CN115073824A - 一种可食性食品结合膜组合物、食品及食品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可食性食品结合膜组合物、食品及食品的制备方法。所述可食性食品结合膜组合物，包括可食性聚合物和五味子提取物，所述可食性聚合物和五味子提取物的质量比为1:(0.05‑0.6)。所述食品包括食品本体和包覆在食品本体表面的可食性食品结合膜。将食品本体与可食性食品结合膜的溶液混合后，捞出，于无菌环境中风干，即可得到所述食品。所述可食性食品结合膜的溶液可直接涂覆在食品本体表面，风干后即可形成食品结合膜，无需抽真空，且形成的食品结合膜可以降低水蒸气透过率，提高阻光性能，具有优异的抗氧化能力和抗菌能力，能够有效延长食品的贮存期限。

Description

一种可食性食品结合膜组合物、食品及食品的制备方法
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种可食性食品结合膜组合物、食品及食品的制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的不断增强和对食品安全要求的提高，采用新型可食性膜包装取代传统塑料包装材料，已经成为食品包装的一个趋势。近年来，在实际应用的推动下，人们致力于采用天然和可生物降解的聚合物材料生产可食用薄膜，其主要通过包裹、浸渍、涂布或喷洒的形式覆盖在食品表面或内部，可以减少食品水分和风味物质的损失，调控溶质的交换，并使食品与外部隔绝，减少腐败微生物和氧气接触，从而延长食品货架期。其中，壳聚糖在众多聚合物材料中，凭借其无毒无害、可降解、可食用、来源广泛以及具有优异的成膜性的特点而在食品涂膜领域得到广泛应用。但单一的壳聚糖膜水分含量高、溶胀度高，并且缺乏抗氧化，而大大限制了其应用。另外，羧甲基纤维素具有良好的保水性、成膜性和生物可降解性，也可用于食品涂膜，但单一的羧甲基纤维素膜缺乏抗氧化以及抗菌活性。因此，需要将聚合物材料与其他提取物复合使用以改善其单一膜的性能。
CN110790987A公开了一种壳聚糖-丝素蛋白可食膜，能够有效延缓果蔬的衰老和褐变，抑制果蔬中微生物的滋长，但最终得到的可食膜仅作为包装膜使用，不能够直接与食品结合。CN104861186A公开了一种抗氧化明胶-壳聚糖复合膜，其具有优异的抗氧化活性和海藻风味，但同样仅能作为包装膜使用，不能够直接与食品接触成膜。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种可食性食品结合膜组合物、食品及食品的制备方法。可食性食品结合膜的溶液可直接涂覆在食品本体表面，风干即可形成食品结合膜，不需要抽真空，可有效延长食品的储存期限。
第一方面，本发明提供一种可食性食品结合膜组合物，包括可食性聚合物和五味子提取物，所述可食性聚合物和五味子提取物的质量比为1:(0.05-0.6)。
优选地，所述可食性聚合物包括壳聚糖、羧甲基纤维素或羧甲基纤维素钠中的任意一种或多种。
优选地，所述壳聚糖的脱乙酰度为85-90％，优选为90％。
优选地，所述可食性结合膜组合物还包括溶剂。
优选地，所述溶剂包括乳酸、乙酸或柠檬酸中的任意一种或多种。
优选地，所述可食性结合膜组合物还包括增塑剂。
优选地，所述增塑剂包括甘油、山梨醇、木糖醇或蔗糖中的任意一种或多种，优选为甘油。
第二方面，本发明提供一种食品，包括食品本体和包覆在食品本体表面的可食性食品结合膜，可食性食品结合膜由上述的可食性食品结合膜组合物制备得到。
优选地，所述食品本体包括肉类产品、水果或蔬菜中的任意一种。
第三方面，本发明提供一种所述食品的制备方法，包括以下步骤：
将食品与可食性食品结合膜的溶液混合后，捞出，于无菌环境中风干。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)所述可食性食品结合膜的溶液可直接涂覆在食品本体表面，待风干后即可得到表面覆盖有一层可食性食品结合膜的食品，无需抽真空；
(2)所述可食性食品结合膜能够降低水蒸气透过率，提高阻光性能，具有优异的抗氧化能力和抗菌能力，能够有效延长食品的贮存期限。
附图说明
图1为实施例1-4得到的CS/SCE结合膜与对比例1得到的纯CS膜的SEM图像；
图2为实施例1-4得到的CS/SCE结合膜与对比例1得到的纯CS膜的DPPH自由基清除能力图；
图3为实施例1-4得到的CS/SCE结合膜与对比例1得到的纯CS膜的水蒸气透过率图；
图4为实施例1-4得到的CS/SCE结合膜与对比例1得到的纯CS膜的机械性能图；
图5为实施例1-4得到的CS/SCE结合膜与对比例1得到的纯CS膜应用于肉丸贮藏期间的挥发性盐基氮图；
图6为实施例1-4得到的CS/SCE结合膜与对比例1得到的纯CS膜应用于肉丸贮藏期间的菌落总数图；
图7为实施例5-8得到的CMC/SCE结合膜与对比例2得到的纯CMC膜的SEM图像；
图8为实施例5-8得到的CMC/SCE结合膜与对比例2得到的纯CMC膜的DPPH自由基清除能力图；
图9为实施例5-8得到的CMC/SCE结合膜与对比例2得到的纯CMC膜的水蒸气透过率图；
图10为实施例5-8得到的CMC/SCE结合膜与对比例2得到的纯CMC膜的机械性能图；
图11为实施例5-8得到的CMC/SCE结合膜与对比例2得到的纯CMC膜应用于肉丸贮藏期间的挥发性盐基氮图；
图12为实施例5-8得到的CMC/SCE结合膜与对比例2得到的纯CMC膜应用于肉丸贮藏期间的菌落总数图。
具体实施方式
本发明提供一种可食性食品结合膜组合物，包括可食性聚合物和五味子提取物，所述可食性聚合物和五味子提取物的质量比为1:(0.05-0.6)，可以是1:0.05、1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5或1:0.6等，上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
五味子提取物含有多种活性成分，包括多糖、类黄酮和木脂素，是具有良好的抗氧化能力和抗菌效果的活性成分，可作为食品天然保鲜剂、抗菌剂或食品保色剂等。
本发明通过将五味子提取物与可食性聚合物混合后制备得到的食品结合膜，能够降低水蒸气透过率，增加不透明度，提高阻光性能，且具有优异的抗氧化和抗菌能力，能够有效延长食品的保存时间。
本发明对五味子的来源没有特殊限制，在市场上购买的均可。
本发明中，所述五味子提取物可以是北五味子提取物或南五味子提取物，优选为北五味子提取物，更优选为北五味子的乙醇提取物。本发明对五味子提取物的来源没有特殊的限制，可从市场上购买或按照本领域技术人员熟知的方法制备得到。示例性地，所述北五味子提取物可按照下述方法制备得到：
取北五味子粉末与乙醇溶液混合浸提2-6h，过滤，重复1-2次，合并滤液，离心后取上清液，经浓缩干燥得到北五味子提取物。
本发明中，所述北五味子粉末经北五味子烘干、粉碎和过筛后而得到。本发明对过筛的目数没有特别的限制，优选过筛的目数为30-50目，更优选为40目。本发明中，优选北五味子粉末与乙醇溶液的质量体积比为1:(8-12)g/mL，更优选为1:10g/mL。本发明中，所述乙醇溶液的体积分数优选为80-90％，更优选为85％。本发明对北五味子粉末与乙醇溶液的加入顺序没有特殊的限制，优选将乙醇溶液加入北五味子粉末中。本发明中，北五味子粉末与乙醇溶液混合后优选在磁力搅拌下进行浸提。本发明对离心的转速和时间没有特殊的限制，优选在3000-5000r/min离心10-20min，更优选在4000r/min离心15min。
所述北五味子提取物需要高温灭菌后，低温保存。在本发明中，所述北五味子提取物优选在115-121℃灭菌10-20min，更优选为在121℃灭菌10min，并于4℃保存。
本发明中，所述可食性聚合物包括壳聚糖、羧甲基纤维素或羧甲基纤维素钠。本发明对所述壳聚糖、羧甲基纤维素和羧甲基纤维素钠的来源没有特殊限制，在市场上购买的即可。
在本发明中，所述壳聚糖的脱乙酰度优选为85-90％，更优选为90％，以保证壳聚糖具有足够的生物活性。
所述壳聚糖的脱乙酰度，可以是85％、86％、87％、88％、89％或90％等。
上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明中，所述可食性结合膜组合物还包括溶剂，所述溶剂优选包括乳酸、乙酸或柠檬酸中的任意一种或多种。
本发明中，所述可食性结合膜组合物还包括增塑剂，通过在食品组合物中添加增塑剂，可以增强膜的延展性或阻光性。所述增塑剂优选包括甘油、山梨醇、木糖醇或蔗糖中的任意一种或多种，更优选为甘油。
本发明还提供一种食品，包括食品本体和包覆在食品本体表面的可食性食品结合膜，可食性食品结合膜由上述的可食性食品结合膜组合物制备得到。
本发明对于食品本体没有特殊的限制，所述食品本体可以是肉类产品、水果或蔬菜中的任意一种。
在本发明中，所述可食性食品结合膜的溶液可直接涂覆在食品本体表面，待风干后即可得到表面覆盖有一层可食性食品结合膜的食品，无需抽真空，也可以是通过如下所述的制备方法得到的产品，作为食品包装膜使用。
本发明中，所述可食性食品结合膜的制备方法包括以下步骤：
将可食性聚合物溶液和五味子提取物的混合溶液，流延于平板上，烘干成膜。
本发明中，将可食性聚合物溶液和五味子提取物的混合溶液，流延于平板上，烘干，即可得到可食性食品结合膜。本发明对可食性聚合物溶液和五味子提取物的加入顺序没有特殊的限制，优选将五味子提取物加入至可食性聚合物溶液中，搅拌20-40min，更优选为搅拌30min。本发明在所述混合溶液流延于平板之前，优选对其进行除气泡操作，优选将混合溶液超声10-30min，更优选为超声10min。为了保证所得食品结合膜的干燥程度更加均匀，本发明所述烘干优选在生化箱中进行，于30-40℃烘干12-24h，更优选为在30℃烘干4h。
所述搅拌的时间，可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min或40min等。
所述超声的时间，可以是10min、15min、20min、25min或30min等。
所述烘干的温度，可以是30℃、32℃、34℃、36℃、38℃或40℃等。
所述烘干的时间，可以是12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h等。
上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明中，所述可食性聚合物溶液由可食性聚合物与溶剂混合，待可食性聚合物溶解完全后即可得到。优选地，所述混合在磁力搅拌下进行。
本发明中，所述溶剂包括乳酸、乙酸或柠檬酸中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述可食性聚合物为壳聚糖时，溶剂选择乳酸溶液，所述壳聚糖的质量浓度优选为1-2％，更优选为2％。
所述壳聚糖的质量浓度可以是1％、1.2％、1.4％、1.5％、1.6％、1.8％或2％等。
本发明优选所述乳酸溶液的浓度为0.1-0.15mol/L，更优选为0.15mol/L。
所述乳酸溶液的浓度，可以是0.1mol/L、0.11mol/L、0.12mol/L、0.13mol/L、0.14mol/L或0.15mol/L等。
上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
在本发明中，所述可食性聚合物为羧甲基纤维素钠时，溶剂优选为水，更优选包括自来水、蒸馏水或去离子水中的任意一种或多种，更优选为蒸馏水。
本发明中，所述可食性聚合物为壳聚糖和羧甲基纤维素钠的混合物时，溶剂为乳酸溶液。
在本发明中，所述混合溶液还可以添加增塑剂，本发明优选将增塑剂加入至可食性聚合物溶液中，再将五味子提取物加入至可食性聚合物溶液中，得到混合溶液。在本发明中，所述增塑剂与可食性聚合物溶液的体积比优选为0.7-1mL/100mL，更优选为1mL/100mL。
所述增塑剂与可食性聚合物溶液的体积比，可以是0.7mL/100mL、0.8mL/100mL、0.9mL/100mL或1mL/100mL等。
上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明中，所述烘干成膜后得到的产品优选在环境湿度为50-60％的条件下，平衡36-50h，更优选为在55％的环境湿度下平衡48h，这样可以使得可食性膜稳定、均匀。
所述环境湿度，可以是50％、52％、54％、55％、56％、58％或60％等。
所述平衡的时间，可以是36h、38h、40h、42h、44h、46h、48h或50h等。
上述数值范围内的其他点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明还提供一种所述食品的制备方法，包括以下步骤：
将食品与可食性食品结合膜的溶液混合后，捞出，于无菌环境中风干。
本发明中提供的食品的制备方法简单易行，只要将食品结合膜的溶液涂覆在食品本体表面，风干后即可得到表面覆盖有可食性食品结合膜的食品。所述可食性食品结合膜可以降低水蒸气透过率，增加不透明度，提高阻光性能，且具有优异的抗氧化和抗菌能力，能够有效延长食品的保存期限。
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的原料，其来源没有特别的限制，均可从市场上购买得到或采用本领域技术人员熟知的方法制备得到。如壳聚糖可购自源叶生物有限公司，脱乙酰度为90％；羧甲基纤维素钠购自河南万邦化工科技有限公司(食品级)；北五味子购自吉林延吉市。
北五味子提取物可由包括以下步骤的制备方法制备得到：
将北五味子放置45℃鼓风干燥箱中烘干，用高速粉碎机将干燥北五味子粉碎，过40目筛，取50g北五味子粉末，料液比1:10，加入500mL 85vol％乙醇，磁力搅拌浸提4h，过滤，重复1次，合并滤液，4000r/min离心15min，取上清液，经浓缩干燥得到北五味子提取物(schisandrae chinensis，SCE)，121℃灭菌15min，于4℃保存。
针对上述得到的北五味子提取物进行总黄酮得率计算、抗氧化活性测试以及抑菌作用的测试。相应的计算和测试方法如下：
(1)黄酮得率计算方法：采用硝酸铝显色法测定提取液中五味子总黄酮的含量。标准曲线绘制参考宫莉的方法(宫莉.北五味子黄酮提取及其生物活性研究[J].长春工业大学学报，2015，36(05):556-561)。分别吸取0.1mg/mL芦丁-70vol％乙醇标准溶液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL置于10mL容量瓶中，对应加入5.00mL、4.80mL、4.60mL、4.40mL、4.20mL、4.00mL、3.80mL 70vol％乙醇，旋涡5s，分别加入10wt％亚硝酸钠溶液(NaNO2)旋涡5s，放置6min，加入4mL 4wt％氢氧化钠溶液，旋涡5s，用蒸馏水定容到刻度，以0.00mL芦丁-乙醇溶液为对照，于510nm处测吸光度，绘制标准曲线，得到回归方程y＝3.1667x+0.0007，R2＝0.9972，在0.000～0.012mg/mL浓度范围内，芦丁浓度与吸光值具有良好的线性关系。
准确吸取五味子总黄酮提取物1.00g，用70vol％乙醇溶解稀释并定容至50mL作为样品。取1.00mL待测液于10mL容量瓶中，按标准曲线制作的方法，测定510nm处吸光度A，代入回归方程，计算出黄酮含量c(mg/mL)，黄酮得率的计算公式如下：
黄酮得率(mg·g-1)＝(c×稀释倍数×提取液体积)/北五味子粉末质量。
(2)抗氧化活性测试方法：
取3mL0.1mmol/L的DPPH-无水乙醇溶液分别加入1mL浓度为3mg/mL、6mg/mL、9mg/mL和12mg/mL的样品，将其混合溶液于室温黑暗条件下静置30min，测定每个样品在517nm的吸光值。
DPPH自由基清除能力(％)＝1-(A1-A0)/A；
其中，A0是1mL样品溶液+3mL乙醇溶液在517nm的吸光值；
A是1mL蒸馏水+3mL DPPH-乙醇溶液在517nm的吸光值；
A1是1mL样品溶液+3mLDPPH-乙醇溶液在517nm的吸光值。
配制2.45mmol/L过硫酸钾溶液和7mmol/LABTS溶液工作液；取5mL2.45mmol/L过硫酸钾溶液与5mL7mmol/LABTS溶液充分混合于室温下避光反应16h，用无水乙醇稀释反应混合物使其在734nm的吸光值为0.7±0.02，取3.9mL稀释后的ABTS工作液分别加入0.1mL浓度为3mg/mL、6mg/mL、9mg/mL、12mg/mL的样品，避光反应10min，测定其在734nm的吸光值。
ABTS+自由基清除能力(％)＝1-(A1-A0)/A；
其中，A0是0.1mL样品+3.9mL乙醇在734nm的吸光值；
A是0.1mL乙醇+3.9mL稀释后的ABTS工作液在734nm的吸光值；
A1是0.1mL样品+3.9mL稀释后的ABTS工作液在734nm的吸光值。
取1mL 9mmol/L硫酸亚铁、2mL9mmol/L水杨酸-乙醇溶液、1mL8.8mmol/L过氧化氢溶液分别加入1mL浓度为3mg/mL、6mg/mL、9mg/mL、12mg/mL的样品于37℃水浴中反应30min，测定其在510nm的吸光值。
OH自由基清除能力(％)＝1-(A1-A0)/A；
其中，A0是1mL样品+1mL硫酸亚铁+2mL水杨酸-乙醇溶液+1mL蒸馏水在510nm的吸光值；
A是1mL蒸馏水+1mL硫酸亚铁+2mL水杨酸-乙醇溶液+1mL过氧化氢在510nm的吸光值；
A1是1mL样品+1mL硫酸亚铁+2mL水杨酸-乙醇溶液+1mL过氧化氢在510nm的吸光值。
(3)抗菌作用的测试方法：
通过滤纸片抑制圈法测定SCE对大肠杆菌的抑制作用。挑取受试菌种(大肠杆菌)的单菌落接种于10mL营养肉汁液体培养基，在37℃和转速为120rpm的摇床内培养9h。将活化好的大肠杆菌用无菌生理盐水稀释十倍，作为初始菌液。
首先，将已灭菌的滤纸片(θ＝6mm)浸入制备北五味子提取物。然后将已灭菌并冷至55℃的营养肉汁琼脂固体培养基倒入无菌平皿中，水平放置待凝固。吸取0.1mL初始大肠杆菌菌液加入到上述平皿中，用无菌三角涂棒涂布均匀。用无菌镊子将浸泡的滤纸片取出，沥去多余液体后将滤纸片贴在含有菌液的平皿上。将贴好滤纸片的含菌平皿倒置，放于37℃培养箱中，24h后取出，用游标卡尺测量抑菌圈的直径。实验采用三个平行样品，结果取平均值。
计算和测试结果如下表1所示(其中，a，b代表差异显著)：
表1
Figure BDA0003734953180000091
由表1可以看出，SCE总黄酮得率为18.51mg/g-1，SCE对ABTS+自由基清除能力比DPPH自由基清除能力和羟基自由基清除能力表现均更佳，SCE对大肠杆菌的抑制圈为17.66±0.61mm。
实施例1
本实施例提供一种可食性CS/SCE结合膜，其制备方法如下：
(1)称取2g壳聚糖，溶解于100mL 0.15mol/L的乳酸溶液中，同时加入1mL甘油，磁力搅拌0.5h，得到2wt％的壳聚糖溶液；
(2)将0.3g北五味子提取物添加到上述壳聚糖溶液中，搅拌30min，室温下超声10min，制得北五味子提取物/壳聚糖复合涂膜液；
(3)取30mL复合涂膜液，在15cm×15cm亚克力板上流延成膜，于生化培养箱中30℃烘干24h；将膜揭下，并置于25℃，55％环境湿度下平衡48h，得到所述可食性CS/SCE结合膜。
实施例2
本实施例提供一种可食性CS/SCE结合膜，与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中北五味子提取物的添加质量为0.6g，其余步骤和参数与实施例1保持一致。
实施例3
本实施例提供一种可食性CS/SCE结合膜，与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中北五味子提取物的添加质量为0.9g，其余步骤和参数与实施例1保持一致。
实施例4
本实施例提供一种可食性CS/SCE结合膜，与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中北五味子提取物的添加质量为1.2g，其余步骤和参数与实施例1保持一致。
实施例5
本实施例提供一种可食性CMC/SCE结合膜，其制备方法如下：
(1)称取1g羧甲基纤维素钠，溶解于100mL蒸馏水中，同时加入1mL甘油，磁力搅拌0.5h，得到1wt％的羧甲基纤维素钠溶液；
(2)将0.3g北五味子提取物添加到溶液中，搅拌30min，室温下超声10min，制得北五味子提取物/羧甲基纤维素钠复合涂膜液；
(3)取30mL复合涂膜液，在15cm×15cm亚克力板上流延成膜，于生化培养箱中30℃烘干24h；将膜揭下，并置于25℃，55％环境湿度下平衡48h，得到所述可食性CMC/SCE结合膜。
实施例6
本实施例提供一种可食性CMC/SCE结合膜，与实施例5的区别仅在于，步骤(2)中北五味子提取物的添加质量为0.6g，其余步骤和参数与实施例5保持一致。
实施例7
本实施例提供一种可食性CMC/SCE结合膜，与实施例5的区别仅在于，步骤(2)中北五味子提取物的添加质量为0.9g，其余步骤和参数与实施例5保持一致。
实施例8
本实施例提供一种可食性CMC/SCE结合膜，与实施例5的区别仅在于，步骤(2)中北五味子提取物的添加质量为1.2g，其余步骤和参数与实施例5保持一致。
对比例1
本对比例提供一种可食性膜，与实施例1相比，不添加北五味子提取物，其制备方法如下：
(1)称取2g壳聚糖，溶解于100mL 0.15mol/L的乳酸溶液中，同时加入1mL甘油，磁力搅拌0.5h，得到2wt％的壳聚糖溶液；
(2)取30mL壳聚糖溶液，在15cm×15cm亚克力板上流延成膜，于生化培养箱中30℃烘干24h；将膜揭下，并置于25℃，55％环境湿度下平衡48h，得到所述可食性膜。
对比例2
本对比例提供一种可食性膜，与实施例5相比，不添加北五味子提取物，其制备方法如下：
(1)称取1g羧甲基纤维素钠，溶解于100mL蒸馏水中，同时加入1mL甘油，磁力搅拌0.5h，得到1wt％的羧甲基纤维素钠溶液；
(3)取30mL羧甲基纤维素钠溶液，在15cm×15cm亚克力板上流延成膜，于生化培养箱中30℃烘干24h；将膜揭下，并置于25℃，55％环境湿度下平衡48h，得到所述可食性食品膜。
性能测试1
采用扫描电子显微镜对实施例1-4和对比例1得到的膜进行形貌表征，结果如图1所示(其中，CS为纯壳聚糖膜，CS-0.3SCE为添加了0.3g北五味子提取物的壳聚糖膜，CS-0.6SCE为添加了0.6g北五味子提取物的壳聚糖膜，CS-0.9SCE为添加了0.9g北五味子提取物的壳聚糖膜，CS-1.2SCE为添加了1.2g北五味子提取物的壳聚糖膜)，纯CS膜表面光滑、致密且均匀，CS/SCE结合膜则显示出不同程度的颗粒，且粗糙度随着SCE添加量的增加而增加。
针对实施例1-4和对比例1得到的膜进行DPPH自由基清除能力的测试。测试方法如下：
分别取25mg实施例1-4和对比例1得到的膜浸泡在5mL溶液中12h，12000r/min离心5min，取上清液作为样品进行测试。
取3mL 0.1mmol/L的DPPH-无水乙醇溶液加入1mL配置好的样品，二者混合溶液于室温黑暗条件下静置30min，测定每个样品在517nm的吸光值。
DPPH自由基清除能力(％)＝1-(A1-A0)/A；
其中，A0是1mL样品溶液+3mL乙醇溶液在517nm的吸光值；
A是1mL蒸馏水+3mL DPPH-乙醇溶液在517nm的吸光值；
A1是1mL样品溶液+3mLDPPH-乙醇溶液在517nm的吸光值。
测试结果如图2所示，纯CS膜表现出较弱的抗氧化活性，SCE的掺入显著增加了CS/SCE结合膜的DPPH自由基清除活性，且具有剂量依赖性。
针对实施例1-4和对比例1得到的膜进行水蒸气透过率(Water VaporPermeability，WVP)的测试。测试方法如下：
常压恒温恒湿(30℃、50％)条件下测定样品膜的水蒸气透过情况，其有效面积为7cm2，样品膜的水蒸气透过率(WVTR/g.m-2g-1)和水蒸气透过系数(WVP/gm-1g-1pa-1)的计算公式如下：
WVTR＝△m/(A×t)；
WVP＝WVTR×Lp/△p；
其中：Lp-样品膜的厚度(mm)；
A-水蒸气通过样品膜的面积(m2)；
t-测定间隔时间(s)；
△m-t时间内的水蒸气透过量(g)；
△p-样品膜两侧的水蒸气压差(pa)。
测试结果如图3所示，随着SCE添加量的增加，CS/SCE结合膜的WVP值呈现下降趋势，这种变化趋势与薄膜厚度的变化一致，即厚度的增加延长了水蒸气分子通过薄膜的时间。其中，当SCE添加量为1.2％时，CS/SCE结合膜的WVP值为0.39×10-8g·m-1g-1pa-1，相比纯CS膜(0.98×10-8g·m-1g-1pa-1)下降了60.20％，说明CS/SCE结合膜的阻湿性能有所提高。
针对实施例1-4和对比例1得到的膜进行机械性能的测试。测试方法参考国家标准GB13022-1991。
测试结果如图4所示，与纯CS膜相比，SCE添加量为0.6％的CS/SCE结合膜的拉伸强度显著增加，而SCE添加量(≥0.9％)的CS/SCE结合膜的拉伸强度有所降低。纯CS膜断裂伸长率为60.34％，说明纯CS膜具有良好的延伸性，但CS/SCE结合膜的断裂伸长率显著降低。
应用例1
取6份炸肉丸，1份作为空白对照组的样品，其余5份作为涂膜处理组的样品，分别放置于实施例1-4得到的涂膜液中和对比例1得到的壳聚糖溶液中2min，捞出在无菌通风橱中风干涂膜溶液，随后将6份炸肉丸用聚酯包装袋(PET)普通塑封，在(4±1)℃的黑暗条件贮藏15天，每隔3天取样进行挥发性盐基氮(TVB-N)和菌落总数等指标的测定。
测定方法如下：参考食品国家标准《食品中挥发性盐基氮》GB5009228-2016中的第二法—全自动凯氏定氮仪法和食品安全国家标准《食品微生物检验-菌落总数测定》GB4789.2-2016。
测定结果如图5-6所示，其中图5为不同组别中肉丸贮藏的挥发性盐基氮图，图6为不同组别中肉丸贮藏的菌落总数图。
由图5可以看出，不同组别中随着贮藏时间延长，TVB-N均会显著增加，且对照组显著高于涂膜处理组。其中，在肉丸贮存期间，对照组的TVB-N由3.93mg/100g增长到8.58mg/100g，各涂膜处理组的挥发性盐基氮在第6d时开始缓慢增长，但增长要低于对照组，且添加有SCE的复合涂膜组中TVB-N的增长幅度低于纯CS涂膜组。
由图6可以看出，在肉丸的贮存期间，对照组的菌落总数增长速度明显高于涂膜处理组，对照组菌落总数在第6d时已达到5(log(CFU/g))，而GB19295对肉丸菌落总数的限制值(N＝5)；而到第9d，菌落总数高达6.3(log(CFU/g))，到12d时菌落总数已蔓延，此刻已腐败变质，不可食用。经纯CS涂膜组处理的肉丸，到9d菌落总数为5(log(CFU/g))，尚可接受。而经CS/SCE复合涂膜处理在整个贮藏期间菌落总数未超出国标，表现出良好的抑菌效果。
性能测试2
采用扫描电子显微镜对实施例5-8和对比例2得到的膜进行形貌表征，结果如图7所示(其中，CMC为羧甲基纤维素钠膜，CMC-0.3SCE为添加了0.3g北五味子提取物的羧甲基纤维素钠膜，CMC-0.6SCE为添加了0.6g北五味子提取物的羧甲基纤维素钠膜，CMC-0.9SCE为添加了0.9g北五味子提取物的羧甲基纤维素钠膜，CMC-1.2SCE为添加了1.2g北五味子提取物的羧甲基纤维素钠膜)，纯CMC膜的表面比较均匀、没有空洞，有一些细微的裂纹，SCE添加量为0.3％时，CMC-SCE1膜表面变得较为粗糙，细微均匀的裂纹，但仍然是连续的，随着SCE的添加量的增加，CMC-SCE薄膜的表面形态变化不明显。
针对实施例5-8和对比例2得到的膜进行DPPH自由基清除能力的测试。
测试方法参考性能测试1。
测试结果如图8所示，纯CMC膜几乎没有抗氧化活性，SCE的掺入显著增加了CMC/SCE结合膜的DPPH自由基清除活性。
针对实施例5-8和对比例2得到的膜进行水蒸气透过率的测试。测试方法参考性能测试1。
测试结果如图9所示，纯CMC膜的WVP为6.56×10-9g m-1s-1Pa-1，与含有0.3％SCE的CMC膜相比，无显著变化。这可能是由于疏水特性的相似程度，与CMC膜相比，SCE超过0.6％的CMC/SCE结合膜的WVP显著降低。这可能是由于SCE含量高，CMC/SCE结合膜与水结合能力降低。然而，随着SCE从0.6％增加到1.2％，CMC/SCE膜没有显著差异，这可能与相似的膜厚度和膜结构有关。
针对实施例5-8和对比例2得到的膜进行机械性能的测试。测试方法参考性能测试1。
测试结果如图10所示，随着SCE从0％增加到0.6％，CMC/SCE结合膜的拉伸强度增加，表明SCE对CMC膜有一定的增强作用。在低添加量下，SCE和CMC存在一定的相互作用，这增强了CMC/SCE结合膜的拉伸强度。然而，随着SCE从0.6％增加到1.2％，拉伸强度下降，可能与生物聚合物/颗粒大小和薄膜的均匀性变差有关。纯CMC膜表现良好的延展性，当SCE含量为0.6％时，CMC/SCE结合膜的断裂伸长率降低到59.69％。但当SCE的添加量从0.6％增加到1.2％时，CMC/SCE薄膜的断裂伸长率增加了40.81％。
应用例2
取6份炸肉丸，1份作为空白对照组的样品，其余5份作为涂膜处理组的样品，分别放置于实施例5-8得到的涂膜液中和对比例2得到的羧甲基纤维素钠溶液中2min，捞出在无菌通风橱中风干涂膜溶液，随后将6份炸肉丸用聚酯包装袋(PET)普通塑封，在(4±1)℃的黑暗条件贮藏15天，每隔3天取样进行挥发性盐基氮(TVB-N)和菌落总数等指标的测定。
测试方法参考性能测试1，测定结果如图11-12所示，其中图11为不同组别中肉丸贮藏的挥发性盐基氮图，图12为不同组别中肉丸贮藏的菌落总数图。
由图11可以看出，对照组与涂膜处理组肉丸的挥发性盐基氮(TVB-N)随着贮藏时间的延长呈现增加趋势，经CMC溶液涂膜的肉丸在6d的TVB-N值超过对照组，可能是CMC亲水性强，增加肉丸表面湿度，反而加速了肉丸腐败变质；经CMC/SCE复合涂膜处理的肉丸显著低于其他组，这说明SCE对微生物生长抑制具有积极作用，尤其是导致蛋白质分解为挥发性氮化合物的蛋白水解微生物。
由图12可以看出，在肉丸的贮存期间，对照组的菌落总数增长速度明显高于涂膜处理组，对照组菌落总数在第6d达到5(log(CFU/g))，刚到GB19295对肉丸菌落总数的最大值(N＝5)；而到第9d，菌落总数高达6.3(log(CFU/g))，此时已腐败变质，不可食用，到第12d时，菌落总数已蔓延。而经纯CMC溶液处理后的肉丸到第12d才超过可食用限值。而经CMC/SCE复合溶液处理组的肉丸菌落总数一直在国标内，这说明肉丸经过具有生物活性溶液涂膜处理对抑制菌落总数生长具有积极影响。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种可食性食品结合膜组合物，包括可食性聚合物和五味子提取物，所述可食性聚合物和五味子提取物的质量比为1:(0.05-0.6)。
2.根据权利要求1所述的可食性食品结合膜组合物，其特征在于，所述可食性聚合物包括壳聚糖、羧甲基纤维素或羧甲基纤维素钠中的任意一种或多种。
3.根据权利要求2所述的可食性食品结合膜组合物，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度为85-90％，优选为90％。
4.根据权利要求1所述的可食性食品结合膜组合物，其特征在于，所述可食性结合膜组合物还包括溶剂。
5.根据权利要求4所述的可食性食品结合膜组合物，其特征在于，所述溶剂包括乳酸、乙酸或柠檬酸中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的可食性食品结合膜组合物，其特征在于，所述可食性结合膜组合物还包括增塑剂。
7.根据权利要求6所述的可食性食品结合膜组合物，其特征在于，所述增塑剂包括甘油、山梨醇、木糖醇或蔗糖中的任意一种或多种，优选为甘油。
8.一种食品，包括食品本体和包覆在食品本体表面的可食性食品结合膜，可食性食品结合膜由权利要求1-7中任一项所述的可食性食品结合膜组合物制备得到。
9.根据权利要求8所述的食品，其特征在于，所述食品本体包括肉类产品、水果或蔬菜中的任意一种。
10.根据权利要求8所述的食品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将食品本体与可食性食品结合膜的溶液混合后，捞出，于无菌环境中风干。
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