端面施加掩膜，以使得流入隔室被覆盖。然后，将施加有掩膜的蜂窝成型体的端部浸渍于封孔浆料中，向未施加掩膜的流出隔室的开口部填充封孔浆料。然后，针对蜂窝成型体的流出端面，也利用与上述同样的方法，向流入隔室的开口部填充封孔浆料。然后，将形成有封孔部的蜂窝成型体利用热风干燥机进一步进行干燥。
接下来，将形成有封孔部的蜂窝成型体烧成，制造具备蜂窝结构体和配置成将隔室的任一个端部密封的封孔部的蜂窝过滤器。将蜂窝成型体烧成时的烧成温度及烧成气氛根据制作蜂窝成型体的原料而不同，如果是本领域技术人员，则能够选择对所选择的材料而言最佳的烧成温度及烧成气氛。
此处，在制造本发明的蜂窝过滤器时，利用如下工序，调节得到的蜂窝结构体的隔壁的平均细孔径。即，将得到的蜂窝结构体的流入侧区域中的隔壁的平均细孔径设为15～20μm，并将流出侧区域中的隔壁的平均细孔径设为9～14μm。具体而言，在将蜂窝成型体烧成而制作蜂窝过滤器时，使流入端面侧的过滤器内温度与流出端面侧的过滤器内温度之差为10℃以上。像这样，通过烧成时按流入端面侧和流出端面侧在蜂窝成型体内设置规定温度以上的差值，能够调节构成蜂窝过滤器的隔壁的平均细孔径的大小。
实施例
以下，通过实施例，对本发明进一步具体地进行说明，不过，本发明并不受这些实施例的任何限定。
(实施例1)
首先，准备出用于制作蜂窝结构体的隔壁的氧化铝、滑石、高岭土、二氧化硅原料。在所准备的氧化铝、滑石、高岭土、二氧化硅原料中添加分散介质2质量份、有机粘合剂7质量份，进行混合、混炼，制备坯料。作为分散介质，使用水。作为有机粘合剂，使用甲基纤维素。作为分散剂，使用表面活性剂。
接下来，采用蜂窝成型体制作用的口模，将坯料挤出成型，得到整体形状为圆柱形状的蜂窝成型体。蜂窝成型体的隔室的形状设为四边形。
接下来，将蜂窝成型体利用微波干燥机进行干燥，进而，利用热风干燥机使其完全干燥，然后，将蜂窝成型体的两个端面切断，调整为规定的尺寸。
接下来，在干燥后的蜂窝成型体形成封孔部。具体而言，首先对蜂窝成型体的流入端面施加掩膜，以使得流入隔室被覆盖。然后，将施加有掩膜的蜂窝成型体的端部浸渍于封孔浆料中，向未施加掩膜的流出隔室的开口部填充封孔浆料。然后，针对蜂窝成型体的流出端面，也利用与上述同样的方法，向流入隔室的开口部填充封孔浆料。然后，将形成有封孔部的蜂窝成型体利用热风干燥机进一步进行干燥。
接下来，对干燥后的蜂窝成型体进行脱脂、烧成，制作实施例1的蜂窝过滤器。应予说明，实施例1中，在烧成工序中，通过调整温度分布来调节构成蜂窝过滤器的隔壁的平均细孔径的大小。
接下来，利用以下示出的方法，在实施例1的蜂窝过滤器的隔壁担载含有铂族元素的催化剂。首先，准备出包含担载有作为铂族元素的钯的铝氧化物的粉末、离子交换水及分散剂的催化剂层形成用浆料。接下来，使催化剂层形成用浆料从蜂窝过滤器的流入端面流入，并从流出端面以适当的吸引量吸引所流入的催化剂层形成用浆料，以使得含有铂族元素的催化剂层涂布于隔壁。然后，将涂布于隔壁的含有铂族元素的催化剂于500℃进行烧成，从而在实施例1的蜂窝过滤器的隔壁担载有含有铂族元素的催化剂。实施例1中，按蜂窝结构体的每单位体积的含有铂族元素的催化剂的担载量为70g/L的方式利用上述方法来担载含有铂族元素的催化剂。将含有铂族元素的催化剂的担载量示于表1的“催化剂的担载量(g/L)”栏中。
实施例1的蜂窝过滤器呈流入端面及流出端面的形状为圆形的圆柱形状。另外，蜂窝过滤器在隔室延伸的方向上的长度为127mm。蜂窝过滤器的端面的直径为118mm。构成蜂窝过滤器的蜂窝结构体中，隔壁的厚度为0.305mm，隔室密度为38.8个/cm2。蜂窝结构体的隔壁的气孔率为61％。将隔室密度、隔壁的厚度及气孔率示于表1。
另外，实施例1的蜂窝过滤器中，以蜂窝结构体的流入端面为起点到相对于蜂窝结构体的全长而言40％之间的范围内，隔壁的平均细孔径为19μm。因此，实施例1的蜂窝过滤器中，以蜂窝结构体的流入端面为起点到相对于蜂窝结构体的全长而言40％之间的范围为隔壁的平均细孔径为15～20μm的流入侧区域。另外，实施例1的蜂窝过滤器中，以蜂窝结构体的流出端面为起点到相对于蜂窝结构体的全长而言20％之间的范围内，隔壁的平均细孔径为14μm。因此，实施例1的蜂窝过滤器中，以蜂窝结构体的流出端面为起点到相对于蜂窝结构体的全长而言20％之间的范围为隔壁的平均细孔径为9～14μm的流出侧区域。将各结果示于表1的“流入侧区域”的“平均细孔径(μm)”及“自流入端面起算的长度范围(％)”、以及“流出侧区域”的“平均细孔径(μm)”及“自流出端面起算的长度范围(％)”栏中。
表1
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针对实施例1的蜂窝过滤器，利用以下方法，进行“捕集效率性能”、“附带有烟灰的压力损失性能”及“废气净化性能”的评价。将结果示于表2。
[捕集效率性能]
首先，制作以各实施例及比较例的蜂窝过滤器为废气净化用过滤器的废气净化装置。将制作的废气净化装置与1.2L直喷汽油发动机车辆的发动机排气歧管的出口侧连接，利用PN测定方法，对从废气净化装置的流出口排出的气体中包含的烟灰的个数进行测定。“PN测定方法”是：联合国(简称UN)欧洲经济委员会(简称ECE)在世界汽车标准协调论坛(简称WP29)的废气能源专家会议(简称GRPE)根据粒子测定程序(简称PMP)提出的测定方法。另外，具体而言，烟灰的个数判定中，将WLTC(Worldwide harmonized Light duty TestCycle)模式行驶后排出的烟灰的个数的累计设为作为判定对象的废气净化装置的烟灰的个数，对捕集效率进行测定。针对如上测定的捕集效率，求出将使用了比较例1的蜂窝过滤器的废气净化装置的捕集效率的值设为100％时的、使用了各实施例及比较例的蜂窝过滤器的废气净化装置的捕集效率的值(％)。然后，基于以下的评价基准，进行捕集效率性能的评价。
评价“优”：将使用了比较例1的蜂窝过滤器的废气净化装置的捕集效率的值设为100％的情况下，当使用了评价对象的蜂窝过滤器的废气净化装置的捕集效率的值为120％以上时，将其评价设为“优”。
评价“良”：将使用了比较例1的蜂窝过滤器的废气净化装置的捕集效率的值设为100％的情况下，当使用了评价对象的蜂窝过滤器的废气净化装置的捕集效率的值为110％以上且小于120％时，将其评价设为“良”。
评价“及格”：将使用了比较例1的蜂窝过滤器的废气净化装置的捕集效率的值设为100％的情况下，当使用了评价对象的蜂窝过滤器的废气净化装置的捕集效率的值为100％以上且小于110％时，将其评价设为“及格”。
评价“不及格”：将使用了比较例1的蜂窝过滤器的废气净化装置的捕集效率的值设为100％的情况下，当使用了评价对象的蜂窝过滤器的废气净化装置的捕集效率的值小于100％时，将其评价设为“不及格”。
[附带有烟灰的压力损失性能]
使从1.4L直喷汽油发动机排出的废气向各实施例及比较例的蜂窝过滤器流入，以蜂窝过滤器的隔壁，对废气中的烟灰进行捕集。进行烟灰的捕集直至蜂窝过滤器的每单位体积(1L)的烟灰的堆积量达到1g/L为止。然后，在烟灰的堆积量达到1g/L的状态下，使200℃的发动机废气以1.0Nm3/min的流量流入，对蜂窝过滤器的流入端面侧和流出端面侧的压力进行测定。然后，计算出流入端面侧与流出端面侧之间的压力差，由此求出蜂窝过滤器的压力损失(kPa)。针对如上测定的压力损失，求出将使用了比较例1的蜂窝过滤器的废气净化装置的压力损失的值设为100％时的、使用了各实施例及比较例的蜂窝过滤器的废气净化装置的压力损失的值(％)。然后，基于以下的评价基准，进行附带有烟灰的压力损失性能的评价。
评价“优”：将比较例1的蜂窝过滤器的压力损失的值设为100％的情况下，当评价对象的蜂窝过滤器的压力损失的值为80％以下时，将其评价设为“优”。
评价“良”：将比较例1的蜂窝过滤器的压力损失的值设为100％的情况下，当评价对象的蜂窝过滤器的压力损失的值超过80％且为90％以下时，将其评价设为“良”。
评价“及格”：将比较例1的蜂窝过滤器的压力损失的值设为100％的情况下，当评价对象的蜂窝过滤器的压力损失的值超过90％且为100％以下时，将其评价设为“及格”。
评价“不及格”：将比较例1的蜂窝过滤器的压力损失的值设为100％的情况下，当评价对象的蜂窝过滤器的压力损失的值超过100％时，将其评价设为“不及格”。
[废气净化性能]
首先，制作以各实施例及比较例的蜂窝过滤器为废气净化用过滤器的废气净化装置。将制作的废气净化装置与1.2L直喷汽油发动机车辆的发动机排气歧管的出口侧连接，对从废气净化装置的流出口排出的气体中包含的NOx浓度进行测定，求出NOx的净化率。针对如上测定的NOx的净化率，求出将使用了比较例1的蜂窝过滤器的废气净化装置的NOx的净化率的值设为100％时的、使用了各实施例及比较例的蜂窝过滤器的废气净化装置的NOx的净化率的值(％)。然后，基于以下评价基准，进行废气净化性能的评价。
评价“优”：将使用了比较例1的蜂窝过滤器的废气净化装置的NOx净化率的值设为100％的情况下，当使用了评价对象的蜂窝过滤器的废气净化装置的NOx净化率的值超过120％时，将其评价设为“优”。
评价“良”：将使用了比较例1的蜂窝过滤器的废气净化装置的NOx净化率的值设为100％的情况下，当使用了评价对象的蜂窝过滤器的废气净化装置的NOx净化率的值超过110％且为120％以下时，将其评价设为“良”。
评价“及格”：将使用了比较例1的蜂窝过滤器的废气净化装置的NOx净化率的值设为100％的情况下，当使用了评价对象的蜂窝过滤器的废气净化装置的NOx净化率的值超过100％且为110％以下时，将其评价设为“及格”。
评价“不及格”：将使用了比较例1的蜂窝过滤器的废气净化装置的NOx净化率的值设为100％的情况下，当使用了评价对象的蜂窝过滤器的废气净化装置的NOx净化率的值为100％以下时，将其评价设为“不及格”。
表2
Figure BDA0003400563420000171
(实施例2～11)
将隔室密度、隔壁的厚度及气孔率、以及流入侧区域及流出侧区域的构成像表1所示那样进行变更，除此以外，利用与实施例1同样的方法制作蜂窝过滤器。实施例2～11中，对于流入侧区域及流出侧区域的构成，在对蜂窝成型体进行烧成时，使流入端面侧的过滤器内温度与流出端面侧的过滤器内温度之差为10℃以上，由此调节隔壁的平均细孔径(μm)及自各端面起算的长度范围(％)。然后，针对实施例2～11的蜂窝过滤器，按表1的“催化剂的担载量(g/L)”栏中示出的担载量，利用与实施例1同样的方法，担载含有铂族元素的催化剂。
(比较例1～5)
将隔室密度、隔壁的厚度及气孔率、以及流入侧区域及流出侧区域的构成像表1所示那样进行变更，除此以外，利用与实施例1同样的方法制作蜂窝过滤器。比较例2～5中，对于流入侧区域及流出侧区域的构成，在烧成工序中，调整温度分布，由此调节隔壁的平均细孔径(μm)及自各端面起算的长度范围(％)。另外，比较例1中，在对蜂窝成型体进行烧成时，使流入端面侧的过滤器内温度与流出端面侧的过滤器内温度之差小于10℃，由此在蜂窝结构部的隔室延伸的方向上，隔壁的平均细孔径在所有范围内均为19μm。然后，针对比较例1～5的蜂窝过滤器，按表1的“催化剂的担载量(g/L)”栏中示出的担载量，利用与实施例1同样的方法，担载含有铂族元素的催化剂。
针对实施例2～11及比较例1～5的蜂窝过滤器，利用与实施例1同样的方法，进行“捕集效率性能”、“附带有烟灰的压力损失性能”及“废气净化性能”的评价。将结果示于表2。
(结果)
对于实施例1～11的蜂窝过滤器，能够确认到：在“捕集效率性能”、“附带有烟灰的压力损失性能”及“废气净化性能”的全部评价中，均超过作为基准的比较例1的蜂窝过滤器的各性能。因此，对于实施例1～11的蜂窝过滤器，可知：捕集性能优异，并且，净化性能也优异，且与以往的蜂窝过滤器相比，能够抑制以隔壁捕集烟灰时附带有烟灰的压力损失上升。另一方面，比较例2、4、5的蜂窝过滤器与比较例1的蜂窝过滤器相比较，以隔壁捕集烟灰时的附带有烟灰的压力损失变差。比较例3的蜂窝过滤器与比较例1的蜂窝过滤器相比较，废气净化性能变差。另外，比较例2的蜂窝过滤器在废气净化性能方面没有发现较大的提高。
产业上的可利用性
本发明的蜂窝过滤器可以作为对废气中的粒子状物质进行捕集的过滤器加以利用。

Claims (7)

1.一种蜂窝过滤器，其中，具备：
蜂窝结构体，该蜂窝结构体具有配设成包围多个隔室的多孔质的隔壁，该多个隔室从流入端面延伸至流出端面而形成流体的流路；以及
封孔部，该封孔部配置成将所述隔室的所述流入端面侧或所述流出端面侧中的任一个的端部密封，
将在所述流出端面侧的端部配设有所述封孔部且所述流入端面侧呈开口的所述隔室设为流入隔室，
将在所述流入端面侧的端部配设有所述封孔部且所述流出端面侧呈开口的所述隔室设为流出隔室，
所述蜂窝结构体在所述蜂窝结构体的所述隔室延伸的方向上具有流入侧区域以及流出侧区域，所述流入侧区域包括以所述蜂窝结构体的所述流入端面为起点到相对于所述蜂窝结构体的全长而言至少30％之间的范围，所述流出侧区域包括以所述蜂窝结构体的所述流出端面为起点到相对于所述蜂窝结构体的全长而言至少20％之间的范围，
所述流入侧区域中的所述隔壁的平均细孔径为15～20μm，且所述流出侧区域中的所述隔壁的平均细孔径为9～14μm。
2.根据权利要求1所述的蜂窝过滤器，其中，
所述隔壁的气孔率为50～65％，所述隔壁的厚度为0.19～0.31mm。
3.根据权利要求1或2所述的蜂窝过滤器，其中，
所述蜂窝结构体的隔室密度为30～50个/cm2。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，
所述蜂窝过滤器还具备废气净化用催化剂，该废气净化用催化剂担载于构成所述蜂窝结构体的所述隔壁，
所述废气净化用催化剂在所述蜂窝结构体的所述流入侧区域至少担载于在所述隔壁形成的细孔的内部，且在所述蜂窝结构体的所述流出侧区域至少担载于所述隔壁的表面上。
5.根据权利要求4所述的蜂窝过滤器，其中，
所述废气净化用催化剂包括含有铂族元素的催化剂。
6.根据权利要求5所述的蜂窝过滤器，其中，
所述含有铂族元素的催化剂包含铝、锆及铈中的至少一种元素的氧化物。
7.根据权利要求4～6中的任一项所述的蜂窝过滤器，其中，
所述蜂窝结构体的每单位体积的所述废气净化用催化剂的担载量为50g/L以上。
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