CN115093244B - 一种防火保温材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种防火保温材料及其制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明增加了赤泥的用量，可以提供较多游离Na2O为碱激发提供所需的碱环境，加速赤泥、矿粉和/或粉煤灰中Si、Al的溶解，从而在碱性激发剂的作用下形成铝硅酸盐结构；赤泥中大量的Fe能抑制沸石的形成，避免沸石对防火保温材料微观结构的破坏，利于强度的提高。赤泥中大量的Fe在早期以Fe(OH)3沉淀的形式存在，但在防火保温材料的胶凝过程的后期，铝硅酸盐结构基本形成时，体系中的OH‑被大量消耗，Fe以离子形式存在，Fe离子会与铝硅酸盐结构中的部分Al发生离子交换，形成强度更高的铁‑铝硅酸盐的凝胶结构，进一步提高了防火保温材料的后期强度。

Description

一种防火保温材料及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种防火保温材料及其制备方法。
背景技术
墙体保温是节能减排的重要途经之一。民用建筑外保温材料要求材料的燃烧性能为A级。目前，A级不燃的墙体保温材料有泡沫玻璃、岩棉、珍珠岩、泡沫混凝土、泡沫矿物聚合物等。泡沫玻璃、岩棉、珍珠岩普遍成本较高，不够节能环保。矿物聚合物采用粉煤灰、矿粉、赤泥作为胶凝材料，利废、成本相较于其他墙体保温材料低，是一种具有广阔前景的墙体保温材料。但是由于赤泥中硅铝含量低，现有技术中的矿物聚合物均以粉煤灰或矿粉为主要材料，赤泥添加量少，后期强度还不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防火保温材料及其制备方法，本发明提供的防火保温材料具有优异的后期强度。
本发明提供了一种防火保温材料，制备原料包括胶凝材料、碱性激发剂、稳泡剂和发泡剂；
所述发泡剂为胶凝材料干重的1～6wt％；
所述稳泡剂为胶凝材料干重的0.4～0.8wt％；
以干重计，所述胶凝材料包括拜耳赤泥20～80％，余量为矿粉和/或粉煤灰；
所述拜耳赤泥中Fe2O3的质量含量为45～55％，Na2O的质量含量为5～10％；
所述碱性激发剂为钠盐的水溶液，所述钠盐的水溶液中Na与胶凝材料中Al的摩尔比值为0.6～1.4。
优选的，所述防火保温材料的表观密度为150～550kg/m3。
优选的，所述钠盐的水溶液包括水玻璃。
优选的，所述发泡剂包括双氧水、铝粉、磷酸、铵盐和碳酸氢钠中的一种；所述双氧水的质量浓度为10～50％。
优选的，所述稳泡剂包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和双离子表面活性剂中的一种或多种。
优选的，所述拜耳赤泥中Al2O3的含量为15～25％，SiO2的含量为10～20％。
优选的，所述粉煤灰中Al2O3质量含量≥20％。
本发明还提供了上述方案所述防火保温材料的制备方法，包括以下步骤：
将胶凝材料、碱性激发剂、稳泡剂和发泡剂混合，得到浆料；
将所述浆料浇注到模具中进行养护，得到防火保温材料。
优选的，所述养护的温度为60～120℃，时间为24～48h。
优选的，所述养护的湿度为70～100％。
本发明提供了一种防火保温材料，制备原料包括胶凝材料、碱性激发剂、稳泡剂和发泡剂；所述发泡剂为胶凝材料干重的1～6wt％；所述稳泡剂为胶凝材料干重的0.4～0.8wt％；以干重计，所述胶凝材料包括拜耳赤泥20～80％，余量为矿粉和/或粉煤灰；所述拜耳赤泥中Fe2O3的质量含量为45～55％，Na2O的质量含量为5～10％；所述碱性激发剂为钠盐的水溶液，所述钠盐的水溶液中Na与胶凝材料中Al的摩尔比值为0.6～1.4。本发明相对于现有技术增加了赤泥的用量，可以提供较多游离Na2O从而为碱激发提供所需的碱环境，并且加速赤泥、矿粉和/或粉煤灰中Si、Al的溶解，从而使Si、Al在碱性激发剂的作用下形成-Al-O-Si-O-Al-结构；赤泥中大量的Fe能抑制沸石的形成，避免沸石对防火保温材料微观结构的破坏，这有利于提高防火保温材料的强度。并且赤泥中大量的Fe在早期以Fe(OH)3沉淀的形式存在，但当防火保温材料的胶凝过程进行到后期，-Al-O-Si-O-Al-结构基本形成时，体系中的OH-被大量消耗，Fe以离子形式存在，Fe离子会与-Al-O-Si-O-Al-结构中的部分Al发生离子交换，形成强度更高的-Fe-O-Si-O-Al-(铁-铝硅酸盐)的凝胶结构，进一步提高了防火保温材料的后期强度。实施例结果表明，本发明的防火保温材料的表观密度为181.35～512.45kg/m3，孔隙率为0.654～0.856％，导热系数为0.056～0.092W/(m·K)，其1d的抗压强度为0.16～2.98MPa，3d的抗压强度为0.23～4.76MPa，7d的抗压强度0.29～5.88，28d的抗压强度0.32～6.83MPa。
并且，本发明采用较高含量的固废赤泥制备防火保温材料，进一步降低了成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1～4防火保温材料的抗压强度与孔隙率的关系图；
图2为本发明实施例5～8防火保温材料的抗压强度与孔隙率的关系图；
图3为本发明实施例9～12防火保温材料的抗压强度与孔隙率的关系图；
图4为本发明实施例1～12防火保温材料的抗压强度与孔隙率的关系对比图；
图5为本发明实施例1防火保温材料的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种防火保温材料，制备原料包括胶凝材料、碱性激发剂、稳泡剂和发泡剂；
所述发泡剂为胶凝材料干重的1～6wt％；
所述稳泡剂为胶凝材料干重的0.4～0.8wt％；
以干重计，所述胶凝材料包括拜耳赤泥20～80％，余量为矿粉和/或粉煤灰；
所述拜耳赤泥中Fe2O3的质量含量为45～55％，Na2O的质量含量为5～10％；
所述碱性激发剂为钠盐的水溶液，所述钠盐的水溶液中Na与胶凝材料中Al的摩尔比值为0.6～1.4。
在本发明中，所述防火保温材料的表观密度优选为150～550kg/m3，更优选为200～300kg/m3。所述防火保温材料孔隙率的优选为0.4～0.9。
在本发明中，以干重计，所述胶凝材料包括拜耳赤泥20～80％，余量为矿粉和/或粉煤灰。所述拜耳赤泥优选占所述胶凝材料干重的40～60％。在本发明中，所述拜耳赤泥中Fe2O3的质量含量为45～55％，Na2O的质量含量为5～10％，Al2O3的质量含量优选为15～25％，SiO2的质量含量优选为10～20％。
在本发明中，所述矿粉优选为所述胶凝材料干重的20～40％，优选为25～35％。所述矿粉中CaO的质量含量优选为35～60％，SiO2的质量含量优选为20～30％，Al2O3的质量含量优选为10～15％，MgO的质量含量优选为3～8％。
在本发明中，所述粉煤灰优选占所述胶凝材料干重的20～40％，更优选为25～35％。所述粉煤灰中Al2O3的质量含量优选≥20％，更优选为39～60％。在本发明中，所述粉煤灰优选达到国标II级粉煤灰要求。
在本发明中，所述发泡剂优选为胶凝材料干重的1～6wt％，优选为3～5％。所述发泡剂优选包括双氧水、铝粉、磷酸、铵盐和碳酸氢钠中的一种。在本发明中，所述双氧水的质量浓度优选为10～50％。
在本发明中，所述稳泡剂为胶凝材料干重的0.4～0.8wt％，优选为0.5～0.6％。所述稳泡剂优选包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和双离子表面活性剂中的一种或多种。所述阴离子表面活性剂优选包括硬脂酸钙和/或十二烷基苯磺酸钠；所述阳离子表面活性剂优选为含氮的有机胺衍生物，所述含氮的有机胺衍生物优选包括：铵盐或季铵盐。所述双离子表面活性剂优选为氨基酸或甜菜碱，所述甜菜碱优选为羧酸基甜菜碱或磺基甜菜碱。
在本发明中，所述碱性激发剂为钠盐的水溶液，所述钠盐的水溶液中Na与胶凝材料中Al的摩尔比值为0.6～1.4，优选为0.8～1.2。所述钠盐的水溶液优选包括水玻璃，所述水玻璃模数优选为1.5～3.5，更优选为2.4～3.0，所述钠基水玻璃的质量浓度优选为40～50％，更优选为46～48％。
本发明增加了赤泥的用量，可以提供较多游离Na2O从而为碱激发提供所需的碱环境，并且加速赤泥、矿粉和/或粉煤灰中Si、Al的溶解，从而使Si、Al在碱性激发剂的作用下形成-Al-O-Si-O-Al-结构；赤泥中大量的Fe能抑制沸石的形成，避免沸石对防火保温材料微观结构的破坏，这有利于提高防火保温材料的强度。并且赤泥中大量的Fe在早期以Fe(OH)3沉淀的形式存在，但当防火保温材料的胶凝过程进行到后期，-Al-O-Si-O-Al-结构基本形成时，体系中的OH-被大量消耗，Fe以离子形式存在，Fe离子会与-Al-O-Si-O-Al-结构中的部分Al发生离子交换，形成强度更高的-Fe-O-Si-O-Al-(铁-铝硅酸盐)的凝胶结构，进一步提高了防火保温材料的后期强度。并且，本发明采用较高含量的固废赤泥制备得到了防火保温材料，降低了成本。
本发明还提供了上述方案所述防火保温材料的制备方法，包括以下步骤：
将胶凝材料、碱性激发剂、稳泡剂和发泡剂混合，得到浆料；
将所述浆料浇注到模具中进行养护，得到防火保温材料。
本发明将胶凝材料、碱性激发剂、稳泡剂和发泡剂混合，得到浆料。在本发明中，所述混合优选包括：将胶凝材料、碱性激发剂和稳泡剂进行第一混合，所得混合溶液再与发泡剂进行第二混合，得到浆料。在本发明中，所述第一混合的时间优选为1～5min，所述第二混合的时间优选为20～50s。所述第一混合和第二混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速度优选为400～500rpm。
得到浆料后，本发明将所述浆料浇注到模具中进行养护，得到防火保温材料。在本发明中，所述养护的温度优选为60～120℃，更优选为80～100℃，时间优选为24～48h，更优选为32～40h；所述养护的湿度优选为70～100％，更优选为80～90％。在本发明中，所述养护优选为蒸气养护，所述养护优选在蒸气养护箱中进行。
本发明将所述浆料浇注到模具中进行养护后优选对形成的坯体翻转脱模、切割和去除多余顶料，得到防火保温材料。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种防火保温材料及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
拜耳赤泥中Fe2O3的质量含量为48％，Al2O3的质量含量为18.5％，SiO2的质量含量为15％，Na2O的质量含量为9.5％，其他的质量含量为9％；
矿粉中CaO的质量含量为50％，Al2O3的质量含量为13％，SiO2的质量含量为25.5％，MgO的质量含量为5.5％，其他的质量含量为6％；
粉煤灰中Al2O3的质量含量为39％，SiO2的质量含量为49％，其他的质量含量为12％；
按照拜耳赤泥、矿粉、粉煤灰占胶凝材料质量的30wt.％、30wt.％、40wt.％称取赤泥180g、矿粉180g、粉煤灰240g，作为胶凝材料。按照水玻璃中的Na2O与胶凝材料中的Al2O3的摩尔比即Na/Al为1，称取模数为2.4、质量浓度46％的水玻璃654.29g(相当于胶凝材料质量的109wt.％)。按照相当于胶凝材料质量的4wt.％，称取双氧水24g。按照相当于胶凝材料质量的0.6wt.％，称取硬脂酸钙3.6g。
将碱性激发剂654.29g的水玻璃、稳泡剂3.6g的硬脂酸钙与总共600g的胶凝材料混合，搅拌5min至均匀后加入发泡剂24g双氧水，搅拌30s，搅拌速度为450rpm。
将搅拌后的浆料浇注到模具中，密封，放入蒸气养护箱，在饱和水蒸气、温度为80℃的条件下静养24h。
坯体翻转脱模，切割，去除多余顶料，得到防火保温材料。
对实施例1制备的防火保温材料进行SEM分析，结果如图5所示。由图5可知，该材料内部为疏松多孔结构，并且孔径分布较为均匀，孔与孔之间具有一定连通性，这有利于提高材料的保温性能。
实施例2～4
实施例2～4与实施例1的区别在于发泡剂和稳泡剂的掺量不一样，详见表1。其余操作均相同。
与实施例1～4防火保温材料的抗压强度与孔隙率关系图如图1所示。拟合方程为：
y＝-4.9586+56.58597×exp(-x/0.35357)，R2＝0.99731。
其中y为抗压强度，x为孔隙率，决定系数R2＝0.99731表明方程拟合准确精度高。抗压强度随着孔隙率的提高呈现指数型下降，x趋近于0时为密实块抗压强度，本发明用作保温材料时孔隙率的有效取值区间为x＝0.4～0.9。
实施例5
按照拜耳赤泥、矿粉、粉煤灰(与实施例1中的拜耳赤泥、矿粉、粉煤灰一致)占胶凝材料质量的50wt.％、30wt.％、20wt.％称取赤泥300g、矿粉180g、粉煤灰120g，作为胶凝材料。按照水玻璃中的Na2O与胶凝材料中的Al2O3的摩尔比即Na/Al为1，称取模数为2.4、质量浓度46％的水玻璃409.32g(相当于胶凝材料质量的68wt.％)。按照相当于胶凝材料质量的4wt.％，称取双氧水24g。按照相当于胶凝材料质量的0.6wt.％，称取硬脂酸钙3.6g。
将碱性激发剂409.32g的水玻璃、稳泡剂3.6g的硬脂酸钙与总共600g的胶凝材料混合，搅拌5min至均匀后加入发泡剂24g双氧水，搅拌30s，搅拌速度为450rpm。
将搅拌后的混合物浇注到模具中，密封，放入蒸气养护箱，在饱和水蒸气、温度为80℃的条件下静养24h。
坯体翻转脱模，切割，去除多余顶料，得到防火保温材料。
实施例6～8
实施例6～8与实施例5的区别在于发泡剂和稳泡剂的掺量不一样，详见表1。其余操作均相同。
与实施例5～8防火保温材料的抗压强度与孔隙率关系图如图2所示。拟合方程为：
y＝-0.66536+82.22056*exp(-x/0.23205)，R2＝9982。
其中y为抗压强度，x为孔隙率，决定系数R2＝9982表明方程拟合准确精度高。抗压强度随着孔隙率的提高呈现指数型下降，x趋近于0时为密实块抗压强度，本发明用作保温材料时孔隙率的有效取值区间为x＝0.4～0.9。
实施例9
按照拜耳赤泥、矿粉、粉煤灰(与实施例1中的拜耳赤泥、矿粉、粉煤灰一致)占胶凝材料质量的70wt.％、30wt.％、0wt.％称取赤泥420g、矿粉180g、粉煤灰0g，作为胶凝材料。按照水玻璃中的Na2O与胶凝材料中的Al2O3的摩尔比即Na/Al为1，称取模数为2.4、质量浓度46％的水玻璃163.77g(相当于胶凝材料质量的27wt.％)。按照相当于胶凝材料质量的4wt.％，称取双氧水24g。按照相当于胶凝材料质量的0.6wt.％，称取硬脂酸钙3.6g。
将碱性激发剂409.32g的水玻璃、稳泡剂3.6g的硬脂酸钙与总共600g的胶凝材料混合，搅拌5min至均匀后加入发泡剂24g双氧水，搅拌30s，搅拌速度为450rpm。
将搅拌后的混合物浇注到模具中，密封，放入蒸气养护箱，在饱和水蒸气、温度为80℃的条件下静养24h。
坯体翻转脱模，切割，去除多余顶料，得到防火保温材料。
实施例10～12
实施例10～12与实施例9的区别在于发泡剂和稳泡剂的掺量不一样，详见表1。其余操作均相同。
与实施例10～12防火保温材料的抗压强度与孔隙率关系图如图3所示。拟合方程为：
y＝-5.49208+82.37497*exp(-x/0.32974)，R2＝99891。
其中y为抗压强度，x为孔隙率，决定系数R2＝99891表明方程拟合准确精度高。抗压强度随着孔隙率的提高呈现指数型下降，x趋近于0时为密实块抗压强度，本发明用作保温材料时孔隙率的有效取值区间为x＝0.4～0.9。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于未加入发泡剂与稳泡剂，详见表1。其他操作均相同。
对比例2
对比例2与实施例5的区别在于未加入发泡剂与稳泡剂，详见表1。其他操作均相同。
对比例3
对比例3与实施例9的区别在于未加入发泡剂与稳泡剂，详见表1。其他操作均相同。
对实施例1～12与对比例1～3制备的防火保温材料进行性能测试，测试结果见表2。其中，测试1d、3d、7d和28d的抗压强度时，实施例1～12与对比例1～3制备的防火保温材料在80℃的饱和蒸汽压进行养护1d、3d、7d和28d后进行测试。
对实施例1～12防火保温材料的抗压强度与孔隙率的关系进行对比，结果图4所示。由图4可知，赤泥掺量增加会提高材料强度，并且在相同孔隙率的条件小，原料赤泥比例高的28天强度也高，这说明赤泥中大量的Fe对该材料后期强度起着有利作用。
表1实施例1～12与对比例1～3的详细配比
编号 赤泥 矿粉 粉煤灰 水玻璃 双氧水 硬脂酸钙
实施例1 30wt.％ 30wt.％ 40wt.％ 109wt.％ 4wt.％ 0.6wt.％
实施例2 30wt.％ 30wt.％ 40wt.％ 109wt.％ 5wt.％ 0.7wt.％
实施例3 30wt.％ 30wt.％ 40wt.％ 109wt.％ 3wt.％ 0.3wt.％
实施例4 30wt.％ 30wt.％ 40wt.％ 109wt.％ 2wt.％ 0.3wt.％
实施例5 50wt.％ 30wt.％ 20wt.％ 68wt.％ 4wt.％ 0.6wt.％
实施例6 50wt.％ 30wt.％ 20wt.％ 68wt.％ 5wt.％ 0.7wt.％
实施例7 50wt.％ 30wt.％ 20wt.％ 68wt.％ 3wt.％ 0.3wt.％
实施例8 50wt.％ 30wt.％ 20wt.％ 68wt.％ 2wt.％ 0.3wt.％
实施例9 70wt.％ 30wt.％ 0wt.％ 27wt.％ 4wt.％ 0.6wt.％
实施例10 70wt.％ 30wt.％ 0wt.％ 27wt.％ 5wt.％ 0.7wt.％
实施例11 70wt.％ 30wt.％ 0wt.％ 27wt.％ 3wt.％ 0.3wt.％
实施例12 70wt.％ 30wt.％ 0wt.％ 27wt.％ 2wt.％ 0.3wt.％
对比例1 30wt.％ 30wt.％ 40wt.％ 109wt.％ - -
对比例2 50wt.％ 30wt.％ 20wt.％ 68wt.％ - -
对比例3 70wt.％ 30wt.％ 0wt.％ 27wt.％ - -
表2实施例1～12与对比例1～3的性能参数
Figure BDA0003729640470000081
Figure BDA0003729640470000091
结合表1和表2可以看出，赤泥比例的增加有利于材料强度的提高。发泡剂比例的增加导致材料孔隙率增加从而导致导热系数提高，有利于材料的保温性能，但是材料强度会有所牺牲。此外，稳泡剂比例对材料的性能参数影响不大，但是有利于材料中孔分布均匀，从而对材料强度有利。
对比例4～5
将原料混合搅拌120s，浇筑模具后在20℃饱和水蒸气下进行养护。其中，对比例4和5使用的水玻璃掺量的计算方式为：水玻璃中Na物质的量/胶材(赤泥、矿粉、粉煤灰)中Al物质的量总和＝1:1，硅酸钠占水玻璃质量的38.11wt％。在20℃饱和水蒸气下养护3d、7d、28d后测量分别其抗压强度。具体的原料及其用量、3d、7d、28d的抗压强度详见表3。
对比例6～7
将原料混合搅拌120s，浇筑模具后在20℃饱和水蒸气下进行养护。对比例6和7使用的水玻璃中水的质量与胶材(赤泥、粉煤灰以及水玻璃中硅酸钠的质量之和)质量比为1：1，硅酸钠占水玻璃的37wt％。在20℃饱和水蒸气下养护14d、21d、28d后测量分别其抗压强度。具体的原料及其用量、14d、21d、28d的抗压强度详见表3。
表3对比例4～7的原料及抗压强度结果
Figure BDA0003729640470000101
注：表3中水玻璃的初始模数为3.15，加入NaOH调整模数至1.7或3.15。模数的计算公式为：(水玻璃中的Na+NaOH中的Na)的物质的量/水玻璃中Si的物质的量。
由表3可知，通过对比例4～7的抗压强度与本申请中对比例1～3的抗压强度比较，可以得出本发明的配比和工艺下的碱激发材料抗压强度比现有研究的抗压强度更高，在此基础上制备的碱激发发泡保温材料抗压强度也能拥有较高的抗压强度。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (7)

1.一种防火保温材料，其特征在于，制备原料由胶凝材料、碱性激发剂、稳泡剂和发泡剂组成；
所述发泡剂为胶凝材料干重的1~6wt%；
所述稳泡剂为胶凝材料干重的0.4~0.8wt%；
以干重计，所述胶凝材料包括拜耳赤泥30~70%，余量为矿粉和粉煤灰；
拜耳赤泥中Fe2O3的质量含量为48%，Al2O3的质量含量为18.5%，SiO2的质量含量为15%，Na2O的质量含量为9.5%，其他的质量含量为9%；
矿粉中CaO的质量含量为50%，Al2O3的质量含量为13%，SiO2的质量含量为25.5%，MgO的质量含量为5.5%，其他的质量含量为6%；
粉煤灰中Al2O3的质量含量为39%，SiO2的质量含量为49%，其他的质量含量为12%；
所述碱性激发剂为钠盐的水溶液，所述钠盐的水溶液中Na与胶凝材料中Al的摩尔比值为1；所述钠盐的水溶液包括水玻璃，所述水玻璃模数为2.4。
2.根据权利要求1所述的防火保温材料，其特征在于，所述防火保温材料的表观密度为150~550kg/m3。
3.根据权利要求1所述的防火保温材料，其特征在于，所述发泡剂包括双氧水、铝粉、磷酸、铵盐和碳酸氢钠中的一种；所述双氧水的质量浓度为10~50%。
4.根据权利要求1所述的防火保温材料，其特征在于，所述稳泡剂包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和双离子表面活性剂中的一种或多种。
5.权利要求1~4任一项所述防火保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将胶凝材料、碱性激发剂、稳泡剂和发泡剂混合，得到浆料；
将所述浆料浇注到模具中进行养护，得到防火保温材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述养护的温度为60~120℃，时间为24~48h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述养护的湿度为70~100%。
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