CN115094472A - 一种铁掺杂Ni3S2纳米材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备方法技术领域,具体涉及一种铁掺杂Ni3S2纳米材料、制备方法及应用。该制备方法包括以下步骤:步骤S101:建立无水无氧反应环境,将适量的Fe2S2(CO)6在无水无氧条件下溶解于三辛胺中,并搅拌得到混合反应液;步骤S102:将混合反应液转移至高压反应釜中,向高压反应釜中加入预处理后的镍泡沫,高压反应釜加热并保温直至反应完全;步骤S103:反应结束后待高压反应釜冷却至室温,取出其中的镍泡沫,对镍泡沫进行洗涤、干燥,即可制得铁掺杂Ni3S2纳米材料。本发明提供的制备方法操作简单,可以很好的节约成本和时间,适合用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备方法技术领域,具体涉及电催化分解水的纳米材料技术领域,尤其涉及一种铁掺杂Ni3S2纳米材料、制备方法及应用。
背景技术
电催化水裂解技术是一项能源环境领域的新兴技术,如碳化物、磷化物、硫化物等物质具有优异的电催化性能,受到了人们的广泛关注。然而,阳极析氧反应(OER)动力学缓慢,由于涉及四电子转移过程形成O-O键,仍然是改进水分解技术的关键瓶颈。因此,必须使用高效的OER电催化剂来在低过电位下驱动高电流密度。尽管IrO2和RuO2是最活跃的OER催化剂,它们的稀缺性和高昂的成本严重阻碍了它们的广泛使用,不适合用做大规模生产。
发明内容
本发明针对上述现有技术中催化剂需要使用贵金属导致成本高昂的问题,提出了一种铁掺杂Ni3S2纳米材料、制备方法及应用,选用存储量大、价格低廉且容易获取的过渡金属作为原料,制备方法简单,制备成本低,适合用于大规模生产。
为了实现上述目的,本发明提供一种铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:步骤S101:建立无水无氧反应环境,将适量的Fe2S2(CO)6在无水无氧条件下溶解于三辛胺中,并搅拌得到混合反应液;步骤S102:将所述混合反应液转移至高压反应釜中,向所述高压反应釜中加入预处理后的镍泡沫,所述高压反应釜加热并保温直至反应完全;步骤S103:反应结束后待所述高压反应釜冷却至室温,取出其中的镍泡沫,对所述镍泡沫进行洗涤、干燥,即可制得所述铁掺杂Ni3S2纳米材料。
进一步地,所述步骤S101中,Fe2S2(CO)6的质量为100-150mg,三辛胺的体积为20-40mL。
进一步地,所述步骤S101中,所述建立无水无氧反应环境包括:使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气,操作三次确保所述三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态。
进一步地,所述步骤S102中,所述高压反应釜加热并保温包括:将所述高压反应釜转移到加热设备中,加热温度为150-240℃,保持15-20h。
进一步地,所述步骤S103中,所述对所述镍泡沫进行洗涤、干燥包括:将所述镍泡沫从所述高压反应釜中取出,先用去离子水洗涤数次,再用丙酮洗涤数次,最后于真空干燥箱中真空干燥5-10h。
为了实现上述目的,本发明提供一种如前述的制备方法制备得到的铁掺杂Ni3S2纳米材料。
进一步地,所述铁掺杂Ni3S2纳米材料为纳米块组成的鳞片状纳米结构,所述纳米块平均尺寸为450~550nm。
进一步地,所述铁掺杂Ni3S2纳米材料中Fe和Ni元素重量百分比为0.174:1,Fe掺杂量为14.8%。
为了实现上述目的,本发明提供一种用于催化电解水析氢的电极,包括:电极本体和涂覆在所述电极本体上的如前述的铁掺杂Ni3S2纳米材料。
本发明中,所述电极本体为碳纸电极。
为了实现上述目的,本发明提供一种如前述的铁掺杂Ni3S2纳米材料作为用于催化电解水析氢的催化剂的应用。
为了实现上述目的,本发明提供一种如前述的铁掺杂Ni3S2纳米材料在制备催化剂、电极或电池中的应用。
本发明的有益效果是:
本发明开发出一种操作简便的制备颗粒尺寸小、成分较好控制的铁掺杂Ni3S2纳米材料的方法。本发明以价格便宜且容易获得的三辛胺作为溶剂,并选用存储量大、价格低廉且容易获取的过渡金属Fe,降低了制备成本。在无水无氧条件下,通过一步的溶剂热反应来制备催化电解水性能良好且稳定性优异的铁掺杂Ni3S2纳米材料,该无水无氧条件能够避免生成的铁掺杂Ni3S2纳米材料发生氧化,产物的稳定性大大提高。此外,三辛胺作为高沸点有机溶剂,能够适用于高压反应釜。由于本发明提供的铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法操作简单,可以很好的节约成本和时间,适合用于大规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例提供的铁掺杂Ni3S2纳米材料制备方法的流程图;
图2是实施例1制备的铁掺杂Ni3S2纳米材料的SEM图谱,其中,图2(a)的标尺为20μm,图2(b)的标尺为10μm,图2(c)的标尺为1μm;
图3是实施例1制备的铁掺杂Ni3S2纳米材料的EDS图谱,图中可观察到铁掺杂Ni3S2纳米材料中Fe、Ni、S元素呈均匀分布;
图4是实施例1制备的铁掺杂Ni3S2纳米材料的EDX图谱;
图5是实施例1制备的铁掺杂Ni3S2纳米材料的TEM图谱,可以看到铁掺杂Ni3S2纳米材料的结构和晶格分布,其中,图5(a)的标尺为100nm,图5(b)的标尺为20nm;
图6是本发明提供的实施例1、实施例2、实施例3所制备的铁掺杂Ni3S2纳米材料的性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图和实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题,本发明实施例提供一种铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法。
如图1所示,本发明实施例提供的铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法包括以下步骤:
步骤S101:建立无水无氧反应环境,将适量的Fe2S2(CO)6在无水无氧条件下溶解于三辛胺中,并搅拌得到混合反应液。
步骤S102:将所述混合反应液转移至高压反应釜中,向所述高压反应釜中加入预处理后的镍泡沫,所述高压反应釜加热并保温直至反应完全。
步骤S103:反应结束后待所述高压反应釜冷却至室温,取出其中的镍泡沫,对所述镍泡沫进行洗涤、干燥,即可制得所述铁掺杂Ni3S2纳米材料。
在本发明的优选实施例中,在步骤S101中,以g:mL计,Fe2S2(CO)6/三辛胺的比例为1:200-3:800。
在本发明的优选实施例中,在步骤S101中,搅拌为磁力搅拌,转速为8000-10000转/min。
在本发明的优选实施例中,在步骤S102中,对镍泡沫的烘干时间为5-10h。
在本发明实施例提供的铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法具体包括以下步骤:
步骤S1:将100-150mg的Fe2S2(CO)6放入三口烧瓶内,使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气,操作三次确保所述三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态。在无水无氧条件下向三口烧瓶内加入20-40mL的三辛胺中,充分搅拌使其完全溶解,得到混合反应液。
步骤S2:将镍泡沫进行预处理。具体而言,用丙酮、盐酸、无水乙醇依次对镍泡沫进行超声清洗10-20分钟,并烘干。
步骤S3:将混合反应液转移至高压反应釜中,向高压反应釜中加入预处理后的镍泡沫,将高压反应釜转移至烘箱内,将温度调至150-240℃,保持15-20h。
步骤S4:反应结束后,待高压反应釜自然冷却至室温后,取出镍泡沫,采用去离子水和丙酮依次洗涤数次,将产物转移至真空干燥箱内真空干燥5-10h,获得铁掺杂Ni3S2纳米材料。
本发明提供的铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法业内的普通技术人员还可以采用其他的步骤实施,图1的本发明提供的铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法仅仅是一个具体实施例而已。
下面结合实施例和说明书附图对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供的铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法包括以下步骤:
首先称取143mg的Fe2S2(CO)6,在氮气保护下加入30mL的三辛胺,在室温下快速磁力搅拌30分钟,而后将充分搅拌后的混合物转移到不锈钢高压反应釜中,向反应釜中加入经过丙酮、盐酸、无水乙醇清洗并干燥后的镍泡沫,将高压反应釜放入200℃的烘箱中,保持16h,待反应釜冷却至室温,取出镍泡沫,并用去离子水和丙酮交替洗涤数次,将洗涤后的镍泡沫置于60℃的真空干燥箱中静置10h,得到铁掺杂Ni3S2纳米材料。
使用扫描电子显微镜(SEM)对实施例1制备得到的铁掺杂Ni3S2纳米材料进行形貌分析,如图2所示,可观察到铁掺杂Ni3S2纳米材料为纳米块组成的鳞片状纳米结构,纳米块平均尺寸为450~550nm。
使用X射线能谱分析(EDS)对实施例1制备得到的铁掺杂Ni3S2纳米材料进行分析,图3可进一步说明铁掺杂Ni3S2纳米材料为纳米块组成的鳞片状结构,并可观察到Ni、Fe和S元素呈均匀分布。
使用能量色散X射线光谱(EDX)对实施例1制备得到的铁掺杂Ni3S2纳米材料进行分析,如图4所示,可观察到Fe元素成功掺杂到样品中,其中Fe和Ni元素重量百分比为0.174:1,据此计算出Fe掺杂量为14.8%。
使用透射电子显微镜(TEM)进一步观察实施例1制备得到的铁掺杂Ni3S2纳米材料的形貌,结果如图5所示,表明对实施例1制备得到的铁掺杂Ni3S2纳米材料进行分析为由规整的纳米块组成的鳞片状纳米结构。
实施例2
本实施例提供的铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法包括以下步骤:
首先称取143mg的Fe2S2(CO)6,在氮气保护下加入30mL的三辛胺,在室温下快速磁力搅拌30分钟,而后将充分搅拌后的混合物转移到不锈钢高压反应釜中,向反应釜中加入经过丙酮、盐酸、无水乙醇清洗并干燥后的镍泡沫,将高压反应釜放入220℃的烘箱中,保持16h,待反应釜冷却至室温,取出镍泡沫,并用去离子水和丙酮交替洗涤数次,将洗涤后的镍泡沫置于60℃的真空干燥箱中静置10h,得到铁掺杂Ni3S2纳米材料。
实施例3
本实施例提供的铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法包括以下步骤:
首先称取143mg的Fe2S2(CO)6,在氮气保护下加入30mL的三辛胺,在室温下快速磁力搅拌30分钟,而后将充分搅拌后的混合物转移到不锈钢高压反应釜中,向反应釜中加入经过丙酮、盐酸、无水乙醇清洗并干燥后的镍泡沫,将高压反应釜放入240℃的烘箱中,保持16h,待反应釜冷却至室温,取出镍泡沫,并用去离子水和丙酮交替洗涤数次,将洗涤后的镍泡沫置于60℃的真空干燥箱中静置10h,得到铁掺杂Ni3S2纳米材料。
实施例4性能检测
在室温下,使用带有标准三电极系统的电化学工作站在1.0M KOH中执行所有样品的电化学测试。镍泡沫(NF)上的工作电极由Fex-Ni3S2/NF制成。参照参考进行校准,并通过公式将其转换为可逆氢电极(RHE)。
ERHE=E(Hg/HgO)+0.89
在每次OER测试之前,将三电极系统用高纯度氧气鼓泡30分钟。为探索OER活性,在0V至1.6V的电压范围内以5mV/s的速度进行线性扫描伏安法测试。电化学阻抗谱(EIS)测量在0.01至105Hz的频率范围内下获得,并通过Zview软件进行拟合。1MKOH水溶液中的Hg/HgO电极用作参比电极。
图5是本发明实施例提供的实施例1、实施例2、实施例3制备的铁掺杂Ni3S2纳米材料的性能对比图,从图中可以明显看出,220℃下所制备的铁掺杂Ni3S2纳米材料的电化学性能在10mA/cm2的电流密度下过电位为210mV。电化学性能非常优异,并且优于200℃、240℃下所制备的铁掺杂Ni3S2纳米材料的电化学性能。
与现有技术相比,本发明通过Fe2S2(CO)6和三辛胺共热一步合成了铁掺杂Ni3S2纳米材料。本发明开发出一种操作简便的制备颗粒尺寸小、成分较好控制的铁掺杂Ni3S2纳米材料的方法。本发明以价格便宜且容易获得的三辛胺作为溶剂,并选用存储量大、价格低廉且容易获取的过渡金属Fe,降低了制备成本。在无水无氧条件下,通过一步的溶剂热反应来制备催化电解水性能良好且稳定性优异的铁掺杂Ni3S2纳米材料,该无水无氧条件能够避免生成的铁掺杂Ni3S2纳米材料发生氧化,产物的稳定性大大提高。此外,三辛胺作为高沸点有机溶剂,能够适用于高压反应釜。由于本发明提供的铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法操作简单,可以很好的节约成本和时间,适合用于大规模生产。
本文介绍的结果可能为发现有效且低成本的析氧反应电催化剂材料提供新的机会。
上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用,不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内,当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种铁掺杂Ni3S2纳米材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤S101:建立无水无氧反应环境,将适量的Fe2S2(CO)6在无水无氧条件下溶解于三辛胺中,并搅拌得到混合反应液;
步骤S102:将所述混合反应液转移至高压反应釜中,向所述高压反应釜中加入预处理后的镍泡沫,所述高压反应釜加热并保温直至反应完全;
步骤S103:反应结束后待所述高压反应釜冷却至室温,取出其中的所述镍泡沫,对所述镍泡沫进行洗涤、干燥,即可制得所述铁掺杂Ni3S2纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S101中,Fe2S2(CO)6的质量为100-150mg,三辛胺的体积为20-40mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S101中,所述建立无水无氧反应环境包括:使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气,操作三次确保所述三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S102中,所述高压反应釜加热并保温包括:将所述高压反应釜转移到加热设备中,加热温度为150-240℃,保持15-20h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S103中,所述对所述镍泡沫进行洗涤、干燥包括:
将所述镍泡沫从所述高压反应釜中取出,先用去离子水洗涤数次,再用丙酮洗涤数次,最后于真空干燥箱中真空干燥5-10h。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备得到的铁掺杂Ni3S2纳米材料。
7.根据权利要求6所述的铁掺杂Ni3S2纳米材料,其特征在于,所述铁掺杂Ni3S2纳米材料为纳米块组成的鳞片状纳米结构,所述纳米块平均尺寸为450~550nm。
8.根据权利要求6所述的铁掺杂Ni3S2纳米材料,其特征在于,所述铁掺杂Ni3S2纳米材料中Fe和Ni元素重量百分比为0.174:1,Fe掺杂量为14.8%。
9.一种用于催化电解水析氢的电极,其特征在于,包括:电极本体和涂覆在所述电极本体上的如权利要求6-8任意一项所述的铁掺杂Ni3S2纳米材料。
10.如权利要求6-8任意一项所述的铁掺杂Ni3S2纳米材料作为用于催化电解水析氢的催化剂、在制备催化剂、在制备电极或在制备电池中的应用。
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