CN115073039A - 一种水泥助磨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及水泥外加剂技术领域，具体公开了一种水泥助磨剂及其制备方法，所述水泥助磨剂包括如下重量份的原料：改性多羟基醇胺15‑45份、无机盐2‑8份、糖20‑35份、去离子水5‑15份、引发剂2‑6份；所述改性多羟基醇胺包括如下重量份的原料：醇胺15‑35份、酸酐30‑50份、多元醇20‑40份；本申请制得的助磨剂粉磨效果较好，且可以有提高水泥粉磨细度降低粉磨能耗。
Description
技术领域
本申请涉及水泥外加剂技术领域，更具体地说，它涉及一种水泥助磨剂及其制备方法。
背景技术
水泥助磨剂是水泥中的重要添加剂，需要在生产过程中以一定比例添加到水泥熟料中。它们主要由一些表面活性剂组成，在物料粉磨过程中，水泥助磨剂吸附于固体颗粒表面，削弱固体表面静电斥力，助磨剂通过在粉磨过程中降低粉磨中原料破碎后形成新的表面而增加的表面能，来达到降低粉磨过程阻力的效果，从而降低粉磨的能耗，提高粉磨的质量。
针对上述中的相关技术，发明人认为，现有的助磨剂的成分通常比较单一，无法适应粉磨所遇到的各种复杂工况，粉磨效果会由于实际工况的不同而大打折扣。尤其是在对水泥熟料的粉磨过程中，由于仅在球磨过程中添加成分比较单一的助磨剂进行粉磨，在一定程度上可以降低能耗，但是在需要将水泥熟料研磨至细度较高的情况下时，粉磨的能耗依旧较高，粉磨的质量也有待提高。
发明内容
为了提高助磨剂的粉磨效果，本申请提供一种水泥助磨剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种水泥助磨剂，采用如下的技术方案：
一种水泥助磨剂，包括如下重量份的原料：改性多羟基醇胺15-45份、无机盐2-8份、糖20-35份、去离子水5-15份、引发剂2-6份；所述改性多羟基醇胺包括如下重量份的原料：醇胺15-35份、酸酐30-50份、多元醇20-40份。
通过采用上述技术方案，本申请原料中的改性多羟基醇胺是由醇胺改性制得的，改性后的醇胺链长更长，并且羟基位点与普通醇胺位点相比增多，采用改性多羟基醇胺使助磨剂的活性增强，在粉磨过程中更容易粘附在入磨物料颗粒表面，使入磨物料颗粒表面的活性提高，改性多羟基醇胺的聚合长链使入磨物料粉体的比表面能显著提升，从而进一步达到减少“团聚”现象的目的，减小粉磨时的阻力，从而提高粉磨的材料的质量以及减小粉磨的功耗。
作为优选，所述水泥助磨剂包括如下重量份的原料：改性多羟基醇胺25-35份、无机盐4-6份、糖25-30份、去离子水8-12份、引发剂3-4份。
通过采用上述技术方案，本申请通过优化水泥助磨剂的原料配比，使混凝土原料在此范围使用时，制得助磨剂的助磨效果均较好，筛余量较小，并且水泥细度均匀。
作为优选，所述改性多羟基醇胺的制备方法为：将醇胺、酸酐、多元醇加入反应容器中搅拌均匀，加热升温至100-120℃，保温反应0.5-2h，冷却后得到改性多羟基醇胺。
通过采用上述技术方案，本申请通过酸酐、多元醇对醇胺进行改性，使改性后的醇胺的链长增长，且与多元醇作用后有丰富的羟基位点，使其活性增强，用作助磨剂时具有较好的助磨效果。
作为优选，所述醇胺为三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、一乙醇二异丙醇胺中的一种。
通过采用上述技术方案，本申请中对三乙醇胺进行改性制得的改性多羟基醇胺的助磨效果比采用二乙醇单异丙醇胺、一乙醇二异丙醇胺的效果要好。
作为优选，所述多元醇为丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，本申请中改性醇胺时，添加聚乙二醇比添加丙三醇和季戊四醇时的效果要好，聚乙二醇不仅具有丰富的羟基基团，还具有更好的分散性，与醇胺作用之后，得到的改性多羟基醇胺的羟基位点更多，活性更强，从而减少物料之间的团聚现象，提高助磨性能。
作为优选，所述聚乙二醇平均分子量为200-600。
通过采用上述技术方案，本申请通过限制聚乙二醇的平均分子量，使聚乙二醇的平均分子量在此范围内取值时，制得的改性多羟基胺醇具有较好的助磨效果；当聚乙二醇的平均分子量采用600时，180目筛余达到1.8％，325目筛余达到3.3％。
作为优选，所述无机盐为氯化钙、硫酸钙、亚硝酸钙中的一种或几种；所述糖为蔗糖或葡萄糖。
通过采用上述技术方案，采用上述无机盐和糖中的一种或几种，均对助磨剂的助磨效果无明显影响，无机盐和糖可提高助磨剂原料的易和性，在助磨时发挥更好的效用。
第二方面，本申请提供一种水泥助磨剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将去离子水、无机盐混合搅拌均匀，得到第一混合物；
S2：向第一混合物中加入改性多羟基醇胺、糖和引发剂，混合搅拌20-30min，得到第二混合物；
S3：将第二混合物进行过滤，所得滤液即为水泥助磨剂。
通过采用上述技术方案，本申请将水泥助磨剂的原料按一定顺序混合均匀，使改性多羟基醇胺均匀分散在原料中，从而使制备的水泥助磨剂具有较好的助磨效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请原料中的改性多羟基醇胺是由醇胺改性制得的，改性后的醇胺链长更长，并且羟基位点与普通醇胺位点相比增多，采用改性多羟基醇胺使助磨剂的活性增强，在粉磨过程中更容易粘附在入磨物料颗粒表面，使入磨物料颗粒表面的活性提高，改性多羟基醇胺的聚合长链使入磨物料粉体的比表面能显著提升，从而进一步达到减少“团聚”现象的目的，减小粉磨时的阻力，从而提高粉磨的材料的质量以及减小粉磨的功耗。
2、本申请中改性醇胺时，添加聚乙二醇比添加丙三醇和季戊四醇时的效果要好，聚乙二醇不仅具有丰富的羟基基团，还具有更好的分散性，与醇胺作用之后，得到的改性多羟基醇胺的羟基位点更多，活性更强，从而减少物料之间的团聚现象，提高助磨性能。
3、本申请通过对助磨剂的性能进行检测，抗压强度达到57.5MPa，180目筛余达到1.6％，325目筛余达到3.0％，助磨效果较好，筛余量较小，并且水泥细度均匀。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
聚乙二醇：型号为CY-040；其余原料均为普通市售材料。
制备例
制备例1-3
制备例1-3的一种改性多羟基醇胺，其原料及各原料用量如表1所示，其制备步骤如下：将醇胺、酸酐、醇加入反应容器中搅拌均匀，加热升温至120℃，保温反应1h，冷却后得到改性多羟基醇胺。
其中，醇胺为三乙醇胺，酸酐为顺丁烯二酸酐，多元醇为丙三醇。
表1制备例1-3的改性多羟基醇胺各原料及各原料用量(kg)
| 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 | |
| 醇胺 | 15 | 25 | 35 |
| 酸酐 | 50 | 40 | 30 |
| 醇 | 20 | 30 | 40 |
制备例4
一种改性多羟基醇胺，与制备例2的不同之处在于，多元醇采用平均分子量为200的聚乙二醇，其余步骤与制备例2均相同。
制备例5
一种改性多羟基醇胺，与制备例2的不同之处在于，多元醇采用季戊四醇，其余步骤与制备例2均相同。
实施例
实施例1-4
实施例1-4的一种水泥助磨剂，其各原料及各原料用量如表2所示，其制备步骤如下：
S1：将去离子水、无机盐混合搅拌均匀，得到第一混合物；
S2：向第一混合物中加入改性多羟基醇胺、糖和引发剂，混合搅拌30min，得到第二混合物；S3：将第二混合物进行过滤，所得滤液即为水泥助磨剂。
其中，改性多元醇来自制备例1。
表2实施例1-4的各原料及各原料用量(kg)
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 改性多羟基醇胺 | 15 | 25 | 35 | 45 |
| 无机盐 | 8 | 6 | 4 | 2 |
| 糖 | 20 | 25 | 30 | 35 |
| 去离子水 | 15 | 12 | 8 | 5 |
| 引发剂 | 2 | 3 | 4 | 6 |
实施例5
一种水泥助磨剂，与实施例2的不同之处在于，改性多羟基醇胺来自制备例2，其余步骤与实施例2均相同。
实施例6
一种水泥助磨剂，与实施例2的不同之处在于，改性多羟基醇胺来自制备例3，其余步骤与实施例2均相同。
实施例7
一种水泥助磨剂，与实施例5的不同之处在于，改性多羟基醇胺来自制备例4，其余步骤与实施例5均相同。
实施例8
一种水泥助磨剂，与实施例5的不同之处在于，改性多羟基醇胺来自制备例5，其余步骤与实施例5均相同。
实施例9
一种水泥助磨剂，与实施例7的不同之处在于，聚乙二醇的平均分子量为400，其余步骤与实施例7均相同。
实施例10
一种水泥助磨剂，与实施例7的不同之处在于，聚乙二醇的平均分子量为600，其余步骤与实施例7均相同。
实施例11
一种水泥助磨剂，与实施例10的不同之处在于，改性多羟基醇胺中的醇胺采用二乙醇单异丙醇胺，其余步骤与实施例10均相同。
实施例12
一种水泥助磨剂，与实施例10的不同之处在于，改性多羟基醇胺中的醇胺采用一乙醇二异丙醇胺，其余步骤与实施例10均相同。
实施例13
一种水泥助磨剂，与实施例10的不同之处在于，改性多羟基醇胺制备方法中，加热升温至110℃，保温反应1h，其余步骤与实施例10均相同。
实施例14
一种水泥助磨剂，与实施例10的不同之处在于，改性多羟基醇胺制备方法中，加热升温至120℃，保温反应1h，其余步骤与实施例10均相同。
对比例
对比例1
一种水泥助磨剂，与实施例1的不同之处在于，采用等量的三乙醇胺代替改性多羟基醇胺，其余步骤与实施例1均相同。
对比例2
一种水泥助磨剂，与实施例14的不同之处在于，改性多羟基醇胺制备方法中，加热升温至80℃，保温反应1h，其余步骤与实施例14均相同。
对比例3
一种水泥助磨剂，与实施例14的不同之处在于，改性多羟基醇胺制备方法中，加热升温至140℃，保温反应1h，其余步骤与实施例14均相同。
性能检测试验
检测方法/试验方法
助磨效果测试：每份样品选用5kg的水泥熟料并采用实施例1-14以及对比例1-3中助磨剂的制备方法制得的助磨剂对其进行研磨后得到的水泥粉料，分别用采用负压筛分法用180目和325目的试验筛进行试验，每个实施例及对比例均重复试验10次，记录每个实施例及对比例的筛余平均数。
抗压强度测试：将各个实施例和对比例中制得的水泥助磨剂，加入水泥原料中进行粉磨，粉磨后得到的水泥加水进行拌合，拌合后倒入模具中浇筑，进行蒸汽养护后得到水泥制品，再将制好的水泥制品标养28天后测试其抗压强度，按照GB/T 17671-1999中规定的方法进行测试，每组样品重复10次，记录抗压强度平均值。
凝结时间测试：观察抗压测试中各个水泥样品的凝结时间，记录初凝和终凝的时间。
表3实施例1-14和对比例1-3的检测结果
结合实施例1-4的检测数据可以看出，实施例2中水泥助磨剂的各原料配比较优，制得的水泥助磨剂对水泥的助磨效果较好，筛余量较小，并且水泥细度均匀。再结合对比例1的检测数据可以看出，本申请中的改性多羟基醇胺比未改性的醇胺其助磨效果更好，并且水泥粉料的抗压强度较好。
在结合实施例2和实施例5-6的检出结果可以看出，制备例2的改性多羟基醇胺配比较优，由制备例2制得的改性多羟基醇胺用于助凝剂的配制中，制得的助凝剂对水泥的助磨效果较好，筛余量较小，并且水泥细度均匀，抗压强度较好。
结合实施例5和实施例7-8的检测数据可以看出，当多元醇采用聚乙二醇时，制得的改性多羟基醇胺用于助凝剂的配制中，制备的助凝剂对水泥的助磨效果较好，筛余量较小，并且水泥细度均匀，水泥粉料的抗压强度较好。
结合实施例7和实施例9-10的检测数据可以看出，聚乙二醇的平均分子量越大，制得的改性多羟基醇胺用于助凝剂的配制中，制备的助凝剂对水泥细度的提高具有明显的优化效果，筛余量较小，并且水泥细度均匀，抗压强度较好。
结合实施例10和实施例11-12的检测数据可以看出，制备改性多羟基醇胺时，其中醇胺采用三乙胺醇，制得的改性多羟基胺醇用于助凝剂的配制中，制备的助凝剂对水泥细度的提高具有明显的优化效果，筛余量较小，水泥的抗压强度较好，并且水泥细度均匀。
结合实施例12和实施例13-14的检测数据可以看出，改性多羟基醇胺制备时，加热升温温度对改性多羟基醇胺的性能有影响，再结合对比例2-3的检测数据可以看出，当加热升温至120℃时，制得的改性多羟基胺醇用于助凝剂的配制中，制备的助凝剂对水泥细度的提高具有明显的优化效果，筛余量较小，并且水泥细度均匀，水泥粉料的抗压强度较好。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种水泥助磨剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：改性多羟基醇胺15-45份、无机盐2-8份、糖20-35份、去离子水5-15份、引发剂2-6份；所述改性多羟基醇胺包括如下重量份的原料：醇胺15-35份、酸酐30-50份、多元醇20-40份。
2.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂，其特征在于：所述水泥助磨剂包括如下重量份的原料：改性多羟基醇胺25-35份、无机盐4-6份、糖25-30份、去离子水8-12份、引发剂3-4份。
3.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂，其特征在于：所述改性多羟基醇胺的制备方法为：将醇胺、酸酐、多元醇加入反应容器中搅拌均匀，加热升温至100-120℃，保温反应0.5-2h，冷却后得到改性多羟基醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂，其特征在于：所述醇胺为三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、一乙醇二异丙醇胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂，其特征在于：所述多元醇为丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种水泥助磨剂，其特征在于：所述聚乙二醇平均分子量为200-600。
7.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂，其特征在于：所述酸酐为为顺丁烯二酸酐、二甲基马来酸酐中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂，其特征在于：所述无机盐为氯化钙、硫酸钙、亚硝酸钙中的一种或几种；所述糖为蔗糖或葡萄糖。
9.一种权利要求1-8任一所述的一种水泥助磨剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将去离子水、无机盐混合搅拌均匀，得到第一混合物；
S2：向第一混合物中加入改性多羟基醇胺、糖和引发剂，混合搅拌20-30min，得到第二混合物；
S3：将第二混合物进行过滤，所得滤液即为水泥助磨剂。
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