CN115073997A - 一种具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层及其制备方法 - Google Patents

一种具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层及其制备方法，属于石墨烯复合材料合成与应用领域，具体包括按功能设计复合导电涂层内部的浓度梯度，调控各浓度梯度层的石墨烯浓度，以实现复合涂层内部的分层石墨烯浓度梯度调控；各浓度梯度层中石墨烯的含量可控，石墨烯在环氧树脂基体中均匀分散形成微观交联结构，浓度梯度层之间同步固化、结构连续性好。该具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层具有良好的力学性能，优异的导电性能和电致热性能。该具有梯度浓度的复合导电涂层采用有机混溶法、热挥发逸出法、分层涂布共固化法相结合的方式制备；该制备方法巧妙便捷，易操作。

Description

一种具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层及其制 备方法
技术领域
本发明属于碳纳米复合材料合成与应用领域，涉及一种石墨烯复合材料的制备方法，特别涉及一种具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层及其制备方法。
背景技术
石墨烯具有独特的结构、优异的热力学和电学性能，作为典型的碳纳米材料，自发现以来，石墨烯一直是研究和创新应用的热点，尤其在复合材料微观结构和性能调控方面，通过石墨烯与基体材料复合，借助石墨烯构建微观交联结构、形成导通网络，将有助于发挥石墨烯优异的电学和热力学性能，改善复合材料的综合性能，助力石墨烯复合材料的应用拓展。
Han和Kim等将石墨烯气凝胶与环氧树脂复合，提升了复合材料的断裂韧性和导电性能。Raji等将石墨烯纳米条带添加到环氧树脂中，复合材料的电导率得到一定提升。Wang等将GO纳米棒制备杂化填料与环氧树脂复合，提高了复合材料的热性能和力学性能。但当前研究中的石墨烯/环氧树脂复合材料多是均一浓度，对于不均一浓度的复合材料体系，尤其是具备梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合材料尚未有充分的研究和应用。如何对石墨烯/环氧树脂复合材料的内部浓度进行调控，结合功能需要实现浓度分层、形成浓度梯度，同时保障优异的微观结构，节约石墨烯材料用量，在更经济高效的同时，充分发挥石墨烯的性能优势，通过复合手段进一步优化石墨烯/环氧树脂复合材料的导电性能、拓展其应用领域是研究的热点。
发明内容
为了进一步丰富石墨烯/环氧树脂复合材料的体系，本发明按功能设计复合导电涂层内部的浓度梯度，调控各浓度梯度层的石墨烯浓度，以实现复合涂层内部的分层石墨烯浓度梯度调控，优化石墨烯/环氧树脂复合材料的导电性能和力学性能。本发明的目的在于提供一种具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层及其制备方法，通过该方法可合成出具有可控梯度浓度、微观交联结构、力学性能好、电致热性能优异的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层材料。
为了实现上述目的，本发明提供一种具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层，复合涂层内部各连续层的石墨烯浓度可调控，形成具有梯度浓度的复合体系；各浓度梯度层中石墨烯在环氧树脂基体中分散，形成微观交联结构。
在一个实施例中，其浓度梯度由石墨烯浓度差异的浓度梯度层构成，浓度梯度层数量在2层以上。
在一个实施例中，所述微观交联结构是层片状石墨烯构成的结构。
在一个实施例中，所述层片状石墨烯的层片尺寸为5-10μm。
一种上述具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的制备方法，包括如下步骤：
提供层片状石墨烯；
提供可分散的环氧树脂；
将所述层片状石墨烯分散于环氧树脂中、分层涂布共固化形成具有梯度浓度的复合导电涂层，该复合导电涂层的浓度梯度层数量在2层以上，且具有微观交联结构。
在一个实施例中，具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的制备方法包括：
1)有机混溶步骤：设置混合容器，取一定质量的石墨烯宏观体粉材置于丙酮中，超声分散，得到石墨烯的丙酮分散液；取一定质量的环氧树脂置于丙酮中，搅拌均匀，得到环氧树脂的丙酮稀释液；将环氧树脂的丙酮稀释液转移至石墨烯丙酮分散液中，充分搅拌，实现均匀混溶；
2)热挥发逸出步骤：将得到的混合液在一定温度下加热保温，混合液中的丙酮受热挥发、逸出混合液，得到一定浓度的石墨烯/环氧树脂二元混合液；
3)分层涂布共固化步骤：向所述石墨烯/环氧树脂二元混合液中添加固化剂，搅拌均匀，将不同浓度的石墨烯/环氧树脂混合料按浓度由低到高分层涂布在相应基底上，将整个体系加热保温一定时间，环氧树脂和固化剂发生热固化聚合，各浓度梯度层同步固化，得到具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层。
在一个实施例中，所述步骤1)中，环氧树脂混入丙酮中，丙酮的体积是对应环氧树脂体积的10-20倍。
在一个实施例中，所述步骤2)中，混合液的保温温度为30-40摄氏度，保温时间为5-10h。
在一个实施例中，所述步骤3)中，加热温度为60-80摄氏度，保温时间为6-12h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层，可以按功能需要设计复合导电涂层内部的浓度梯度，可控调控各浓度梯度层的石墨烯浓度，节约石墨烯用量，具有很好的经济性。
2、本发明所制得的具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层，采用的石墨烯原材料为常见宏观体粉材，相比于背景技术中的石墨烯纳米条带和石墨烯气凝胶等，原材料更易获取，拓展了其应用可能。
3、本发明所制得的具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层，各浓度梯度层之间同步固化、结构连续性好，各浓度梯度层内石墨烯层片在微观上构成连续交联结构，微观结构优异，有效的增强了复合涂层的力学性能和导电性能。
4、本发明的优选实施方式中，采用有机混溶法、热挥发逸出法和分层涂布共固化法相结合的方式制备该梯度浓度的复合导电涂层，该方法巧妙便捷，易操作。制备过程中石墨烯的添加量可控，保证了复合涂层中，石墨烯浓度梯度和含量的有效调控，而且，该制备方法适用于在各类基底上制备得到该复合涂层材料。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明制备的产物其梯度浓度结构示意图；
图2(a)是具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的扫描电镜照片(制备特征参数：2浓度梯度层，石墨烯质量分数分别为10％和15％；热挥发逸出在35℃下保温8h；分层涂布共固化在60℃下保温10h)；
图2(b)是具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的伏安曲线(制备特征参数同图2(a))；
图3是具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的拉伸性能对比曲线(制备特征参数：2浓度梯度层，石墨烯质量分数分别为5％和10％；热挥发逸出在35℃下保温8h；分层涂布共固化在60℃下保温10h)；
图4是具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的电致升温曲线(制备特征参数：2浓度梯度层，石墨烯质量分数分别为5％和10％；热挥发逸出在35℃下保温8h；分层涂布共固化在70℃下保温8h)；
图5(a)是具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的低倍扫描电镜照片(制备特征参数：3浓度梯度层，石墨烯质量分数分别为1％、5％和10％；热挥发逸出在35℃下保温8h；分层涂布共固化在70℃下保温8h)；
图5(b)是具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的高倍扫描电镜照片(制备特征参数同图5(a))；
图5(c)是具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的高倍扫描电镜照片(制备特征参数同图5(a))。
具体实施方式
下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
以下通过特定的具体实例说明本申请的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本申请的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本申请的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
要说明的是，下文描述在所附权利要求书范围内的实施例的各种方面。显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本申请，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目和方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
还需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本申请的基本构想，图式中仅显示与本申请中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
另外，在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。因此，所属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践所述方面。
本发明所涉及的具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层，内部由不同质量浓度的石墨烯分层构成浓度梯度，如图1所示，梯度浓度层数在2层以上，各浓度梯度层内的石墨烯浓度可控调控，且石墨烯层片在微观上构成交联结构，微观结构优异。按功能设计复合导电涂层内部的浓度梯度，调控各浓度梯度层的石墨烯浓度，以实现复合涂层内部的分层石墨烯浓度梯度调控。各浓度梯度层中石墨烯的含量可控，石墨烯在环氧树脂基体中均匀分散形成微观交联结构，浓度梯度层之间同步固化、结构连续性好。具有梯度浓度的复合导电涂层采用有机混溶法、热挥发逸出法、分层涂布共固化法相结合的方式制备；该制备方法巧妙便捷，易操作。
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
在一个实施例中，具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的制备方法包括：
1)有机混溶步骤：设置混合容器，取一定质量的石墨烯宏观体粉材置于丙酮中，超声分散，得到石墨烯的丙酮分散液；取一定质量的环氧树脂置于丙酮中，搅拌均匀，得到环氧树脂的丙酮稀释液；将环氧树脂的丙酮稀释液转移至石墨烯丙酮分散液中，充分搅拌，实现均匀混溶；在一个实施例中，所述步骤1)中，环氧树脂混入丙酮中，丙酮的体积是对应环氧树脂体积的10-20倍。优选地，丙酮体积是环氧树脂体积的10～15倍。石墨烯和环氧树脂之间的质量比值为0.05-0.15。
2)热挥发逸出步骤：将得到的混合液在一定温度下加热保温，混合液中的丙酮受热挥发、逸出混合液，得到一定浓度的石墨烯/环氧树脂二元混合液；在一个实施例中，所述步骤2)中，混合液的保温温度为30-40摄氏度，保温时间为5-10h。优选地，混合液的保温温度为30-35摄氏度，保温时间为5-8h。石墨烯/环氧树脂二元混合液的浓度为5％-15％。
3)分层涂布共固化步骤：向所述石墨烯/环氧树脂二元混合液中添加固化剂，搅拌均匀，将不同浓度的石墨烯/环氧树脂混合料按浓度由低到高分层涂布在相应基底上，将整个体系加热保温一定时间，环氧树脂和固化剂发生热固化聚合，各浓度梯度层同步固化，得到具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层。在一个实施例中，所述步骤3)中，加热温度为60-80摄氏度，保温时间为6-12h。优选地，加热温度为60-70摄氏度，保温时间为6-8h。基底可以是铜片、不锈钢片、玻璃等。
实施例1：
1)设置有机混溶法的混合容器，称取一定质量的石墨烯宏观体粉材置于丙酮中，超声分散，得到石墨烯/碳纳米管的丙酮分散液；取一定质量的环氧树脂置于丙酮中，搅拌均匀，得到环氧树脂的丙酮稀释液；将环氧树脂的丙酮稀释液转移至石墨烯丙酮分散液中，充分搅拌，实现均匀混溶；上述过程中，通过质量配比，控制2梯度浓度层石墨烯质量分数分别为10％和15％。
2)设置一用于热挥发逸出法的加热台和通风橱，将1)得到的混合液在35℃下保温8h，混合液中的丙酮受热挥发、逸出混合液中，得到石墨烯/环氧树脂混合液，待用；
3)设置一用于分层涂布共固化法的真空干燥箱，向上述石墨烯/环氧树脂三元混合液中按比例添加固化剂，搅拌均匀，将石墨烯质量分数为10％和15％的混合料依次涂布在事先涂有脱模剂的铜片基底上，在60℃下保温10h，环氧树脂和固化剂发生热固化聚合，两浓度梯度层同步固化，得到具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层。
将具有梯度浓度的复合导电涂层从铜片基底上剥离，进行测试。图2(a)为其扫描电镜照片，可以看出复合材料中有较为明显的石墨烯含量分区，高浓度区中石墨烯褶皱区较多、低浓度区的石墨烯褶皱区相对稍少，而且两个梯度浓度分区的界面结合良好，结构连续性好。两个浓度石墨烯层片较为均匀的分散在环氧树脂基体中，石墨烯层片构成了微观交联结构。图2(b)为具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的电学性能测试对比，可以看到，相同的测试电压下，10％&15％梯度浓度的样品，其电流要明显高于10％均一浓度的石墨烯/环氧树脂复合涂层，而稍小于与15％均一浓度的石墨烯/环氧树脂复合涂层，可见，梯度浓度的复合导电涂层可以在节约石墨烯用量的情况下，实现较好的导电性能。
实施例2：
实施例2与实施例1的区别在于：步骤1)中控制2梯度浓度层的石墨烯质量分数分别为5％和10％。图3为具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层与均一浓度的石墨烯/环氧树脂复合涂层的拉伸性能的对比，可以看到，5％&10％梯度浓度复合涂层的极限拉伸应变显著大于5％均一浓度的石墨烯/环氧树脂复合涂层，极限拉伸应力稍弱于10％均一浓度的复合涂层，但极限应变有了大幅提升。可以看到，梯度浓度的复合导电涂层具有较为优异的力学拉伸性能。
实施例3：
实施例3与实施例1的区别在于：步骤1)中控制2梯度浓度层的石墨烯质量分数分别为5％和10％，步骤3)热固化聚合在70℃下保温8h。图4对该梯度浓度复合导电涂层的焦耳热性能进行了测试。分别以5％浓度层在上和10％浓度层在上，在10V和20V的电压下，分别测试了梯度浓度复合导电涂层的升温情况，可以测得，10％浓度层在上时，升温最快，在20s内涂层温度达到了33℃和50℃，5％浓度层在上时，升温速度慢，且终温低，分别为31℃和32.5℃。尤其在20V的电压下，5％浓度层在上时，涂层的终温要显著低于10％浓度层在上的情况。从而，梯度浓度的复合涂层可以通过不同浓度层的设计和布置，实现升温速率的调控和两面温差表面的应用探索。
实施例4：
实施例4与实施例1的区别在于：步骤1)中制备3梯度浓度原料，对应石墨烯质量分数分别为1％、5％和10％；步骤3)热固化聚合在70℃下保温8h。图5(a)为该3梯度浓度复合导电涂层的低倍扫描电镜照片，从该图可以看出较为明显的3个石墨烯含量分区、存在两个分区界面，且界面结合良好，结构连续性好。图5(b)是1％和5％梯度浓度过渡区的高倍扫描电镜照片，图5(c)是5％和10％梯度浓度过渡区的高倍扫描电镜照片，虚线标注了两个石墨烯浓度分区的大致界面，可以明显观察到界面两侧石墨烯引起褶皱含量的差异。也可以观察到，该3梯度浓度的复合导电涂层中，石墨烯层片也形成了类似实施案例1的连续网络结构。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层，其特征在于，复合涂层内部各连续层的石墨烯浓度可调控，形成具有梯度浓度的复合体系；各浓度梯度层中石墨烯在环氧树脂基体中分散，形成微观交联结构。
2.根据权利要求1所述的具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层，其特征在于，其浓度梯度由石墨烯浓度差异的浓度梯度层构成，浓度梯度层数量在2层以上。
3.根据权利要求1所述的具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层，其特征在于，所述微观交联结构是层片状石墨烯构成的结构。
4.根据权利要求3所述的具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层，其特征在于，所述层片状石墨烯的层片尺寸为5-10μm。
5.一种权利要求1～4中任一项所述具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供层片状石墨烯；
提供可分散的环氧树脂；
将所述层片状石墨烯分散于环氧树脂中、分层涂布共固化形成具有梯度浓度的复合导电涂层，该复合导电涂层的浓度梯度层数量在2层以上，且具有微观交联结构。
6.根据权利要求5所述的具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的制备方法，其特征在于，包括：
1)有机混溶步骤：设置混合容器，取一定质量的石墨烯宏观体粉材置于丙酮中，超声分散，得到石墨烯的丙酮分散液；取一定质量的环氧树脂置于丙酮中，搅拌均匀，得到环氧树脂的丙酮稀释液；将环氧树脂的丙酮稀释液转移至石墨烯丙酮分散液中，充分搅拌，实现均匀混溶；
2)热挥发逸出步骤：将得到的混合液在一定温度下加热保温，混合液中的丙酮受热挥发、逸出混合液，得到一定浓度的石墨烯/环氧树脂二元混合液；
3)分层涂布共固化步骤：向所述石墨烯/环氧树脂二元混合液中添加固化剂，搅拌均匀，将不同浓度的石墨烯/环氧树脂混合料按浓度由低到高分层涂布在相应基底上，将整个体系加热保温一定时间，环氧树脂和固化剂发生热固化聚合，各浓度梯度层同步固化，得到具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层。
7.根据权利要求6所述的具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，环氧树脂混入丙酮中，丙酮的体积是对应环氧树脂体积的10-20倍。
8.根据权利要求6所述的具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，混合液的保温温度为30-40摄氏度，保温时间为5-10h。
9.根据权利要求6所述的具有梯度浓度的石墨烯/环氧树脂复合导电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，加热温度为60-80摄氏度，保温时间为6-12h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080048364A1 (en) * 2004-07-22 2008-02-28 William Marsh Rice University Polymer / Carbon-Nanotube Interpenetrating Networks and Process for Making Same
CN101474897A (zh) * 2009-01-16 2009-07-08 南开大学 石墨烯-有机材料层状组装膜及其制备方法
CN105968727A (zh) * 2016-07-13 2016-09-28 邵阳学院 一种石墨烯/碳纳米管/环氧树脂热界面材料及制备方法
CN111150367A (zh) * 2019-12-31 2020-05-15 浙江清华柔性电子技术研究院 石墨烯/聚合物纳米纤维复合膜及其制备方法和应用

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