CN115096480A - 一种柔性电容式压力传感器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性电容式压力传感器的制备方法，包括以下步骤；S1.选择传感器各层材料，并设计器件结构为双层介电层，分别包括掺有银纳米颗粒的纳米纤维膜层和PDMS微结构层；S2.制备双层介电层，分别为掺有银纳米颗粒的纳米纤维膜和PDMS微结构层；S3.制备电极层，进行微结构化处理；S4.将两层电极和双介电层按三明治结构叠放，导线贴附于上下电极层两侧；S5.用生物性透气胶带进行封装，得到柔性电容式压力传感器。本发明制备出的传感器具有高灵敏度、宽传感范围和良好稳定性的特点。

Description

一种柔性电容式压力传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及压力传感器技术领域，具体涉及一种柔性电容式压力传感器的制备方法。
背景技术
随着可穿戴电子和万物互联时代的发展，人们对于柔性电子和传感器的需求越来越明显，因此柔性传感器的开发与应用备受关注。其中，柔性力学传感器是一种重要的信息传输与采集器件，能够将外界力学信号转化为电学或光学等可直接测量的信号，并通过这些响应信号反映外界压力的大小和分布，可以集成在可穿戴设备中很好的贴合在人体皮肤上，实现对人体健康的实时监测。因其优异的柔性和传感性能，在电子皮肤、智能假肢、人机交互、智能机器人、健康监测、疾病诊疗等领域具有非常开阔的应用前景，成为当前柔性电子材料与器件主要研究热点之一。
柔性压力传感器按照传感机理可以分为电容式、电阻式、压电式和摩擦电式等类型。其中电容式压力传感器结构简单、功耗低、响应速度快、可靠性和稳定性高，能够快速稳定地将外界刺激转化为电容信号，在可穿戴设备应用中具有明显的优势。但现有的电容式压力传感器电极层大部分采用平面电极(如直接使用一层PET/ITO基片)，虽然制备方法简单且具有一定柔性，但仍无法实现高灵敏度和皮肤贴合性。一些电容式压力传感器的电极层是基于传统的磁控溅射方法溅射导电纳米材料，但是由于导电层与柔性基底之间粘附性不好，容易脱落，从而大大影响性能的稳定性和可靠性，而且制备复杂，成本高，不适合批量生产。因此，具有整体导电效果和微结构的柔性电极在稳定性、灵敏度和实用性方面占据优势。同时，传统的介电层多采用单层结构，单层介电层的传感器性能的可调范围小，难以通过设计不同的形貌、尺寸和结构获得具有不同灵敏度的传感器来满足不同的需求。
发明内容
为了克服以上技术的缺点，本发明的目的在于提供一种柔性电容式压力传感器的制备方法，该方法制备出的传感器具有高灵敏度、宽传感范围和良好稳定性的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种柔性电容式压力传感器的制备方法，包括以下步骤；
S1.选择传感器各层材料；所述传感器包括上、下电极层和双层介电层；
S2.制备所述双层介电层，分别为掺有银纳米颗粒的热塑性聚氨酯(TPU)纳米纤维膜和聚二甲基硅氧烷(PDMS)微结构层；
S3.制备电极层，进行微结构化处理；
S4.将导线贴附于上下电极层两侧；
S5.用生物性透气胶带进行封装，得到柔性电容式压力传感器。
所述双层介电层的制备包括以下步骤：
S2-1.以TPU和银纳米颗粒的混合物作为原料，溶剂使用体积比1:2～2:1的N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃混合液，基于静电纺丝机制备加有导电填料的TPU纳米纤维膜，纺丝液中TPU的质量分数为15％～25％，静电纺丝电压为12～25kV；
S2-2.量取液态PDMS前驱体和固化剂，按照质量比8:1～25:1的比例进行混合，制备PDMS溶液；
S2-3.将S2-2得到的PDMS溶液滴在经过激光刻蚀的硅模具上，刻蚀图形为微柱的阴模(微柱尺寸和间距可调节)，静置5～10分钟后，置于热台上60～100℃固化2～5小时使完全固化。
所述电极层的制备包括以下步骤：
S3-1.按照质量比8:1～25:1称取液态PDMS前驱体和固化剂并混合均匀，然后分别称取碳纳米管和MXene作为导电填料，和PDMS溶液充分均匀混合，得到半固体状的柔性电极复合材料；
S3-2.制备上微结构化电极层，将上述所得柔性电极复合材料置于经过激光刻蚀的硅模具上，刻蚀图形为金字塔的阴模(金字塔尺寸和间距可调节)，然后将柔性电极材料在硅模具上轻轻按压并刮平，置于热台上60～100℃固化2～5小时使完全固化；
S3-3.制备下微结构化电极层，将所得柔性复合电极材料置于凹槽的阴模砂纸上，然后轻轻按压并刮平，置于热台上60～100℃固化2～5小时使完全固化。
所述柔性电极复合材料是由柔性聚合物PDMS、导电填料碳纳米管和MXene通过固液物理混合的方式混合均匀。
所述柔性复合电极材料中，导电填料总的质量分数为10～25wt％，碳纳米管和MXene的质量比为1:1～15:1。
所用凹槽的阴模砂纸上设置微观结构，微观结构为规则排列的凸起，并且每条凸起上具有许多凹凸不平的细微结构。
所述柔性电容式压力传感器包括由上至下依次叠放的上微结构化柔性电极层、上掺有银纳米颗粒的TPU纳米纤维膜、下微结构PDMS介电层、下微结构化柔性电极层；其中，所述上微结构化柔性电极层与下微结构化柔性电极层上下分别引出两条向外延伸的导线(如铜带)。
所述掺有银纳米颗粒的TPU纳米纤维膜的厚度为10～50μm，PDMS薄膜厚度为50～200μm，上下两层柔性电极层的厚度为100～400μm。
本发明的有益效果：
本发明兼具双介电层和微结构的优势，可以在宽的传感范围内维持较高灵敏度，并且可以通过调控两层介电层的厚度实现灵敏度的可调性，器件制备工艺简单，具有很好的应用前景。
当外界施加压力时，上下电极层之间的距离和介电层的介电常数均会发生改变，从而电容发生变化。由于传统电容式压力传感器的结构需要加以改进，平面电极难以实现良好的传感性能，单一介电层也限制了对传感性能的灵活调控，在制备压力传感器时，引入双介电层和微结构是提高传感性能的有效办法。在本发明的设计中，引入具有多孔结构的纳米纤维膜并在其中加入银纳米颗粒，能够改变介电层的介电常数，明显提高灵敏度，另一层介电层的微柱结构可以实现应力集中，材料可获得更大的形变量，提高灵敏度和检测范围。电极的整体导电性和微结构设计有助于提高传感器稳定性和检测范围。
进一步的，通过在TPU纺丝液中掺入银纳米颗粒制备纳米纤维膜，可以增加电纺丝膜的介电常数，从而提高灵敏度；微金字塔结构的电极和微柱结构介电层可以增加压缩过程中的介电层高度变化量，从而增加检测范围；一体化成型的柔性电极材料相比传统导电涂层、镀层等方式制备的柔性电极材料稳定性更好。
进一步的，针对微结构制备成本高，工艺复杂等问题，通过进一步简化过程，使用更加低成本和可重复利用的模具，有望实现批量化生产。
附图说明：
图1为本发明的柔性电容式压力传感器的制备方法流程图。
图2为本发明的柔性电容式压力传感器的器件结构示意图。
图3为上介电层含有银纳米颗粒的TPU纳米纤维膜的扫描电子显微镜图。
图4为介电层PDMS薄膜微柱结构的正面和截面扫描电子显微镜图。
图5为上电极层的金字塔微结构的正面和截面扫描电子显微镜图。
图6为下电极层的凹槽微结构的扫描电子显微镜图。
图7为本发明实施例2的压力-电容响应测试结果。
图8为本发明实施例2对不同大小的动态压力循环加载的响应测试结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本发明涉及的柔性电容式压力传感器制备方法参见图1，具体包括以下步骤：
S1.传感器各层材料：电极层材料为柔性聚合物PDMS、导电填料碳纳米管和MXene的复合微结构材料，介电层材料为含有银纳米颗粒的TPU纳米纤维膜和含有微结构的PDMS膜。选择材料时，碳纳米材料相比金属纳米材料具有良好的柔韧性，更适合用于柔性可穿戴领域，基底材料采用PDMS，它具有低模量、柔韧性好及高弹性等特点，同时加入新型二维材料MXene对一维碳纳米管起桥接作用，从而增加导电通路，提高电极整体导电性。
设计器件结构为双层介电层：分别包括含有银纳米颗粒的TPU纳米纤维膜和PDMS微结构层，双层介电层可以实现灵活的调控灵敏度，并且兼具各层的优势，实现较宽传感范围的同时实现较高灵敏度。
S2.制备双层介电层，包括以下步骤：
S2-1.取2g TPU和20μL银纳米颗粒，加到10mL N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按1:1混合的溶液中，室温下磁力搅拌4小时后，使用该溶液进行静电纺丝，其中滴液速度为0.2mL/h，工作电压为20kV，工作距离为15cm，纺丝时间为10分钟，然后获得掺有银纳米颗粒的TPU纳米纤维膜；
S2-2.按照质量比10:1制备PDMS前驱体和固化剂的混合液，得PDMS溶液；
S2-3.将PDMS溶液滴在激光刻蚀的硅模具(微柱模具)上，80℃加热固化3小时制备微柱阵列。
S3.制备电极层，包括以下步骤：
S3-1.取0.16g碳纳米管和0.02g MXene，少量多次地加到1gPDMS溶液中，并持续搅拌使其混合均匀，得到柔性电极复合材料；
S3-2.将上述所得柔性电极复合材料放在激光刻蚀的硅模具(上下电极分别为微金字塔和微凹槽模具)上按压并刮平，80℃加热固化3小时制备上层微金字塔阵列电极和下层凹槽电极；
S4.将四层功能层按照图2方式组装，从上到下分别为上电极层1、介电层2、介电层3和下电极层4，其中，上电极层1是金字塔结构的柔性复合电极，介电层2是添加银纳米颗粒的TPU纳米纤维膜，介电层3是微柱结构的PDMS薄膜，下电极层4为凹槽结构的柔性复合电极。以两端打磨的漆包线作为导线贴附于上下电极层两侧，引出线头用于连接检测设备。
S5.将包含两层电极和两层介电层的器件组装好后用生物性透气胶带封装传感器，以保证稳定性和便于贴合皮肤。
图3是实施例1中使用静电纺丝机制备的添加有银纳米颗粒的纳米纤维膜的扫描电子显微镜图，可以看出该实施例下得到的纳米纤维直径均匀。图4是实施例1中微柱结构的PDMS薄膜的正面和截面扫描电子显微镜图，可以看到整齐分布的微柱。图5是实施例1中上电极层的金字塔微结构的正面和截面扫描电子显微镜图，可以看到明显的、整齐排列的金字塔结构；图6是下电极层的凹槽微结构的扫描电子显微镜图，可以看到明显的凹槽结构。
将上述制备的柔性电容式压力传感器用来测试力敏性能，将该传感器与便携式测试装置相连接，使用万能材料试验机对其连续施加压力并测试其压力响应性能。图7是在连续压力作用下的响应曲线，可以看出在0～60kPa的宽传感范围内可以一直维持较高的灵敏度1.8148kPa-1，传感器的可度量传感范围为0～500kPa。图8是柔性电容式压力传感器在不同压力加载下的动态循环稳定性。综上所述，本发明涉及的柔性电容式压力传感器具有高灵敏度、高稳定性和宽检测范围的特征，可适用于按压、脉搏、心跳和吞咽等多种压力传感需求。
实施例2
S1.传感器各层材料和双介电层结构：电极层材料为柔性聚合物PDMS、导电填料碳纳米管和MXene的复合微结构材料，介电层材料为TPU纳米纤维膜和含有微结构的PDMS膜。
S2.制备双层介电层，包括以下步骤：
S2-1.取2g TPU，加到10mL N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按1:1混合的溶液中，室温下磁力搅拌4小时后，使用该溶液进行静电纺丝，其中滴液速度为0.2mL/h，工作电压为15kV，工作距离为15cm，纺丝时间为10分钟，然后获得TPU纳米纤维膜；
S2-2.按照质量比15:1制备PDMS前驱体和固化剂的混合液，得PDMS溶液；
S2-3.将PDMS溶液滴在激光刻蚀的硅模具(微柱模具)上，80℃加热固化3小时制备微柱阵列。
S3.制备电极层，包括以下步骤：
S3-1.取0.14g碳纳米管和0.04g MXene，少量多次地加到1gPDMS溶液中，并持续搅拌使其混合均匀，得到柔性电极复合材料；
S3-2.将上述所得柔性电极复合材料放在激光刻蚀的硅模具(上下电极分别为微金字塔和微凹槽模具)上按压并刮平，80℃加热固化3小时制备上层微金字塔阵列电极和下层凹槽电极；
S4.将四层功能层按照图2方式组装，从上到下分别为上电极层1、介电层2、介电层3和下电极层4，其中，上电极层1是金字塔结构的柔性复合电极，介电层2是TPU纳米纤维膜，介电层3是微柱结构的PDMS薄膜，下电极层4为凹槽结构的柔性复合电极。以铜带作为导线贴附于上下电极层两侧，引出线头用于连接检测设备。
S5.以上四层组装好后用生物性透气胶带封装传感器。
分别测试所制备传感器的力学和电学性能，并与实施例1对比，发现按照实施例1制备的传感器具有更优异的性能。

Claims (7)

1.一种柔性电容式压力传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
S1.选择传感器各层材料；所述传感器包括上、下电极层和双层介电层；
S2.制备所述双层介电层，分别为掺有银纳米颗粒的热塑性聚氨酯(TPU)纳米纤维膜和聚二甲基硅氧烷(PDMS)微结构层；
S3.制备电极层，PDMS和导电填料混合并进行微结构化处理；
S4.将电极层与介电层按三明治结构叠放，并将导线贴附于上下电极层两侧；
S5.用生物性透气胶带进行封装，得到柔性电容式压力传感器。
2.根据权利要求1所述的一种柔性电容式压力传感器的制备方法，其特征在于，所述双层介电层的制备包括以下步骤：
S2-1.以TPU和银纳米颗粒的混合物作为原料，溶剂使用体积比1:2～2:1的N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃混合液，基于静电纺丝机制备加有导电填料的TPU纳米纤维膜，纺丝液中TPU的质量分数为15％～25％，静电纺丝电压为12～25kV；
S2-2.量取液态PDMS前驱体和固化剂，按照质量比8:1～25:1的比例进行混合得到PDMS溶液；
S2-3.将S2-2得到的PDMS溶液滴在经过激光刻蚀的硅模具上，刻蚀图形为微柱的阴模(微柱尺寸和间距可调节)，静置5～10分钟后，置于热台上60～100℃固化2～5小时使完全固化。
3.根据权利要求1所述的一种柔性电容式压力传感器的制备方法，其特征在于，所述电极层的制备包括以下步骤：
S3-1.按照质量比8:1～25:1称取液态PDMS前驱体和固化剂并混合均匀，然后分别称取碳纳米管和MXene作为导电填料，和PDMS溶液充分均匀混合，得到半固体状的柔性电极复合材料；
S3-2.制备上微结构化电极层，将上述所得柔性电极复合材料置于经过激光刻蚀的硅模具上，刻蚀图形为金字塔的阴模(金字塔尺寸和间距可调节)，然后将柔性电极材料在硅模具上轻轻按压并刮平，置于热台上60～100℃固化2～5小时使完全固化；
S3-3.制备下微结构化电极层，将所得柔性复合电极材料置于凹槽的阴模砂纸上，然后轻轻按压并刮平，置于热台上60～100℃固化2～5小时使完全固化。
4.根据权利要求1所述的一种柔性电容式压力传感器的制备方法，其特征在于，所述柔性电极复合材料是由柔性聚合物PDMS、导电填料碳纳米管和MXene通过固液物理混合的方式混合均匀。
5.根据权利要求1所述的一种柔性电容式压力传感器的制备方法，其特征在于，所述柔性复合电极材料中，导电填料总的质量分数为10～25wt％，碳纳米管和MXene的质量比为1:1～15:1。
所用凹槽的阴模砂纸上设置微观结构，微观结构为规则排列的凸起，并且每条凸起上具有许多凹凸不平的细微结构。
6.根据权利要求1所述的一种柔性电容式压力传感器的制备方法，其特征在于，所述柔性电容式压力传感器包括由上至下依次叠放的上微结构化柔性电极层、上掺有银纳米颗粒的TPU纳米纤维膜、下微结构聚二甲基硅氧烷(PDMS)介电层、下微结构化柔性电极层；其中，所述上微结构化柔性电极层与下微结构化柔性电极层上下分别引出两条向外延伸的导线。
7.根据权利要求6所述的一种柔性电容式压力传感器的制备方法，其特征在于，所述掺有银纳米颗粒的TPU纳米纤维膜的厚度为10～50μm，PDMS薄膜厚度为50～200μm，上下两层柔性电极层的厚度为100～400μm。
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