CN115094460A - 一种碱性电解槽用镍基复合电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碱性电解槽用镍基复合电极及其制备方法，首先，将镍基体置于铵液中进行电化学刻蚀；然后，将处理后的镍基体置于镍基合金催化剂前驱体水溶液中，在电化学条件下沉积镍基合金催化剂；然后，进行煅烧处理，最终形成镍基复合电极。与现有技术相比，本发明方法可对镍基体表面粗糙度灵活调控，且没有氢气生成，温和有效，进一步通过电沉积方法，可实现催化剂在基体上的均匀、牢固负载，简单有效，易于产业化，通过本发明方法制得的镍基合金复合电极展现出优异的析氢/析氧催化活性和稳定性。

Description

一种碱性电解槽用镍基复合电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及电解制氢技术领域，具体涉及一种碱性电解槽用镍基复合电极及其制备方法。
背景技术
氢能源具有高能量密度、零碳排放的特点，被认为是一种理想的高效绿色二次能源。通过以风能、光伏为代表的可再生能源发电耦合电解水制氢技术，可实现氢气的绿色规模化制取，可发挥其绿色能源的特点，实现“制-储-运-用”氢能源全产业链的脱碳，被认为是我国实现双碳战略目标的重要手段，已成为我国能源领域的重要发展方向。因此，开展可再生能源电解水制氢技术研究，符合国家重大战略需求，对于人类社会的可持续发展具有重要意义。
相比于质子交换膜电解制氢等技术，碱水电解制氢技术具有技术成熟、成本低廉等优势，已实现了商业化，是目前电解制氢产业化的主流技术。镍基电极是碱水电解槽的核心部件，它决定了水电解过程中析氢/析氧反应动力学，对于电解槽性能具有重要影响。电极性能的提升可通过调控镍网基体微结构、负载高性能催化剂等方法实现。为实现电解槽的长时间高效稳定运行，电极需要具有如下特征：(1)电极基体负载催化剂后，具有充足的催化活性位点和电化学活性面积，以提升析氢/析氧反应动力学速率；(2)催化层具有合适的孔道微结构，以提升气泡脱出动力学速率；(3)催化层和电极基体之间具有牢固的结合力，避免长时间运行过程中，催化层脱落。因此，催化剂负载电极(即复合电极)的制备方法对于电极性能的提升至关重要。
通过增加电极基体表面粗糙度，可提升催化剂负载的均匀性和牢固性。中国发明专利CN106498434A公开了一种弱酸化学刻蚀镍基体的方法，通过控制草酸、柠檬酸之类弱酸和溶液的配比、反应温度和反应时间，对泡沫镍基体表面进行化学刻蚀，可形成不同缺陷和比表面积的开放结构。中国发明专利CN114277396A和CN114318398A发别公开了硫酸、盐酸之类强酸环境下电化学刻蚀镍基体以增加表面粗糙度的方法。
综上分析，目前增加镍电极基体表面粗糙度主要通过水热条件或电化学条件下的酸刻蚀方法实现，该过程中金属镍与酸反应产生氢气，氢气作为一种易燃易爆气体，在空气中的爆炸极限范围宽(4％～75.6％)，这对工业上大面积电极高效制备的工艺管控和安全性增加了困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱性电解槽用镍基复合电极及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，首先，将镍基体置于铵液(铵根离子水溶液)中进行电化学刻蚀，利用金属镍与铵根离子的配位络合反应并结合电化学环境，将部分金属镍溶解于铵液中，以增加镍基体表面粗糙度；然后，将处理后的镍基体置于镍基合金催化剂前驱体水溶液中，在电化学条件下沉积镍基合金催化剂；然后，将负载催化剂后的电极进行煅烧处理，最终形成镍基复合电极。
本发明针对现有酸刻蚀镍电极基体过程中产生氢气，造成工艺管控困难和安全性风险增加的问题，提出了一种新型的碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，相比于现有酸刻蚀法，本发明利用金属镍与铵根离子的配位络合反应并结合电化学环境，将部分金属镍溶解于铵液中，从而增加镍基体比表面积，在对镍基体表面粗糙度有效调控的同时，没有氢气等危险产物的生成。
优选地，所述的铵液为铵根离子水溶液，浓度为0.1-2mol/L，配制铵液所使用的铵化合物包括且不限于氯化铵、硫酸铵、磷酸铵、硝酸铵、碳酸铵、醋酸铵、草酸铵中的一种或几种。
优选地，所述的电化学刻蚀所用电流密度为5-100mA/cm2，时间为5-60min。
优选地，所述的催化剂前驱体水溶液含有Ni2+，还含有包括且不限于Fe2+、Co2+、Mn2+中的一种或几种。
进一步优选地，所述的催化剂前驱体水溶液中，Ni2+浓度为0.2-1mol/L，其他金属离子浓度为0.02-0.5mol/L。
优选地，所述的电化学条件下沉积过程所用电流密度为1-500mA/cm2，时间为1-60min。
优选地，所述的镍基体为镍网或泡沫镍。
优选地，所述的碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)镍基体的表面除杂质处理：将镍基体置于弱酸溶液中进行超声处理以去除表面杂质，然后用去离子水将镍基体冲洗干净，pH值至7-8；
(2)镍基体的刻蚀：采用两电极体系，将处理后的镍基体作为阳极置于一定浓度铵液中进行电化学刻蚀；
(3)镍基合金复合电极的电化学沉积制备：采用两电极体系，将刻蚀后的镍基体作为阴极置于一定浓度的催化剂前驱体水溶液中进行电化学沉积；
(4)复合电极的煅烧处理：将负载催化剂后的电极用去离子水清洗、烘干，然后在保护性气氛下进行烧结处理，最终得到镍基合金复合电极。
进一步优选地，步骤(1)所述的弱酸溶液包括且不限于柠檬酸、草酸、稀盐酸、稀硫酸中的一种或几种，pH值为1-4；
步骤(4)所述的煅烧处理，煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为0.5-4h。
进一步优选地，步骤(1)所述的超声处理时间为15-60min。
一种碱性电解槽用镍基复合电极，采用上述制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明方法可对镍基体表面粗糙度灵活调控，且没有氢气生成，温和有效，进一步通过电沉积方法，可实现催化剂在基体上的均匀、牢固负载，简单有效，易于产业化，通过本发明方法制得的镍基合金复合电极展现出优异的析氢/析氧催化活性和稳定性；
2.本发明镍基体比表面积大，刻蚀方法温和有效，相比于现有酸刻蚀法，本发明利用金属镍与铵根离子的配位络合反应并结合电化学环境，将部分金属镍溶解于铵液中，从而增加镍基体比表面积，在对镍基体表面粗糙度有效调控的同时，没有氢气等危险产物的生成；
3.本发明复合电极催化活性高、稳定性好，本发明制备方法在有效增加镍基体比表面积后，通过电化学沉积方法，实现催化剂在基体表面的原位生长，通过该方法负载的催化剂均匀，显示出优异的催化活性，与基体结合牢固，有效防止了复合电极在长时间运行过程中催化层脱落的问题，提高了电极的稳定性；
4.本发明方法简单易行，操作安全，易于产业化，采用本发明方法制备的镍基合金复合电极在碱性电解制氢中具有优异的析氢/析氧催化活性和稳定性。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为镍基体形貌图；
图3为实施例1制得的复合电极的表面形貌图；
图4为实施例1制备的复合电极和镍网的析氧反应线性扫描曲线图，测试条件：两电极体系，复合电极或镍网为工作电极，铂片为对电极，30wt％浓度KOH水溶液为电解质溶液，扫描速率为5mV/s；
图5为实施例1制备的复合电极和镍网的析氢反应线性扫描曲线图，测试条件：两电极体系，复合电极或镍网为工作电极，铂片为对电极，30wt％浓度KOH水溶液为电解质溶液，扫描速率为5mV/s；
图6为实施例1制备的复合电极和镍网作为阳极在500mA/cm2电流密度下的析氧反应计时电位曲线对比图，电解时间为200小时；
图7为实施例1-5分别制备的复合电极与镍网在500mA/cm2电流密度下的析氢及析氧电位对比图，测试条件：两电极体系，复合电极或镍网为工作电极，铂片为对电极，30wt％浓度KOH水溶液为电解质溶液，扫描速率为5mV/s。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，其具体方法步骤包括：
(1)镍基体的表面除杂质处理
将镍基体置于弱酸溶液中进行超声处理15-60min，以去除表面杂质，所述弱酸溶液包括且不限于柠檬酸、草酸、稀盐酸、稀硫酸中的一种或几种，pH值为1-4；然后用去离子水将镍基体冲洗干净，pH值至7-8。所述镍基体为镍网或泡沫镍。
(2)镍基体的刻蚀
将处理后的镍基体置于一定浓度铵液(铵根离子水溶液)中进行电化学刻蚀。采用两电极体系，处理后的镍基体作为阳极。所述铵液浓度为0.1-2mol/L，配制铵液所使用的铵化合物包括且不限于氯化铵、硫酸铵、磷酸铵、硝酸铵、碳酸铵、醋酸铵、草酸铵中的一种或几种。电化学刻蚀所用电流密度为5-100mA/cm2，时间为5-60min。
(3)镍基合金复合电极的电化学沉积制备
将刻蚀后的镍基体作为阴极置于一定浓度的催化剂前驱体水溶液中进行电化学沉积。采用两电极体系，刻蚀后的镍基体作为阴极。所述催化剂前驱体水溶液含有Ni2+,还含有包括且不限于Fe2+、Co2+、Mn2+中的一种或几种，其中Ni2+浓度为0.2-1mol/L，其他金属离子浓度为0.02-0.5mol/L。电化学沉积所用电流密度为1-500mA/cm2，时间为1-60min。
(4)复合电极的煅烧处理
将负载催化剂后的电极用去离子水清洗、烘干，然后在保护性气氛下进行煅烧处理。煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为0.5-4h，最终得到镍基合金复合电极。
以下为具体实施例：
实施例1
将镍网置于pH值为1的盐酸溶液中进行超声处理15min，以去除表面杂质，然后用去离子水将镍基体冲洗干净，pH值至7-8；将处理后的镍网置于1mol/L氯化铵溶液中进行电化学刻蚀，采用两电极体系，镍网作为阳极，电化学刻蚀所用电流密度为50mA/cm2，时间为30min；将刻蚀后的镍网置于0.5mol/L氯化镍、0.3mol/L氯化亚铁水溶液中进行电沉积，采用两电极体系，镍网作为阴极，电化学沉积所用电流密度为300mA/cm2，时间为30min；将负载催化剂后的电极用去离子水清洗、烘干，然后进行在氮气气氛下煅烧处理，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，最终得到镍铁合金复合电极。
图2展示了镍网基体的形貌图，图3展示了实施例1制备的镍铁合金复合电极形貌图，可以看到镍网基体表面均匀覆盖了刺状镍铁合金催化剂。性能方面，如图4所示，采用实施例1制备的镍铁合金复合电极在500mA/cm2电流密度下的析氧过电位低于传统镍网；如图5所示，采用实施例1制备的镍铁合金复合电极在500mA/cm2电流密度下的析氢过电位低于传统镍网；如图6所示，采用实施例1制备的镍铁合金复合电极作为阳极在500mA/cm2电流密度下的性能稳定性显著优于传统镍网。
实施例2
本实施例中，使用0.1mol/L硫酸铵溶液中进行电化学刻蚀，电化学刻蚀所用电流密度为100mA/cm2，时间为60min；使用1mol/L硝酸镍、0.5mol/L硝酸亚铁水溶液中进行电沉积，电化学沉积所用电流密度为1mA/cm2，时间为60min；其余与实施例1相同。
实施例3
本实施例中，使用2mol/L硝酸铵溶液中进行电化学刻蚀，电化学刻蚀所用电流密度为5mA/cm2，时间为5min；使用0.2mol/L硝酸镍、0.02mol/L硝酸钴水溶液中进行电沉积，电化学沉积所用电流密度为500mA/cm2，时间为1min；在氩气气氛下煅烧处理，煅烧温度为200℃，煅烧时间为4h，最终得到镍钴合金复合电极；其余与实施例1相同。
实施例4
本实施例中，使用0.1mol/L硝酸铵溶液中进行电化学刻蚀，电化学刻蚀所用电流密度为100mA/cm2，时间为5min；使用0.6mol/L硝酸镍、0.3mol/L硝酸钴、0.2mol/L硝酸锰水溶液中进行电沉积，电化学沉积所用电流密度为200mA/cm2，时间为40min；在氦气气氛下煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为0.5h，最终得到镍钴锰三元合金复合电极，其余与实施例1相同。
实施例5
本实施例中，使用0.6mol/L醋酸铵溶液中进行电化学刻蚀，电化学刻蚀所用电流密度为80mA/cm2，时间为40min；使用1mol/L氯化镍、0.1mol/L氯化锰水溶液中进行电沉积，电化学沉积所用电流密度为400mA/cm2，时间为50min；在氦气气氛下煅烧处理，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1h，最终得到镍锰合金复合电极，其余与实施例1相同。
图7展示了实施例1-5分别制备的镍基合金复合电极与镍网在500mA/cm2电流密度下的析氢及析氧电位对比图，可以看出，制备的镍基合金复合电极的性能均优于镍网。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，其特征在于，首先，将镍基体置于铵液中进行电化学刻蚀；然后，将处理后的镍基体置于镍基合金催化剂前驱体水溶液中，在电化学条件下沉积镍基合金催化剂；然后，将负载催化剂后的电极进行煅烧处理，最终形成镍基复合电极。
2.根据权利要求1所述的碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，其特征在于，所述的铵液为铵根离子水溶液，浓度为0.1-2mol/L，配制铵液所使用的铵化合物包括且不限于氯化铵、硫酸铵、磷酸铵、硝酸铵、碳酸铵、醋酸铵、草酸铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，其特征在于，所述的电化学刻蚀所用电流密度为5-100mA/cm2，时间为5-60min。
4.根据权利要求1所述的碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，其特征在于，所述的催化剂前驱体水溶液含有Ni2+，还含有包括且不限于Fe2+、Co2+、Mn2+中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，其特征在于，所述的催化剂前驱体水溶液中，Ni2+浓度为0.2-1mol/L，其他金属离子浓度为0.02-0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，其特征在于，所述的电化学条件下沉积过程所用电流密度为1-500mA/cm2，时间为1-60min。
7.根据权利要求1所述的碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，其特征在于，所述的镍基体为镍网或泡沫镍。
8.根据权利要求1所述的碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)镍基体的表面除杂质处理：将镍基体置于弱酸溶液中进行超声处理以去除表面杂质，然后用去离子水将镍基体冲洗干净，pH值至7-8；
(2)镍基体的刻蚀：采用两电极体系，将处理后的镍基体作为阳极置于铵液中进行电化学刻蚀；
(3)镍基合金复合电极的电化学沉积制备：采用两电极体系，将刻蚀后的镍基体作为阴极置于催化剂前驱体水溶液中进行电化学沉积；
(4)复合电极的煅烧处理：将负载催化剂后的电极用去离子水清洗、烘干，然后在保护性气氛下进行烧结处理。
9.根据权利要求8所述的碱性电解槽用镍基复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的弱酸溶液包括且不限于柠檬酸、草酸、稀盐酸、稀硫酸中的一种或几种，pH值为1-4；
步骤(4)所述的煅烧处理，煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为0.5-4h。
10.一种碱性电解槽用镍基复合电极，其特征在于，采用如权利要求1～9任一项所述的制备方法制得。
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