CN115872639B - 一种水泥助磨增强剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水泥助磨增强剂及其制备方法，属于水泥外加剂技术领域。本发明首先通过双酚酸、多元醇和醇胺在混合酸催化下发生酯化反应制备双酚酸酯化物，后续再通过双酚酸酯化物与甲醛和三氨基苯磺酸钠进行聚合，制备得到富含多种活性基团的水泥助磨增强剂。在水泥粉磨过程中，本发明增强剂可以增强物料表面的吸附能力、阻止裂纹扩散，提高物料的易磨性。在水化过程中，本发明助磨增强剂中含有的羟胺基等基团能螯合胶凝材料表面的金属离子，使其表面更易溶解，早期水化速度更快，提高水泥胶砂早期强度。助磨效果优于传统醇胺类助磨剂，且成本低廉，具有实际推广应用的潜力。
Description
技术领域
本发明属于水泥外加剂技术领域，具体涉及一种水泥助磨增强剂及其制备方法。
背景技术
目前助磨剂多以醇胺类物质和无机钠盐组成，醇胺类物质价格相对昂贵且对掺量敏感，过多的醇胺类掺量会对水泥粉磨产生不利的影响，例如水泥流速过快，导致在磨内停留时间短，粉磨不充分导致水泥跑粗，进而影响水泥的产量和强度。无机钠盐会增加水泥中碱含量，影响混凝土耐久性。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种新型的水泥助磨增强剂及其制备方法，强化助磨、增强效果，技术效果优于传统醇胺类助磨剂，且成本低廉。
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
一种水泥助磨增强剂，包括以下重量份的原料制备而成：双酚酸280-380份、多元醇100-150份、醇胺80-160份、混合酸15-50份、三氨基苯磺酸钠200-300份、甲醛溶液160-320份、水1000-2000份。
进一步的，所述多元醇为二甘醇或三甘醇。
进一步的，所述醇胺为三乙醇胺或二乙醇单异丙醇胺。
进一步的，所述混合酸包含氨基苯磺酸和对甲基苯磺酸。
进一步的，所述甲醛溶液的质量浓度为37％。
一种水泥助磨增强剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将双酚酸280-380份、多元醇100-150份、醇胺80-160份、混合酸15-50份混合，升温到100-150℃反应3-6h，得到双酚酸酯化物；
(2)将步骤(1)所得双酚酸酯化物中加入200-300份的三氨基苯磺酸钠和1000-2000份的水，控制温度在60-120℃，向反应釜中滴加160-320份的甲醛溶液，滴加时间控制在40-60min，保温反应时间为1-2h；
(3)用三亚乙基四胺或乙二胺调节体系pH值为8.0-10，于85-100℃条件下反应1-2h，
降温，冷却至室温，即得水泥助磨增强剂。
有益效果
本发明首先通过双酚酸、多元醇和醇胺在混合酸催化下发生酯化反应制备双酚酸酯化物，后续再通过双酚酸酯化物与甲醛和三氨基苯磺酸钠进行聚合，制备得到富含多种活性基团的水泥助磨增强剂。
在水泥粉磨过程中，本发明水泥助磨增强剂中含有的-NH2、-SO3H、-OH等基团可作为锚固基吸附在水泥颗粒表面，增强物料表面的吸附能力、阻止裂纹扩散，提高物料的易磨性，其中的苯基结构有利于提高助磨分散作用，吸附基团与分散基团比例合理，助磨性能优异。在水化过程中本发明助磨增强剂中含有的羟胺基等基团能螯合胶凝材料表面的金属离子，使其表面更易溶解，早期水化速度更快，提高水泥胶砂早期强度。值得说明的是本发明中甲醛在共聚反应中起到桥梁连接作用，甲醛的加入量对产品分散性能有重要影响，用量过大会导致产品分子量大，影响分散性，用量小，分子量过小，也起不到相应的分散作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种水泥助磨增强剂，包括以下重量份的原料制备而成：双酚酸280份、多元醇150份、醇胺80份、混合酸50份、三氨基苯磺酸钠200份、甲醛溶液320份、水1000份。
所述多元醇为二甘醇。
所述醇胺为三乙醇胺。
所述混合酸为氨基苯磺酸和对甲基苯磺酸按照质量比2:1混合得到。
所述甲醛溶液的质量浓度为37％。
一种水泥助磨增强剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将双酚酸280份、多元醇150份、醇胺80份、混合酸50份混合，升温到100℃反应6h，得到双酚酸酯化物；
(2)将步骤(1)所得双酚酸酯化物中加入200份的三氨基苯磺酸钠和1000份的水，控制温度在60℃，向反应釜中滴加320份的甲醛溶液，滴加时间控制在60min，保温反应时间为1h；
(3)用三亚乙基四胺或乙二胺调节体系pH值为8.0，于100℃条件下反应1h，降温，冷却至室温，即得水泥助磨增强剂。
实施例2
一种水泥助磨增强剂，包括以下重量份的原料制备而成：双酚酸380份、多元醇100份、醇胺160份、混合酸15份、三氨基苯磺酸钠300份、甲醛溶液160份、水2000份。
所述多元醇为三甘醇。
所述醇胺为二乙醇单异丙醇胺。
所述混合酸为氨基苯磺酸和对甲基苯磺酸按照质量比1:2混合得到。
所述甲醛溶液的质量浓度为37％。
一种水泥助磨增强剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将双酚酸380份、多元醇100份、醇胺160份、混合酸15份混合，升温到150℃反应3h，得到双酚酸酯化物；
(2)将步骤(1)所得双酚酸酯化物中加入300份的三氨基苯磺酸钠和2000份的水，控制温度在120℃，向反应釜中滴加160份的甲醛溶液，滴加时间控制在40min，保温反应时间为1.5h；
(3)用三亚乙基四胺或乙二胺调节体系pH值为10，于85℃条件下反应2h，降温，冷却至室温，即得水泥助磨增强剂。
实施例3
一种水泥助磨增强剂，包括以下重量份的原料制备而成：双酚酸350份、多元醇120份、醇胺100份、混合酸40份、三氨基苯磺酸钠240份、甲醛溶液200份、水1200份。
所述多元醇为三甘醇。
所述醇胺为二乙醇单异丙醇胺。
所述混合酸包为氨基苯磺酸和对甲基苯磺酸按照质量比1:1混合得到。
所述甲醛溶液的质量浓度为37％。
一种水泥助磨增强剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将双酚酸350份、多元醇120份、醇胺100份、混合酸40份混合，升温到120℃反应4h，得到双酚酸酯化物；
(2)将步骤(1)所得双酚酸酯化物中加入240份的三氨基苯磺酸钠和1200份的水，控制温度在100℃，向反应釜中滴加200份的甲醛溶液，滴加时间控制在50min，保温反应时间为2h；
(3)用三亚乙基四胺或乙二胺调节体系pH值为9，于100℃条件下反应1.5h，降温，冷却至室温，即得水泥助磨增强剂。
实施例4
一种水泥助磨增强剂，包括以下重量份的原料制备而成：双酚酸350份、多元醇115份、醇胺125份、混合酸36份、三氨基苯磺酸钠215份、甲醛溶液280份、水1500份。
所述多元醇为二甘醇。
所述醇胺为三乙醇胺。
所述混合酸为氨基苯磺酸和对甲基苯磺酸按照质量比1:1混合而得。
所述甲醛溶液的质量浓度为37％。
一种水泥助磨增强剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将双酚酸350份、多元醇115份、醇胺125份、混合酸36份混合，升温到150℃反应6h，得到双酚酸酯化物；
(2)将步骤(1)所得双酚酸酯化物中加入215份的三氨基苯磺酸钠和1500份的水，控制温度在120℃，向反应釜中滴加280份的甲醛溶液，滴加时间控制在60min，保温反应时间为1.5h；
(3)用三亚乙基四胺或乙二胺调节体系pH值为10，于100℃条件下反应2h，降温，冷却至室温，即得水泥助磨增强剂。
对比例1
一种水泥助磨增强剂，包括以下重量份的原料制备而成：双酚酸350份、多元醇120份、醇胺100份、浓硫酸40份、三氨基苯磺酸钠240份、甲醛溶液200份、水1200份。
所述多元醇为三甘醇。
所述醇胺为二乙醇单异丙醇胺。
所述甲醛溶液的质量浓度为37％。
一种水泥助磨增强剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将双酚酸350份、多元醇120份、醇胺100份、浓硫酸40份混合，升温到120℃反应4h，得到双酚酸酯化物；
(2)将步骤(1)所得双酚酸酯化物中加入240份的三氨基苯磺酸钠和1200份的水，控制温度在100℃，向反应釜中滴加200份的甲醛溶液，滴加时间控制在50min，保温反应时间为2h；
(3)用三亚乙基四胺或乙二胺调节体系pH值为9，于100℃条件下反应1.5h，降温，冷却至室温，即得水泥助磨增强剂。
对比例2
一种水泥助磨增强剂，包括以下重量份的原料制备而成：双酚酸350份、多元醇120份、醇胺100份、混合酸40份、对氨基苯磺酸钠240份、甲醛溶液200份、水1200份。
所述多元醇为三甘醇。
所述醇胺为二乙醇单异丙醇胺。
所述混合酸包为氨基苯磺酸和对甲基苯磺酸按照质量比1:1混合得到。
所述甲醛溶液的质量浓度为37％。
一种水泥助磨增强剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将双酚酸350份、多元醇120份、醇胺100份、混合酸40份混合，升温到120℃反应4h，得到双酚酸酯化物；
(2)将步骤(1)所得双酚酸酯化物中加入240份的对氨基苯磺酸钠和1200份的水，控制温度在100℃，向反应釜中滴加200份的甲醛溶液，滴加时间控制在50min，保温反应时间为2h；
(3)用三亚乙基四胺或乙二胺调节体系pH值为9，于100℃条件下反应1.5h，降温，冷却至室温，即得水泥助磨增强剂。
对比例3
一种水泥助磨增强剂，包括以下重量份的原料制备而成：双酚酸350份、醇胺100份、混合酸40份、三氨基苯磺酸钠240份、甲醛溶液200份、水1200份。
所述醇胺为二乙醇单异丙醇胺。
所述混合酸包为氨基苯磺酸和对甲基苯磺酸按照质量比1:1混合得到。
所述甲醛溶液的质量浓度为37％。
一种水泥助磨增强剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将双酚酸350份、醇胺100份、混合酸40份混合，升温到120℃反应4h，得到双酚酸酯化物；
(2)将步骤(1)所得双酚酸酯化物中加入240份的三氨基苯磺酸钠和1200份的水，控制温度在100℃，向反应釜中滴加200份的甲醛溶液，滴加时间控制在50min，保温反应时间为2h；
(3)用三亚乙基四胺或乙二胺调节体系pH值为9，于100℃条件下反应1.5h，降温，
冷却至室温，即得水泥助磨增强剂。
性能测试
为进一步验证本发明助磨剂的使用效果，将上述实施例1-4、对比例1-3、常用市售助磨剂分别掺杂于水泥中，掺量0.05％，并设空白对比例，即不添加任何助磨剂；对其各项性能进行统计和比较：
水泥原料配合比：熟料95wt％、石膏5wt％。
试验操作：所有原料的含水量控制在1％以下，取破碎至1mm～7mm的原料颗粒混合均匀后备用。一部分用于制备不掺助磨剂的空白样品，另一部分用于制备掺助磨剂的对比样品。
1)空白样品的制备
将水泥熟料及二水石膏按质量比95∶5，配制5kg，在符合要求的试验小磨中磨细至比表面积350m2/kg±10m2/kg，记录粉磨时间Ts，按GB/T1345测定水泥45μm筛筛余。然后将磨制的水泥按照国家标准GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法检验水泥强度，按照国家标准GB/T1346-2011对凝结时间等性能进行检测。
2)对比样品的制备
按空白样品的制备方法再配制两份5kg的水泥熟料和二水石膏，助磨剂按推荐掺量(内掺)均匀加在熟料上，粉磨Ts时间(A.4.2所述T。时间)，磨两磨。舍弃掺加助磨剂的第一磨样品，测定第二磨样品的45μm筛筛余。然后将磨制的水泥按照国家标准GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法检验水泥强度，按照国家标准GB/T1346-2011对凝结时间等性能进行检测。
性能测试结果见下表1。
表1水泥性能测试结果
从表1可以看出，加入本发明助磨增强剂后，45μm下降2.2-3.4％，水泥胶砂3d抗压强度增长3.5-5MPa，28d抗压强度增长4.8-5.7MPa，助磨、增强效果均明显优于市售减水剂。
其中，对比例1使用浓硫酸，实施例3使用混合酸，对比例2使用对氨基苯磺酸钠，实施例3使用三氨基苯磺酸钠，对比例3未使用多元醇，其他原料和数量均与实施例3相同。由表1数据可以看出使用对比例1、对比例2、对比例3的水泥细度明显高于添加实施例3的水泥，各龄期强度明显低于添加实施例3的水泥，由此说明，混合酸、三氨基苯磺酸、多元醇的使用可以提高助磨增强剂的性能。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (4)
1.一种水泥助磨增强剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）按重量份将双酚酸280-380份、多元醇100-150份、醇胺80-160份、混合酸15-50份混合，升温到100-150℃反应3-6 h，得到双酚酸酯化物；
（2）将步骤（1）所得双酚酸酯化物中加入200-300重量份的三氨基苯磺酸钠和1000-2000重量份的水，控制温度在60-120℃，向反应釜中滴加160-320重量份的甲醛溶液，滴加时间控制在40-60 min，保温反应时间为1-2h；
（3）用三亚乙基四胺或乙二胺调节体系pH值为8.0-10，于85-100℃条件下反应1-2h，降温，冷却至室温，即得水泥助磨增强剂；
所述混合酸包含氨基苯磺酸和对甲基苯磺酸。
2.根据权利要求1所述水泥助磨增强剂的制备方法，其特征在于，所述多元醇为二甘醇或三甘醇。
3.根据权利要求1所述水泥助磨增强剂的制备方法，其特征在于，所述醇胺为三乙醇胺或二乙醇单异丙醇胺。
4.根据权利要求1所述水泥助磨增强剂的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液的质量浓度为37%。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211606622.XA Active CN115872639B (zh) | 2022-12-14 | 2022-12-14 | 一种水泥助磨增强剂及其制备方法 |
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| CN102503224A (zh) * | 2011-10-19 | 2012-06-20 | 山东宏艺科技股份有限公司 | 一种减水剂及其制备方法 |
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-
2022
- 2022-12-14 CN CN202211606622.XA patent/CN115872639B/zh active Active
Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 减水剂对水泥粉磨的助磨作用;郑少华等;水泥工程(第4期);第31-32页 * |
| 氨基磺酸系高效减水剂的助磨性能研究;曹丽云等;陕西科技大学学报;第24卷(第6期);第45-48页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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