CN111678860B - 腐蚀环境可控的高温高压腐蚀电化学测试装置及测试方法 - Google Patents

腐蚀环境可控的高温高压腐蚀电化学测试装置及测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种腐蚀环境可控的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置及方法。本发明测试装置包括溶液预处理系统、腐蚀发生系统、电化学测试系统、缓冲系统、废气处理系统、废液处理系统、加热保温系统、外接供气系统、外接电化学工作站和计算机；将溶液预处理阶段与腐蚀发生阶段分离，能够实现不同环境、不同阶段高温高压腐蚀工况模拟及原位腐蚀电化学信号测试，试验过程中可以实时调节pH值、介质溶液成分、药剂浓度等腐蚀环境参数，对于高温高压H2S/CO2腐蚀行为及电化学反应的机理研究具有重要意义。本发明适用于高温高压H2S/CO2腐蚀环境下不同腐蚀阶段的原位电化学信号测试，以及腐蚀行为和腐蚀机理的研究，尤其适用于高含H2S腐蚀环境。

Description

腐蚀环境可控的高温高压腐蚀电化学测试装置及测试方法
技术领域
本发明涉及一种腐蚀环境可控的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置及测试方法，属于腐蚀电化学领域。
背景技术
石油天然气作为传统的化石能源，需求量随着工业化程度的提高而持续增长。储藏量的减少，导致越来越多腐蚀环境复杂的高酸性油气田逐渐开发。含水率随开采时间逐渐升高，H2S/CO2腐蚀问题随之加重。尤其是H2S存在时，还会给服役材料带来氢致开裂和应力腐蚀开裂风险。不仅给国家造成巨大的经济损失，一旦因腐蚀导致管道穿孔或开裂，将会造成重大的安全事故、人员伤亡和环境污染。因此，有必要对金属材料在H2S/CO2腐蚀介质中腐蚀行为和腐蚀机理开展研究工作。
苛刻的油气田现场腐蚀环境，增加了腐蚀工况模拟和原位电化学测试的难度。目前，国内外常见的腐蚀模拟装置有两种，一种是玻璃或聚四氟乙烯材质的常规腐蚀模拟装置；一种是高温高压反应釜，釜体材质通常选用316L不锈钢或C276哈氏合金。前者由于釜体材质本身承压能力有限，不能实现高压腐蚀环境的模拟；后者，常见的高温高压反应釜的设计方案尚不能实现腐蚀环境的真实模拟和腐蚀过程的精准控制。在试验开始前的溶液预处理和系统升温过程很长的一段时间里，金属试样均处于溶液介质中。试样在试验准备阶段就已经发生了腐蚀，这给界定和控制腐蚀发生的时间增加了困难，同时带来了试验误差。此外，在试验过程中，常见的腐蚀模拟装置难以实现腐蚀体系环境参数的实时调节，影响了高温高压H2S/CO2腐蚀行为和机理的深入研究。
因此，针对现有腐蚀模拟装置结构和功能的局限性，需要提供一种腐蚀环境可控的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置及方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种腐蚀环境可控的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置及测试方法，解决了不同环境及不同阶段的高温高压H2S/CO2腐蚀过程的准确控制和真实模拟问题，实现了原位腐蚀电化学信号的有效监测和腐蚀系统pH值、介质溶液成分、药剂浓度等腐蚀环境参数的实时调节；同时也可用于研究细菌腐蚀以及杀菌剂、缓蚀剂、阻垢剂的评价优选研究。
本发明所提供的腐蚀环境可控的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置，包括溶液预处理系统、缓冲系统和腐蚀发生系统；
所述溶液预处理系统包括第一高温高压反应釜，所述缓冲系统包括第二高温高压反应釜，所述腐蚀发生系统包括第三高温高压反应釜；
所述第一高温高压反应釜通过进气管路与供气系统连接；
所述第一高温高压反应釜与所述第二高温高压反应釜、所述第二高温高压反应釜与所述三高温高压反应釜之间依次通过第一气体管路和第二气体管路连通；
所述进气管路、所述第一气体管路和所述第二气体管路上均设有阀门；
所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜之间连通一液体转移管路，所述液体转移管路通过一三通阀连接一第三气体管路，所述第三气体管路与所述供气系统连接；
所述第二高温高压反应釜的底部设有出气口；
所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜外均套设有加热保温装置；
所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜内均设有温度传感器和压力传感器；
所述第三高温高压反应釜内设有工作电极、高温高压参比电极和辅助电极，所述工作电极和所述辅助电极分别与工作电极接线端和辅助电极接线端连接，所述工作电极的工作面、所述高温高压参比电极的探头末端和所述辅助电极的工作面处于同一水平面；
所述工作电极、所述辅助电极和所述高温高压参比电极构成电化学测试系统；
所述工作电极的接线端、所述辅助电极的接线端和所述高温高压参比电极均通过导线与外接电化学工作站连接，所述电化学工作站与计算机连接；
上述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置中，所述第一气体管路的两端分别位于所述第一高温高压反应釜的釜盖和所述第二高温高压反应釜的釜盖上；
所述第二气体管路的两端分别位于所述第二高温高压反应釜的釜盖和所述第三高温高压反应釜的釜盖上。
上述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置中，所述液体转移管路的两端分别延伸至所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜的中下部。
上述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置中，所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜上均设有液位计。
上述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置中，所述第二高温高压反应釜的底部上的所述出气口连接一废气处理系统；
所述第三高温高压反应釜底部的出液口连接一废液处理系统，用于接收试验液体。
上述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置中，所述三通阀可为三通球阀；
所述阀门均可为球阀。
上述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置中，所述第一高温高压反应釜、所述第二高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜均包括密封配合的釜体和釜盖，且通过快拆紧固螺栓配合，由密封圈密封。
本发明还提供了一种腐蚀环境可控的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试方法，包括如下步骤：
1)打开所述第三高温高压反应釜的釜盖，将待测试的工作电极固定于所述工作电极接线端上，并安装所述高温高压参比电极和所述辅助电极，使所述工作电极和所述辅助电极的工作面与所述高温高压参比电极的探头末端处于同一水平面，构成一个三电极体系；盖上釜盖，拧紧快拆紧固螺栓；
2)控制所述三通阀，通过所述第三气体管路，使所述供气系统与所述第三高温高压反应釜连通，并打开所述第二气体管路上的所述阀门；利用所述供气系统向所述第三高温高压反应釜内通入氮气进行除氧(至少半小时)；除氧结束后，关闭所述三通阀和所述第二气体管路上的所述阀门；
3)向所述第一高温高压反应釜内加入腐蚀介质模拟溶液；打开所述进气管路和所述第一气体管路上的所述阀门，利用所述供气系统向所述第一高温高压反应釜内通入氮气进行除氧(至少8小时)；除氧结束后通入试验气体(至少4小时)，同时开启所述加热保温装置加热所述第一高温高压反应釜至设定试验温度并保温；关闭第一气体管路上的所述阀门；
4)控制所述三通阀，通过所述液体转移管路连通所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜；打开所述第二气体管路上的所述阀门；利用所述供气系统向所述第一高温高压反应釜内通入氮气，利用气体压力将所述腐蚀介质模拟溶液通过所述液体转移管路转移至第三高温高压反应釜中，通过所述液位计观察溶液液面；开启所述加热保温装置加热所述第三高温高压反应釜至设定试验温度并保温；利用所述供气系统向所述第三高温高压反应釜内通入试验气体，调节所述第三高温高压反应釜内压力至设定试验压力；
5)所述工作电极、所述高温高压参比电极和所述辅助电极产生的信号通过导线传送至所述电化学工作站，进行电化学测试，如动电位极化曲线或交流阻抗谱等；
所述电化学工作站外接所述计算机实现数据输出、记录、处理和分析等功能。
上述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试方法中，所述电化学测试结束后，将所述第三高温高压反应釜内的高压试验气体通过所述第二气体管路排入至所述第二高温高压反应釜中，并通过所述出气口排出，可进入所述废气处理系统；
试验溶液通过所述废液处理系统排出，可进入所述废液处理系统。
上述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试方法中，控制所述三通阀，通过所述第三气体管路，使所述供气系统与所述第三高温高压反应釜连通，利用所述供气系统向所述第三高温高压反应釜内通入氮气进行吹扫(至少1小时)，然后通过所述第二气体管路排入至所述第二高温高压反应釜中，并通过所述出气口排出。
本发明具有如下有益效果：
a.模拟现场严格的高温高压H2S/CO2腐蚀环境：高温高压反应釜、气体管路、液体转移管路和控制阀门采用具有耐温、耐压、耐腐蚀等特性的C276哈氏合金，能够模拟管道及井下含硫高温高压腐蚀工况环境。
b.准确控制和真实模拟腐蚀过程：通过设置溶液预处理系统和腐蚀发生系统，将腐蚀介质模拟溶液的预处理过程和腐蚀过程严格分开，实现腐蚀过程的准确控制和真实模拟，避免了试验开始前腐蚀介质模拟溶液与工作电极的接触，有效减小了试验误差。
c.有效监测原位腐蚀电化学信息：通过在高温高压反应釜釜盖上安装三电极体系电化学测试系统，可实现腐蚀系统原位腐蚀电化学信息的有效监测。
d.实时调节腐蚀环境参数：通过溶液预处理系统向腐蚀发生系统添加新的腐蚀介质模拟溶液，从而实现腐蚀系统pH值、介质溶液成分、药剂浓度等腐蚀环境参数的实时调节，模拟复杂的油气田现场腐蚀环境。
综上，本发明装置及测试方法可用于实验室开展金属材料在不同H2S/CO2腐蚀环境及腐蚀阶段的模拟研究工作，获取原位腐蚀电化学信息，配合其他表征技术，可以获取腐蚀行为、探究腐蚀机理。同时也可用于细菌腐蚀等研究和杀菌剂、缓蚀剂、阻垢剂等药剂的评价优选工作。
本发明装置具有结构简单，功能齐全，适应范围广的特点，弥补了高温高压H2S/CO2腐蚀研究设备存在的缺陷。可较为真实地模拟实际工况条件，实现高温高压H2S/CO2腐蚀环境，为H2S/CO2腐蚀机理的深入研究提供设备基础。
附图说明
图1是本发明腐蚀环境可控的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置的结构示意图；
图中各标记如下：1-外接供气系统；2-气体流量计；3-进气口A；4-快拆紧固螺栓；5-釜盖A；6-压力传感器A；7-压力表A；8-安全阀A；9-温度传感器A；10-出液口A；11-出气口A；12-球阀A；13-进气口B；14-釜盖B；15-进气口C；16-球阀B；17-三通球阀；18-气液双相入口；19-压力传感器B；20-压力表B；21-安全阀B；22-辅助电极接线端；23-高温高压参比电极；24-工作电极接线端；25-温度传感器B；26-密封圈；27-釜盖C；28-球阀C；29-加热保温装置A；30-釜体A；31-液位计A；32-釜体B；33-出气口B；34-废气处理系统；35-出气口C；36-加热保温装置B；37-釜体C；38-辅助电极；39-出液口B；40-废液处理系统；41-工作电极；42-液位计B。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明所提供的腐蚀环境可控的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置，包括：溶液预处理系统、腐蚀发生系统、电化学测试系统、缓冲系统、废气处理系统、废液处理系统、加热保温系统、外接供气系统、外接电化学工作站和计算机。其中外接供气系统包括：高压气瓶、减压阀、第一导气管和控制阀门。
其中，溶液预处理系统包括高温高压反应釜釜盖A5、釜体A30、进气口A3、出气口A11、出液口A10、压力传感器A6、压力表B7、安全阀C8和液位计A31。腐蚀发生系统包括高温高压反应釜釜盖C27、釜体C37、气液双相入口18、出气口C35、出液口B39、压力传感器B19、压力表B20、安全阀B21、液位计B42。缓冲系统包括高温高压反应釜釜盖B14、釜体B32、进气口B13、进气口C15和出气口B33。其中，高温高压反应釜的釜盖置于釜体上端并通过快拆紧固螺栓4连接，由密封圈26密封。
外接供气系统1用于提供试验用气体，通过气体流量计2调节气流。溶液预处理系统进气口A3通过球阀C28与外接供气系统1连接，出气口A11通过球阀A12与缓冲系统进气口B13连接，形成第一气体管路，出液口A10通过三通球阀17与腐蚀发生系统气液双相入口18连接，形成液体转移管路。
腐蚀发生系统气液双相入口18通过三通球阀17与外接供气系统1连接(三通球阀17与外接供气系统1连接的部分即为第三气体管路)，出液口B39通过球阀与废液处理系统40连接，出气口C35通过球阀B16与缓冲系统进气口C15连接，形成第二气体管路。缓冲系统的出气口B33通过球阀与废气处理系统34连接。
高温高压釜体内部的压力通过压力传感器和压力表显示(压力传感器A6、压力表A7；压力传感器B19、压力表B20)，并通过对应系统出气口处的球阀(安全阀A8和安全阀B21)进行调节，一旦超过釜体的最大承压值，安全阀将自动开启。
加热保温系统包括加热保温装置29(36)、温度传感器9(25)和外接控制箱。
电化学测试系统包括工作电极41、高温高压参比电极23和辅助电极38，工作电极41使用环氧树脂封装好的方形电化学试样，通过导线与工作电极接线端24连接，辅助电极38与辅助电极接线端22连接。工作电极41的工作面、高温高压参比电极23的探头末端和辅助电极38工作面处于同一水平面，构成一个三电极电化学体系。工作电极接线端24、辅助电极接线端22和高温高压参比电极23通过导线与外接电化学工作站连接。
外接电化学工作站用于采集和传输工作电极41、高温高压参比电极23和辅助电极38的电化学信息。计算机用于对外接电化学工作站的数据进行记录、分析处理和输出。
利用上述腐蚀环境可控的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置进行腐蚀电化学测试时，按照下述步骤进行：
a.打开腐蚀发生系统高温高压釜釜盖C27，将准备好的工作电极41固定在工作电极接线端上，并安装高温高压参比电极23和辅助电极38，使工作电极41和辅助电极38的工作面与高温高压参比电极23探头末端处于同一水平面，构成一个三电极体系。盖上釜盖27，拧紧快拆紧固螺栓。
b.将三通球阀17拨向外界供气系统1一侧，打开球阀B16。通过外接供气系统1，从气液双相入口18通入气体N2除氧半小时以上，关闭三通球阀17和球阀B16。
c.打开溶液预处理系统高温高压釜釜盖A5，向釜体A30内倒入腐蚀介质模拟溶液，盖上釜盖A5，拧紧快拆紧固螺栓4。打开球阀C28和球阀A12，通过外接供气系统1，从进气口A3通入气体N2除氧8小时以上，后通入试验气体4小时以上。通过外界控制箱启动加热保温装置A29，加热高压釜内溶液到设定试验温度并保温。关闭球阀A12。
d.将三通球阀17拨向出液口A10一侧，打开球阀B16，由进气口A3向溶液预处理系统内通入气体N2，利用气体压力将模拟介质溶液从气液双相入口18转移至腐蚀发生系统。通过液位计B42观察溶液液面。通过外接控制箱启动加热保温装置B36，加热高压釜内溶液到设定试验温度并保温。通入试验气体，调节高压釜釜体C37内压力至设定试验压力。
e.工作电极41、高温高压参比电极23和辅助电极38产生的信号通过导线传送给电化学工作站，进行电化学测试，如动电位极化曲线或交流阻抗谱等。电化学工作站外接计算机实现数据输出、记录、处理和分析等功能。
f.测试结束后，将腐蚀发生系统内的高压试验气体从出气口C35排出，途径缓冲系统，再由出气口B33进入废气处理系统。试验溶液通过出液口B39转移到废液处理系统。
g.将三通球阀17拨向外接供气系统1一侧，由气液双相入口18向腐蚀发生系统内通入气体N2吹扫1小时以上，同时，气体由进气口C15排出，吹扫缓冲系统后进入废气处理系统。
本发明还具有静态腐蚀模拟试验功能：
使用本发明提供的模拟H2S/CO2腐蚀环境及腐蚀阶段的高温高压电化学测试装置进行静态模拟试验时，将工作电极、高温高压参比电极和辅助电极的安装替换为用于失重试验的金属试样的安装，其他操作与电化学测试方法均相同。
腐蚀发生系统吹扫后，取下快拆紧固螺栓，打开釜盖C27，取出并清洗试样，将其冷风吹干后放入干燥箱中干燥备用(用于后续失重、形貌分析等)。
上述试验过程中，可通过溶液预处理系统由气液双相入口(18)向腐蚀发生系统转移模拟介质溶液，实时调节腐蚀系统的pH值、介质溶液成分、药剂浓度等腐蚀环境参数。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种腐蚀环境可控的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置，包括溶液预处理系统、缓冲系统和腐蚀发生系统；
所述溶液预处理系统包括第一高温高压反应釜，所述缓冲系统包括第二高温高压反应釜，所述腐蚀发生系统包括第三高温高压反应釜；
所述第一高温高压反应釜通过进气管路与供气系统连接；
所述第一高温高压反应釜与所述第二高温高压反应釜、所述第二高温高压反应釜与所述第三高温高压反应釜之间依次通过第一气体管路和第二气体管路连通；
所述进气管路、所述第一气体管路和所述第二气体管路上均设有阀门；
所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜之间连通一液体转移管路，所述液体转移管路通过一三通阀连接一第三气体管路，所述第三气体管路与所述供气系统连接；
所述第二高温高压反应釜的底部设有出气口；
所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜外均套设有加热保温装置；
所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜内均设有温度传感器和压力传感器；
所述第三高温高压反应釜内设有工作电极、高温高压参比电极和辅助电极，所述工作电极和所述辅助电极分别与工作电极接线端和辅助电极接线端连接，所述工作电极的工作面、所述高温高压参比电极的探头末端和所述辅助电极的工作面处于同一水平面；
所述工作电极的接线端、所述辅助电极的接线端和所述高温高压参比电极均通过导线与外接电化学工作站连接，所述电化学工作站与计算机连接。
2.根据权利要求1所述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置，其特征在于：所述第一气体管路的两端分别位于所述第一高温高压反应釜的釜盖和所述第二高温高压反应釜的釜盖上；
所述第二气体管路的两端分别位于所述第二高温高压反应釜的釜盖和所述第三高温高压反应釜的釜盖上。
3.根据权利要求1或2所述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置，其特征在于：所述液体转移管路的两端分别延伸至所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜的中下部。
4.根据权利要求3所述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置，其特征在于：所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜上均设有液位计。
5.根据权利要求4所述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置，其特征在于：所述第二高温高压反应釜的底部上的所述出气口连接一废气处理系统；
所述第三高温高压反应釜的底部的出液口连接一废液处理系统。
6.根据权利要求5所述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置，其特征在于：所述三通阀为三通球阀；
所述阀门均为球阀。
7.根据权利要求6所述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置，其特征在于：所述第一高温高压反应釜、所述第二高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜均包括密封配合的釜体和釜盖，且通过快拆紧固螺栓配合，由密封圈密封。
8.一种腐蚀环境可控的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试方法，包括如下步骤：
1）打开权利要求1-7中任一项所述高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试装置中的所述第三高温高压反应釜的釜盖，将待测试的工作电极固定于所述工作电极接线端上，并安装所述高温高压参比电极和所述辅助电极，使所述工作电极和所述辅助电极的工作面与所述高温高压参比电极的探头末端处于同一水平面，构成一个三电极体系；
2）控制所述三通阀，通过所述第三气体管路，使所述供气系统与所述第三高温高压反应釜连通，并打开所述第二气体管路上的所述阀门；利用所述供气系统向所述第三高温高压反应釜内通入氮气进行除氧；除氧结束后，关闭所述三通阀和所述第二气体管路上的所述阀门；
3）向所述第一高温高压反应釜内加入腐蚀介质模拟溶液；打开所述进气管路和所述第一气体管路上的所述阀门，利用所述供气系统向所述第一高温高压反应釜内通入氮气进行除氧；除氧结束后通入试验气体，同时开启所述加热保温装置加热所述第一高温高压反应釜至设定试验温度并保温；关闭所述第一气体管路上的所述阀门；
4）控制所述三通阀，通过所述液体转移管路连通所述第一高温高压反应釜和所述第三高温高压反应釜；打开所述第二气体管路上的所述阀门；利用所述供气系统向所述第一高温高压反应釜内通入氮气，利用气体压力将所述腐蚀介质模拟溶液通过所述液体转移管路转移至第三高温高压反应釜中；开启所述加热保温装置加热所述第三高温高压反应釜至设定试验温度并保温；利用所述供气系统向所述第三高温高压反应釜内通入试验气体，调节所述第三高温高压反应釜内压力至设定试验压力；
5）所述工作电极、所述高温高压参比电极和所述辅助电极产生的信号通过导线传送至所述电化学工作站，进行电化学测试。
9.根据权利要求8所述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试方法，其特征在于：所述电化学测试结束后，将所述第三高温高压反应釜内的高压试验气体通过所述第二气体管路排入至所述第二高温高压反应釜中，并通过所述出气口排出。
10.根据权利要求8或9所述的高温高压H2S/CO2腐蚀电化学测试方法，其特征在于：控制所述三通阀，通过所述第三气体管路，使所述供气系统与所述第三高温高压反应釜连通，利用所述供气系统向所述第三高温高压反应釜内通入氮气进行吹扫，然后通过所述第二气体管路排入至所述第二高温高压反应釜中，并通过所述出气口排出。
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