CN115073663B - Co2触发型防气窜封堵剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油田勘探领域，具体涉及CO2触发型防气窜封堵剂及其制备方法与应用。CO2触发型防气窜封堵剂，其结构式为：CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将丙烯酸羟乙酯、含端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂溶解在甲苯中，缓慢加入引发剂并升温至30～40℃，加入完毕后升温至60～70℃，反应5～6小时，得到反应溶液；(2)向步骤(1)所得的反应溶液中加入含羟基的化合物，即得到CO2触发型防气窜封堵剂。

Description

CO2触发型防气窜封堵剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于油田勘探领域，具体涉及CO2触发型防气窜封堵剂及 其制备方法与应用。
背景技术
气水交替注入，能一定程度地控制流体的流度，防止过早气窜， 扩大了波及体积，从而提高了油藏开发效果。
气水交替注入成为开发低渗透油藏的重要手段，但在现场实践过 程中，仍有需要配套完善的地方。以某油田第一油井为例，该井 2020.03.13开始注气，油压26MPa，日注90t/d，累注3951t；仅一 个月后两口井动态反应较为明显。距离930m的Z23-10-9井CO2含量79％，套压5.52MPa。以某油田第二油井为例，该井套压4.85MPa， 2020.4.29第一油井停注。现有CO2气溶性发泡技术耐温130℃，而 某些区块油藏埋深3700m，油层温度150℃。现有技术无法满足较高 油藏温度下的封窜需求。为此，急需研制耐温150℃以上的CO2气窜 的调控技术。
发明内容
本发明的目的在于提供CO2触发型防气窜封堵剂及其制备方法与 应用。
本发明充分利用CO2的触发作用发明了CO2-水交替驱油中CO2触发型防窜堵剂，CO2触发型防气窜封堵剂以反应单体丙烯酸羟乙酯、 其它含端基双键的单体(苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸等)和KH570 硅烷偶联剂为原料，通过发生聚合反应得到反应单体的低聚物，该低 聚物在高温环境下，CO2注入时，可以触发其自身或者含羟基的化合 物发生偶联反应，生成高聚凝胶从而实现封窜的作用。其黏度低，流 动性强，具有良好的注入性。体系交联反应不受温度、矿化度限制， 且其化学稳定性好，可在高温下实现长期有效封堵。此发明解决了高温高盐油藏CO2封堵效果差、有效期短的难题。
本发明所采用的技术方案是：
CO2触发型防气窜封堵剂，其结构式为：
CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸羟乙酯、含端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂 溶解在甲苯中，缓慢加入引发剂并升温至30～40℃，加入完毕后升温 至60～70℃，反应5～6小时，得到反应溶液；
(2)向步骤(1)所得的反应溶液中加入含羟基的化合物，即得 到CO2触发型防气窜封堵剂。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述含端基双键的单体 为苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸中的一种。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述丙烯酸羟乙酯、含 端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂的摩尔比为0.1:(0.9～ 1.1):(1～1.2)。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中丙烯酸羟乙酯、含端基双 键的单体和KH570硅烷偶联剂的质量之和为A，所述甲苯加入量为 45wt％A～55wt％A。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述引发剂为偶氮二异 丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种。
更进一步地，所述偶氮二异丁基脒盐酸盐为AIBA、AAPH、V-50 中的一种。
更进一步地，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐为AIBI、VA-044、V-044 中的一种。
更进一步地，所述引发剂的添加量为2wt％A～7wt％A。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中，所述含羟基的化合物为 马来酸酐或丙烯酸羟乙酯。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中,所述含羟基的化合物与所 述KH570硅烷偶联剂的摩尔比为(1～1.3)：1。
用作为CO2触发型防气窜 封堵剂。
CO2触发型防气窜封堵剂的防窜机理如下所示：
CO2触发型防气窜封堵剂可以在油水井高温环境下发生交联，CO2造成的低pH环境则可以加速这一交联反应的进程，交联反应后可以 对窜流通道产生良好的封堵，实现CO2气窜封堵的效果。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明充分利用CO2的触发作用发明了CO2-水交替驱油中CO2触发型防气窜封堵剂，该CO2触发型防气窜封堵剂以反应单体丙烯酸 羟乙酯、它含端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂为原料，通过发 生聚合反应得到反应单体的低聚物，该低聚物在高温环境下，CO2注 入时，可以触发其自身或者含羟基的化合物发生偶联反应，生成高聚 凝胶从而实现封窜的作用。其黏度低，流动性强，具有良好的注入性。 体系交联反应不受温度、矿化度限制，且其化学稳定性好，可在高温 下实现长期有效封堵。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显 然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动 前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明CO2触发型防窜堵剂的制备及应用，该防窜堵剂具有以下 结构式：
原理为：制备CO2-水交替驱油中CO2触发型防窜堵剂时，该防窜 堵剂以反应单体丙烯酸羟乙酯、含端基双键的单体(苯乙烯、醋酸乙 烯酯、丙烯酸等)和KH570硅烷偶联剂为原料，通过发生聚合反应 得到反应单体的低聚物，该低聚物在高温环境下，CO2注入时，可以触发其自身或者含羟基的化合物发生偶联反应，生成高聚凝胶从而实 现封窜的作用。其黏度低，流动性强，具有良好的注入性。体系交联 反应不受温度、矿化度限制，且其化学稳定性好，可在高温下实现长 期有效封堵。其防窜原理通过以下反应实现：
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
在装有搅拌器的三口烧瓶中将2g丙烯酸羟乙酯，17g苯乙烯， 43gKH570硅烷偶联剂，62g甲苯加入混合，随后将3g偶氮二异丁 腈溶于10g甲苯后缓慢加入三口烧瓶，并升温至30℃，加入完毕后 升温至60℃，反应5h，得到聚合反应后产物。再向反应产物中加入 18g马来酸酐，得到该防窜堵剂。
实施例2
在装有搅拌器的三口烧瓶中将2.3g丙烯酸羟乙酯，20g苯乙烯和 52gKH570硅烷偶联剂，74.3g甲苯加入混合，随后将5.04g偶氮二 异丁腈溶于10g甲苯后缓慢加入三口烧瓶，并升温至40℃，加入完 毕后升温至70℃，反应6h，得到聚合反应后产物。再向反应产物中加入21g马来酸酐，得到该防窜堵剂。
实施例3
在装有搅拌器的三口烧瓶中将2.9g丙烯酸羟乙酯，26g苯乙烯和 65gKH570硅烷偶联剂，93.9g甲苯加入混合，随后将2.8g偶氮二异 丁腈溶于10g甲苯后缓慢加入三口烧瓶，并升温至30℃，加入完毕 后升温至70℃，反应5h，得到聚合反应后产物。再向反应产物中加入25g马来酸酐，得到该防窜堵剂。
实施例4
在装有搅拌器的三口烧瓶中将2.1g丙烯酸羟乙酯，19g苯乙烯， 47gKH570硅烷偶联剂，68.1g甲苯加入混合，随后缓慢随后将2.1g 偶氮二异丁腈溶于10g甲苯后缓慢加入三口烧瓶，并升温至40℃， 加入完毕后升温至70℃，反应5h，得到聚合反应后产物。再向反应产物中加入22g丙烯酸羟乙酯，得到该防窜堵剂。
实施例5
在装有搅拌器的三口烧瓶中将2.7g丙烯酸羟乙酯，24g苯乙烯， 58gKH570硅烷偶联剂，84.7g甲苯加入混合，、随后将3.5g偶氮二 异丁腈溶于10g甲苯后缓慢加入三口烧瓶，并升温至30℃，加入完 毕后升温至60℃，反应6h，得到聚合反应后产物。再向反应产物中加入26g丙烯酸羟乙酯，得到该防窜堵剂。
实施例6
在装有搅拌器的三口烧瓶中将3.3g丙烯酸羟乙酯，30g苯乙烯， 72gKH570硅烷偶联剂，105.3g甲苯加入混合，随后将4.08g偶氮二 异丁腈溶于10g甲苯后缓慢加入三口烧瓶，并升温至40℃，加入完 毕后升温至70℃，反应6h，得到聚合反应后产物。再向反应产物中 加入35g丙烯酸羟乙酯，得到该防窜堵剂。
将实施例所制备的CO2-水交替驱油中CO2触发型防窜堵剂放置 在烧杯中，同时升温至150℃模拟地层环境，同时利用酸调节pH模 拟CO2造成的低pH环境，得到交联反应后高聚物，测试其基本性能 以及二氧化碳的阻力因子，将该高聚物置于测试管中(测试管规格Φ2.5×5cm)，随后注入0.1PV的CO2，分别记录测试管两侧的压力。 利用公式Rf＝P输/P出，计算该阻力因子。测试结果如表1所示。
表1实施例1-6封堵体系性能测试结果
序号 表观密度/(g/cm3) 阻力因子
实施例1 0.140 43.33
实施例2 0.142 44.45
实施例3 0.143 44.26
实施例4 0.142 42.89
实施例5 0.144 46.34
实施例6 0.146 48.57
从表中可以看出，制备所得的高聚物表观密度>0.14g/cm3，说明 该高聚物可以作为材料进入到裂缝中，同时阻力因子为48.57，CO2防窜效果显著。因此，该防窜堵剂具有良好防窜效果和封堵效果。
在注入压力为3.5MPa的条件下进行CO2气驱，待气窜稳定后停 止气驱，之后将该防窜堵剂注入模拟岩心裂缝中，待防窜堵剂体系稳 定后持续注入CO2，测得封堵前后岩心裂缝处的气体流速。计算封堵 率，结果见表2。
表2实施例1-6封堵体系封堵试验结果
实验结果表明，制备体系对裂缝的封堵率≥91.7％，封堵效果良 好。150℃放置6个月后，封堵率基本保持不变。
实施例7
CO2触发型防气窜封堵剂，其结构式为：
CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸羟乙酯、含端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂 溶解在甲苯中，缓慢加入引发剂并升温至30℃，加入完毕后升温至 60℃，反应6小时，得到反应溶液；
(2)向步骤(1)所得的反应溶液中加入含羟基的化合物，即得 到CO2触发型防气窜封堵剂。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述含端基双键的单体 为苯乙烯。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述丙烯酸羟乙酯、含 端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂的摩尔比为0.1:0.9:1。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中丙烯酸羟乙酯、含端基双 键的单体和KH570硅烷偶联剂的质量之和为A，所述甲苯加入量为 45wt％A。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述引发剂为偶氮二异 丁腈。
更进一步地，所述引发剂的添加量为2wt％A。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中，所述含羟基的化合物为 马来酸酐。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中,所述含羟基的化合物与所 述KH570硅烷偶联剂的摩尔比为1：1。
用作为CO2触发型防气窜 封堵剂。
实施例8
CO2触发型防气窜封堵剂，其结构式为：
CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸羟乙酯、含端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂 溶解在甲苯中，缓慢加入引发剂并升温至40℃，加入完毕后升温至 70℃，反应5小时，得到反应溶液；
(2)向步骤(1)所得的反应溶液中加入含羟基的化合物，即得 到CO2触发型防气窜封堵剂。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述含端基双键的单体 为醋酸乙烯酯。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述丙烯酸羟乙酯、含 端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂的摩尔比为0.1:1.1:1.2。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中丙烯酸羟乙酯、含端基双 键的单体和KH570硅烷偶联剂的质量之和为A，所述甲苯加入量为 55wt％A。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述引发剂为偶氮二异 丁基脒盐酸盐。
更进一步地，所述偶氮二异丁基脒盐酸盐为AIBA。在另一个实 施例中，所述偶氮二异丁基脒盐酸盐为AAPH。在又一个实施例中， 所述偶氮二异丁基脒盐酸盐为V-50。
更进一步地，所述引发剂的添加量为7wt％A。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中，所述含羟基的化合物为 丙烯酸羟乙酯。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中,所述含羟基的化合物与所 述KH570硅烷偶联剂的摩尔比为1.3：1。
用作为CO2触发型防气窜 封堵剂。
实施例9
CO2触发型防气窜封堵剂，其结构式为：
CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸羟乙酯、含端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂 溶解在甲苯中，缓慢加入引发剂并升温至35℃，加入完毕后升温至 65℃，反应5.5小时，得到反应溶液；
(2)向步骤(1)所得的反应溶液中加入含羟基的化合物，即得 到CO2触发型防气窜封堵剂。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述含端基双键的单体 为丙烯酸。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述丙烯酸羟乙酯、含 端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂的摩尔比为0.1:1:1.1。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中丙烯酸羟乙酯、含端基双 键的单体和KH570硅烷偶联剂的质量之和为A，所述甲苯加入量为 50wt％A。
作为本发明进一步改进，步骤(1)中，所述引发剂为偶氮二异 丁咪唑啉盐酸盐。
更进一步地，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐为AIBI。在另一个实施 例中，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐为VA-044。在另一个实施例中，偶 氮二异丁咪唑啉盐酸盐为V-044。
更进一步地，所述引发剂的添加量为5wt％A。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中，所述含羟基的化合物为 马来酸酐。
作为本发明进一步改进，步骤(2)中,所述含羟基的化合物与所 述KH570硅烷偶联剂的摩尔比为1.2：1。
用作为CO2触发型防气窜 封堵剂。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上 述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还 可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (9)

1.一种CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸羟乙酯、含端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂溶解在甲苯中，缓慢加入引发剂并升温至30～40℃，加入完毕后升温至60～70℃，反应5～6小时，得到反应溶液；
(2)向步骤(1)所得的反应溶液中加入含羟基的化合物，即得到CO2触发型防气窜封堵剂，其中：
步骤(1)中，所述含端基双键的单体为苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸中的一种；
步骤(1)中，所述丙烯酸羟乙酯、含端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂的摩尔比为0.1:(0.9～1.1):(1～1.2)。
2.如权利要求1所述的CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中丙烯酸羟乙酯、含端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂的质量之和为A，所述甲苯加入量为45wt％A～55wt％A。
3.如权利要求1所述的CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种。
4.如权利要求3所述的CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，所述偶氮二异丁基脒盐酸盐为AIBA、AAPH、V-50中的一种。
5.如权利要求3所述的CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐为AIBI、VA-044、V-044中的一种。
6.如权利要求3所述的CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中丙烯酸羟乙酯、含端基双键的单体和KH570硅烷偶联剂的质量之和为A，所述引发剂的添加量为2wt％A～7wt％A。
7.如权利要求1所述的CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含羟基的化合物为丙烯酸羟乙酯。
8.如权利要求1所述的CO2触发型防气窜封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中,所述含羟基的化合物与所述KH570硅烷偶联剂的摩尔比为(1～1.3)：1。
9.权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备的CO2触发型防气窜封堵剂作为CO2触发型防气窜封堵剂的应用。
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