CN115078213A - 用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片及制作方法，所述微流控芯片包括芯片主体，所述芯片主体上设置有硅基片层，所述硅基片层上设置有模拟多重裂隙孔隙的刻蚀区、位于所述刻蚀区周围的非刻蚀区，所述硅基片层上的所述刻蚀区和所述非刻蚀区表面设置有矿物涂层，所述矿物涂层上设置有硼硅玻璃盖层，所述芯片主体上设置有若干个注入口、注出口，所述若干个注入口与所述注出口的纵向延伸方向均垂直贯通所述硅基片层和所述矿物涂层，所述若干个注入口与所述注出口分别与外部通道连通。本发明填补了微流控技术应用在双重裂隙孔隙结构中应用的空白，可广泛应用于能源环境领域，同时具有向生物医学、实验流体力学等领域扩展的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片及制作方法，属于微流控芯片制作技术领域。
背景技术
微流控技术主要应用在材料、医药、化工领域，近年来在能源领域尤其是解决多孔介质流体运动问题中得到了广泛应用。在研究多孔介质流体运动机理时，会在微流控芯片内刻蚀通道代表岩土体中的孔隙裂隙结构，再通过微量泵注入流体以实现研究流动机理的目的。常用的刻蚀图形包括规则图形阵列(圆形、方形、拓扑结构等)和真实岩土体孔隙裂隙的二微扫描图等。这两类结构在应用过程中各有侧重：阵列结构具有设计简单、结构清晰的特点，在研究中更易于总结规律，此结构一般更适用于研究理想孔隙裂隙介质中的流动；而真实岩土体结构与实际介质最为接近，能还原介质中最真实的流动过程，但由于结构本身的复杂性通过直接观察很难直接总结出流动规律。而在真实的岩土体中，双重裂隙孔隙结构广泛存在，他既有裂隙介质的流动性质也有孔隙介质的流动性质，常规阵列结构并不适用于研究双重孔隙裂隙中的流动过程。
微流控技术指的是使用微管道（尺寸为数十到数百微米）处理或操纵微小流体（体积为纳升到阿升）系统所涉及的科学和技术，是一项涉及化学、流体物理、微电子、新材料、生物学和生物医学工程的新兴交叉技术。微流控技术的核心是微流控芯片加工，是使用光刻、刻蚀、键合等半导体加工技术在硅片上制作的微型流动反应器。微流控的重要特征是可以结合光学成像系统研究微观体系下的特殊流动过程，借助这些独特的流体现象可以实现一系列常规方法所难以完成的微观流体控制，在微观体系中具有广阔的应用前景。
微流体加工工艺在国内外已十分成熟，研究者可以根据研究需求设计各种满足个人需要的芯片结构，在研究多孔介质流动机理领域，武汉大学胡冉等以真实岩样为夹层，以玻璃为上下夹片制作了用于地质过程化学溶蚀研究的微流控芯片，并申请了相关专利。美国伊利诺伊大学香槟分校Charles Werth课题组使用光刻技术，在硅片上刻蚀出想要的通道，并通过阳极键合的技术将其封装起来，其工艺流程也在近年来发表的论文中进行了详细介绍。
目前广泛应用于生物、化工领域的微流控芯片结构多采为毛细管道，能源环境领域多用圆形/方形阵列代替孔隙/裂隙结构。实际上岩（土）体中的孔隙裂隙介质常伴生在一起，孔隙裂隙之间存在着大量的物质交换，传统的用图形阵列表示孔隙裂隙的结构仅能研究特定孔隙（或裂隙）介质内发生的物理化学过程，忽略了孔隙裂隙中的物质交换过程。除此之外，晶体硅、玻璃以及石英类材料是微流控芯片制作中常用的材料，但这些材料的表面性质并不适用于所有的矿物界面地球化学反应过程。因此，有必要设计出一个适用于研究裂隙孔隙双重介质中矿物界面地球化学反应（沉淀溶解反应、氧化还原反应）的微流控芯片及制作方法。
发明内容
为解决现有技术中的理想介质结构不适用于更为复杂的多重裂隙孔隙结构，用真实的裂隙孔隙结构不利于总结规律的技术问题，本发明的目的是提供一种用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片及制作方法，用于模拟多重裂隙结构和孔隙结构的多矿物表面特性，能够广泛应用于研究矿物界面地球化学反应过程，填补微流控技术应用在双重孔隙裂隙结构中应用的空白，同时为使用微流控实验研究多孔介质渗流理论提供了结构上的新设计思路。
本发明具体采用如下技术方案：用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片，包括芯片主体，所述芯片主体上设置有硅基片层，所述硅基片层上设置有模拟多重裂隙孔隙的刻蚀区、位于所述刻蚀区周围的非刻蚀区，所述硅基片层上的所述刻蚀区和所述非刻蚀区表面设置有矿物涂层，所述矿物涂层上设置有硼硅玻璃盖层，所述芯片主体上设置有若干个注入口、注出口，所述若干个注入口与所述注出口的纵向延伸方向均垂直贯通所述硅基片层和所述矿物涂层，所述若干个注入口与所述注出口分别与外部通道连通。
作为一种较佳的实施例，所述硅基片层、所述矿物涂层和所述硼硅玻璃盖层自下而上水平平行布置于所述芯片主体上。
作为一种较佳的实施例，所述若干个注入口包括第一注入口、第二注入口、第三注入口。
作为一种较佳的实施例，所述芯片主体的长度为2cm，宽度为1cm，若干个所述注入口和所述注出口的半径均为0.5mm。
作为一种较佳的实施例，所述硅基片层采用厚度为500μm的硅基片，所述矿物涂层厚度为150nm～250nm，所述硼硅玻璃盖层采用厚度为500μm的硼硅玻璃。
作为一种较佳的实施例，所述模拟多重裂隙孔隙结构的刻蚀区包括主裂隙刻蚀通道、微裂隙刻蚀通道、未被刻蚀的阵列结构，所述多重裂隙孔隙结构从真实岩石样品中提取。
本发明还提出制作用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片的方法，包括如下步骤：
步骤SS1：设计双重孔隙裂隙结构；
步骤SS2：在设计好的双重孔隙裂隙结构的基础上加入注入口、注出口及引流通道，生成最终的芯片结构转移至玻璃掩模版上；
步骤SS3：在硅基片上旋涂一层光刻胶，并在一定温度下烘烤使光刻胶凝固，把制作好的玻璃掩模版放在光刻机上，用汞灯曝光，将玻璃掩模版上的图形结构转移到旋涂好的硅晶圆上；
步骤SS4：曝光后将硅晶圆放置在显影液中进行显影，并用去离子水冲洗，使图形结构中需要刻蚀的部分暴露出来；
步骤SS5：将所述硅晶圆清洗吹干后，用深硅刻蚀机在硅晶圆表面刻蚀出图形结构；
步骤SS6：刻蚀结束后，在芯片注入口和注出口处使用激光打圆孔；
步骤SS7：将带有图形结构且打完圆孔的硅基片置于通入氧气的高温炉管中进行氧化形成氧化硅层；
步骤SS8：将氧化处理后的硅基片与硼硅玻璃进行阳极键合生成键合片，用激光将键合好的键合片切割成，完成最终微流控芯片的制作。
作为一种较佳的实施例，所述步骤SS1具体包括：
步骤SS11：获取岩土体裂隙的电镜图片；
步骤SS12：通过图像处理方法将步骤SS11获得的电镜图片中的裂隙孔隙优势通道识别并勾勒出来生成裂隙结构；
步骤SS13：将识别出的裂隙结构导入Auto-CAD中并用规则圆形阵列对所述裂隙结构进行填充，其中基质用圆形阵列填满，并剔除优势通道中的填充图案；
步骤SS14：保留处理后的圆形阵列生成双重孔隙裂隙结构。
作为一种较佳的实施例，所述步骤SS3具体包括：在硅基片上旋涂一层1.5μm厚的s1813光刻胶，转速为4000r/s,时间为5min，并在115℃下烘烤1min使光刻胶凝固，把制作好的玻璃掩模版放在光刻机上，用200w汞灯曝光7s，将玻璃掩模版上的图形结构转移到旋涂好的硅晶圆上。
作为一种较佳的实施例，所述步骤SS4中的显影时间为40s，所述步骤SS5中的刻蚀深度为15～25μm，所述步骤SS6中的圆孔半径为5mm，所述步骤SS7中的氧化时间为1.5h，形成的氧化硅层厚度为150nm；所述步骤SS8中的阳极键合条件为：温度400℃，电压800-1000V。
本发明所达到的有益效果：第一，本发明针对如何解决现有技术中的理想介质结构不适用于更为复杂的双重孔隙裂隙结构，用真实的孔隙裂隙结构不利于总结规律的技术问题，填补微流控技术应用在双重孔隙裂隙结构中应用的空白，通过图像处理方法提取破碎岩石中的微观裂隙网络，用圆形阵列对裂隙网络结构进行概化并通过光刻和深硅刻蚀将概化后的结构刻蚀在硅基片上，应用磁控溅射喷涂或高温炉管氧化的方法在硅表面上生长一层氧化物矿物，最后对芯片进行打孔、键合、激光切片、封装，即可得到用于研究微观裂隙孔隙双（或三）重介质结构中矿物沉淀-溶解地球化学过程的微流控芯片。第二，本发明的微流控芯片的主体为单晶硅（下基片）、硼硅玻璃（上基片）等半导体加工中常用的材料，各步制作工艺已十分成熟，整个制作流程只需2-3天。第三，本发明的方法具有制作精度高、工艺简单、应用广泛、可批量生产等优点，可广泛应用于能源环境领域，同时具有向生物医学、实验流体力学等领域扩展的应用潜力。
附图说明
图1是本发明的原始的岩土体裂隙的电镜图片示意图；
图2是通过图像处理后的裂隙结构的示意图；
图3是本发明通过圆形阵列填充后的裂隙结构的示意图；
图4是本发明增加裂隙开度和连通性后的多重裂隙孔隙结构示意图；
图5是本发明的用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片的一个实施例的结构示意图；
图6是本发明的用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片的制作方法的一个实施例的流程图。
图中标记的含义：1-芯片主体，2-硅基片层，3-矿物涂层，4-硼硅玻璃盖层，5-第一注入口，6-第二注入口，7-第三注入口，8-注出口，9-主裂隙刻蚀通道，10-微裂隙刻蚀通道，11-未被刻蚀的阵列结构。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：如图5所示，本发明提出用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片，包括芯片主体1，芯片主体1上设置有硅基片层2，硅基片层2上设置有模拟多重裂隙孔隙的刻蚀区、位于刻蚀区周围的非刻蚀区，硅基片层2上的刻蚀区和非刻蚀区表面设置有矿物涂层3，矿物涂层3上设置有硼硅玻璃盖层4，芯片主体1上设置有若干个注入口、注出口8，若干个注入口与注出口8的纵向延伸方向均垂直贯通硅基片层2和矿物涂层3，若干个注入口与注出口8分别与外部通道连通。
作为一种较佳的实施例，硅基片层2、矿物涂层3和硼硅玻璃盖层4自下而上水平平行布置于芯片主体1上。
作为一种较佳的实施例，若干个注入口包括第一注入口5、第二注入口6、第三注入口7。
作为一种较佳的实施例，芯片主体1的长度为2cm，宽度为1cm，若干个注入口和注出口8的半径均为0.5mm。
作为一种较佳的实施例，硅基片层2采用厚度为500μm的硅基片，矿物涂层3厚度为150nm～250nm，硼硅玻璃盖层4采用厚度为500μm的硼硅玻璃。
作为一种较佳的实施例，模拟多重裂隙孔隙结构的刻蚀区包括主裂隙刻蚀通道9、微裂隙刻蚀通道10、未被刻蚀的阵列结构11，多重裂隙孔隙结构从真实岩石样品中提取。
实施例2：本发明还提出用于模拟多重裂孔隙结构的表面微流控芯片的制作方法，如图1、图2、图3和图4所示，设计双重孔隙裂隙结构包括：首先获取真实岩土体裂隙（或其他显微结构）的电镜图片；通过图像处理（二值化、傅里叶变换、滤波分析等）或人工识别的方法将图片中的裂隙孔隙优势通道识别并勾勒出来；将识别出的裂隙结构导入Auto-CAD中并用规则圆形阵列对结构进行填充，其中基质用圆形阵列填满，并剔除优势通道中的填充图案；优势通道中开度较大、连通性较好、不含有阵列填充的区域为主裂隙刻蚀通道9，开度较小、在主裂隙间呈网状交错分布、不含有阵列填充的区域为微裂隙刻蚀通道10，主微裂隙通道在芯片加工中属于刻蚀区，基质中填充的圆形阵列在芯片加工中是非刻蚀区。本领域技术人员可根据研究目的对阵列进行修改，包括扩大（减小）裂隙开度、增加（降低）连通性、增加（减少）阵列密度、使用不同阵列结构等。
如图6所示，首先在设计好的双重孔隙裂隙结构的基础上加入入口出口及引流通道，并将最终的芯片结构转移至玻璃掩模版上。在硅基片上旋涂一层1.5μm厚的光刻胶，并在115℃下烘烤1min使光刻胶凝固。把制作好的掩模版放在光刻机上，用200w汞灯曝光7s，将掩模版上的图形结构转移到旋涂好的硅晶圆上。曝光后将晶圆放置在显影液中显影40s，并用大量去离子水冲洗，使图形结构中需要刻蚀的部分暴露出来。清洗吹干后，用深硅刻蚀机（HSE200，北方华创）在晶圆表面刻蚀出图形结构，刻蚀深度约15-25μm。刻蚀结束后，在芯片主入口和注出口处使用激光（大族激光定制）打圆孔，圆孔半径为5mm。将带有图形结构且打完通孔的硅基片置于通入氧气的高温炉管（5604，RCH）中氧化1.5h，形成约150nm的氧化硅层（也可使用磁控溅射的方法喷涂其他矿物层）。将氧化处理后的硅片与硼硅玻璃（BF33，500μm）阳极键合(SB6e,Karl Süss)，温度400℃，电压800-1000V。用激光（大族激光定制）将键合好的键合片切割成合适大小，即完成了最终微流控芯片的制作。
本发明的优点在于：1. 本发明使用扫描电镜拍摄微观岩芯断面图像用作双重孔隙裂隙结构设计的基础；2. 本发明结合图像处理方法和人工识别方法提取断面裂隙结构特征；3. 本发明基于裂隙优势流通道分布和基质渗透特性使用圆形阵列概化裂隙孔隙双重介质结构；使用光刻法和深硅刻蚀方法将设计好的多重裂隙结构刻在硅基片上；4. 本发明使用高温磁控溅射或高温炉管干氧氧化法在硅基片表面生长氧化物矿物或使用二次光刻的方法，在裂隙孔隙特定位置生长氧化物矿物；5. 本发明使用激光对基片打孔，用阳极键合方法将基片和盖层片键合，切割键合片即得到所述微流控芯片。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质（包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等）上实施的计算机程序产品的形式。
本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备（系统）、和计算机程序产品的流程图和／或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和／或方框图中的每一流程和／或方框、以及流程图和／或方框图中的流程和／或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片，其特征在于，包括芯片主体（1），所述芯片主体（1）上设置有硅基片层（2），所述硅基片层（2）上设置有模拟多重裂隙孔隙的刻蚀区、位于所述刻蚀区周围的非刻蚀区，所述硅基片层（2）上的所述刻蚀区和所述非刻蚀区表面设置有矿物涂层（3），所述矿物涂层（3）上设置有硼硅玻璃盖层（4），所述芯片主体（1）上设置有若干个注入口、注出口（8），所述若干个注入口与所述注出口（8）的纵向延伸方向均垂直贯通所述硅基片层（2）和所述矿物涂层（3），所述若干个注入口与所述注出口（8）分别与外部通道连通。
2.根据权利要求1所述的用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片，其特征在于，所述硅基片层（2）、所述矿物涂层（3）和所述硼硅玻璃盖层（4）自下而上水平平行布置于所述芯片主体（1）上。
3.根据权利要求1所述的用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片，其特征在于，所述若干个注入口包括第一注入口（5）、第二注入口（6）、第三注入口（7）。
4.根据权利要求1所述的用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片，其特征在于，所述芯片主体（1）的长度为2cm，宽度为1cm，若干个所述注入口和所述注出口（8）的半径均为0.5mm。
5.根据权利要求1所述的用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片，其特征在于，所述硅基片层（2）采用厚度为500μm的硅基片，所述矿物涂层（3）厚度为150nm～250nm，所述硼硅玻璃盖层（4）采用厚度为500μm的硼硅玻璃。
6.根据权利要求1所述的用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片，其特征在于，所述模拟多重裂隙孔隙结构的刻蚀区包括主裂隙刻蚀通道（9）、微裂隙刻蚀通道（10）、未被刻蚀的阵列结构（11），所述多重裂隙孔隙结构从真实岩石样品中提取。
7.制作如权利要求1所述的用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤SS1：设计双重孔隙裂隙结构；
步骤SS2：在设计好的双重孔隙裂隙结构的基础上加入注入口、注出口及引流通道，生成最终的芯片结构转移至玻璃掩模版上；
步骤SS3：在硅基片上旋涂一层光刻胶，并在一定温度下烘烤使光刻胶凝固，把制作好的玻璃掩模版放在光刻机上，用汞灯曝光，将玻璃掩模版上的图形结构转移到旋涂好的硅晶圆上；
步骤SS4：曝光后将硅晶圆放置在显影液中进行显影，并用去离子水冲洗，使图形结构中需要刻蚀的部分暴露出来；
步骤SS5：将所述硅晶圆清洗吹干后，用深硅刻蚀机在硅晶圆表面刻蚀出图形结构；
步骤SS6：刻蚀结束后，在芯片注入口和注出口处使用激光打圆孔；
步骤SS7：将带有图形结构且打完圆孔的硅基片置于通入氧气的高温炉管中进行氧化形成氧化硅层；
步骤SS8：将氧化处理后的硅基片与硼硅玻璃进行阳极键合生成键合片，用激光将键合好的键合片切割成，完成最终微流控芯片的制作。
8.根据权利要求7所述的用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片的制作方法，其特征在于，所述步骤SS1具体包括：
步骤SS11：获取岩土体裂隙的电镜图片；
步骤SS12：通过图像处理方法将步骤SS11获得的电镜图片中的裂隙孔隙优势通道识别并勾勒出来生成裂隙结构；
步骤SS13：将识别出的裂隙结构导入Auto-CAD中并用规则圆形阵列对所述裂隙结构进行填充，其中基质用圆形阵列填满，并剔除优势通道中的填充图案；
步骤SS14：保留处理后的圆形阵列生成双重孔隙裂隙结构。
9.根据权利要求7所述的用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片的制作方法，其特征在于，所述步骤SS3具体包括：在硅基片上旋涂一层1.5μm厚的s1813光刻胶，转速为4000r/s,时间为5min，并在115℃下烘烤1min使光刻胶凝固，把制作好的玻璃掩模版放在光刻机上，用200w汞灯曝光7s，将玻璃掩模版上的图形结构转移到旋涂好的硅晶圆上。
10.根据权利要求7所述的用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片的制作方法，其特征在于，所述步骤SS4中的显影时间为40s，所述步骤SS5中的刻蚀深度为15～25μm，所述步骤SS6中的圆孔半径为5mm，所述步骤SS7中的氧化时间为1.5h，形成的氧化硅层厚度为150nm；所述步骤SS8中的阳极键合条件为：温度400℃，电压800-1000V。
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| CN202210634704.9A CN115078213A (zh) | 2022-06-07 | 2022-06-07 | 用于模拟多重裂隙孔隙结构的微流控芯片及制作方法 |
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| CN (1) | CN115078213A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116735276A (zh) * | 2023-06-25 | 2023-09-12 | 深圳市汉宇环境科技有限公司 | 一种废水中新污染物采样方法 |
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2022
- 2022-06-07 CN CN202210634704.9A patent/CN115078213A/zh active Pending
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