CN115108793A - Co2养护砌块及其梯级控温制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及固体废弃物资源化利用领域，公开了一种CO2养护砌块及其梯级控温制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：将水化惰性胶凝材料、矿化结构支撑材料、水化活性胶凝材料与水混合，得到的混合物经过消解和轮碾预处理得到固废基填料，再经过压制成型处理，得到矿化砌块；将所述矿化砌块进行预养护处理，得到预养护处理的矿化砌块；将所述预养护处理的矿化砌块在矿化养护乏气存在下，在第一稳定压力和第一级梯级温度下接触蒸汽，再在第二稳定压力和第二级梯级温度下接触CO2气体，最后在第三稳定压力和第三级梯级温度下进行矿化养护，得到砌块。采用所述制备方法得到的砌块能够满足在潮湿浸泡环境下的适用性。

Description

CO2养护砌块及其梯级控温制备方法和应用
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源化利用领域，具体涉及一种CO2养护砌块及其梯级控温制备方法和应用。
背景技术
我国属于能源消费大国，同时能源结构处于“富煤缺油少气”的状态，2020年煤炭消费在我国能源消费中占比达到58％，因此我国煤矿开采量巨大。
在煤矿开采过程中，针对煤矿采空区回填处理，存在采空区顶板支撑技术。该技术在煤矿开采工作面两侧预留宽十余米的煤柱起支撑顶板作用，煤柱长度与开采工作面推进距离一致，煤柱两侧留出巷道，称为沿空留巷，留巷内使用柔模浇筑混凝土墙或烧制砖砌墙，筑成宽度一米，长度数百米的混凝土支撑砼墙，支撑留巷顶部位置的顶板，同时采用补强支护作为沿空留巷区域砼墙的补强措施。工作面开采结束后，会对对预留煤柱进行回采，回采结束后施工队拆除支护，砼墙自行倒塌，顶板垮落至下一层，至此该层工作面开采工作结束，开始下一层工作面开采。
现有煤矿采空区顶板支撑技术中，支撑砼墙采用混凝土浇筑或烧制砖砌筑方式筑成，由于煤矿井下环境潮湿，砼墙底部长期处于浸泡状态，对于砼墙砌筑采用的砌块，要求其浸泡耐久性良好，在长期浸泡的条件下不易产生强度损失。传统烧制砖砌块由于粘土材质，孔隙结构发达，吸水性强，长期处于浸泡环境会导致内部结构蜂窝化，强度会明显下降，使砼墙的支撑能力减弱。同时传统烧制砖制备过程中使用煤炭，燃煤燃烧过程会造成严重环境污染和碳排放。
二氧化碳捕集、利用和封存(CO2 Capture,Utilization and Storage,CCUS)是一项具有大规模二氧化碳减排潜力的新技术，被认为是针对全球气候变暖问题最具发展前景的解决方案之一。其中二氧化碳矿化利用技术是在建材领域，利用建材原料中的可碳酸化组分，在建材成型前后吸收CO2进行碳酸化反应，在为建材提供强度的同时，还能减少碳排放，可替代传统烧制砖、蒸压砖、商品混凝土，建材预制件等技术。
CN113561303A公开了一种CO2矿化养护混凝土砌块的养护装置及方法，包括：气体储罐；进口与所述气体储罐出口连通的气体混配器。通过气体混配器将CO2气体与空气混合并加热增压，加速釜内气体流动，增加碳酸化反应程度，增加CO2利用效率。
CN113336514A公开了一种成型前添加吸收液并注入CO2气体的低压下的砌块矿化养护工艺，养护压力可低至0.1MPa。以上内容均涉及了矿化养护砌块的养护工艺流程，但未见原料配方与砌块在潮湿浸泡环境下的适用性，且以上及目前矿化养护以及采空区回填专利中未见满足采空区顶板支撑砌筑的CO2矿化养护砌块技术。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的用于井下采空区的砌块在潮湿浸泡环境下适用性的问题，提供了一种CO2养护砌块及其梯级控温制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种CO2养护砌块的梯级控温制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将水化惰性胶凝材料、矿化结构支撑材料、水化活性胶凝材料与水混合，得到的混合物经过消解和轮碾预处理得到固废基填料，再经过压制成型处理，得到矿化砌块；
(2)将所述矿化砌块进行预养护处理，得到预养护处理的矿化砌块；
(3)将所述预养护处理的矿化砌块在矿化养护乏气存在下，在第一稳定压力和第一级梯级温度下接触蒸汽，再在第二稳定压力和第二级梯级温度下接触CO2气体，最后在第三稳定压力和第三级梯级温度下进行矿化养护，得到砌块。
本发明第二方面提供了一种CO2养护砌块，其中，所述CO2养护砌块由第一方面所述的方法制得。
本发明第三方面提供了第二方面所述的CO2养护砌块作为煤矿采空区顶板支撑砌筑的应用。
通过上述技术方案，本发明提供的CO2养护砌块的梯级控温制备方法，其有益效果体现在：
(1)本发明以来自燃煤电厂的粉煤灰、炉底渣、脱硫石膏以及来自化工废渣的电石渣等工业固废为原料，配合水泥制成矿化养护砌块，进行低成本的资源化利用；
(2)本发明生产的砌块适用于煤矿采空区顶板支撑砌筑，具有很好的耐久性能，能适应煤矿井下长期潮湿浸泡的环境，长期浸泡不出现强度损失现象；
(3)本发明采用CO2矿化养护方式对砌块进行养护，在梯级升温过程中CO2的利用率为95％以上，同时降低养护过程中蒸汽的使用量，减少了砌块养护过程中的碳排放。
附图说明
图1是本发明提供的CO2养护砌块的梯级控温制备方法的工艺流程图
图2是本发明实施例1-3和对比例1中制得砌块在浸泡性能测试中28d龄期内抗压强度变化条形图
附图标记说明
1、消解仓 2、轮碾机 3、成型设备 4、预养护室 5、养护釜
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种CO2养护砌块的梯级控温制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将水化惰性胶凝材料、矿化结构支撑材料、水化活性胶凝材料与水混合，得到的混合物经过消解和轮碾预处理得到固废基填料，再经过压制成型处理，得到矿化砌块；
(2)将所述矿化砌块进行预养护处理，得到预养护处理的矿化砌块；
(3)将所述预养护处理的矿化砌块在矿化养护乏气存在下，在第一稳定压力和第一级梯级温度下接触蒸汽，再在第二稳定压力和第二级梯级温度下接触CO2气体，最后在第三稳定压力和第三级梯级温度下进行矿化养护，得到砌块。
在本发明中，图1为所述CO2养护砌块的梯级控温制备方法的工艺流程图。从图1可以看出，所述工艺流程为：将原料按配比称重得到混合物，送入消解仓1进行消解处理，随后送入轮碾机2内破碎得到固废基填料，再送入成型设备3中成型，得到矿化砌块，将矿化砌块送入预养护室4内进行预养护处理，将得到的预养护处理的矿化砌块转移至养护釜5内，进行梯级控温的CO2矿化养护处理，得到砌块。
在本发明中，所述水化惰性胶凝材料为参与矿化反应的原料，在常温矿化养护下不具有水化活性，在高温矿化养护与碱性条件下因碱激发效应参与水化反应，生成水合硅酸钙，为试件提供强度；优选地，步骤(1)中，所述水化惰性胶凝材料为粉煤灰、电石渣、生石灰中的两种或两种以上的混合物。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(1)中，所述粉煤灰、电石渣、生石灰的粒径小于5mm。
在本发明中，所述矿化结构支撑材料为不参与矿化反应与水化反应的骨料类原料，起到结构支撑作用；优选地，步骤(1)中，所述矿化结构支撑材料选自米石、炉底渣、钢渣、尾矿渣中的至少一种。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(1)中，所述米石、炉底渣、钢渣、尾矿渣的粒径为5mm-10mm。
在本发明中，所述水化活性胶凝材料具有水化活性，在常温下可以直接进行水化反应，并且通过水泥水化反应制造碱性环境，为水化惰性胶凝材料提供碱激发条件；优选地，步骤(1)中，所述水化活性胶凝材料选自水泥、硅酸二钙、硅酸三钙中的至少一种。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(1)中，所述水泥、硅酸二钙、硅酸三钙的粒径不大于200μm。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(1)中，所述水化惰性胶凝材料、矿化结构支撑材料和水化活性胶凝材料的质量比为400-500：400-500：50-150。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(1)中，所述混合物的含水率以质量计为17-18％。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(1)中，为发挥CO2矿化协同碱激发效应，所述矿化砌块的总体钙硅质量比不大于1.2。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(1)中，所述压制成型处理的成型压力为10-15MPa，保压时间不低于0.3s。
在本发明中，步骤(2)中，将所述的矿化砌块放置于预养护室中，在一定温湿度下进行充分的蒸发，由蒸发造孔效应在试件内形成微观孔隙结构，形成良好的扩散通道，有利于二氧化碳扩散进入试件，增加矿化反应接触面积。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(2)中，所述预养护处理的温度为20-35℃，湿度为20-80％RH。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(2)中，按照预养护室中温湿度控制失水蒸发前后质量变化，所述矿化砌块在所述预养护处理后的质量变化率为-4％至-6％；优选地，预养护处理时间控制在12-24h。
在本发明中，步骤(3)为梯级控温协同碱激发矿化养护，将釜内温度分为三个梯级，将砌块放入矿化养护釜后进行抽真空操作，抽真空操作完毕后通入其他养护釜内矿化养护完成后的乏气，待釜内压力平衡后控温至第一级梯级温度，在第一级梯级温度下，釜内砌块与乏气中的主要成分CO2发生碳酸化反应，放出少量热量，减少第二级温升时蒸汽的使用量，同时避免残余乏气直接排入大气，提高CO2利用率至95％以上；之后通入蒸汽进行第二级温升，待压力稳定后控温至第二级梯级温度，在第二梯级温度下，蒸汽提供温度与饱和湿度环境，有利于砌块早期强度的提升，为第三级梯级温度下的碱激发与水化反应提供湿润环境；最后一级温升沿缓冲罐通入CO2气体，待压力稳定后控温至第三级梯级温度，在第三级梯级温度下，矿化结构支撑材料在碳酸化反应中释放大量热量，在釜内营造了高温环境，高温下砌块中的水化惰性胶凝材料与水化活性胶凝材料的协同碱激发效应加剧了砌块的水化反应，为砌块提供强度。
本发明中，在步骤(2)的预养护处理和步骤(3)的梯级控温协同碱激发的矿化养护的协同作用下，在高温矿化养护过程中，水化惰性胶凝材料会在CO2氛围下参与矿化反应，能够生成阻塞试件内部的微观通道的碳酸钙微观颗粒，从而阻碍水的渗透作用，高温矿化养护过程使砌块在浸泡条件下的吸水量和吸水速率都更低，减少水渗透对砌块强度结构的破坏，从而改善了砌块的耐浸泡性能，使得最终制得的混凝土砌块，相比烧制砖具有更好的浸泡性能，在长期浸泡环境下强度损失不明显。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(3)中，所述CO2的分压力为0.6-1.5MPa，所述矿化养护的时间为4-6h。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(3)中，所述CO2为火力发电烟气CO2、石油化工弛放气CO2、煤化工尾气CO2、钢铁、水泥行业工业过程中的含碳尾气以及净化处理的产品级CO2。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(3)中，所述第一级梯级温度为40-50℃。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(3)中，所述第二级梯级温度为80-90℃。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(3)中，所述第三级梯级温度为140-160℃。
本发明第二方面提供了一种CO2养护砌块，其中，所述CO2养护砌块由第一方面所述的方法制得。
在本发明中，所述CO2养护砌块能适应长期潮湿浸泡的环境，在长期浸泡下不会出现抗压强度损失的现象。
本发明第三方面提供了第二方面所述的CO2养护砌块作为煤矿采空区顶板支撑砌筑的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，固碳率为矿化养护前后质量变化百分比，吸水性与抗压强度测试按照国标《GB/T11945-2019蒸压灰砂实心砖和实心砌块》测试方法实行，浸泡性能测试在吸水性测试同时对吸水的砌块进行强度测试；选用原料分为工业固废、以及水泥、米石两类其他原料。工业固废包括一级粉煤灰，其CaO含量约为25％，粒径小于5mm；原始钢渣，粒径为5-10mm；CaO含量约为70％的电石渣，粒径小于5mm；普通硅酸盐水泥，标号P.O.42.5，粒径小于200μm；以及粒径5-10mm的米石。
实施例1
按照每吨砌块粉煤灰200质量份，钢渣400质量份，电石渣250质量份、水泥70质量份、米石80质量份比例混合。
原料混合以及养护工艺具体操作如下：
(1)将原料按配比称重并混合，钙硅比为1.1，总含水率为18％，无需额外添加水分，送入消解仓消解2h，之后送入轮碾机内破碎，破碎完毕后筛出粒径大于10mm的颗粒；
(2)将浆体送入成型设备中，在成型压力650t(约13.4MPa)、保压时间1s条件下制成240mm×115mm×53mm大小的矿化砌块；
(3)砌块成型之后送入预养护室内，根据预养护室内21℃，63％RH的温湿度环境，预养护24h后，质量变化约-5％，开始矿化养护；
(4)将砌块送入养护釜内，按照梯级升温方式，抽真空后注入矿化养护乏气，待压力稳定后温度上升至一级温度，为49℃，后通入低品位蒸汽，待压力稳定后温度上升至二级温度，为87℃，最后沿缓冲罐通入CO2气体，CO2分压力达到0.9MPa时，釜内温度上升至三级温度144℃，矿化养护时间持续4h；
(5)对28天龄期砌块进行测试，测试结果显示砌块的平均固碳率为5.7％，吸水率为11％，且在放入水中第48h达到吸水饱和。砌块的抗压强度在28d龄期时达到15.4MPa，满足MU15国标强度要求。浸泡性能测试显示浸泡28d内抗压强度为15.8MPa，强度略微上升，无强度损失。
实施例2
按照每吨砌块粉煤灰200质量份，钢渣400质量份，电石渣250质量份、水泥70质量份、米石80质量份比例混合。
原料混合以及养护工艺具体操作如下：
(1)将原料按配比称重并混合，钙硅比为1.1，测得含水率为14％，加入50份水使总含水率为18％，送入消解仓消解2h，之后由皮带机送入轮碾机内破碎，破碎完毕后筛出粒径大于10mm的颗粒；
(2)将浆体送入成型设备中，在成型压力650t(约14.4MPa)、保压时间1s条件下制成240mm×115mm×53mm大小的矿化砌块；
(3)砌块成型之后送入预养护室内，根据预养护室内32℃，76％RH的温湿度环境，预养护24h后，质量变化约-5％，开始矿化养护；
(4)将砌块送入养护釜内，按照梯级升温方式，抽真空后注入矿化养护乏气，待压力稳定后温度上升至一级温度，为49℃，后通入低品位蒸汽，待压力稳定后温度上升至二级温度，为89℃，最后沿缓冲罐通入CO2气体，CO2分压力达到1.0MPa时，釜内温度上升至三级温度147℃，矿化养护时间持续4h；
(5)对28天龄期的砌块进行测试，测试结果显示砌块的平均固碳率为6.1％，吸水率为10％，且在放入水中第48h达到吸水饱和。砌块的抗压强度在28d龄期时达到17.6MPa，满足MU15国标强度要求。浸泡性能测试显示浸泡28d内抗压强度为17.8MPa，强度略微上升，无强度损失。
实施例3
按照每吨砌块粉煤灰200质量份，钢渣400质量份，电石渣250质量份、水泥70质量份、米石80质量份比例混合。原料混合以及养护工艺具体操作如下：
(1)将原料按配比称重并混合，钙硅比为1.1，测得含水率为17％，无需添加额外水分，送入消解仓消解2h，之后由皮带机送入轮碾机内破碎，破碎完毕后筛出粒径大于10mm的颗粒；
(2)将浆体送入成型设备中，在成型压力650t(约14.4MPa)、保压时间1s条件下制成240mm×115mm×53mm大小的矿化砌块；
(3)砌块成型之后送入预养护室内，根据预养护室内25℃，46％RH的温湿度环境，预养护24h后，质量变化约-6％，开始矿化养护；
(4)将将砌块送入养护釜内，按照梯级升温方式，抽真空后注入矿化养护乏气，待压力稳定后温度上升至一级温度，为44℃，后通入低品位蒸汽，待压力稳定后温度上升至二级温度，为83℃，最后沿缓冲罐通入CO2气体，CO2分压力达到1.0MPa时，釜内温度上升至三级温度141℃，矿化养护时间持续4h；
(5)对28天龄期砌块进行测试，测试结果显示砌块的平均固碳率为6％，吸水率为11％，且在放入水中第48h达到吸水饱和。砌块的抗压强度在28d龄期时达到16.1MPa，满足MU15国标强度要求。浸泡性能测试显示浸泡28d内抗压强度为16.4MPa，强度略微上升，无强度损失。
对比例1
按照每吨砌块粉煤灰200质量份，钢渣400质量份，电石渣250质量份、水泥70质量份、米石80质量份比例混合。原料混合以及养护工艺具体操作如下：
(1)将原料按配比称重并混合，钙硅比为1.1，测得含水率为17％，无需添加额外水分，送入消解仓消解2h，之后由皮带机送入轮碾机内破碎，破碎完毕后筛出粒径大于10mm的颗粒；
(2)将浆体送入成型设备中，在成型压力650t(约14.4MPa)、保压时间1s条件下制成240mm×115mm×53mm大小的矿化砌块；
(3)砌块成型之后送入预养护室内，根据预养护室内21℃，53％RH的温湿度环境，预养护24h后，质量变化约-6％，开始蒸压养护；
(4)将将砌块送入养护釜内，采用蒸压养护方式进行养护，通入温度为180℃-190℃蒸汽，至表压达到1.0MPa预设压力，此时釜内温度为185°C，蒸压养护时间持续8h；
(5)对砌块进行测试，测试结果包含抗压强度、吸水率、浸泡性能，浸泡测试使用的是28天龄期的砌块。测试结果显示砌块吸水率为21％，且在放入水中第4h达到吸水饱和。砌块的抗压强度在第28d龄期时达到16.6MPa，满足MU15国标强度要求。浸泡性能测试显示浸泡28d内抗压强度为16.1MPa，强度略微下降，有少量强度损失。
通过图2可以看出，实施例1-3中采用本发明提供的CO2养护砌块的梯级控温制备方法得到的砌块抗压强度在28d龄期能够满足MU15国标强度要求，且浸泡性能测试显示浸泡28d内强度略微上升，无强度损失，能够满足在潮湿浸泡环境下的适用性，而对比例1得到的砌块浸泡28d内强度下降，不能够满足在潮湿浸泡环境下的适用性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种CO2养护砌块的梯级控温制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将水化惰性胶凝材料、矿化结构支撑材料、水化活性胶凝材料与水混合，得到的混合物经过消解和轮碾预处理得到固废基填料，再经过压制成型处理，得到矿化砌块；
(2)将所述矿化砌块进行预养护处理，得到预养护处理的矿化砌块；
(3)将所述预养护处理的矿化砌块在矿化养护乏气存在下，在第一稳定压力和第一级梯级温度下接触蒸汽，再在第二稳定压力和第二级梯级温度下接触CO2气体，最后在第三稳定压力和第三级梯级温度下进行矿化养护，得到砌块。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述水化惰性胶凝材料为粉煤灰、电石渣、生石灰中的两种或两种以上的混合物；
优选地，所述粉煤灰、电石渣、生石灰的粒径小于5mm；
优选地，所述矿化结构支撑材料选自米石、炉底渣、钢渣、尾矿渣中的至少一种；
优选地，所述米石、炉底渣、钢渣、尾矿渣的粒径为5mm-10mm；
优选地，所述水化活性胶凝材料选自水泥、硅酸二钙、硅酸三钙中的至少一种；
优选地，所述水泥、硅酸二钙、硅酸三钙的粒径不大于200μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述水化惰性胶凝材料、矿化结构支撑材料和水化活性胶凝材料的质量比为400-500：400-500：50-150。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述混合物的含水率以质量计为17-18％；
优选地，所述矿化砌块的总体钙硅质量比不大于1.2。
5.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述压制成型处理的成型压力为10-15MPa，保压时间不低于0.3s。
6.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述预养护处理的温度为20-35℃，湿度为20-80％RH。
7.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述矿化砌块在所述预养护处理后的质量变化率为-4％至-6％。
8.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述CO2的分压力为0.6-1.5MPa，所述矿化养护的时间为4-6h；
优选地，所述CO2为火力发电烟气CO2、石油化工弛放气CO2、煤化工尾气CO2、钢铁、水泥行业工业过程中的含碳尾气以及净化处理的产品级CO2；
优选地，所述第一级梯级温度为40-50℃；
优选地，所述第二级梯级温度为80-90℃；
优选地，所述第三级梯级温度为140-160℃。
9.一种CO2养护砌块，其特征在于，所述CO2养护砌块由权利要求1-8中任意一项所述的方法制得。
10.一种权利要求9所述的CO2养护砌块作为煤矿采空区顶板支撑砌筑的应用。
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白蒙杰: "碳化粉煤灰和碳化养护对水泥砂浆强度与渗透性的影响", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *

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