CN115112748A - 一种icp-ms法测定燃香类产品重金属含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及燃香检测领域，尤其涉及一种ICP－MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，包括以下步骤：第一步：取燃香样品，研磨后进行振荡过筛，取标准重的样品，置于消解罐中；第二步：加入标准消解液，在石墨电热消解仪中进行一次消解；第三步，在微波消解仪中进行二次消解，提取二次消解的消解液，形成检测液，并进行空白测试；第四步，配置测定目标的标准溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪ICP－MS仪器进行测定，测定次数为两次；第五步，对测定结果进行计算。其解决了现有燃香类产品存在消解效果较差的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及燃香检测领域，尤其涉及一种ICP-MS法测定燃香类产品重金属含量的方法。
背景技术
目前，中国专利公开号：CN114487082A中公开了一种奶粉中测定微量元素样品前处理方法，分别进行样品溶液的制备和标准溶液的配制；磁性Fe3O4纳米粒子的制备；十八烷胺功能化介孔碳复合材料的合成；磁性Fe3O4纳米粒子负载功能化介孔碳磁性碳纳米材料合成；电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS仪器参考条件选择。本发明通过合成磁性纳米粒子负载双官能团十八烷胺功能化碳纳米管纳米复合材料作为特异性吸附剂结合QuEChERS技术进行样品前处理，该磁性碳纳米复合材料表面结构特征通过X-衍射、磁力计手段进行表征，对试验条件pH值、盐度进行优化，具有很好吸附性能，缩短前处理时间，消除基质干扰能力，实现富集分离一体化。但是在样品消解时，特别是对于部分燃香类产品的消解时，往往消解效果并不十分理想，本申请人针对消解步骤进行了相应的改进。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提出一种ICP-MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，其解决了现有燃香类产品存在消解效果较差的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种ICP-MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，包括以下步骤：
第一步：取燃香样品，研磨后进行振荡过筛，取标准重的样品，置于消解罐中；
第二步：加入标准消解液，在石墨电热消解仪中进行一次消解；
第三步，在微波消解仪中进行二次消解，提取二次消解的消解液，形成检测液，并进行空白测试；
第四步，配置测定目标的标准溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS仪器进行测定，测定次数为两次；
第五步，对测定结果进行计算，设定样品的目标金属含量为Amg/kg、检测液的目标金属浓度为Bμg/L、空白测试中的重金属浓度为Cμg/L、检测液的体积为DmL、样品的取样量为Eg，A＝(B-C)＊D/(E＊1000)，设定第一次测定结果为A1、第二次测定结果为A2、最终测定结果为A0，则：
进一步的，消解液的加入体积与样品的重量的比值为(10～15)mL：(0.5～1)g，一次消解的温度为100～130℃。
进一步的，一次消解时进行加压，压力大小为2-3.5个标准大气压。
进一步的，二次消解时进行加压，压力大小为5-8个标准大气压。
进一步的，所述消解罐包括外罐及嵌套在外罐里的内罐，所述外罐的开口处向外延伸上设置有外凸缘，所述内罐的开口处向外延伸设置有内凸缘，所述内凸缘置于外凸缘上端面上，所述外凸缘上端面上设置有外密封槽，所述内凸缘的下端面上设置有内密封槽，外密封槽与内密封槽之间夹持设置有凸缘密封圈，所述内罐的开口处设置有塞体，所述塞体上设置有塞凸缘，所述塞凸缘的上下端面上分别设置有塞密封垫，所述内罐的上端面抵靠塞凸缘下端面上的塞密封垫，所述塞体的中部开设有一倒T形的安装腔，所述安装腔内设置有用于实现密闭的单向阀体结构，所述单向阀体结构的一端伸出塞体的上端面，另一端伸出塞体的下端面，所述外罐的圆周外侧上设置有一下盖，所述塞体的圆周外侧上设置有一上盖，所述上盖与下盖通过螺纹连接实现对塞凸缘、内凸缘、外凸缘的锁闭与紧固，所述上盖上设置有一气流通道，所述单向阀体结构伸出塞体上端面的一端伸入气流通道内且与气流通道气密配合。
进一步的，所述单向阀体结构包括与安装腔螺纹连接的中空的壳体、螺纹连接设于壳体下端的壳盖、设于壳体与壳盖之间的阀芯、抵靠壳盖与阀芯的压缩弹簧，所述壳盖的中心处设置有一进气口，所述壳体上设置有一阀座，所述阀芯在压缩弹簧的顶压作用下抵靠阀座实现对壳体中空的封堵，所述阀芯的侧壁上设置有多个贯穿的连通孔，当气流由下至上进入壳体，且气流的压力大于压缩弹簧的弹力时，阀芯与阀座不再密封实现进气。
进一步的，所述气流通道的下部处设置有多条通道密封圈。
进一步的，所述气流通道的上部处螺纹连接有一中空的进气端头，当进气端头与气流通道螺纹配合时，进气端头的下端延伸入单向阀体结构伸入塞体的一端。
进一步的，所述进气端头包括螺旋座、设于螺旋座上可与气流通道配合的下端头部、设于下端头部上延伸进入单向阀体结构的下延伸管、设于螺旋座上可与气流通道配合的上端头部、设于上端头部上可延伸进入单向阀体结构的上延伸管，当上端头部与气流通道螺纹配合时，上延伸管顶压阀芯，实现阀芯与阀座的密封解除。
进一步的，当外凸缘、内凸缘、塞体紧密抵靠时，其厚度大于上盖与下盖锁紧配合时的内壁高度，上盖与下盖通过压缩塞密封垫的方式实现对外凸缘、内凸缘、塞体的锁闭、紧固。
进一步的，所述螺旋座的圆周侧面上设置有第一粗糙面。
进一步的，所述内凸缘的圆周侧面上设置有第二粗糙面。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
本方案采用了石墨电热消解仪进行一次消解，又采用微波消解仪进行了二次消解，通过二次消解来解决消解效果不理想的技术问题，其中一次消解中消解液的加入体积与样品的重量的比值为(10～15)mL：(0.5～1)g，一次消解的温度为100～130℃，二次消解则为常规消解，其为本领域的常规技术手段，再次不予赘述。并且在一次消解、二次消解中还进行了加压处理，一次消解时进行加压，压力大小为2-3.5个标准大气压，二次消解时进行加压，压力大小为5-8个标准大气压。通过加压的方式，也同样是为了增加消解效果。另外，针对消解时的加压，本申请人针对消解罐进行了相应的改进，实现了消解罐的实用性与稳定性，并且利于加压操作与泄压操作。
附图说明
图1是消解罐的结构示意图；
图2是消解罐的剖视结构示意图；
图3是消解罐的分解结构示意图；
图4是图2中进气端头的上端头部与气流通道配合时的结构示意图；
图5是单向阀体结构的结构示意图；
图6是进气端头的结构示意图。
附图标记：
1、外罐；11、外凸缘；12、外密封槽；13、凸缘密封圈；2、内罐；21、内凸缘；211、第二粗糙面；22、内密封槽；3、塞体；31、塞凸缘；32、塞密封垫；4、单向阀体结构；41、壳体；42、壳盖；43、阀芯；44、压缩弹簧；421、进气口；422、导向台；411、阀座；431、连通孔；5、下盖；6、上盖；61、气流通道；62、通道密封圈；7、进气端头；71、螺旋座；72、下端头部；73、下延伸管；74、上端头部；75、上延伸管；711、第一粗糙面。
具体实施方式
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
参考图1至图6，本实施例提供一种ICP-MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，包括以下步骤：
第一步：取燃香样品，研磨后进行振荡过筛，取标准重的样品，置于消解罐中；
第二步：加入标准消解液，在石墨电热消解仪中进行一次消解；
第三步，在微波消解仪中进行二次消解，提取二次消解的消解液，形成检测液，并进行空白测试；
第四步，配置测定目标的标准溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS仪器进行测定，测定次数为两次；
第五步，对测定结果进行计算，设定样品的目标金属含量为Amg/kg、检测液的目标金属浓度为Bμg/L、空白测试中的重金属浓度为Cμg/L、检测液的体积为DmL、样品的取样量为Eg，A＝(B-C)＊D/(E＊1000)，设定第一次测定结果为A1、第二次测定结果为A2、最终测定结果为A0，则：
上述二次消解为常规的消解方式，只是增加了一个加压的程序。上述一次消解也为常规的消解。具体的改变为：消解液的加入体积与样品的重量的比值为(10～15)mL：(0.5～1)g，一次消解的温度为100～130℃。一次消解时进行加压，压力大小为2-3.5个标准大气压。二次消解时进行加压，压力大小为5-8个标准大气压。
所述消解罐包括外罐1及嵌套在外罐1里的内罐2，所述外罐1的开口处向外延伸上设置有外凸缘11，所述内罐2的开口处向外延伸设置有内凸缘21，所述内凸缘21置于外凸缘11上端面上，所述外凸缘11上端面上设置有外密封槽12，所述内凸缘21的下端面上设置有内密封槽22，外密封槽12与内密封槽22之间夹持设置有凸缘密封圈13，所述内罐2的开口处设置有塞体3，所述塞体3上设置有塞凸缘31，所述塞凸缘31的上下端面上分别设置有塞密封垫32，所述内罐2的上端面抵靠塞凸缘31下端面上的塞密封垫32，所述塞体3的中部开设有一倒T形的安装腔，所述安装腔内设置有用于实现密闭的单向阀体结构4，所述单向阀体结构4的一端伸出塞体3的上端面，另一端伸出塞体3的下端面，所述外罐1的圆周外侧上设置有一下盖5，所述塞体3的圆周外侧上设置有一上盖6，所述上盖6与下盖5通过螺纹连接实现对塞凸缘31、内凸缘21、外凸缘11的锁闭与紧固，所述上盖6上设置有一气流通道61，所述单向阀体结构4伸出塞体3上端面的一端伸入气流通道61内且与气流通道61气密配合。所述单向阀体结构4包括与安装腔螺纹连接的中空的壳体41、螺纹连接设于壳体41下端的壳盖42、设于壳体41与壳盖42之间的阀芯43、抵靠壳盖42与阀芯43的压缩弹簧44，所述壳盖42的中心处设置有一进气口421，所述壳体41上设置有一阀座411，所述阀芯43在压缩弹簧44的顶压作用下抵靠阀座411实现对壳体41中空的封堵，所述阀芯43的侧壁上设置有多个贯穿的连通孔431，当气流由下至上进入壳体41，且气流的压力大于压缩弹簧44的弹力时，阀芯43与阀座411不再密封实现进气，壳盖42上还设有用于阀芯43导向的导向台422。所述气流通道61的下部处设置有多条通道密封圈62。所述气流通道61的上部处螺纹连接有一中空的进气端头7，当进气端头7与气流通道61螺纹配合时，进气端头7的下端延伸入单向阀体结构4伸入塞体3的一端。所述进气端头7包括螺旋座71、设于螺旋座71上可与气流通道61配合的下端头部72、设于下端头部72上延伸进入单向阀体结构4的下延伸管73、设于螺旋座71上可与气流通道61配合的上端头部74、设于上端头部74上可延伸进入单向阀体结构4的上延伸管75，当上端头部74与气流通道61螺纹配合时，上延伸管75顶压阀芯43，实现阀芯43与阀座411的密封解除。当外凸缘11、内凸缘21、塞体3紧密抵靠时，其厚度大于上盖6与下盖5锁紧配合时的内壁高度，上盖6与下盖5通过压缩塞密封垫32的方式实现对外凸缘11、内凸缘21、塞体3的锁闭、紧固。所述螺旋座71的圆周侧面上设置有第一粗糙面711。所述内凸缘21的圆周侧面上设置有第二粗糙面211。
消解罐在安装时，将内罐套设于外罐中，并夹紧凸缘密封圈，而后将单向阀体结构螺纹旋入塞体中，而后盖合上盖，使得上端头部与气流通道紧密配合，而后将下盖向上盖合，实现与上盖的螺纹拧紧，而后将进气端头的下端头部与气流通道螺纹拧紧。这样就可以通过外部的气压装置是此案对进气端头的通气了，通气时可以采用外部结构螺纹拧紧于上端头部的方式实现紧固，也可以在上延伸管上设置与外部结构配合的结构。
当需要泄压时，将进气端头的方向调转，将上端头部与气流通道进行螺纹拧紧。在拧紧的过程中，实现上延伸管抵靠阀芯，从而通过拧紧推动阀芯与阀座的脱离，实现密封的解除，实现泄压。
本发明的有益效果是：
本方案采用了石墨电热消解仪进行一次消解，又采用微波消解仪进行了二次消解，通过二次消解来解决消解效果不理想的技术问题，其中一次消解中消解液的加入体积与样品的重量的比值为(10～15)mL：(0.5～1)g，一次消解的温度为100～130℃，二次消解则为常规消解，其为本领域的常规技术手段，再次不予赘述。并且在一次消解、二次消解中还进行了加压处理，一次消解时进行加压，压力大小为2-3.5个标准大气压，二次消解时进行加压，压力大小为5-8个标准大气压。通过加压的方式，也同样是为了增加消解效果。另外，针对消解时的加压，本申请人针对消解罐进行了相应的改进，实现了消解罐的实用性与稳定性，并且利于加压操作与泄压操作。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种ICP－MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：取燃香样品，研磨后进行振荡过筛，取标准重的样品，置于消解罐中；
第二步：加入标准消解液，在石墨电热消解仪中进行一次消解；
第三步，在微波消解仪中进行二次消解，提取二次消解的消解液，形成检测液，并进行空白测试；
第四步，配置测定目标的标准溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪ICP－MS仪器进行测定，测定次数为两次；
第五步，对测定结果进行计算，设定样品的目标金属含量为Amg/kg、检测液的目标金属浓度为Bμg/L、空白测试中的重金属浓度为Cμg/L、检测液的体积为DmL、样品的取样量为Eg，A＝(B－C)＊D/(E＊1000)，设定第一次测定结果为A1、第二次测定结果为A2、最终测定结果为A0，则：
2.根据权利要求1所述的一种ICP－MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，其特征在于：消解液的加入体积与样品的重量的比值为(10～15)mL：(0.5～1)g，一次消解的温度为100～130℃。
3.根据权利要求2所述的一种ICP－MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，其特征在于：一次消解时进行加压，压力大小为2－3.5个标准大气压。
4.根据权利要求1所述的一种ICP－MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，其特征在于：二次消解时进行加压，压力大小为5－8个标准大气压。
5.根据权利要求1至4任一权利要求所述的一种ICP－MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，其特征在于：所述消解罐包括外罐及嵌套在外罐里的内罐，所述外罐的开口处向外延伸上设置有外凸缘，所述内罐的开口处向外延伸设置有内凸缘，所述内凸缘置于外凸缘上端面上，所述外凸缘上端面上设置有外密封槽，所述内凸缘的下端面上设置有内密封槽，外密封槽与内密封槽之间夹持设置有凸缘密封圈，所述内罐的开口处设置有塞体，所述塞体上设置有塞凸缘，所述塞凸缘的上下端面上分别设置有塞密封垫，所述内罐的上端面抵靠塞凸缘下端面上的塞密封垫，所述塞体的中部开设有一倒T形的安装腔，所述安装腔内设置有用于实现密闭的单向阀体结构，所述单向阀体结构的一端伸出塞体的上端面，另一端伸出塞体的下端面，所述外罐的圆周外侧上设置有一下盖，所述塞体的圆周外侧上设置有一上盖，所述上盖与下盖通过螺纹连接实现对塞凸缘、内凸缘、外凸缘的锁闭与紧固，所述上盖上设置有一气流通道，所述单向阀体结构伸出塞体上端面的一端伸入气流通道内且与气流通道气密配合。
6.根据权利要求5所述的一种ICP－MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，其特征在于：所述单向阀体结构包括与安装腔螺纹连接的中空的壳体、螺纹连接设于壳体下端的壳盖、设于壳体与壳盖之间的阀芯、抵靠壳盖与阀芯的压缩弹簧，所述壳盖的中心处设置有一进气口，所述壳体上设置有一阀座，所述阀芯在压缩弹簧的顶压作用下抵靠阀座实现对壳体中空的封堵，所述阀芯的侧壁上设置有多个贯穿的连通孔，当气流由下至上进入壳体，且气流的压力大于压缩弹簧的弹力时，阀芯与阀座不再密封实现进气。
7.根据权利要求6所述的一种ICP－MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，其特征在于：所述气流通道的下部处设置有多条通道密封圈。
8.根据权利要求6所述的一种ICP－MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，其特征在于：所述气流通道的上部处螺纹连接有一中空的进气端头，当进气端头与气流通道螺纹配合时，进气端头的下端延伸入单向阀体结构伸入塞体的一端。
9.根据权利要求8所述的一种ICP－MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，其特征在于：所述进气端头包括螺旋座、设于螺旋座上可与气流通道配合的下端头部、设于下端头部上延伸进入单向阀体结构的下延伸管、设于螺旋座上可与气流通道配合的上端头部、设于上端头部上可延伸进入单向阀体结构的上延伸管，当上端头部与气流通道螺纹配合时，上延伸管顶压阀芯，实现阀芯与阀座的密封解除。
10.根据权利要求5所述的一种ICP－MS法测定燃香类产品重金属含量的方法，其特征在于：当外凸缘、内凸缘、塞体紧密抵靠时，其厚度大于上盖与下盖锁紧配合时的内壁高度，上盖与下盖通过压缩塞密封垫的方式实现对外凸缘、内凸缘、塞体的锁闭、紧固。
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