CN115074644B - 一种降低金属基复合材料成型温度的制备方法 - Google Patents

一种降低金属基复合材料成型温度的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属基复合材料研究领域，具体涉及一种连续纤维增强钛基复合材料降低成型温度的制备方法。采用优化金属先驱丝最外层涂层性能的方法，包括采用优化涂层种类等途径，提高最外层涂层的韧性及变形能力，从而降低钛基复合材料成型温度，从整体优化钛基复合材料的微观组织及力学性能等。采用该方法既可以实现钛基复合材料的致密化成型，同时可降低复合材料的成型温度，从而控制界面反应程度，实现界面反应和致密化的协同调控，进而优化钛基复合材料的综合力学性能。

Description

一种降低金属基复合材料成型温度的制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料领域，具体为一种降低金属基复合材料成型温度的制备方法。
背景技术
连续SiC纤维增强金属基复合材料中以SiC纤维增强钛基复合材料(SiCf/Ti)最为典型，其具有高比强度、高比刚度、优良的抗蠕变和抗疲劳性能，被认为是理想的适用于400-800℃的轻质耐高温结构材料。在高推重比航空发动机(如压气机叶片、叶环和涡轮轴等)和超音速空天飞行器(如飞机蒙皮、加强筋等)中具有良好的应用前景，已成为高推重比航空发动机必须的关键材料之一。
制备SiCf/Ti复合材料可采用箔压法(FFF)、基体涂层法(MCF)和粉末浆料法等，箔压法为将纤维-箔-纤维周期性地重叠在一起，然后经过热压的方法实现致密化成型；基体涂层法是通过物理气相沉积将钛合金涂覆于SiC纤维表面制备为先驱丝，然后通过缠绕或铺放的方式制备复合材料毛坯，并经过热等静压或热压的方式完成致密化成型；而粉末浆料法是通过将纤维通过含有有机溶剂的钛合金浆料后用于制备复合材料毛坯，亦需要经过高温成型。其中基体涂层法制备的复合材料纤维排布较为均匀，体积分数易于控制，可获得良好的综合力学性能，因此通常采用该方法用于钛基复合材料及构件的制备。由于SiC和Ti在高温下不可避免地会发生严重的界面反应，因此在SiC纤维外侧常采用C涂层作为保护性涂层，可在一定程度上起到保护纤维的作用。即便如此，当钛基复合材料成型温度过高时，C涂层和钛合金基体之间仍然会发生较为严重的界面反应，对复合材料的综合性能带来不利的影响，因此需对界面反应程度进行有效的调控。但对于钛基复合材料而言，成型的高温环境是复合材料实现致密化的必要条件，在高温高压作用下复合材料内部钛合金发生塑性变形并流动，实现对先驱丝之间孔隙的填充，完成材料的致密化成型。因此实现复合材料内部致密化和界面反应程度的协同调控是实现高性能钛基复合材料制备的关键。
据研究，在钛基复合材料致密化成型过程中，先驱丝之间接触处的涂层变形量最大，因此先驱丝最外层部分的韧性及在高温下的塑性变形能力是成型过程中致密化程度好坏的关键。通常而言韧性钛合金相比高温钛合金在相同温度下变形抗力更小，其塑性变形及流动的能力更强，因此可通过在钛合金先驱丝外层沉积合适的韧性钛合金用于降低成型过程中的变形抗力，即在相同复合材料的制备过程中，采用更低的成型温度即可实现基体材料的致密化。
本发明通过优化钛合金先驱丝最外层钛合金的微观结构和力学性能，具体通过优化最外层钛合金种类，在实现复合材料致密化的同时降低复合材料的成型温度，从而缓解界面反应的剧烈程度，达到高性能钛基复合材料及构件制备的目的。
发明内容
本发明的目的是：本发明的目的是：本发明提供一种连续纤维增强钛基复合材料降低成型温度的制备方法，通过调控钛合金先驱丝内外层涂层的韧性及变形能力，本发明采用优化涂层种类途径，本发明的目的是通过内外层沉积材质的不同改变内外层之间在高温成型过程中的的韧性、流动性及变形能力，确切说是提高外层钛合金涂层流动及变形能力，进而在较低温度下实现复合材料内部基体钛合金的致密化，较低温度下成型有利于减缓界面反应程度，实现对界面反应和致密化程度协同调控，达到对钛基复合材料综合力学性能进行优化的目的。
本发明的技术方案是：
提供一种降低金属基复合材料成型温度的制备方法，该方法的操作步骤如下：
步骤1)平行设置磁控溅射的A靶材和B靶材，溅射基体材质为钛合金，A靶材和B靶材均为多对靶设置；A靶材和B靶材的材质均为钛合金材质；
将带涂层的连续SiC纤维缠绕至磁控溅射转轮上，将缠绕后的所述转轮安装到磁控溅射设备中用于钛合金涂层的沉积；
步骤2)开启所有A靶材对靶进行溅射沉积，溅射环境抽真空至压强2×10-3Pa，通入溅射气体氩气；之后间隔1min～5min停止一对A靶材溅射同时开启一对B靶材溅射，直至所有B靶材开启，再保持溅射10min～30min；
步骤3)停止所有靶材溅射，并在氩气保护氛围下，保持压强；待溅射环境温度冷却至100℃以下后，取出钛合金先驱丝，并裁剪成束丝；
步骤4)将Ti-Al先驱丝束丝放置于锻件套筒内，并由封盖真空封装所述Ti-bAl锻件套筒，压强小于5Pa；所述锻件套筒与封盖均与A靶材材质相同；
步骤5)对真空封装的锻件套筒进行热等静压，根据Ti-bAl钛合金的相变温度以及高温力学性能设定热等静压的保温温度、保温压力以及保温时间，热等静压完成后待设备温度降至200℃以下出炉获得毛坯料；
步骤6)将所述毛坯料加工为所需的试样或零件。
进一步的，步骤4)中的套筒经过丙酮或酒精超声清洗10-20min，并在烘箱内烘干。
进一步的，在步骤2)之前，溅射环境抽真空至压强2×10-3Pa，通入溅射气体氩气，控制压强在2～10Pa范围；采用Ar等离子体对纤维进行表面清洗，偏压为-500～-2000V，清洗时间约为5min。
进一步的，步骤2)中的靶材溅射的工艺参数为：压强在0.4～2Pa范围，溅射温度为25～500℃，偏压为-50～-500V，溅射电流为1～15A，沉积厚度为10μm～30μm，转轮自转速度0.2～5转/min。
进一步的，A靶材材质为Ti-Al金属间化合物或α钛合金，B靶材材质为β钛合金或α+β钛合金。
进一步的，步骤1)中带涂层的SiC纤维在转轮上缠绕的丝间距为0.2～0.8mm。
进一步的，步骤3)中在氩气保护氛围下，保持压强在1～5Pa范围。
进一步的，缠绕间距为0.5mm，转轮自转速度0.4转/min。
进一步的，将Ti-Al先驱丝束丝放置于锻件套筒内时，Ti-Al先驱丝束丝的填充系数满足0.8＜c＜1。优选为0.9。
本发明的优点是：第一，采用调控钛合金先驱丝最外层涂层的韧性及变形能力，包括采用优化涂层种类等途径，提高最外层涂层在高温成型过程中的流动及变形能力，可以在相同成型温度条件下提高复合材料的致密化程度；
第二，采用经过优化的钛合金先驱丝，其外层钛合金(例如，β钛合金或α+β钛合金)在高温下流动及变形能力提高的情况下，可降低成型温度，从而减轻界面反应程度；
第三，降低成型温度即降低了复合材料的生产成本；
第四，成型温度的降低有利于减轻复合材料成型后内部形成的残余热应力。
附图说明
图1为外层为韧性钛合金涂层的钛合金先驱丝；
图2为外层为韧性钛合金涂层的钛合金先驱丝细节图。
具体实施方式
将参照附图更充分地描述所公开的示例，在附图中示出了所公开示例中的一些(但并非全部)。事实上，可描述许多不同的示例并且这些示例不应该被解释为限于本文中阐述的示例。相反，描述这些示例，使得本公开将是彻底和完全的，并且将把本公开的范围充分传达给本领域的技术人员。
实施例1：
提供一种降低金属基复合材料成型温度的制备方法，该方法的操作步骤如下：
步骤1)平行设置磁控溅射的A靶材和B靶材，溅射基体材质为钛合金，A靶材和B靶材均为多对靶设置；A靶材和B靶材的材质均为钛合金材质；
将带涂层的连续SiC纤维缠绕至磁控溅射转轮上，将缠绕后的所述转轮安装到磁控溅射设备中用于钛合金涂层的沉积；
步骤2)开启所有A靶材对靶进行溅射沉积，溅射环境抽真空至压强2×10-3Pa，通入溅射气体氩气；之后间隔1min～5min停止一对A靶材溅射同时开启一对B靶材溅射，直至所有B靶材开启，再保持溅射10min～30min；
步骤3)停止所有靶材溅射，并在氩气保护氛围下，保持压强；待溅射环境温度冷却至100℃以下后，取出钛合金先驱丝，并裁剪成束丝；
步骤4)将Ti-Al先驱丝束丝放置于锻件套筒内，并由封盖真空封装所述Ti-bAl锻件套筒，压强小于5Pa；所述锻件套筒与封盖均与A靶材材质相同；
步骤5)对真空封装的锻件套筒进行热等静压，根据Ti-bAl钛合金的相变温度以及高温力学性能设定热等静压的保温温度、保温压力以及保温时间，热等静压完成后待设备温度降至200℃以下出炉获得毛坯料；
步骤6)将所述毛坯料加工为所需的试样或零件。
其中具体细节为：将3对TiAl靶材和1对TC17靶材分别平行放置于磁控溅射设备中，为对靶设置。通过缠绕机将带涂层的连续SiC纤维缠绕至金属轮上，纤维缠绕间距为0.5mm，并将金属轮放置于物理气相沉积设备中用于钛合金涂层的沉积。抽真空至背底真空2×10-3Pa，通入溅射气体氩气，开启流量计，使腔体压强约为2～10Pa。金属轮自转速度0.2转/min。采用Ar等离子体对纤维进行表面清洗，偏压为-500～-2000V，清洗时间约为5min。开启3对TiAl靶材控制电源，并通过插板阀控制工作压强为0.8Pa，腔体温度25℃，偏压为-200V，转动金属轮在SiC纤维表面涂覆TiAl钛合金涂层，溅射电流为15A，沉积厚度为25μm。开启1对TC17靶材控制电源，关闭1对TiAl靶材控制电源，偏压为-200V，溅射2min，再关闭1对TiAl靶材控制电源后溅射2min，直至关闭所有TiAl靶材控制电源，获得TiAl钛合金和TC17钛合金共溅射区。保持所有TC17靶材电源开启，偏压为-200V，溅射15min。试验结束后，关闭溅射电源，在氩气保护氛围下，压强保持5Pa。待真空腔体温度冷却至100℃以下，关闭循环水和总电源。取出制备的外层包含一定厚度TC17钛合金涂层的TiAl钛合金先驱丝，并裁剪至47mm，并成束放置。钛合金套筒准备：取与TiAl靶材相对应的TiAl锻件加工为一端开口的直径为3mm的圆形孔试样工装，并用酒精超声清洗10min，并在烘箱内烘干。将预制的成束的TiAl钛合金先驱丝轻放置于圆形孔试样工装内，并将孔的一端用相同的TiAl钛合金小圆柱封严。真空封装：将塞有TiAl钛合金先驱丝的试样套筒进行真空封装，真空度优于5Pa。将完成真空封装的工件置于热等静压设备腔体内部，在920℃和120MPa条件下保温保压2h，热等静压完成后待设备温度降至200℃以下出炉。将完成热等静压的SiCf/TiAl毛坯加工为所需的试样或零件。
已出于例示和描述的目的展示了对不同有利布置的描述，但是该描述并不旨在是排他性的或限于所公开形式的示例。许多修改形式和变化形式对于本领域的普通技术人员而言将是显而易见的。另外，不同的有利示例可描述与其他有利示例相比不同的优点。选择和描述所选择的一个示例或多个示例，以便最佳地说明示例的原理、实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本公开有进行了适于所料想特定使用的各种修改的各种示例。

Claims (6)

1.一种连续纤维增强钛基复合材料降低成型温度的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1)平行设置磁控溅射的A靶材和B靶材，溅射基体材质为钛合金，A靶材和B靶材均为多对靶设置；A靶材和B靶材的材质均为钛合金材质；A靶材为α钛合金，B靶材材质为β钛合金或α+β钛合金；
将带涂层的连续SiC纤维缠绕至磁控溅射转轮上，将缠绕后的所述转轮安装到磁控溅射设备中用于钛合金涂层的沉积；
步骤2)开启所有A靶材对靶进行溅射沉积，溅射环境抽真空至压强2×10-3Pa，通入溅射气体氩气；之后间隔1min～5min停止一对A靶材溅射同时开启一对B靶材溅射，直至所有B靶材开启，再保持溅射10min～30min；
步骤3)停止所有靶材溅射，并在氩气保护氛围下，保持压强；待溅射环境温度冷却至100℃以下后，取出钛合金先驱丝，并裁剪成束丝；
步骤4)将裁剪后束丝放置于锻件套筒内，并由封盖真空封装所述锻件套筒，压强小于5Pa；所述锻件套筒与封盖均与A靶材材质相同；
步骤5)对真空封装的锻件套筒进行热等静压，根据钛合金的相变温度以及高温力学性能设定热等静压的保温温度、保温压力以及保温时间，热等静压完成后待设备温度降至200℃以下出炉获得毛坯料；
步骤6)将所述毛坯料加工为所需的试样或零件。
2.如权利要求1所述的一种连续纤维增强钛基复合材料降低成型温度的制备方法，其特征在于：步骤4)中的套筒经过丙酮或酒精超声清洗10～20min，并在烘箱内烘干。
3.如权利要求1所述的一种连续纤维增强钛基复合材料降低成型温度的制备方法，其特征在于：在步骤2)之前，溅射环境抽真空至压强2×10-3Pa，通入溅射气体氩气，控制压强在2～10Pa范围；采用Ar等离子体对纤维进行表面清洗，偏压为-500～-2000V，清洗时间约为5min。
4.如权利要求1所述的一种连续纤维增强钛基复合材料降低成型温度的制备方法，其特征在于：步骤2)中的靶材溅射的工艺参数为：压强在0.4～2Pa范围，溅射温度为25～500℃，偏压为-50～-500V，溅射电流为1～15A，沉积厚度为10μm～30μm，转轮自转速度0.2～5转/min。
5.如权利要求1所述的一种连续纤维增强钛基复合材料降低成型温度的制备方法，其特征在于：步骤1)中带涂层的SiC纤维在转轮上缠绕的丝间距为0.2～0.8mm。
6.如权利要求1所述的一种连续纤维增强钛基复合材料降低成型温度的制备方法，其特征在于：步骤3)中在氩气保护氛围下，保持压强在1～5Pa范围。
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