CN115112260A - 一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器及其制备方法,采用化学气相沉积法制备石墨烯薄膜,将石墨烯薄膜与紫磷烯复合制成异质结,在异质结的石墨烯薄膜上制备电极,得到具有高温敏度的紫磷烯/石墨烯温敏传感器,能够快速、高效实现对温度的响应。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域,具体涉及一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器及其制备方法。
背景技术
紫磷又称希托夫磷,是一种层状单质磷结构且具有独特的电子和光电特性。现有报道了毫米级紫磷单晶的合成、表征和剥离过程,表明紫磷的空穴迁移率上限位于3000~7000cm2 V-1s-1之间,且紫磷的分解温度比黑磷高52℃,是目前已知的最稳定的磷同素异形体。同时,紫磷作为二维材料,其高比表面积、化学活性位点多、电学性能可调等性能,使其更适合作为温敏材料。相比于其他低维材料,其2.54eV的直接带隙大于黑磷和半金属石墨烯,也赋予了它更宽广的应用空间。紫磷类比低维电子材料的石墨烯和黑磷,具备性能优异、稳定性高、制备成本低,极有可能为电子信息传感领域的研究带来突破性进展。
为了推进紫磷烯在传感领域的发展,结合紫磷烯的传感特性,开发一种快速、高效提高紫磷烯基温敏传感器吸附性能的方法显得十分重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器及其制备方法,制备的紫磷烯/石墨烯温敏传感器能够快速、高效实现对温度的响应。
本发明采用以下技术方案:
一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,采用化学气相沉积法制备石墨烯薄膜,采用真空抽滤法将石墨烯薄膜与紫磷烯复合制成异质结,在异质结的石墨烯薄膜上制备电极,得到紫磷烯/石墨烯温敏传感器。
具体的,采用超声法或激光剥离法将紫磷块体制备成紫磷烯。
进一步的,紫磷块体采用化学气相转移法制备而成。
具体的,异质结中紫磷烯的含量为0.25~0.75mg。
具体的异质结中石墨烯薄膜的厚度为4~10层。
进一步的,石墨烯薄膜的面积为1~1.5cm2。
具体的,电极的长度与石墨烯薄膜的边长相等。
进一步的,电极的宽度为1~5mm。
具体的,电极为银胶银线。
本发明的另一个技术方案是,一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
本发明一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,通过化学气相转移法(CVT)制备紫磷块状样品,然后通过超声法将紫磷块状样品加工成紫磷烯。通过化学气相沉积法(CVD)制备石墨烯;采用真空抽滤法将不同量的紫磷烯和石墨烯薄膜制备成异质结;在紫磷烯/石墨烯薄膜上连接电极制备成紫磷烯基温敏传感器;采用化学气相沉积法可制备层数稳定、厚度均一、质量优异的石墨烯;紫磷烯具有可调的禁带宽度,多的活性位点,但是电学性能欠佳,通过引入石墨烯提供载流子,将两者制备成异质结进行温敏传感特性的测试。
进一步的,二维材料层数影响其传感特性,因此需要对紫磷进行剥离,本文采用超声法可将紫磷块体批量制备成紫磷烯,以发挥二维材料的传感优势。
进一步的,采用化学气相转移法可批量制备高纯度紫磷块体。
进一步的,通过构建不同紫磷烯含量的异质结进行温敏传感特性的测试,探索紫磷烯含量与温敏性之间的关系,寻找最佳参数提高传感特性。
进一步的,制备石墨烯的最优方案是甲烷10sccm,氢气50sccm,温度1060℃,时间10min,可制备质量均一的石墨烯。
进一步的,采用大小为1.5cm2的PES滤膜,将大小为1cm2的石墨烯抽滤到滤膜上无团聚和渗漏。
进一步的,电极的长度与石墨烯薄膜的边长相等设置可以使异质结看起来更干净平整,保证实验的单一变量更有利于的进行。
进一步的电极的宽度为1~5mm,目的使在保证导电的前提下,尽量减少石墨烯被电极覆盖的面积,使异质结中含有更多的载流子,可以使异质结看起来更干净平整,保证实验的单一变量更有利于的进行。
进一步的,采用电极为银胶银线与万用表进行连接观察电阻变化,银胶银线无毒环保且价格较低。
综上所述,本发明通过化学气相转移法(CVT)制备紫磷块状样品,然后通过超声法将紫磷块状样品加工成紫磷烯。通过化学气相沉积法(CVD)制备石墨烯。采用真空抽滤法将不同量的紫磷烯和石墨烯薄膜制备成异质结。在紫磷烯/石墨烯薄膜上涂上导电银胶并接银线,制备的紫磷烯基温敏传感器具有很高的温敏度。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为紫磷烯基温敏传感器示意图;
图2为加热曲线示意图;
图3为80℃温敏传感器连续测试图;
图4为80℃温敏传感器灵敏度图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明中,如果没有特别的说明,本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中,如果没有特别的说明,本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中,如果没有特别的说明,百分数(%)或者份指的是相对于组合物的重量百分数或重量份。
本发明中,如果没有特别的说明,所涉及的各组分或其优选组分可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中,除非有其他说明,数值范围“a~b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示,其中a和b都是实数。例如数值范围“6~22”表示本文中已经全部列出了“6~22”之间的全部实数,“6~22”只是这些数值组合的缩略表示。
本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式,可以分别为一个或多个下限,和一个或多个上限。
本发明中,本文中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。
本发明中,除非另有说明,各个反应或操作步骤可以顺序进行,也可以按照顺序进行。优选地,本文中的反应方法是顺序进行的。
除非另有说明,本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外,任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本发明中。
本发明提供了一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器及其制备方法,通过化学气相转移法(CVT)制备紫磷块状样品,然后通过超声法或激光剥离法将紫磷块状样品加工成紫磷烯;通过化学气相沉积法(CVD)制备石墨烯。采用真空抽滤法将不同量的紫磷烯和石墨烯薄膜制备成异质结;在紫磷烯/石墨烯薄膜上涂上导电银胶并接银线,制备成紫磷烯基温敏传感器;设置加热平台的温度曲线,使加热器升温至一定温度,温敏检测平台记录电阻随时间的变化。
本发明一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,将石墨烯与紫磷烯复合制成紫磷烯基温敏传感器;紫磷块体的制备方法为化学气相转移法(CVT),紫磷烯的制备方法为超声法或激光剥离法,石墨烯制备方法为化学气相沉积法(CVD)。
异质结中,紫磷烯的含量为0.25~0.75mg,石墨烯薄膜厚度为4~10层,紫磷烯的大小为1~1.5cm2,再将异质结在200~250℃的管式炉中退火3~4h。
紫磷烯/石墨烯基传感器的电极为银胶银线,长度与石墨烯薄膜的边长等长,宽度为1~5mm。
请参阅图1,通过抽滤装置将异质结抽滤在PES膜上,石墨烯在下紫磷烯在上。
设置温度曲线将加热器升至80~200℃,利用温敏检测平台测得紫磷烯基温敏传感器的传感性能,温敏检测平台为自制温度平台,在控制面板上可设置温度变化曲线,加热平台根据曲线进行升温,测试的性能为电阻随时间的变化,Tips功率60%,有效时间5h,对200℃的响应最敏感,为13.84%。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
设置超声细胞破碎仪功率为60%、有效时间10h制备紫磷烯,采用抽滤法将0.25mg紫磷烯与石墨烯制备成异质结。利用管式炉200℃,加热3h对紫磷烯基温敏传感器进行退火预处理。具体步骤如下:
(1)前期准备
采用化学气相转移法(CVT)制备块状紫磷,设置超声细胞破碎仪功率60%、有效时间10h制备成紫磷烯。通过化学气相沉积法(CVD)在甲烷10sccm,氢气50sccm,温度1060℃,时间10min条件下制备均匀石墨烯。在-0.1mpa真空条件下将0.25mg紫磷烯和石墨烯薄膜抽滤30mins制备成异质结。在薄膜上封涂银胶并连接银线制备成温敏传感器。在加热平台设置温度曲线,使加热器升温至200℃。
(2)吸附阶段
等待加热器加热至200℃时,将管式炉预处理过的紫磷烯基传感器置于加热器上,使用温度测试平台进行测试,根据实时电阻检测显示,温敏传感器对温度的感应明显,电阻值发生明显变化,电阻变化率即温敏性能最大可达13.69%,温敏传感器对温度的感应较明显。
实施例2
设置超声细胞破碎仪功率为60%、有效时间5h制备紫磷烯,采用抽滤法将0.25mg紫磷烯与石墨烯制备成异质结。利用管式炉200℃,加热3h对紫磷烯基温敏传感器进行退火预处理。具体步骤如下:
(1)前期准备
采用化学气相转移法(CVT)制备块状紫磷,设置超声细胞破碎仪功率60%、有效时间5h制备成紫磷烯。通过化学气相沉积法(CVD)在甲烷10sccm,氢气50sccm,温度1060℃,时间10min条件下制备均匀石墨烯。在-0.1mpa真空条件下将0.25mg紫磷烯和石墨烯薄膜抽滤30mins制备成异质结。在薄膜上封涂银胶并连接银线制备成温敏传感器。在加热平台设置温度曲线,使加热器升温至150℃。
(2)吸附阶段
等待加热器加热至150℃时,将管式炉预处理过的紫磷烯基传感器置于加热器上,使用温度测试平台进行测试,传感器电阻发生明显变化,电阻变化率比较稳定,响应非常迅速,温度灵敏性最大可达到5.42%,对温度的感应最明显。
实施例3
设置超声细胞破碎仪功率为60%、有效时间10h制备紫磷烯,采用抽滤法将0.5mg紫磷烯与石墨烯制备成异质结。利用管式炉200℃,加热3h对紫磷烯基温敏传感器进行退火预处理。具体步骤如下:
(1)前期准备
采用化学气相转移法(CVT)制备块状紫磷,设置超声细胞破碎仪功率60%、有效时间10h制备成紫磷烯。通过化学气相沉积法(CVD)在甲烷10sccm,氢气50sccm,温度1060℃,时间10min条件下制备均匀石墨烯。在-0.1mpa真空条件下将0.5mg紫磷烯和石墨烯薄膜抽滤30mins制备成异质结。在薄膜上封涂银胶并连接银线制备成温敏传感器。在加热平台设置温度曲线,使加热器升温至200℃。
(2)吸附阶段
等待加热器加热至200℃时,将管式炉预处理过的紫磷烯基传感器置于加热器上,使用温度测试平台进行测试,根据实时电阻检测显示,传感器电阻发生变化但电阻值变化不稳定,电阻变化率最大为4.11%。
实施例4
设置超声细胞破碎仪功率为60%、有效时间10h制备紫磷烯,采用抽滤法将0.75mg紫磷烯与石墨烯制备成异质结。利用管式炉200℃,加热3h对紫磷烯基温敏传感器进行退火预处理。具体步骤如下:
(1)前期准备
采用化学气相转移法(CVT)制备块状紫磷,设置超声细胞破碎仪功率60%、有效时间10h制备成紫磷烯。通过化学气相沉积法(CVD)在甲烷10sccm,氢气50sccm,温度1060℃,时间10min条件下制备均匀石墨烯。在-0.1mpa真空条件下将0.75mg紫磷烯和石墨烯薄膜抽滤30mins制备成异质结。在薄膜上封涂银胶并连接银线制备成温敏传感器。在加热平台设置温度曲线,使加热器升温至200℃。
(2)吸附阶段
等待加热器加热至200℃时,将管式炉预处理过的紫磷烯基传感器置于加热器上,使用温度测试平台进行测试,根据实时电阻检测显示,传感器电阻发生明显变化,相应迅速,电阻变化率及温度灵敏度达13.15%,温度灵敏度较大。
实施例5
设置超声细胞破碎仪功率为60%、有效时间5h制备紫磷烯,采用抽滤法将0.75mg紫磷烯与石墨烯制备成异质结。利用管式炉200℃,加热3h对紫磷烯基温敏传感器进行退火预处理。具体步骤如下:
(1)前期准备
采用化学气相转移法(CVT)制备块状紫磷,设置超声细胞破碎仪功率60%、有效时间5h制备成紫磷烯。通过化学气相沉积法(CVD)在甲烷10sccm,氢气50sccm,温度1060℃,时间10min条件下制备均匀石墨烯。在-0.1mpa真空条件下将0.75mg紫磷烯和石墨烯薄膜抽滤30mins制备成异质结。在薄膜上封涂银胶并连接银线制备成温敏传感器。在加热平台设置温度曲线,使加热器升温至200℃。
(2)吸附阶段
等待加热器加热至200℃时,将管式炉预处理过的紫磷烯基传感器置于加热器上,使用温度测试平台进行测试,根据实时电阻检测显示,传感器电阻发生明显变化,电阻变化率既温度灵敏性达13.84%,温度灵敏度较大。
实施例6
设置超声细胞破碎仪功率为60%、有效时间10h制备紫磷烯,采用抽滤法将0.25mg紫磷烯与石墨烯制备成异质结。利用管式炉240℃,加热4h对紫磷烯基温敏传感器进行退火预处理。具体步骤如下:
(1)前期准备
采用化学气相转移法(CVT)制备块状紫磷,设置超声细胞破碎仪功率60%、有效时间10h制备成紫磷烯。通过化学气相沉积法(CVD)在甲烷10sccm,氢气50sccm,温度1060℃,时间10min条件下制备均匀石墨烯。在-0.1mpa真空条件下将0.25mg紫磷烯和石墨烯薄膜抽滤30mins制备成异质结。在薄膜上封涂银胶并连接银线制备成温敏传感器。在加热平台设置温度曲线,使加热器升温至100℃。
(2)吸附阶段
等待加热器加热至100℃时,将管式炉预处理过的紫磷烯基传感器置于加热器上,使用温度测试平台进行测试,传感器电阻发生明显变化且电阻值变化稳定,电阻变化曲线稳定增长,电阻值变化率既温度灵敏度为8.92%。
实施例7
设置超声细胞破碎仪功率为60%、有效时间10h制备紫磷烯,采用抽滤法将0.5mg紫磷烯与石墨烯制备成异质结。利用管式炉250℃,加热4h对紫磷烯基温敏传感器进行退火预处理。具体步骤如下:
(1)前期准备
采用化学气相转移法(CVT)制备块状紫磷,设置超声细胞破碎仪功率60%、有效时间10h制备成紫磷烯。通过化学气相沉积法(CVD)在甲烷10sccm,氢气50sccm,温度1060℃,时间10min条件下制备均匀石墨烯。在-0.1mpa真空条件下将0.5mg紫磷烯和石墨烯薄膜抽滤30mins制备成异质结。在薄膜上封涂银胶并连接银线制备成温敏传感器。在加热平台设置温度曲线,使加热器升温至100℃。
(2)吸附阶段
等待加热器加热至100℃时,将管式炉预处理过的紫磷烯基传感器置于加热器上,使用温度测试平台进行测试,传感器电阻在一瞬间发生明显变化,电阻变化稳定,温度灵敏性为3.63%。
实施例8
设置超声细胞破碎仪功率为60%、有效时间10h制备紫磷烯,采用抽滤法将0.5mg紫磷烯与石墨烯制备成异质结。利用管式炉220℃,加热4h对紫磷烯基温敏传感器进行退火预处理。具体步骤如下:
(1)前期准备
采用化学气相转移法(CVT)制备块状紫磷,设置超声细胞破碎仪功率60%、有效时间10h制备成紫磷烯。通过化学气相沉积法(CVD)在甲烷10sccm,氢气50sccm,温度1060℃,时间10min条件下制备均匀石墨烯。在-0.1mpa真空条件下将0.5mg紫磷烯和石墨烯薄膜抽滤30mins制备成异质结。在薄膜上封涂银胶并连接银线制备成温敏传感器。在加热平台设置温度曲线,使加热器升温至80℃。
(2)吸附阶段
等待加热器加热至80℃时,将管式炉预处理过的紫磷烯基传感器置于加热器上,使用温度测试平台进行测试,传感器在一瞬间发生突变,随后电阻值比较稳定,传感器温敏性最大为7.809%。
请参阅图2,如图所示是实验室自制的温敏测试平台,可通过控制面板设置任意温度曲线,加热板根据曲线进行升温。
请参阅图3,如图所示是加热到80℃时,温度随时间变化的示意图。
请参阅图4,如图所示是Tips功率60%,有效时间10h,0.5mg紫磷烯与石墨烯制备的异质结,在加热到80℃时电阻随时间变化的示意图,变化稳定。
综上所述,本发明一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器及其制备方法,通过化学气相转移法(CVT)制备紫磷块状样品,然后通过超声法将紫磷块状样品加工成紫磷烯。通过化学气相沉积法(CVD)制备石墨烯。采用真空抽滤法将不同量的紫磷烯和石墨烯薄膜制备成异质结。在紫磷烯/石墨烯薄膜上涂上导电银胶并接银线,制备成紫磷烯基温敏传感器。并组装了温敏测试平台,在面板上设置加热曲线,控制加热器升温;检测紫磷基温敏传感器对温度很灵敏,具有较大的温敏度。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,其特征在于,采用化学气相沉积法制备石墨烯薄膜,采用真空抽滤法将石墨烯薄膜与紫磷烯复合制成异质结,在异质结的石墨烯薄膜上制备电极,得到紫磷烯/石墨烯温敏传感器。
2.根据权利要求1所述的紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,其特征在于,采用超声法或激光剥离法将紫磷块体制备成紫磷烯。
3.根据权利要求2所述的紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,其特征在于,紫磷块体采用化学气相转移法制备而成。
4.根据权利要求1所述的紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,其特征在于,异质结中紫磷烯的含量为0.25~0.75mg。
5.根据权利要求1所述的紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,其特征在于,异质结中石墨烯薄膜的厚度为4~10层。
6.根据权利要求5所述的紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,其特征在于,石墨烯薄膜的面积为1~1.5cm2。
7.根据权利要求1所述的紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,其特征在于,电极的长度与石墨烯薄膜的边长相等。
8.根据权利要求7所述的紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,其特征在于,电极的宽度为1~5mm。
9.根据权利要求1或7或8所述的紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法,其特征在于,电极为银胶银线。
10.一种紫磷烯/石墨烯温敏传感器,其特征在于,根据权利要求1所述紫磷烯/石墨烯温敏传感器制备方法制备而成。
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