CN115120922A - 一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料、制备方法及应用，包括以下原料组分：以质量百分比计，煤矸石69.2～73.5％、水20.3～25.1％、激发剂3.1～5.5％、起泡剂0.05～0.1％和惰性气体0.1～0.5％，各组分的质量百分比合计为100％，本发明还公开了改性煤矸石基三相泡沫材料的制备方法及应用，改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料是一种由固液气三相体系组成的泡沫材料，本发明公开的制备方法首次通过对煤矸石粉体改性，实现了对煤矸石粉体的活化，使其具有胶凝性，不需要引入其他胶凝材料便可使三相泡沫材料可固化于自燃区域，起到阻隔充填作用防止复燃。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，涉及固体废料，具体涉及一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料、制备方法及应用。
背景技术
煤矸石是煤炭洗选过程中产生的固体废物，约占煤炭总量的10％～15％，在中国，煤矸石的存量已经超过60亿吨，而且还在以每年的5亿吨的速度增长，矸石长期堆放不仅会造成土地占用，空气粉尘污染，而且矸石中含有的部分有害物质还会造成土地破坏，煤矸石处置直接关乎煤矿的可持续发展以及生存家园的保护，因此近年来煤矸石的处置需求日益增加，亟需开发更多的新技术工艺来丰富煤矸石处置手段，增加煤矸石处置能力。
煤自燃是煤矿开采过程中的主要灾害之一，目前主要的防治技术为注水，注浆和注惰性气体技术，其中注水注浆技术成本低工艺简单，水或浆液注入自燃区域达到灭火目的，但是水或者浆液会向着地势低的地方流动，易跑浆溃浆，同时这两种材料扩散覆盖能力低，不能对着火区域实现有效覆盖，自燃区域易发生二次自燃；相比于注浆或注水，注惰性气体可以快速阻隔氧气与自燃区域接触，迅速实现灭火，而且气体的渗透扩散能力强，可充斥自燃区域的整个空间，增强了灭火效果和范围，但是这种技术成本过高，灭火效果依旧不能维持较长时间。
针对现有防灭火技术的不足，一些学者提出了三相泡沫材料防灭火技术，以固体粉料、水及惰性气体复合为三相泡沫材料，但是这项技术目前仍存在一些问题，如原料单一，泡沫稳定性差，无法固化，无法达到就地取材，灭火效果不能持久稳定。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料、制备方法及应用，采用物理激发、化学激发和机械发泡组合工艺，综合注浆防灭火和注惰性气体防灭火的优势，在不添加胶凝材料的情况下，利用改性矸石自身具有的胶结性，实现有效灭火的同时，将惰性固体长期覆盖在着火区域，将煤层与氧气隔绝，防止煤层复燃。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，包括以下原料组分：以质量百分比计，煤矸石69.2～73.5％、水20.3～25.1％、激发剂3.1～5.5％、起泡剂0.05～0.1％和惰性气体0.1～0.5％，各组分的质量百分比合计为100％。
本发明还具有如下技术特征：
具体的，所述激发剂按质量百分计，由5～10％的三乙醇胺和90～95％氢氧化钠复配而成。
更进一步的，所述起泡剂按质量百分比计，由10～20％硬脂酸钙、10～20％十二烷基苯磺酸钠和60～80％松香皂复配而成。
更进一步的，所述惰性气体包括二氧化碳气体和氮气。
更进一步的，以质量百分比计，煤矸石71.2％、水23.5％、三乙醇胺0.48％、氢氧化钠4.32％、硬脂酸钙0.02％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、松香皂0.06％和二氧化碳0.4％。
更进一步的，所述改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的表观密度为600～900kg/m3，初凝时间为10～20min，终凝时间为30～50min，发泡倍数为1.5～3倍，抗压强度为1～4Mpa。
本发明还保护一种如上所述的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、将煤矸石粉与激发剂混合加入球磨机，混合研磨后得到混合粉体，将混合粉体置于马弗炉中煅烧得到改性煤矸石粉体；
步骤2、将改性煤矸石粉体置于搅拌器中与水在50～100r/min速率下混合搅拌1～5min得到混合浆液A；
步骤3、向制得的混合浆料A中添加起泡剂得到混合浆料B后继续混合搅拌5～10min，并在搅拌过程中向混合浆料B中不断通入增压后的惰性气体，得到煤矸石基防灭火三相泡沫材料；
其中，以质量百分比计，煤矸石69.2～73.5％、水20.3～25.1％、激发剂3.1～5.5％、起泡剂0.05～0.1％和惰性气体0.1～0.5％。
更具体的，所述步骤1中，混合研磨的时间为30min，煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为30～60min；所述步骤3中，在搅拌过程中向混合浆料B中不断通入增压至0.1Mpa的惰性气体。
可选的，包括以下步骤：
步骤1、将煤矸石粉与激发剂混合加入球磨机，混合研磨30min后得到混合粉体，将混合粉体置于马弗炉中700℃下煅烧30min，得到改性煤矸石粉体；
步骤2、将改性煤矸石粉体置于搅拌器中与水在50r/min速率下混合搅拌1min得到混合浆液A；
步骤3、向制得的混合浆料A中添加起泡剂得到混合浆料B后继续混合搅拌5min，并在搅拌过程中向混合浆料B中不断通入增压至0.1Mpa的二氧化碳气体，得到煤矸石基防灭火三相泡沫材料；
其中，以质量百分比计，煤矸石71.2％、水23.5％、三乙醇胺0.24％、氢氧化钠4.56％、硬脂酸钙0.02％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、松香皂0.06％和二氧化碳0.4％。
本发明还保护上述改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料用于煤矿井下防灭火的应用，或上述改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法制得的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料用于煤矿井下防灭火的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的改性煤矸石基三相泡沫材料是一种由固液气三相体系组成的泡沫材料，具有低密度、高稳定性、以及快速胶结性，其次本发明的改性煤矸石基三相泡沫材料，首次通过对煤矸石粉体改性，实现了对煤矸石粉体的活化，使其具有胶凝性，不需要引入其他胶凝材料便可使三相泡沫材料可固化于自燃区域，起到阻隔充填作用防止复燃。
附图说明
图1为煤矸石改性前后的晶相转变图
图2为煤矸石无定型相分析图
图3改性煤矸石基三相泡沫材料和普通煤矸石基三相泡沫材料的隔氧效果对比；
图4实施例1得到的改性煤矸石基三相泡沫材料降的温效果；
图5对比例1得到的煤矸石基三相泡沫材料的降温效果；
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细说明。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，任何本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明中的所有原材料，在没有特殊说明的情况下，均采用本领域已知的原材料。
煤矸石为煤炭开采的固体废弃物，经破碎、磨粉、筛分处理后磨粉得到煤矸石粉末。
本申请的技术构思为：以煤矸石、水、激发剂、起泡剂和惰性气体为原料，对煤矸石进行改性，煤矸石经改性后，高岭石相发生晶相转变形成大量的偏高岭石，无定型含量显著提高，大幅提升材料的活性，使煤矸石自身产生胶结性，然后通过物理激发、化学激发和机械发泡工艺，制备出的可固化的改性煤矸石基三相泡沫材料，并将得到的改性煤矸石基三相泡沫材料用于煤矿防灭火。
改性煤矸石基三相泡沫材料材料具有低密度、高稳定性和优异的流动性，在制备过程中，少量的惰性气体，如氮气、二氧化碳或空气包裹于泡沫中并以注浆的形式通入煤矿井下自燃区域，当改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料在接触到自燃区域后，泡沫液膜受热破裂释放出水分，从而显著降低自燃区域内部和表面的温度，达到防灭火的效果，而且改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料可在短时间内固结成型，不仅实现了对自燃区域的扑灭，同时还能起到阻隔充填作用防止复燃。
本发明公开一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，包括以下原料组分：以质量百分比计，煤矸石69.2～73.5％、水20.3～25.1％、激发剂3.1～5.5％、起泡剂0.05～0.1％和惰性气体0.1～0.5％，各组分的质量百分比合计为100％。。
所述激发剂按质量百分计，由5～10％的三乙醇胺和90～95％氢氧化钠复配而成。
所述起泡剂按质量百分比计，由10～20％硬脂酸钙、10～20％十二烷基苯磺酸钠和60～80％松香皂复配而成。
所述惰性气体包括二氧化碳气体和氮气。
作为优选，以质量百分比计，煤矸石71.2％、水23.5％、三乙醇胺0.24％、氢氧化钠4.56％、硬脂酸钙0.02％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、松香皂0.06％和二氧化碳0.4％。
所述改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的表观密度为600～900kg/m3，初凝时间为10～20min，终凝时间为30～50min，发泡倍数为1.5～3倍，抗压强度为1～4Mpa。
本发明还保护一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将煤矸石粉与激发剂混合加入球磨机，混合研磨后得到混合粉体，将混合粉体置于马弗炉中煅烧得到改性煤矸石粉体；
步骤2、将改性煤矸石粉体置于搅拌器中与水在50～100r/min速率下混合搅拌1～5min得到混合浆液A；
步骤3、向制得的混合浆料A中添加起泡剂得到混合浆料B后继续混合搅拌5～10min，并在搅拌过程中向混合浆料B中不断通入增压后的惰性气体，得到煤矸石基防灭火三相泡沫材料；
其中，以质量百分比计，煤矸石69.2～73.5％、水20.3～25.1％、激发剂3.1～5.5％、起泡剂0.05～0.1％和惰性气体0.1～0.5％。
所述步骤1中，混合研磨的时间为30min，煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为30～60min；所述步骤3中，在搅拌过程中向混合浆料B中不断通入增压至0.1Mpa的惰性气体。
本发明还公开了上述改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料用于煤矿井下防灭火的应用，或上述改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法制得的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料用于煤矿井下防灭火的应用。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
本实施例给出一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，包括以下原料组分：以质量百分比计，煤矸石71.2％、水23.5％、三乙醇胺0.48％、氢氧化钠4.32％、硬脂酸钙0.02％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、松香皂0.06％和二氧化碳0.4％。
改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料采用以下制备方法制备：
步骤1、将煤矸石粉与激发剂混合加入球磨机，混合研磨30min后得到混合粉体，将混合粉体置于马弗炉中700℃下煅烧60min，得到改性煤矸石粉体；
步骤2、将改性煤矸石粉体置于搅拌器中与水在50r/min速率下混合搅拌1min得到混合浆液A；
步骤3、向制得的混合浆料A中添加起泡剂得到混合浆料B后继续混合搅拌5min，并在搅拌过程中向混合浆料B中不断通入增压至0.1Mpa的二氧化碳气体，得到煤矸石基防灭火三相泡沫材料。
本实施例得到的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的发泡倍数、凝结时间及抗压强度如表3所示。
实施例2
本实施例给出一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，包括以下原料组分：以质量百分比计，煤矸石71.2％、水23.5％、三乙醇胺0.48％、氢氧化钠4.32％、硬脂酸钙0.02％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、松香皂0.06％和二氧化碳0.4％。
本实施例的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅仅在于步骤1中将混合粉体置于马弗炉中500℃下煅烧60min。
本实施例得到的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的发泡倍数、凝结时间及抗压强度如表3所示。
实施例3
本实施例给出一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，包括以下原料组分：以质量百分比计，煤矸石71.2％、水23.5％、三乙醇胺0.48％、氢氧化钠4.32％、硬脂酸钙0.02％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、松香皂0.06％和二氧化碳0.4％。
本实施例的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅仅在于步骤1中将混合粉体置于马弗炉中300℃下煅烧60min。
本实施例得到的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的发泡倍数、凝结时间及抗压强度如表3所示。
实施例4
本实施例给出一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，包括以下原料组分：以质量百分比计，煤矸石71.2％、水23.5％、三乙醇胺0.48％、氢氧化钠4.32％、硬脂酸钙0.02％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、松香皂0.06％和二氧化碳0.4％。
本实施例的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅仅在于步骤1中将混合粉体置于马弗炉中700℃下煅烧30min。
本实施例得到的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的发泡倍数、凝结时间及抗压强度如表3所示。
实施例5
本实施例给出一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，包括以下原料组分：以质量百分比计，煤矸石68.2％、水26.5％、三乙醇胺0.48％、氢氧化钠4.32％、硬脂酸钙0.02％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、松香皂0.06％和二氧化碳0.4％。
本实施例的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅仅在于依照本实施例的配方进行制备。
实施例得到的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的发泡倍数、凝结时间及抗压强度如表3所示。
实施例6
本实施例给出一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，包括以下原料组分：以质量百分比计，煤矸石75.8％、水18.9％、三乙醇胺0.24％、氢氧化钠4.56％、硬脂酸钙0.02％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、松香皂0.06％和二氧化碳0.4％。
本实施例的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅仅在于依照本实施例的配方进行制备。
本实施例得到的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的发泡倍数、凝结时间及抗压强度如表3所示。
对比例1
本对比例采用煤矸石基防灭火三相泡沫材料进行防灭火性能测试，本对比例中的煤矸石基防灭火三相泡沫材料采用以下方法制备：
步骤一、将煤矸石破碎磨粉得到煤矸石粉末，用电磁振动筛对得到的矸石粉进行筛分，然后选取粒径小于0.075mm的煤矸石粉末与水在50r/min速率下混合搅拌5min得到混合料浆A；
步骤二、向制得的混合浆料A中添加发泡剂和稳泡剂得到混合浆料B后充分搅拌10分钟，并在搅拌过程中向混合浆料B中不断通入将经压缩机增压至0.1Mpa的氮气，得到煤矸石基防灭火三相泡沫材料；
其中，以质量百分比计，煤矸石15.5％、水81.8％、发泡剂0.4％、稳泡剂0.2％和惰性气体2.1％。
表1煤矸石改性前后化学成分对比
表2
表2煤矸石改性前后的晶相与无定型相比
表3
表3改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的发泡倍数、凝结时间及抗压强度
煤矸石改性前后的晶相转变如图1所示，煤矸石改性前后的化学成分如表1所述，晶相与无定型相比如表2所示，煤矸石改性前后，化学成分变化较小，主要集中在SiO2和AlO3向其他组分转变迁移。煤矸石改性前，体系中存在大量的高岭石和石英晶相，经改性后，高岭石和石英均发生不同程度的晶格缺陷，而后转变为无定型结构，石英更加稳定转化较少，而高岭石作为转变主体，正如图1所示，改性煤矸石主要表现出明显的石英晶相。图2是煤矸石XRD晶体分析，表2展示了具体的分析结果，经对煤矸石改性前后无定型相分析和计算，改性矸石的无定型相含量由改性前的31.2％提升至63.7％，显著提升了材料的反应活性。而不同改性条件差异也较大，温度越高、煅烧时间越长、氢氧化钠掺量更多越利于煤矸石的改性，综合经济因素，实施例1中所述改性条件即为最优条件。
从表3可以看出，三相泡沫材料起泡过程受多种因素影响，但是起泡剂的影响更大，因此在相同起泡剂掺量下，不同配比的改性煤矸石防灭火三相泡沫材料具有相当的发泡倍数，这保证了三相泡沫材料成型的稳定性。实施例1～6是6中不同的煤矸石改性工艺，可以发现在不同改性条件下，三相材料的初凝和终凝时间明显不同，凝结时间更快更利于灭火。改性煤矸石具备胶凝性，但是更优的改性工艺会显著提高煤矸石活性，增加煤矸石固化后强度，实施例1中改性矸石显然具有更优固化后强度和较快的凝结时间。
性能对比实验：
为验证三相泡沫材料的防灭火效果，将对比例1得到的煤矸石基三相泡沫材料和实施例1得到的改性煤矸石基三相泡沫材料，分别注入燃烧的煤堆进行隔氧效果对比实验，结果如图3所示。
在注入改性煤矸石基三相泡沫材料后，随着时间的推移，材料逐渐覆盖到煤堆表面，阻隔氧气与煤体的接触，煤堆中的氧气逐渐被消耗殆尽，失去氧气的助燃，煤将不再具有燃烧条件，因此达到灭火目的。在注入对比例1得到的普通煤矸石基三相泡沫材料300分钟后，煤堆中的氧气含量仍保持在未注浆之前的三分之一。
从上述对比结果可知：本专利所述改性煤矸石基三相泡沫材料相比于普通煤矸石基三相泡沫材料具有更高效的隔氧效果，在注浆200分钟后，煤堆内部氧气浓度基本接近于0，彻底阻隔氧气与煤接触，达到长期阻隔氧气、防止煤自燃作用。
实施例1得到的改性煤矸石基三相泡沫材料降温效果如图4所示，对比例1得到的煤矸石基三相泡沫材料降温效果如图5所示，从降温曲线可以明显的发现，改性煤矸石基三相泡沫材料可以更快的实现煤堆温度下架，大约100分钟便实现了煤堆温度接近常温并保持稳定，而对比例1得到的三相泡沫材料在注入150分钟后，煤堆温度仍保持在50℃左右，显然本专利所发明材料具备更优异的灭火降温作用。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，其特征在于，包括以下原料组分：以质量百分比计，煤矸石69.2～73.5％、水20.3～25.1％、激发剂3.1～5.5％、起泡剂0.05～0.1％和惰性气体0.1～0.5％，各组分的质量百分比合计为100％。
2.如权利要求1所述的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，其特征在于，所述激发剂按质量百分计，由5～10％的三乙醇胺和90～95％氢氧化钠复配而成。
3.如权利要求1所述的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，其特征在于，所述起泡剂按质量百分比计，由10～20％硬脂酸钙、10～20％十二烷基苯磺酸钠和60～80％松香皂复配而成。
4.如权利要求1所述的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，其特征在于，所述惰性气体包括二氧化碳气体和氮气。
5.如权利要求1所述的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，其特征在于，包括以下原料组分：以质量百分比计，煤矸石71.2％、水23.5％、三乙醇胺0.24％、氢氧化钠4.56％、硬脂酸钙0.02％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、松香皂0.06％和二氧化碳0.4％。
6.如权利要求1所述的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料，其特征在于，所述改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的表观密度为600～900kg/m3，初凝时间为10～20min，终凝时间为30～50min，发泡倍数为1.5～3倍，抗压强度为1～4Mpa。
7.权利要求1～6任一所述的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将煤矸石粉与激发剂混合加入球磨机，混合研磨后得到混合粉体，将混合粉体置于马弗炉中煅烧得到改性煤矸石粉体；
步骤2、将改性煤矸石粉体置于搅拌器中与水在50～100r/min速率下混合搅拌1～5min得到混合浆液A；
步骤3、向制得的混合浆料A中添加起泡剂得到混合浆料B后继续混合搅拌5～10min，并在搅拌过程中向混合浆料B中不断通入增压后的惰性气体，得到煤矸石基防灭火三相泡沫材料；
其中，以质量百分比计，煤矸石69.2～73.5％、水20.3～25.1％、激发剂3.1～5.5％、起泡剂0.05～0.1％和惰性气体0.1～0.5％。
8.如权利要求7所述的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，混合研磨的时间为30min，煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为30～60min；所述步骤3中，在搅拌过程中向混合浆料B中不断通入增压至0.1Mpa的惰性气体。
9.如权利要求7所述的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将煤矸石粉与激发剂混合加入球磨机，混合研磨30min后得到混合粉体，将混合粉体置于马弗炉中700℃下煅烧30min，得到改性煤矸石粉体；
步骤2、将改性煤矸石粉体置于搅拌器中与水在50r/min速率下混合搅拌1min得到混合浆液A；
步骤3、向制得的混合浆料A中添加起泡剂得到混合浆料B后继续混合搅拌5min，并在搅拌过程中向混合浆料B中不断通入增压至0.1Mpa的二氧化碳气体，得到煤矸石基防灭火三相泡沫材料；
其中，以质量百分比计，煤矸石71.2％、水23.5％、三乙醇胺0.48％、氢氧化钠4.32％、硬脂酸钙0.02％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、松香皂0.06％和二氧化碳0.4％。
10.如权利要求1至6任一权利要求所述的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料用于煤矿井下防灭火的应用；或如权利要求7至9任一权利要求所述的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料的制备方法制得的改性煤矸石基防灭火三相泡沫材料用于煤矿井下防灭火的应用。
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