CN115094406A - 无磷预膜剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无磷预膜剂及其制备方法和应用，涉及工业水预处理技术领域，所述无磷预膜剂由试剂A和试剂B组成；试剂A包括重量百分比的如下原料：葡萄糖酸盐10～30％，水解聚马来酸酐20～40％，锌盐5～15％，余量为水；试剂B包括重量百分比的如下原料：苯甲酸钠5～15％，甲基苯并三氮唑1～10％，碱金属氢氧化物1～5％，余量为水。本发明预膜剂成本低，用量少，绿色环保，成膜迅速且均匀致密，预膜过程中pH值适应范围广，预膜后无需排污可直接转入正常运行，可节约大量用水。

Description

无磷预膜剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及工业水预处理技术领域，尤其是涉及一种用于循环冷却水系统碳钢设备的无磷预膜剂及其制备和应用。
背景技术
目前工业循环冷却水系统常用的预膜方案为传统磷锌预膜，即六偏磷酸钠和硫酸锌的复合方案。随着磷锌预膜剂的广泛应用，其暴露出很多缺点：
1、此方案为高磷配方，含该药剂的水排放到环境中容易使水质富营养化，污染环境；
2、采用磷锌预膜剂预膜，需严格控制各项条件，如温度、pH、流速等，控制不好会形成难溶的磷酸钙沉淀；
3、预膜结束后需要把循环水完全换掉，生产系统才能开启运行，造成水资源浪费；
国际上限磷和禁磷呼声也越来越高，我国的限磷排放措施也日益严格，因此，开发无磷新型预膜剂符合国家环保、节能的目标要求。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种无磷预膜剂。
本发明的目的之二在于提供一种无磷预膜剂的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种无磷预膜剂在循环冷却水系统碳钢设备预膜中的应用。
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于循环冷却水系统碳钢设备的无磷预膜剂，成本低，用量少，绿色环保，成膜迅速且均匀致密，预膜过程中pH值适应范围广，预膜后无需排污可直接转入正常运行，可节约大量用水。
本发明第一方面提供了一种无磷预膜剂，由试剂A和试剂B组成；其中，基于试剂A的总重，试剂A包括如下原料：葡萄糖酸盐10～30％，水解聚马来酸酐20～40％，锌盐5～15％，余量为水；基于试剂B的总重，试剂B包括如下原料：苯甲酸钠5～15％，甲基苯并三氮唑1～10％，碱金属氢氧化物1～5％，余量为水。
试剂A
所述葡萄糖酸盐为葡萄糖酸的碱金属盐或碱土金属盐，包括但不限于葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙或葡萄糖酸镁等，优选葡萄糖酸钠，葡萄糖酸盐主要起到吸附沉淀作用。
基于试剂A的重量(100％)，葡萄糖酸盐典型但非限制性的重量百分比例如为10％、12％、15％、16％、18％、20％、22％、25％、26％、28％或30％。
所述水解聚马来酸酐具有良好的分散作用，避免预膜剂沉积。
基于试剂A的重量(100％)，水解聚马来酸酐典型但非限制性的重量百分比例如为20％、22％、25％、26％、28％、30％、32％、35％、36％、38％或40％。
所述锌盐为锌的无机盐或有机盐，包括硫酸锌、氯化锌和葡萄糖酸锌中的一种或几种，优选为七水硫酸锌，主要是利用锌离子发生反应。
基于试剂A的重量(100％)，锌盐典型但非限制性的重量百分比例如为5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％。
所述水可以是常规用水，也可以是去离子水或超纯水等，优选去离子水。
余量为水，指试剂A的原料中除去葡萄糖酸盐、水解聚马来酸酐、锌盐以及任选的其他原料之外的余量为水，水与葡萄糖酸盐、水解聚马来酸酐、锌盐以及任选的其他原料的重量百分含量之和为100％。
试剂B
所述苯甲酸钠主要起到抑制阳极反应作用。
基于试剂B的重量(100％)，苯甲酸钠典型但非限制性的重量百分比例如为5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％。
所述甲基苯并三氮唑能够吸附金属离子。
基于试剂B的重量(100％)，甲基苯并三氮唑典型但非限制性的重量百分比例如为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。
所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种，优选为氢氧化钠，主要起到溶解并稳定甲基苯并三氮唑的作用。
基于试剂B的重量(100％)，碱金属氢氧化物典型但非限制性的重量百分比例如为1％、2％、3％、4％或5％。
所述水可以是常规用水，也可以是去离子水或超纯水等，优选去离子水。
余量为水，指试剂B的原料中除去苯甲酸钠、甲基苯并三氮唑、碱金属氢氧化物以及任选的其他原料之外的余量为水，水与苯甲酸钠、甲基苯并三氮唑、碱金属氢氧化物以及任选的其他原料的重量百分含量之和为100％。
在一些实施方式中，试剂A由以下重量百分比的原料制成：葡萄糖酸钠15～28％，例如15～25％，水解聚马来酸酐25～35％，七水硫酸锌5～15％，余量为去离子水，试剂B由以下重量百分比的原料制成：苯甲酸钠5～15％，甲基苯并三氮唑4～10％，例如4～8％，氢氧化钠1～5％，例如2～4％，余量为去离子水。
试剂A和试剂B配套使用。
本发明的无磷预膜剂中，七水硫酸锌及葡萄糖酸钠通过抑制阴极和阳极反应在阴极和阳极生成难溶化合物沉积于阴极和阳极表面形成沉淀膜，苯甲酸钠及甲基苯并三氮唑可分别与铁、铜等金属离子形成配位键吸附在金属表面形成吸附膜，沉淀膜成膜迅速但不够致密，吸附膜成膜致密但成膜时间长，它们配合使用可相互弥补缺点，提高成膜效果和质量；水解聚马来酸酐具有良好的分散作用，避免预膜剂沉积，可使预膜剂在金属表面形成均匀的保护膜，因此本发明所述配方中的成分具有明显的协同增效作用。
本发明第二方面还提供了所述无磷预膜剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)依次将称量好的水、水解聚马来酸酐加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入葡萄糖酸盐和锌盐，搅拌均匀后静置即得所述试剂A；
(2)依次将称量好的水、碱金属氢氧化物加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入甲基苯并三氮唑和苯甲酸钠，搅拌均匀后静置即得所述试剂B。
本发明第三方面提供了无磷预膜剂在循环冷却水系统碳钢设备预膜中的应用。
所述用于循环冷却水系统碳钢设备的无磷预膜剂的使用方法，是在循环冷却水预膜时，直接将所述试剂A和所述试剂B加入到循环水系统中，所述试剂A和所述试剂B的加入量各自独立地为100～200mg/L。
本发明上述实施例的技术方案具有以下有益效果：
(1)所述无磷预膜剂成本低，使用量少，配方成分简单且具有明显的协同增效作用；
(2)所述无磷预膜剂不含磷，是一种绿色环保型无磷预膜剂，不会引起水体富营养化的问题，可以保护水体环境；
(3)所述无磷预膜剂产品性能稳定，在冷态、热态、自然pH等条件下，均具有成膜速度快，成膜色泽均匀等优点；
(4)预膜完成后无需排污可直接转入正常运行(传统预膜含有大量的磷，易导致水体富营养化，本申请无磷预膜剂不含磷，因此无需排污)，可节约大量用水。
在上文中已经详细地描述了本发明，但是上述实施方式本质上仅是例示性，且并不欲限制本发明。此外，本文并不受前述现有技术或发明内容或以下实施例中所描述的任何理论的限制。
除非另有明确说明，在整个申请文件中的数值范围包括其中的任何子范围和以其中给定值的最小子单位递增的任何数值。除非另有明确说明，在整个申请文件中的数值表示对包括与给定值的微小偏差以及具有大约所提及的值以及具有所提及的精确值的实施方案的范围的近似度量或限制。除了在详细描述最后提供的工作实施例之外，本申请文件(包括所附权利要求)中的参数(例如，数量或条件)的所有数值在所有情况下都应被理解为被术语“大约”修饰，不管“大约”是否实际出现在该数值之前。“大约”表示所述的数值允许稍微不精确(在该值上有一些接近精确；大约或合理地接近该值；近似)。如果“大约”提供的不精确性在本领域中没有以这个普通含义来理解，则本文所用的“大约”至少表示可以通过测量和使用这些参数的普通方法产生的变化。例如，“大约”可以包括小于或等于10％，小于或等于5％，小于或等于4％，小于或等于3％，小于或等于2％，小于或等于1％或者小于或等于0.5％的变化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，提供以下实施例仅出于说明目的并不构成对本发明要求保护范围的限制。
除特殊说明外，在实施例中所采用的原料、试剂、方法等均为本领域常规的原料、试剂、方法。
实施例
实施例1
一种用于循环冷却水系统碳钢设备的试剂A和试剂B，其制备方法是：试剂A是依次将去离子水、水解聚马来酸酐加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入葡萄糖酸钠和七水硫酸锌，搅拌均匀后静置即得，各原料的重量百分比为：葡萄糖酸钠20％，水解聚马来酸酐30％，七水硫酸锌15％，去离子水35％；试剂B是依次将称量好的去离子水、氢氧化钠加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入甲基苯并三氮唑和苯甲酸钠，搅拌均匀后静置即得，各原料的重量百分比为：苯甲酸钠10％，甲基苯并三氮唑5％，氢氧化钠3％，余量为去离子水。
将上述配好的试剂A和试剂B直接加入实验用水，在不同条件下进行旋转挂片实验(具体过程可参考：GB/T 18175-2014)：
投加浓度：试剂A和试剂B各为100mg/L、试剂A和试剂B各为150mg/L、试剂A和试剂B各为200mg/L；
试验温度：20℃和30℃；
试验时间48h。
实验用水水质为：电导率825μs/cm，浊度0.66NTU，钙硬度(以CaCO3计)190mg/L，总碱度(以CaCO3计)160mg/L，氯离子58mg/L，pH为7.31。实验结果见表1。
实施例2
一种用于循环冷却水系统碳钢设备的试剂A和B，其制备方法是：试剂A是依次将去离子水、水解聚马来酸酐加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入葡萄糖酸钠和七水硫酸锌，搅拌均匀后静置即得，各原料的重量百分比为：葡萄糖酸钠18％，水解聚马来酸酐35％，七水硫酸锌10％，去离子水37％；试剂B是依次将称量好的去离子水、氢氧化钠加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入甲基苯并三氮唑和苯甲酸钠，搅拌均匀后静置即得，各原料的重量百分比为：苯甲酸钠15％，甲基苯并三氮唑10％，氢氧化钠5％，余量为去离子水。
将上述配好的试剂A和试剂B直接加入实验用水进行旋转挂片实验，投加浓度各为100mg/L、150mg/L和200mg/L，试验温度20℃和30℃，试验时间48h，实验用水水质为：电导率825μs/cm，浊度0.66NTU，钙硬度(以CaCO3计)190mg/L，总碱度(以CaCO3计)160mg/L，氯离子58mg/L，pH为7.31。实验结果见表1。
实施例3
一种用于循环冷却水系统碳钢设备的试剂A和B，其制备方法是：试剂A是依次将去离子水、水解聚马来酸酐加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入葡萄糖酸钠和七水硫酸锌，搅拌均匀后静置即得，各原料的重量百分比为：葡萄糖酸钠25％，水解聚马来酸酐30％，七水硫酸锌5％，去离子水40％；试剂B是依次将称量好的去离子水、氢氧化钠加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入甲基苯并三氮唑和苯甲酸钠，搅拌均匀后静置即得，各原料的重量百分比为：苯甲酸钠5％，甲基苯并三氮唑10％，氢氧化钠3％，余量为去离子水。
将上述配好的试剂A和试剂B直接加入实验用水进行旋转挂片实验，投加浓度各为100mg/L、150mg/L和200mg/L，试验温度20℃和30℃，试验时间48h，实验用水水质为：电导率825μs/cm，浊度0.66NTU，钙硬度(以CaCO3计)190mg/L，总碱度(以CaCO3计)160mg/L，氯离子58mg/L，pH为7.31。实验结果见表1。
实施例4
一种用于循环冷却水系统碳钢设备的试剂A和试剂B，其制备方法是：试剂A是依次将去离子水、水解聚马来酸酐加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入葡萄糖酸钠和七水硫酸锌，搅拌均匀后静置即得，各原料的重量百分比为：葡萄糖酸钠28％，水解聚马来酸酐35％，七水硫酸锌8％，去离子水29％；试剂B是依次将称量好的去离子水、氢氧化钠加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入甲基苯并三氮唑和苯甲酸钠，搅拌均匀后静置即得，各原料的重量百分比为：苯甲酸钠12％，甲基苯并三氮唑8％，氢氧化钠1％，余量为去离子水。
将上述配好的试剂A和试剂B直接加入实验用水进行旋转挂片实验，投加浓度各为100mg/L、150mg/L和200mg/L，试验温度20℃和30℃，试验时间48h，实验用水水质为：电导率825μs/cm，浊度0.66NTU，钙硬度(以CaCO3计)190mg/L，总碱度(以CaCO3计)160mg/L，氯离子58mg/L，pH为7.31。实验结果见表1。
表1实施例1-4的实验结果
Figure BDA0003703651320000051
Figure BDA0003703651320000061
根据HG/T3778-2005要求，膜对硫酸铜溶液滴液反应色变时间差应≥10S，根据表1中的实验结果可知，该无磷预膜剂预膜效果远远优于HG/T3778-2005要求。由以上试验数据可以看出，本发明随着药剂添加浓度及温度的升高预膜效果也越来越好，在100mg/L的加药浓度、20℃试液温度下，时间差大的达到51s，最小的达到45s，在200mg/L的加药浓度、30℃试液温度下，时间差大的达到92s，最小的达到77s，这些数据可以说明本发明的无磷预膜剂的成膜性能要优异，并且成膜色泽均匀说明本发明的无磷预膜剂各组分协同性好，产品性能稳定，在常温、自然pH条件下，具有成膜速度快，成膜色泽均匀；可以满足循环水系统碳钢设备的实际预膜需求。
对比例1-4
对比例1-4各自与实施例1-4的差异分别在于，单独使用试剂A。
参照实施例进行旋转挂片实验，实验结果见表2。
表2单独使用试剂A的实验结果
Figure BDA0003703651320000071
对比例5-8
对比例5-8各自与实施例1-4的差异分别在于，单独使用试剂B。
参照实施例进行旋转挂片实验，实验结果见表3。
表3单独使用试剂B的实验结果
Figure BDA0003703651320000081
通过单独使用试剂A和试剂B的实验结果可以观察到试剂A和试剂B共同使用后效果更好，协同增效作用明显。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种无磷预膜剂，其特征在于，所述无磷预膜剂由试剂A和试剂B组成；其中，
基于试剂A的总重，试剂A包括如下原料：葡萄糖酸盐10～30％，水解聚马来酸酐20～40％，锌盐5～15％，余量为水；
基于试剂B的总重，试剂B包括如下原料：苯甲酸钠5～15％，甲基苯并三氮唑1～10％，碱金属氢氧化物1～5％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的无磷预膜剂，其特征在于，所述葡萄糖酸盐选自葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙和葡萄糖酸镁中的一种或几种，优选为葡萄糖酸钠。
3.根据权利要求1所述的无磷预膜剂，其特征在于，所述锌盐选自硫酸锌、氯化锌和葡萄糖酸锌中的一种或几种，优选为七水硫酸锌。
4.根据权利要求1所述的无磷预膜剂，其特征在于，所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种，优选为氢氧化钠。
5.根据权利要求1至4任一项所述的无磷预膜剂，其特征在于，试剂A由以下重量百分比的原料制成：葡萄糖酸钠15～28％，水解聚马来酸酐25～35％，七水硫酸锌5～15％，余量为去离子水，试剂B由以下重量百分比的原料制成：苯甲酸钠5～15％，甲基苯并三氮唑4～10％，氢氧化钠1～5％，余量为去离子水。
6.权利要求1至5中任一项所述的无磷预膜剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)依次将称量好的水、水解聚马来酸酐加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入葡萄糖酸盐和锌盐，搅拌均匀后静置即得所述试剂A；
(2)依次将称量好的水、碱金属氢氧化物加入烧杯中，搅拌过程中再依次加入甲基苯并三氮唑和苯甲酸钠，搅拌均匀后静置即得所述试剂B。
7.一种权利要求1至5任一项所述的无磷预膜剂在循环冷却水系统碳钢设备预膜中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，包括：
将所述试剂A和所述试剂B加入到循环水系统中，所述试剂A和所述试剂B的加入量各自独立地为100～200mg/L。
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