CN115078267A - 一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置，属于纳米材料制备技术领域，能够解决现有纳米材料检测方法复杂多样，没有统一标准的问题。所述装置包括：激光烧蚀池，其内容置有缓冲液；靶丝，其一端伸入缓冲液中；激光单元，用于发射激光束，以使激光束烧蚀靶丝伸入缓冲液的一端；照明光源，用于发射照明光束，以照射靶丝的烧蚀端；第二分束镜，用于将照明光束分成透射光束和反射光束；成像单元，设置在第二分束镜的透射光路上，用于对透射光束进行成像；光谱检测单元，设置在第二分束镜的反射光路上，用于对反射光束进行光谱检测。本发明用于纳米材料的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米材料应用十分广泛，其中国市场规模不断扩大。据Mordor Intelligence预测：在2020-2025年，中国将成为纳米材料行业发展最为迅速的国家之一。纳米材料和纳米结构的制备是纳米科学与技术研究的核心问题。常规纳米粒子制备方法可分为化学法和物理法，化学法又可分为气相法和液相法，物理法又可分为粉碎法和构筑法。化学法存在易污染、产率低、较高温度要求和较严格气体要求的特点；物理法存在技术设备要求高，产品纯度低、粒度分布不均匀的特点。液相激光烧蚀法制备纳米材料作为一种绿色、低成本以及方便操作的方法受到许多学者的关注。，该方法主要利用激光与溶液、介质的相互作用，产生局域高温高压非平衡过程，通过回流能量聚集和差异化的过程能够高效、快速地合成多种新型纳米材料。
围绕液相激光烧蚀法制备纳米材料，其材料的规模化和定制化制备一直以来都是该领域亟待解决的关键技术问题。目前，产率低的问题已严重阻碍了该项技术在工业领域的发展。此外，制备出的纳米材料粒径和形状不可控，均匀性差都直接影响了其性能。例如，磁性纳米材料的尺寸会对其本身的各种物理参数产生很大影响，包括居里温度、矫顽力以及饱和磁化强度等，进而影响其磁化行为。因此，实现纳米材料的定制化和规模化制备将是未来该领域发展的重大目标。
研究表明：靶材的大小和形状，激光功率、波长和脉宽，缓冲液类型和浓度，缓冲液流动速度以及以上不同条件下的纳米材料合成机理等均影响着纳米材料的产率、粒径大小和形状。目前，常用的制备纳米材料的方法复杂多样，没有固定统一的制备模式和合成标准，而且激光烧蚀制备纳米材料合成机理尚且未知，这些都将为激光烧蚀大批量制备纳米材料带来困难。
发明内容
本发明提供了一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置，能够解决现有纳米材料检测方法复杂多样，没有统一标准的问题。
本发明提供了一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置，所述装置包括：激光烧蚀池，其内容置有缓冲液；靶丝，其一端伸入所述缓冲液中；激光单元，用于发射激光束，以使所述激光束烧蚀所述靶丝伸入所述缓冲液的一端；照明光源，用于发射照明光束，以照射所述靶丝的烧蚀端；第二分束镜，用于将所述照明光束分成透射光束和反射光束；成像单元，设置在所述第二分束镜的透射光路上，用于对所述透射光束进行成像；光谱检测单元，设置在所述第二分束镜的反射光路上，用于对所述反射光束进行光谱检测。
可选的，所述激光单元包括：激光器，用于发射激光束；第一分束镜，用于将所述激光束分成透射激光和反射激光；能量探测器，设置在所述第一分束镜的反射光路上，用于对所述反射激光进行能量监测；反射镜，设置在所述第一分束镜的透射光路上，用于对所述透射激光进行反射；第一聚焦透镜，设置在所述反射镜的反射光路上，用于将所述反射镜反射的激光聚焦到所述靶丝伸入所述缓冲液的一端上，以使所述激光烧蚀所述靶丝伸入所述缓冲液的一端。
可选的，所述激光单元还包括：第一中性滤光片，设置在所述激光器与所述第一分束镜之间的光路上，用于对所述激光器发射的激光束进行能量衰减。
可选的，所述激光单元还包括：第一驱动结构，用于驱动所述反射镜转动，以调整所述反射镜的反射角度。
可选的，所述第一聚焦透镜在所述反射镜的反射光路上的位置可调。
可选的，所述成像单元包括：依次设置在所述第二分束镜的透射光路上的第二中性滤光片、第一干涉滤光片、第二聚焦透镜、成像相机；所述第二中性滤光片用于对照射其上的光线进行能量衰减；所述第一干涉滤光片用于截止所述激光单元的能量，透过所述照明光源的能量；所述第二聚焦透镜用于将所述第一干涉滤光片出射的光线聚焦到所述成像相机上；所述成像相机用于对所述第二聚焦透镜聚焦的光线进行成像。
可选的，所述光谱检测单元包括：依次设置在所述第二分束镜的反射光路上的第三中性滤光片、第二干涉滤光片、第三聚焦透镜、光谱仪；所述第三中性滤光片用于对照射其上的光线进行能量衰减；所述第二干涉滤光片用于截止所述照明光源的能量，透过所述激光器和纳米材料合成过程中的非线性光学效应的能量；所述第三聚焦透镜用于将所述第二干涉滤光片出射的光线聚焦到所述光谱仪上；所述光谱仪用于对所述第三聚焦透镜聚焦的光线进行光谱检测。
可选的，所述装置还包括：准直组件，所述准直组件设置在所述照明光源的出射光路上，用于对所述照明光源发射的照明光束进行准直扩束处理，以使准直后的照明光束照射所述靶丝的烧蚀端。
可选的，所述装置还包括：第二驱动结构，用于驱动所述靶丝向伸入所述缓冲液的方向运动。
可选的，所述第二驱动结构包括第一滚轴和第二滚轴；所述第一滚轴和所述第二滚轴分别位于所述靶丝直径方向上的两侧、且均与所述靶丝接触；所述第一滚轴和所述第二滚轴相向转动，以驱动所述靶丝向伸入所述缓冲液的方向运动。
本发明能产生的有益效果包括：
本发明提供的基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置，通过脉冲激光在液体中激光烧蚀固体靶丝靶材合成纳米材料，并通过激光照明进行纳米材料合成过程中的机理研究。该装置即能得到实时液相激光烧蚀过程瞬时成像和瞬时光谱，又能实现进行定制化、自动化、模块化以及连续性大量制备复杂、多样纳米结构的功能。由上述装置制备的具体特定结构的纳米材料可用于光学、磁性、能量、环境以及生物医学等领域。
附图说明
图1为本发明实施例提供的基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置结构示意图。
部件和附图标记列表：
11、激光器；12、第一中性滤光片；13、第一分束镜；14、能量探测器；15、反射镜；16、第一驱动结构；17、第一聚焦透镜；18、缓冲液；19、适配器；20、第一滚轴；21、第二滚轴；22、靶丝；23、照明光源；24、准直组件；25、激光烧蚀池；26、第二分束镜；27、第二中性滤光片；28、第一干涉滤光片；29、第二聚焦透镜；30、成像相机；31、第三中性滤光片；32、第二干涉滤光片；33、第三聚焦透镜；34、光谱仪。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
本发明实施例提供了一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置，如图1所示，所述装置包括：激光烧蚀池25，其内容置有缓冲液18；靶丝22，其一端伸入缓冲液18中；激光单元，用于发射激光束，以使激光束烧蚀靶丝22伸入缓冲液18的一端；照明光源23，用于发射照明光束，以照射靶丝22的烧蚀端；第二分束镜26，用于将照明光束分成透射光束和反射光束；成像单元，设置在第二分束镜26的透射光路上，用于对透射光束进行成像；光谱检测单元，设置在第二分束镜26的反射光路上，用于对反射光束进行光谱检测。
其中，激光器11可以为调Q可调谐脉冲激光器；照明光源23可以为698nm固体激光器或者LED光源用于成像照明。
在实际应用中，所述装置还包括：准直组件24，准直组件24设置在照明光源23的出射光路上，用于对照明光源23发射的照明光束进行准直扩束处理，以使准直后的照明光束照射靶丝22的烧蚀端。
进一步的，所述装置还包括：第二驱动结构，用于驱动靶丝22向伸入缓冲液18的方向运动。具体的，第二驱动结构包括第一滚轴20和第二滚轴21；第一滚轴20和第二滚轴21分别位于靶丝22直径方向上的两侧、且均与靶丝22接触；第一滚轴20和第二滚轴21相向转动，以驱动靶丝22向伸入缓冲液18的方向运动。
在本发明实施例中，激光单元包括：激光器11，用于发射激光束；第一分束镜13，用于将激光束分成透射激光和反射激光；能量探测器14，设置在第一分束镜13的反射光路上，用于对反射激光进行能量监测；反射镜15，设置在第一分束镜13的透射光路上，用于对透射激光进行反射；第一聚焦透镜17，设置在反射镜15的反射光路上，用于将反射镜15反射的激光聚焦到靶丝22伸入缓冲液18的一端上，以使激光烧蚀靶丝22伸入缓冲液18的一端。
进一步的，激光单元还包括：第一中性滤光片12，设置在激光器11与第一分束镜13之间的光路上，用于对激光器11发射的激光束进行能量衰减。第一聚焦透镜17在反射镜15的反射光路上的位置可调。
可以根据靶丝22位置来调节激光器11的能量；通过调整反射镜15和第一聚焦透镜17在烧蚀光轴上的位置来调整烧蚀激光在靶丝22上的能量密度和聚焦位置；能量探测器14用于检测的能量波动和大小。
激光单元还包括：第一驱动结构16，用于驱动反射镜15转动，以调整反射镜15的反射角度。
在本发明实施例中，成像单元包括：依次设置在第二分束镜26的透射光路上的第二中性滤光片27、第一干涉滤光片28、第二聚焦透镜29、成像相机30；第二中性滤光片27用于对照射其上的光线进行能量衰减；第一干涉滤光片28用于截止激光单元的能量，透过照明光源23的能量；第二聚焦透镜29用于将第一干涉滤光片28出射的光线聚焦到成像相机30上；成像相机30用于对第二聚焦透镜29聚焦的光线进行成像。
光谱检测单元包括：依次设置在第二分束镜26的反射光路上的第三中性滤光片31、第二干涉滤光片32、第三聚焦透镜33、光谱仪34；第三中性滤光片31用于对照射其上的光线进行能量衰减；第二干涉滤光片32用于截止照明光源23的能量，透过激光器11和纳米材料合成过程中的非线性光学效应的能量；第三聚焦透镜33用于将第二干涉滤光片32出射的光线聚焦到光谱仪34上；光谱仪34用于对第三聚焦透镜33聚焦的光线进行光谱检测。
参考图1所示，激光器11、第一中性滤光片12、第一分束镜13、反射镜15和第一聚焦透镜17依次设置在激光烧蚀光轴上，能量探测器14设置在第一分束镜13的分光光束上。第二分束镜26透射面设置成像光轴，反射面设置光谱检测光轴；照明光源23、准直组件24和第二中性滤光片27、第一干涉滤光片28、第二聚焦透镜29、高速的成像相机30设置在成像光轴上；第三中性滤光片31、第二干涉滤光片32、第三聚焦透镜33、高速响应的光谱仪34设置在光谱检测光轴上；靶丝22设置在激光烧蚀池25的缓冲液18内，激光烧蚀池25的顶盖上还设置有靶丝22的适配器19；激光烧蚀光轴与靶丝22伸入缓冲液18的一端垂直；光谱检测光轴和成像光轴垂直。
第二中性滤光片27用于衰减光能量保护高速成像相机30；第一干涉滤光片28用于截止激光器11的能量，透过照明光源23的能量；高速成像相机30的曝光时间大于烧蚀激光的烧灼过程时间。
第三中性滤光片31用于衰减光能量以保护高速响应的光谱仪34；第二干涉滤光片32作用是截止照明光源23的能量，透过可调谐脉冲激光和纳米材料合成过程中的非线性光学效应的能量；第三中性滤光片31搭配第二干涉滤光片32、第三聚焦透镜33和高速响应光谱仪34用于检测靶丝22激光烧蚀过程中的非线性光学效应光谱。
本发明另一实施例提供一种具体的基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置，其实现步骤如下所示：
步骤1：可调谐脉冲激光器11产生的烧蚀激光经第一分束镜13分成两路；得到的一路光束经激光反射镜15后再经第一聚焦透镜17聚焦到激光烧蚀池25中的靶丝22上，对靶丝22进行液相烧蚀，制备纳米材料；另一路光束被激光能量探测器14接收，用来监控可调谐脉冲激光器11发出的光束能量；
步骤2：照明光源23发出激光，经准直组件24准直扩束后平行于靶丝22表面穿过激光烧蚀池25，然后经第二分束镜26透射面、第二中性滤光片27、第一干涉滤光片28、第二聚焦透镜29进入高速成像相机30进行纳米材料生成机理过程的成像。
步骤3：第三中性滤光片31用于衰减光能量以保护高速响应光谱仪34，第二干涉滤光片32作用是截止照明光源23的能量，透过可调谐脉冲激光和纳米材料合成过程中的非线性光学效应能量；第三中性滤光片31搭配第二干涉滤光片32、第三聚焦透镜33和高速响应光谱仪34用于检测靶丝22激光烧蚀过程中的非线性光学效应光谱。
本发明再一具体实施例提供一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置，其中，可调谐脉冲激光器11采用调Q可调谐脉冲激光器(光斑直径9mm，脉宽8ns，频率10Hz，波长532nm)，第一分束镜13采用95％：5％分束比，第一聚焦透镜17的焦距为50.0mm，靶丝22为直径为10.0mm的高纯铁靶丝，照明光源23为固体激光器(698nm，光斑直径5.0mm)，准直组件24准直扩束比为5：1，第一干涉滤光片28截止中心波长532nm，第二聚焦透镜29焦距为75.0mm，高速成像相机30的响应时间小于500ns，第二分束镜26采用50％：50％分束比，第二干涉滤光片32截止波长698nm，第三聚焦透镜33的焦距为15mm，高速响应光谱仪34响应时间小于100ns、光谱响应范围为400-1100nm。
本发明又一具体实施例提供一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置，具体探测步骤如下：
步骤1：调Q可调谐脉冲激光器11聚焦到由电脑控制第一滚轴20和第二滚轴21驱动的高纯铁靶丝22上产生非稳态等离子体，制备Fe3O4纳米颗粒。具体包括如下步骤：
步骤1.1：调Q脉冲激光经95％:5％第一分束镜13分成两路。
步骤1.2：95％一路光束经第一聚焦透镜17聚焦到水池中的高纯铁靶丝22上，对靶丝22进行液相烧蚀。
步骤1.3：另一路5％光束被激光能量探测器14接收，用来监控调Q脉冲激光器11发出的光束能量。
步骤1.4：选择烧蚀激光参数。本实例采用高纯铁靶丝22，烧蚀激光能量区间采用50-200mJ。
步骤1.5：调整第一聚焦透镜17在光轴上的位置，可以调整聚焦光斑的尺寸来调整烧蚀激光的能量密度，另外使用反射镜15的第一驱动结构16(可以是驱动电机)，可以调整聚焦光斑在靶丝22上的前后位置，以及光斑与靶丝22的相对角度。本实例聚焦后的光斑直径为1.0mm。
步骤2：激光烧蚀靶丝22过程瞬时图像。具体包括如下步骤：
步骤2.1：照明光源23为698nm固体激光器，经过准直组件24准直扩束5倍后，通过烧蚀区域，之后经过第二分束镜26、第二中性滤光片27、第一干涉滤光片28、第二聚焦透镜29，进入高速成像相机30。
步骤2.2：调整光路位置，保证烧蚀面的靶丝22在高速成像相机30的视场中。
步骤3：激光烧蚀靶丝22过程瞬时光谱。具体包括如下步骤：
步骤3.1：可调谐脉冲激光器11发出的激光束烧蚀靶丝22后，可能会获得非线性光学信息，该非线性光能量经过第二分束镜26、第三中性滤光片31、第二干涉滤光片32和第三聚焦透镜33进入高速响应光谱仪34。
步骤3.2：调整光路位置，使得高速响应光谱仪34测得的光谱响应能量最大。
本发明提供的基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置，通过脉冲激光在液体中激光烧蚀固体靶丝22靶材合成纳米材料，并通过激光照明进行纳米材料合成过程中的机理研究。该装置即能得到实时液相激光烧蚀过程瞬时成像和瞬时光谱，又能实现进行定制化、自动化、模块化以及连续性大量制备复杂、多样纳米结构的功能。由上述装置制备的具体特定结构的纳米材料可用于光学、磁性、能量、环境以及生物医学等领域。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置，其特征在于，所述装置包括：
激光烧蚀池，其内容置有缓冲液；
靶丝，其一端伸入所述缓冲液中；
激光单元，用于发射激光束，以使所述激光束烧蚀所述靶丝伸入所述缓冲液的一端；
照明光源，用于发射照明光束，以照射所述靶丝的烧蚀端；
第二分束镜，用于将所述照明光束分成透射光束和反射光束；
成像单元，设置在所述第二分束镜的透射光路上，用于对所述透射光束进行成像；
光谱检测单元，设置在所述第二分束镜的反射光路上，用于对所述反射光束进行光谱检测。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述激光单元包括：
激光器，用于发射激光束；
第一分束镜，用于将所述激光束分成透射激光和反射激光；
能量探测器，设置在所述第一分束镜的反射光路上，用于对所述反射激光进行能量监测；
反射镜，设置在所述第一分束镜的透射光路上，用于对所述透射激光进行反射；
第一聚焦透镜，设置在所述反射镜的反射光路上，用于将所述反射镜反射的激光聚焦到所述靶丝伸入所述缓冲液的一端上，以使所述激光烧蚀所述靶丝伸入所述缓冲液的一端。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述激光单元还包括：
第一中性滤光片，设置在所述激光器与所述第一分束镜之间的光路上，用于对所述激光器发射的激光束进行能量衰减。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述激光单元还包括：
第一驱动结构，用于驱动所述反射镜转动，以调整所述反射镜的反射角度。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述第一聚焦透镜在所述反射镜的反射光路上的位置可调。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述成像单元包括：依次设置在所述第二分束镜的透射光路上的第二中性滤光片、第一干涉滤光片、第二聚焦透镜、成像相机；
所述第二中性滤光片用于对照射其上的光线进行能量衰减；
所述第一干涉滤光片用于截止所述激光单元的能量，透过所述照明光源的能量；
所述第二聚焦透镜用于将所述第一干涉滤光片出射的光线聚焦到所述成像相机上；
所述成像相机用于对所述第二聚焦透镜聚焦的光线进行成像。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述光谱检测单元包括：依次设置在所述第二分束镜的反射光路上的第三中性滤光片、第二干涉滤光片、第三聚焦透镜、光谱仪；
所述第三中性滤光片用于对照射其上的光线进行能量衰减；
所述第二干涉滤光片用于截止所述照明光源的能量，透过所述激光器和纳米材料合成过程中的非线性光学效应的能量；
所述第三聚焦透镜用于将所述第二干涉滤光片出射的光线聚焦到所述光谱仪上；
所述光谱仪用于对所述第三聚焦透镜聚焦的光线进行光谱检测。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：准直组件，所述准直组件设置在所述照明光源的出射光路上，用于对所述照明光源发射的照明光束进行准直扩束处理，以使准直后的照明光束照射所述靶丝的烧蚀端。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：第二驱动结构，用于驱动所述靶丝向伸入所述缓冲液的方向运动。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述第二驱动结构包括第一滚轴和第二滚轴；所述第一滚轴和所述第二滚轴分别位于所述靶丝直径方向上的两侧、且均与所述靶丝接触；所述第一滚轴和所述第二滚轴相向转动，以驱动所述靶丝向伸入所述缓冲液的方向运动。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110266340.9A CN115078267A (zh) | 2021-03-11 | 2021-03-11 | 一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110266340.9A CN115078267A (zh) | 2021-03-11 | 2021-03-11 | 一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115078267A true CN115078267A (zh) | 2022-09-20 |
Family
ID=83240532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202110266340.9A Pending CN115078267A (zh) | 2021-03-11 | 2021-03-11 | 一种基于液相激光烧蚀法的纳米材料检测装置 |
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| CN (1) | CN115078267A (zh) |
-
2021
- 2021-03-11 CN CN202110266340.9A patent/CN115078267A/zh active Pending
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