CN115075033B - 一种预水解硫酸盐浆制备浆粕的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种预水解硫酸盐浆制备浆粕的方法，本发明提供的方法首先使用白液冷碱精制预水解硫酸盐浆以去除半纤维素和部分木素，然后进行工序为D0EpD1A的ECF漂白，进一步纯化浆料，可制得醋化级浆粕。相比于传统醋化级浆粕生产工艺，本方法使用蒸煮白液进行冷碱精制，重点解决了冷碱精制段碱液来源和废液处理的问题，将冷碱精制置于D0EpD1A漂白之前，通过漂白可去除使用蒸煮白液进行冷碱精制引进的杂质。本方法可应用于常规溶解浆生产线，仅需少量改动，无需增加新的化学药品即可生产醋化级浆粕，所得浆粕聚合度高、甲纤含量高、白度高、反应性能好。
Description
技术领域
本发明涉及醋化级浆粕制备技术领域，具体的说涉及一种预水解硫酸盐浆制备浆粕的方法。
背景技术
溶解浆粕是通过制浆技术从天然植物中提取的高纯度纤维素材料，是粘胶纤维、天丝、醋酸纤维、纤维素醚以及硝化纤维等军工用品的主要原材料。2019年全球溶解浆总产量约592万吨，我国溶解浆总表观消费量约468万吨，而国内溶解浆产量仅为158万吨，进口量占比66.2％，生产醋酸纤维、天丝所需的高等级溶解浆粕则完全依赖进口，其中醋化级溶解浆的进口量约为20万吨。与普通化学纸浆和粘胶级溶解浆相比，高等级溶解浆生产的突出特点是性能要求严苛、生产工艺复杂。醋酸纤维用溶解浆要具有极高的α-纤维素含量(＞95％，进口商品浆通常会达97％左右)、均一且较高的分子量分布、极低的有机和无机杂质含量。
国内学者对醋化级浆粕的制备进行了较多研究，现有技术公开的制备醋化级浆粕的方法多数需要进行碱精制，达到提高α-纤维素的目标。如刘文以桦木为原料，采用SP法制得桦木预水解亚硫酸盐浆，进行了CED三段漂白，由于α-纤维素含量和白度均不达标，后续有进行了热碱精制(ET)和二氧化氯漂白(D)，制得桦木醋化级浆粕；漆小华以尾叶桉为原料，采用KP+AQ法制得桉木预水解硫酸盐浆，再进行D1ED2P漂白，因α-纤维素含量较低，又进行了木聚糖酶处理和碱精制，得到桉木醋化级浆粕。虽然碱精制可进一步纯化溶解浆粕，但碱精制废液的处理暂无较经济的方法。碱精制废液进行膜处理，不仅需要增设新设备，运行成本也比较高。碱精制废液直接进入碱回收也不可行，不仅成本高，热值低，还会影响蒸煮的物料平衡。所以诸多涉及冷碱精制工段的醋化级浆粕的制备方法难以实现产业化，不利于推动行业发展。
因此，提供一种环境友好、能耗低、易于工业化应用的预水解硫酸盐浆制备浆粕的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种预水解硫酸盐浆制备浆粕的方法。本发明提供的方法可应用于常规溶解浆生产线，仅需少量改动，无需增加新的化学药品即可生产醋化级浆粕，所得浆粕聚合度高、甲纤含量高、白度高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种预水解硫酸盐浆制备浆粕的方法，包括以下步骤：
(1)对蒸煮得到的预水解硫酸盐浆进行冷碱精制，将精制后浆料挤出冷碱浸渍液，洗涤，备用；
(2)将冷碱精制之后的浆料进行ECF漂白，得到醋化级浆粕。
进一步，步骤(1)中所述预水解硫酸盐浆为化学浆，卡伯值为5～20，聚合度为1200～1600。
优选的，所述预水解硫酸盐浆原料为桉木、杨木、慈竹、楠竹中的任一种。
更进一步，步骤(1)中所述冷碱精制的操作方法为：以烧碱法蒸煮的白液和/或硫酸盐法蒸煮白液为碱液，白液中NaOH含量不小于120g/L，碱液浓度为10％，精制温度为20～50℃，精制反应浓度为8～15％，精制时间为60min。
采用上述进一步方案的有益效果在于：本发明上述方案中冷碱精制可溶解纤维细胞壁中的半纤维素及小分子纤维素组分，使纸浆a-纤维素含量提高。同时，该段化学反应很少，主要是物理溶出，氢氧化钠反应消耗极低，精制废液可补充进蒸煮液，进入蒸煮段。该段使用蒸煮白液作为碱精制液，虽然对纸浆而言会引进部分杂质，但可以有效利用白液中的氢氧化钠，避免使用新鲜碱液造成的成本增加和废液治理问题。
进一步，步骤(2)中所述ECF的漂白工序为D0EpD1A
更进一步，所述D0EpD1A漂白流程为：
D0段：ClO2用量0.8～1.5％，初始pH为2～3，温度70℃，时间90～150min；
EP段：NaOH用量0.8～1.5％，H2O2用量0.3～1.0％，温度80℃，时间40～120min；
D1段：ClO2用量0.3～1.0％，初始pH为3～4，温度70℃，时间90～150min；
A段：初始pH为2，DTPA用量0.5％，温度30～70℃，时间60min。
更进一步，D0EpD1A漂白流程过程中所有物质的用量百分比均为相对于绝干浆质量的百分比。
采用上述进一步方案的有益效果在于：本发明所用的漂白方法为ECF漂白，相比于氯漂可有效减少漂白废水中的总活性卤素和总氯代酚等有毒物质，是一种环境友好的漂白方法，各个漂段均属于经典漂白工艺，工业化生产上应用较多，易于控制。通过ECF漂白，有效脱除木素，提高白度，降低聚合度，提高a-纤维素含量。D0段、D1段、A段均为酸性漂白，尤其是A段酸处理的同时还加入螯合剂，可有效去除冷碱精制段引进的Ca、Fe等金属离子杂质。
进一步，步骤(2)中所制得的浆粕得率≥89％(对预水解硫酸盐浆)，聚合度为940～1100，白度≥93.0％ISO，R10≥96.8％，S18≤1.5％，铁含量≤5mg/kg，钙含量≤60mg/kg，二氯甲烷抽出物≤0.04％，灰分≤0.1％；醋化反应溶液的堵塞值大于1000g/cm2。
采用上述进一步方案的有益效果在于：预水解硫酸盐浆经冷碱精制+D0EpD1A漂白后所得纸浆，得率高，白度高，α-纤维素含量高，反应性能良好，满足醋化级浆粕的技术指标。
进一步，所述预水解硫酸盐浆制备浆粕的方法，还包括步骤(3)：冷碱浸渍液进行1～3次循环使用后，加入新鲜碱液作为蒸煮液，进入蒸煮工段利用，蒸煮后产生黑液浓缩进入碱回收炉燃烧，除去黑液中的有机物并释放热量，剩余的无机熔融物溶于清水或稀白液形成绿液，绿液经苛化处理形成白液，白液可用于冷碱精制，实现碱液的循环。
更进一步，所述新鲜碱液与冷碱浸渍液的质量比为0.01～0.5∶1。
采用上述进一步方案的有益效果在于：将高碱浓的蒸煮白液先应用于需要高浓度碱作为化学药品的冷碱精制段，冷碱精制主要作用为物理润胀溶出，对氢氧化钠消耗很少，碱精制后产生的废液碱浓依然很高，根据蒸煮用碱量和碱回收的效率，在碱精制废液中补充适量的新鲜碱液可继续应用于蒸煮工段，有效解决了碱精制废液的处理问题，同时提高了单位氢氧化钠的循环效率，实现冷碱精制→蒸煮→碱回收→冷碱精制的大循环。
本发明的有益效果在于：
1.本发明可直接以预水解硫酸盐浆为原料生产价值更高的醋化级浆粕，或应用于常规溶解浆生产线，仅需少量改动，无需增加新的化学药品即可生产醋化级浆粕。
2.一般制备醋化级浆粕，碱精制段置于漂白末端，以进一步去除半纤维素，提高浆粕纯度，不仅对碱精制所用化需药品纯度要求高，产生的废液也难以处理，本发明将碱精制前提至漂白首段，使用白液进行碱精制，降低了对化学药品纯度的要求。该段引进的杂质可在后续漂白中逐渐去除，该段产生的废液也可直接进入蒸煮工段，废液中的半纤维素经蒸煮后进入碱回收工段燃烧，可有效去除。
3.本发明方法对环境友好、能耗低、易于工业化。本发明所用的漂白方法为ECF漂白，相比于氯漂可有效减少漂白废水中的总活性卤素和总氯代酚等有毒物质，是一种环境友好的漂白方法；冷碱精制可在室温下进行，无需额外增加能耗，且冷碱精制提出的半纤维素如果进入碱回收还能提供一定的热值；冷碱精制+D0EpD1A漂白工艺流程，各个漂段均属于经典漂白工艺，工业化生产上应用较多，易于控制，而且生产过程使用的二氧化氯和双氧水是应用成熟的化工原料，生产安全有保障。
4.本发明所述的漂白流程也可与其他漂白工艺进行组合，比如对于预水解后木素含量偏高的浆料，需先进性氧脱木素处理，后续依然可以接入发明所述的漂白工艺流程。
5.本方法还可应用于常规溶解浆生产线，仅需少量改动，无需增加新的化学药品即可生产醋化级浆粕，对环境友好、能耗低、易于工业化。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以尾叶桉预水解硫酸盐浆为原料制备醋化级浆粕，包括以下步骤：
(1)对蒸煮得到的尾叶桉预水解硫酸盐浆进行冷碱精制，其中预水解浆的卡伯值为9.5，聚合度为1352，冷碱精制的条件为：所用的碱液为烧碱法蒸煮白液(其中NaOH含量为131.5g/L)，碱液浓度为8％，精制温度为25℃，精制反应浓度为10％，精制时间为60min，精制后挤出冷碱浸渍液，浆料洗涤备用；
(2)冷碱精制之后的浆料进行D0EpD1A漂白，具体工艺流程为：D0段：ClO2用量1.2％，初始pH为2.5，温度70℃，时间120min；EP段：NaOH用量1.0％，H2O2用量0.35％，温度80℃，时间60min；D1段：ClO2用量0.5％，初始pH为3.8，温度70℃，时间120min；A段：初始pH为2，DTPA用量0.5％，温度60℃，时间60min。漂白后得到醋化级浆粕，得率为90％(对预水解硫酸盐浆)，聚合度为950，白度93.0％ISO，R10为97.0％，S18为1.1％，铁含量为4mg/kg，钙含量为40mg/kg，二氯甲烷抽出物为0.04％，灰分为0.1％；醋化反应溶液澄清，醋化反应溶液的堵塞值大于1000g/cm2，反应性能良好。
(3)冷碱浸渍液可进行2次循环后，加入新鲜碱液作为蒸煮液，进入蒸煮工段利用，蒸煮后产生黑液浓缩进入碱回收炉燃烧，除去黑液中的有机物并释放热量，剩余的无机熔融物溶于清水或稀白液形成绿液，绿液经苛化处理形成白液，白液可用于冷碱精制，实现碱液的循环。
实施例2
以蓝桉预水解硫酸盐浆为原料制备醋化级浆粕，包括以下步骤：
(1)对蒸煮得到的蓝桉预水解硫酸盐浆进行冷碱精制，其中预水解浆的卡伯值为8.0，聚合度为1420，冷碱精制的条件为：所用的碱液为烧碱法蒸煮白液(其中NaOH含量为131.5g/L)，碱液浓度为10％，精制温度为25℃，精制反应浓度为10％，精制时间为60min，精制后挤出冷碱浸渍液，浆料洗涤备用；
(2)冷碱精制之后的浆进行D0EpD1A漂白，具体工艺流程如下。D0段：ClO2用量1.0％，初始pH为2.5，温度70℃，时间120min；EP段：NaOH用量1.1％，H2O2用量0.5％，温度80℃，时间90min；D1段：ClO2用量0.5％，初始pH为3.5，温度70℃，时间120min；A段：初始pH为2，DTPA用量0.5％，温度50℃，时间60min。漂白后得到醋化级浆粕，得率为90.3％(对预水解硫酸盐浆)，聚合度为973，白度93.2％ISO，R10为97.3％，S18为1.0％，铁含量为4mg/kg，钙含量为50mg/kg，二氯甲烷抽出物为0.04％，灰分为0.09％；醋化反应溶液澄清，醋化反应溶液的堵塞值大于1000g/cm2，反应性能良好。
(3)冷碱浸渍液可进行3次循环后，加入新鲜碱液作为蒸煮液，进入蒸煮工段利用，蒸煮后产生黑液浓缩进入碱回收炉燃烧，除去黑液中的有机物并释放热量，剩余的无机熔融物溶于清水或稀白液形成绿液，绿液经苛化处理形成白液，白液可用于冷碱精制，实现碱液的循环。
实施例3
以白桦预水解硫酸盐浆为原料制备醋化级浆粕，包括以下步骤：
(1)对蒸煮得到的白桦预水解硫酸盐浆进行冷碱精制，其中预水解浆的卡伯值为15.2，聚合度为1500，冷碱精制的条件为：所用的碱液为硫酸盐法蒸煮白液(其中NaOH含量为125.0g/L)，碱液浓度为11％，精制温度为20℃，精制反应浓度为10％，精制时间为60min，精制后挤出冷碱浸渍液，浆料洗涤备用；
(2)冷碱精制之后的浆进行D0EpD1A漂白，具体工艺流程如下。D0段：ClO2用量1.5％，初始pH为2.0，温度70℃，时间120min；EP段：NaOH用量1.5％，H2O2用量0.8％，温度80℃，时间60min；D1段：ClO2用量0.5％，初始pH为3.5，温度70℃，时间120min；A段：初始pH为2，DTPA用量0.5％，温度70℃，时间60min。漂白后得到醋化级浆粕，得率为89.2％(对预水解硫酸盐浆)，聚合度为1020，白度93.0％ISO，R10为97.0％，S18为1.2％，铁含量为4mg/kg，钙含量为56mg/kg，二氯甲烷抽出物为0.04％，灰分为0.1％；醋化反应溶液澄清，醋化反应溶液的堵塞值大于1000g/cm2，反应性能良好。
(3)冷碱浸渍液可进行2次循环后，加入新鲜碱液作为蒸煮液，进入蒸煮工段利用，蒸煮后产生黑液浓缩进入碱回收炉燃烧，除去黑液中的有机物并释放热量，剩余的无机熔融物溶于清水或稀白液形成绿液，绿液经苛化处理形成白液，白液可用于冷碱精制，实现碱液的循环。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (1)
1.一种预水解硫酸盐浆制备浆粕的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对蒸煮得到的白桦预水解硫酸盐浆进行冷碱精制，其中预水解浆的卡伯值为15.2，聚合度为1500，冷碱精制的条件为：所用的碱液为硫酸盐法蒸煮白液，其中NaOH含量为125.0g/L，碱液浓度为11％，精制温度为20℃，精制反应浓度为10％，精制时间为60min，精制后挤出冷碱浸渍液，浆料洗涤备用；
(2)冷碱精制之后的浆进行D0EpD1A漂白，具体工艺流程如下，D0段：ClO2用量1.5％，初始pH为2.0，温度70℃，时间120min；EP段：NaOH用量1.5％，H2O2用量0.8％，温度80℃，时间60min；D1段：ClO2用量0.5％，初始pH为3.5，温度70℃，时间120min；A段：初始pH为2，DTPA用量0.5％，温度70℃，时间60min，漂白后得到醋化级浆粕，聚合度为1020，白度93.0％ISO，R10为97.0％，S18为1.2％，铁含量为4mg/kg，钙含量为56mg/kg，二氯甲烷抽出物为0.04％，灰分为0.1％；醋化反应溶液澄清，醋化反应溶液的堵塞值大于1000g/cm2；
(3)冷碱浸渍液进行2次循环后，加入新鲜碱液作为蒸煮液，进入蒸煮工段利用，蒸煮后产生黑液浓缩进入碱回收炉燃烧，除去黑液中的有机物并释放热量，剩余的无机熔融物溶于清水或稀白液形成绿液，绿液经苛化处理形成白液，白液用于冷碱精制，实现碱液的循环。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102493256A (zh) * | 2011-12-07 | 2012-06-13 | 湖南骏泰浆纸有限责任公司 | 一种桉木溶解浆及其生产方法 |
| JP2012219416A (ja) * | 2011-04-13 | 2012-11-12 | Oji Paper Co Ltd | 溶解パルプの製造方法 |
| WO2013004909A1 (en) * | 2011-07-01 | 2013-01-10 | Metsä Fibre Oy | Method of removing hemicelluloses from pulp |
| CN103669064A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-26 | 四川永丰纸业股份有限公司 | 一种醋化级竹浆粕的制备工艺 |
| CN109403115A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-03-01 | 齐鲁工业大学 | 一种利用杨木板皮生产醋化级溶解浆的方法 |
| CN111819323A (zh) * | 2018-03-07 | 2020-10-23 | 安德里兹公司 | 生产溶解浆料的方法 |
| CN112127193A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-25 | 福建省青山纸业股份有限公司 | 一种利用漂白工序提升溶解浆质量指标的生产工艺 |
-
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012219416A (ja) * | 2011-04-13 | 2012-11-12 | Oji Paper Co Ltd | 溶解パルプの製造方法 |
| WO2013004909A1 (en) * | 2011-07-01 | 2013-01-10 | Metsä Fibre Oy | Method of removing hemicelluloses from pulp |
| CN102493256A (zh) * | 2011-12-07 | 2012-06-13 | 湖南骏泰浆纸有限责任公司 | 一种桉木溶解浆及其生产方法 |
| CN103669064A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-26 | 四川永丰纸业股份有限公司 | 一种醋化级竹浆粕的制备工艺 |
| CN111819323A (zh) * | 2018-03-07 | 2020-10-23 | 安德里兹公司 | 生产溶解浆料的方法 |
| CN109403115A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-03-01 | 齐鲁工业大学 | 一种利用杨木板皮生产醋化级溶解浆的方法 |
| CN112127193A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-25 | 福建省青山纸业股份有限公司 | 一种利用漂白工序提升溶解浆质量指标的生产工艺 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 秦翠梅等.采用红豆杉生产溶解浆的工艺研究.《人造纤维》.2015,(第02期), * |
| 采用红豆杉生产溶解浆的工艺研究;秦翠梅等;《人造纤维》;20150428(第02期);第2-6页 * |
| 龚木荣（编著）.碱法制浆.《制浆造纸概论》.中国轻工业出版社,2019,(第一版),第60-63页. * |
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| Publication number | Publication date |
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