CN115078183A - 一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法，包括气相系统、连接高压釜与电解池装置、电化学测试系统、废气回收系统和温控系统，所述气相系统包括高压釜、四通、排气阀、高纯度氢气瓶、高纯度氮气瓶，所述电化学测试系统包括实验电极、电化学工作站及电脑，废气回收系统包括排气阀和燃烧系统，所述温控系统包括测试仪和水浴锅，所述高压釜的上侧位置处设置有高压釜釜盖，所述高压釜釜盖的左右两侧位置处设置有握把，所述试样的上侧位置处设置有垫圈，本专利采用混合气体调整氢气分压，采用创新设计的密封装置，一个密封元件同时兼顾高压密封和液相密封，通过电化学测试的方法，评价不同氢气分压对管材的性能劣化效果。

Description

一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法

技术领域

本发明属于检测氢气渗透行为的实验装置技术领域，具体涉及一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法。

背景技术

目前世界许多国家已经逐步开展天然气管网掺氢项目，在天然气掺氢输送的过程中，由于输送气体中的氢含量增加，在管道局部区域可能会达到饱和，使管材的韧性降低，诱发裂纹或产生滞后断裂，造成氢脆，极易使管材发生脆性开裂，从而导致集气支线和干线泄露，甚至气体泄漏导致爆炸等后果，影响生产作业和沿线安全，同时存在的安全问题也会造成财产损失。所以输气管道及其配套设施对氢气的适应性是决定能否掺氢及掺氢比例多少的主要因素。

目前对于氢致失效研究大部分都是采用电化学充氢的方法，不能完全反映实际工况下的氢渗透行为，并且没有考虑到氢气分压和气体温度对氢致失效的影响。本发明是一种可以通过改变气体组分、气体分压、气体温度等条件，模拟不同掺氢工况条件下的氢渗透行为的实验装置。可通过电化学实验评价管材在不同掺氢环境中的氢致失效机理，试样通过螺栓和垫片固定在高压釜内，研究模拟掺氢混合气体在实验管材中不同氢气分压工况下的氢渗透行为、氢脆系数，从而为天然气掺氢输送管道的管材选择、工艺设计和安全性管理提供相应实验技术支持。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法，以解决上述背景技术中提出目前世界许多国家已经逐步开展天然气管网掺氢项目，但是，氢气环境中容易导致金属管材氢致生效，极易使管材发生脆性开裂，从而导致集气支线和干线泄露，甚至气体泄漏导致爆炸等后果，影响生产作业和沿线安全，同时存在的安全问题也会造成财产损失的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种检测高压氢渗透行为的实验装置，包括气相系统、连接高压釜与电解池装置、电化学测试系统、废气回收系统和温控系统，所述气相系统包括高压釜、四通、排气阀、高纯度氢气瓶、高纯度氮气瓶，所述电化学测试系统包括实验电极、电化学工作站及电脑，废气回收系统包括排气阀和燃烧系统，所述温控系统包括测试仪和水浴锅，所述高压釜的上侧位置处设置有高压釜釜盖，所述高压釜釜盖的左右两侧位置处设置有握把，所述高压釜釜盖的前侧左右两端位置处设置有四通，所述高压釜釜盖的右后侧位置处设置有气压表，所述高压釜釜盖的中间上侧位置处设置有连接管，所述连接管的内侧下方位置处设置有垫圈，所述垫圈的上侧位置处设置有试样，所述试样的上侧中间位置处设置有导管，所述导管的底部连接有与垫圈相同的结构垫圈A，垫圈A与导管为一体式结构，试样位于垫圈A和垫圈的中间位置处，且垫圈A和垫圈中部均设置有孔，所述导管的上侧外部位置处设置有螺栓，所述导管的上侧内部位置处设置有电解池。

优选的，所述导管通过一体化连接方式和垫圈进行连接。

优选的，所述导管以及垫圈分别由聚四氟乙烯材料构成，且具有耐高温、耐寒以及抗酸抗碱的特点。

优选的，两个所述握把以及两个四通分别通过一体化连接方式和高压釜釜盖进行连接，两个所述握把以及两个四通分别由金属材料构成。

优选的，所述连接管通过一体化连接方式和高压釜釜盖进行连接，所述螺栓通过螺纹连接方式和连接管进行连接。

优选的，所述电解池通过插入连接方式和导管进行连接，所述高压釜以及高压釜釜盖分别由不锈钢材料构成。

优选的，所述高压釜釜盖通过嵌入连接方式和高压釜进行连接，所述高压釜的容积为五百毫升，内直径为六十毫米。

优选的，所述方法步骤如下：

步骤一：基于不同的工况条件，进行模拟天然气充氢实验，设置不同氢气浓度、环境温度；

步骤二：利用电化学工作站将实验电极的测氢侧镀镍；放入垫圈，完成镀镍的电极镀镍面朝下放置在垫圈上，将紧固件穿入中空的螺栓中并将螺栓拧紧。安装完成后，用1MPa的N₂吹扫高压釜3次，排净釜内空气，最后用N₂对高压釜进行气密性检验；

步骤三：往电解池内加入碱性电解液，插入铂电极和饱和甘汞电极，连接好高压釜上的工作电极；

步骤四：打开电化学工作站开始阳极极化，降低试样背景电流，同时开启水浴加热将高压釜加热到指定温度；

步骤五：待背景电流稳定以后，打开进气阀，通入模拟气体至指定压力；

步骤六：氢渗透电流测试结束后，打开出气阀、处理尾气、取出实验电极；

步骤七：加入新的电极，重复步骤一至步骤三，测试极化曲线。

与现有技术相比，本发明提供了一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法，具备以下有益效果：

1、目前世界上对于高压混氢气体的浓度对管材性能劣化的研究较少，且大多数氢渗透行为评价都是通过电化学充氢数据进行评价，缺少相应高压气相环境的实验装置，本发明中氢渗透实验试样采用螺栓和垫圈紧固在高压釜釜盖的连接管中，实现了快速安装实验试样，可以结合电化学测试进行氢渗透实验，本发明基于现场实际工况设计，贴合天然气掺氢输送管道中的气体状态，可对比研究氢气在不同分压、不同环境温度对管材的性能劣化，将传统的双电解池进行改造，创新性地将小型高压釜与三电极系统连接起来，通过小型高压釜为试样充氢，根据实际工况选择氢气分压和实验温度，采用电化学方法测试高压充氢渗透过来的氢原子，提高了结果的准确性和数据的工程意义。

2、本发明作为一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法，其装置结构简单、测试方便，安装试样简便，可以实现不同条件下氢渗透行为的检测，本专利采用混合气体调整氢气分压，采用创新设计的密封装置，一个密封元件同时兼顾高压密封和液相密封，通过电化学测试的方法，评价不同氢气分压对管材的性能劣化效果。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：

图1为本发明提出的一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法的正面结构图示意图；

图2为本发明提出一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法中取下电解池后的正面结构示意图；

图3为本发明提出的一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法中连接管内试样以及导管和垫圈分层取出后结构的正面结构示意图；

图4为本发明提出的一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法中连接管内试样以及导管和垫圈分层取出后区域放大的正面结构示意图；

图5为本发明提出的一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法中取出连接管内部件后的正面结构示意图；

图6为本发明提出的一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法中工作原理的正面结构示意图；

图中：1、高压釜；2、高压釜釜盖；3、连接管；4、连接孔；5、握把；6、四通；7、气压表；8、电解池；9、导管；10、螺栓；11、垫圈；12、试样。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

请参阅图1、图2、图3、图4、图5、图6，本发明提供一种技术方案：一种检测高压氢渗透行为的实验装置，包括气相系统、连接高压釜与电解池装置、电化学测试系统、废气回收系统和温控系统，所述气相系统包括高压釜、四通、排气阀、高纯度氢气瓶、高纯度氮气瓶，所述电化学测试系统包括实验电极、电化学工作站及电脑，废气回收系统包括排气阀和燃烧系统，所述温控系统包括测试仪和水浴锅，高压釜1的上侧位置处设置有高压釜釜盖2，高压釜釜盖2的左右两侧位置处设置有握把5，高压釜釜盖2的前侧左右两端位置处设置有四通6，高压釜釜盖2的右后侧位置处设置有气压表7，高压釜釜盖2的中间上侧位置处设置有连接管3，连接管3的左下侧位置处设置有连接孔4，连接管3的内侧下方位置处设置有垫圈11，垫圈11的上侧位置处设置有试样12，试样12的上侧中间位置处设置有导管9，导管9的底部连接有与垫圈11相同的结构垫圈A，垫圈A与导管为一体式结构，试样12位于垫圈A和垫圈11的中间位置处，且垫圈A和垫圈11中部均设置有孔，导管9的上侧外部位置处设置有螺栓10，导管9的上侧内部位置处设置有电解池8，导管9通过一体化连接方式和垫圈11进行连接，导管9以及垫圈11分别由聚四氟乙烯材料构成，且具有耐高温、耐寒以及抗酸抗碱的特点，两个握把5以及两个四通6分别通过一体化连接方式和高压釜釜盖2进行连接，两个握把5以及两个四通6分别由金属材料构成，连接管3通过一体化连接方式和高压釜釜盖2进行连接，螺栓10通过螺纹连接方式和连接管3进行连接，电解池8通过插入连接方式和导管9进行连接，高压釜1以及高压釜釜盖2分别由不锈钢材料构成。

实施例二

请参阅图1、图2、图3、图4、图5、图6，本发明提供一种技术方案：一种检测高压氢渗透行为的实验装置及方法，高压釜釜盖2通过嵌入连接方式和高压釜1进行连接，高压釜1的容积为五百毫升，内直径为六十毫米，本专利采用混合气体调整氢气分压，采用创新设计的密封装置，一个密封元件同时兼顾高压密封和液相密封，通过电化学测试的方法，评价不同氢气分压对管材试样12的性能劣化效果。

方法步骤如下：

步骤一：基于不同的工况条件，进行模拟天然气充氢实验，设置不同氢气浓度、环境温度；

步骤二：利用电化学工作站将实验电极的测氢侧镀镍；放入垫圈，完成镀镍的电极镀镍面朝下放置在垫圈上，将紧固件穿入中空的螺栓中并将螺栓拧紧。安装完成后，用1MPa的N₂吹扫高压釜3次，排净釜内空气，最后用N₂对高压釜进行气密性检验；

步骤三：往电解池内加入碱性电解液，插入铂电极和饱和甘汞电极，连接好高压釜上的工作电极；

步骤四：打开电化学工作站开始阳极极化，降低试样背景电流。同时开启水浴加热将高压釜加热到指定温度；

步骤五：待背景电流稳定以后，打开进气阀，通入模拟气体至指定压力；

步骤六：氢渗透电流测试结束后，打开出气阀、处理尾气、取出实验电极；

步骤七：加入新的电极，重复步骤一至步骤三，测试极化曲线。

本发明的工作原理及使用流程：方法步骤如下：

基于不同的实验条件，进行模拟天然气充氢实验，设置不同氢气浓度，环境温度；将实验电极紧固在高压釜内，使用螺栓将电极固定且保证高压釜完全密封；往电解池内加入电解液，开始阳极极化，降低试样背景电流；待背景电流稳定以后，打开进气阀，通入实验工况模拟气体；氢渗透电流测试结束后，打开出气阀、处理尾气、取出实验电极；加入新的电极，重复第一步和第二步，测试极化曲线，通过在电化学工作站内利用对电极和参比电极进行连接，在电解池内发生电解反应，并配和气压表7控制四通阀，改变气相压力、氢气占比分压等条件，来得到不同条件下氢气对管材的劣化性能影响以及氢气分压对实验管材的损伤效果，通过通入不同的混氢气体对管材进行氢致损伤分析。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种检测高压氢渗透行为的实验装置，包括气相系统、连接高压釜与电解池装置、电化学测试系统、废气回收系统和温控系统，其特征在于：所述气相系统包括高压釜、四通、排气阀、高纯度氢气瓶、高纯度氮气瓶，所述电化学测试系统包括实验电极、电化学工作站及电脑，废气回收系统包括排气阀和燃烧系统，所述温控系统包括测试仪和水浴锅，所述高压釜(1)的上侧位置处设置有高压釜釜盖(2)，所述高压釜釜盖(2)的左右两侧位置处设置有握把(5)，所述高压釜釜盖(2)的前侧左右两端位置处设置有四通(6)，所述高压釜釜盖(2)的右后侧位置处设置有气压表(7)，所述高压釜釜盖(2)的中间上侧位置处设置有连接管(3)，所述连接管(3)的左下侧位置处设置有连接孔(4)，所述连接管(3)的内侧下方位置处设置有垫圈(11)，所述垫圈(11)的上侧位置处设置有试样(12)，所述试样(12)的上侧中间位置处设置有导管(9)，所述导管(9)的底部连接有与垫圈(11)相同的结构垫圈A，垫圈A与导管为一体式结构，试样(12)位于垫圈A和垫圈(11)的中间位置处，且垫圈A和垫圈(11)中部均设置有孔，所述导管(9)的上侧外部位置处设置有螺栓(10)，所述导管(9)的上侧内部位置处设置有电解池(8)。

2.根据权利要求1所述的一种检测高压氢渗透行为的实验装置，其特征在于：所述导管(9)通过一体化连接方式和垫圈(11)进行连接。

3.根据权利要求1所述的一种检测高压氢渗透行为的实验装置，其特征在于：所述导管(9)以及垫圈(11)分别由聚四氟乙烯材料构成，且具有耐高温、耐寒以及抗酸抗碱的特点。

4.根据权利要求1所述的一种检测高压氢渗透行为的实验装置法，其特征在于：两个所述握把(5)以及两个四通(6)分别通过一体化连接方式和高压釜釜盖(2)进行连接，两个所述握把(5)以及两个四通(6)分别由金属材料构成。

5.根据权利要求1所述的一种检测高压氢渗透行为的实验装置，其特征在于：所述连接管(3)通过一体化连接方式和高压釜釜盖(2)进行连接，所述螺栓(10)通过螺纹连接方式和连接管(3)进行连接。

6.根据权利要求1所述的一种检测高压氢渗透行为的实验装置，其特征在于：所述电解池(8)通过插入连接方式和导管(9)进行连接，所述高压釜(1)以及高压釜釜盖(2)分别由不锈钢材料构成。

7.根据权利要求1所述的一种检测高压氢渗透行为的实验装置，其特征在于：所述高压釜釜盖(2)通过嵌入连接方式和高压釜(1)进行连接，所述高压釜(1)的容积为五百毫升，内直径为六十毫米。

8.一种检测高压氢渗透行为的实验方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

步骤一：基于不同的工况条件，进行模拟天然气充氢实验，设置不同氢气浓度、环境温度；

步骤二：利用电化学工作站将实验电极的测氢侧镀镍；放入垫圈，完成镀镍的电极镀镍面朝下放置在垫圈上，将紧固件穿入中空的螺栓中并将螺栓拧紧，安装完成后，用1MPa的N₂吹扫高压釜3次，排净釜内空气，最后用N₂对高压釜进行气密性检验；

步骤三：往电解池内加入碱性电解液，插入铂电极和饱和甘汞电极，连接好高压釜上的工作电极；

步骤四：打开电化学工作站开始阳极极化，降低试样背景电流。同时开启水浴加热将高压釜加热到指定温度；

步骤五：待背景电流稳定以后，打开进气阀，通入模拟气体至指定压力；

步骤六：氢渗透电流测试结束后，打开出气阀、处理尾气、取出实验电极；

步骤七：加入新的电极，重复步骤一至步骤三，测试极化曲线。

Images