CN115070890A - 一种用于饱水木质文物的脱水加固处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于饱水木质文物的脱水加固处理方法，包括以下步骤：配置糠醇浸渍液，备用；将木质文物浸入糠醇浸渍液中，且每隔预设时间更换浸渍液，完成预设的浸渍时间后，将木质文物在浸渍液中预热；预热结束后取出木质文物并冲净木质文物表面的浸渍液；使用低于环境沸点的蒸汽对木质文物进行熏蒸固化；等待木质文物冷却后，将木质文物置于去离子水中浸泡，最后取出使其达到气干状态。上述技术方案中提供的用于饱水木质文物的脱水加固处理方法，能有效解决现有PEG加固法处理后仍然会受到侵蚀、糖类加固法易被生物侵蚀以及树脂加固法渗透性能差、存在甲醛释放的问题。

Description

一种用于饱水木质文物的脱水加固处理方法
技术领域
本发明涉及文物保护和木材改性技术领域，具体涉及一种用于饱水木质文物的脱水加固处理方法。
背景技术
考古出土饱水木质文物由于长期埋藏于地下，木材成分大量流失、细胞壁结构被破坏，已经无法维持木材本来的强度来抵抗干燥时的内部应力，然而长期置于水中保存又要面对微生物的威胁。为了保持出土木质文物的原状，并抑制文物的损毁，需要对饱水木质文物进行脱水加固保护。饱水木质文物保护的难点在于干燥定型，在干燥的同时尽可能维持文物的形貌，不发生变形、开裂。
目前，饱水木质文物脱水加固主要使用的方法有聚乙二醇(PEG)加固、糖类加固和树脂加固。以上几类加固方法或多或少解决了饱水木质文物出土后长期保存的问题，但是往往伴随着较大的缺点：PEG加固法使用最早，吸湿性强并会在加固处理后让木制文物继续受到侵蚀；糖类加固法存在易被生物侵蚀或力学性能较差的问题；树脂加固法所使用的酚醛树脂、脲醛树脂等加固剂往往受分子量大小影响，渗透性能不尽如人意，同时部分存在甲醛释放的问题。因此，亟需设计一种新的技术方案，以综合解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于饱水木质文物的脱水加固处理方法，能有效解决现有PEG加固法处理后仍然会受到侵蚀、糖类加固法易被生物侵蚀以及树脂加固法渗透性能差、存在甲醛释放的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：
一种用于饱水木质文物的脱水加固处理方法，包括以下步骤：
S1.配置糠醇浸渍液，备用；
S2.将木质文物浸入糠醇浸渍液中，且每隔预设时间更换浸渍液，完成预设的浸渍时间后，将木质文物在浸渍液中预热；
糠醇与催化剂因浓度差产生渗透压而自然渗透至古木组织内，每隔一段时间更换浸渍液以防浸渍液变质分层，浸渍时间根据木质材料的够毒决定；
S3.预热结束后取出木质文物并冲净木质文物表面的浸渍液；
S4.使用低于环境沸点的蒸汽对步骤S3的木质文物进行熏蒸固化；为防止木质材料干缩，使用低于环境沸点的水蒸气熏蒸固化，固化时间由木质材料的厚度决定，在保证整个文物完全加热到同等温度水平的情况下固化需持续4小时。
S5.等待木质文物冷却后，将木质文物置于去离子水中浸泡，最后取出使其达到气干状态。去离子水浸泡可以溶出木质文物内部含有的催化剂和剩余的缓冲剂防止木质文物受损。
其中，糠醇浸渍液包括以下组分：糠醇溶液、催化剂、缓冲剂和水。
其中，糠醇溶液、催化剂、缓冲剂和水的质量比为40:2:2:56。
其中，所述催化剂为马来酸酐，缓冲剂为硼砂。
其中，熏蒸固化的时间为3～5小时。
上述技术方案中提供的用于饱水木质文物的脱水加固处理方法，糠醇渗透木质文物并进入细胞壁内固化、代替木质文物组织内的水分支撑组织；使古木脱水后的颜色高度接近木材原有的颜色，不损坏且可以长期保持饱水古木出土后的表面形貌、赋予文物足够的强度和耐久性，且不损害微观形貌、无有害气体挥发；同时本发明采用的加固剂成本较低，来源广泛，工艺条件简单，易于实现。
附图说明
图1为实施例2中加固后马尾松古木细胞径切面的扫描电镜照片(910×)；
图2为实施例2中加固后马尾松古木细胞径切面的扫描电镜照片(6100×)；
图3为实施例2中加固后马尾松古木细胞横切面细胞角隅处的扫描电镜照片(26500×)；
图4为实施例2的未加固的马尾松古木的显微照片；
图5为实施例2的未加固的马尾松古木的荧光照片；
图6为实施例2中加固后的马尾松古木使用甲苯胺蓝染色后的显微照片；
图7为实施例2中加固后的马尾松古木使用甲苯胺蓝染色后的荧光照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
实施例1
本实施例的加固对象：南京秦淮区石门坎出土棺侧板；树种：马尾松。
具体工艺步骤如下：
S1、试样制备：
a)清洗古木，配置含有0.5％的EDTA-2Na和1％硼砂的溶液，将古木放入其中浸泡两周，进行脱盐处理；
b)将脱盐处理后的饱水古木加工成尺寸为4cm×0.5cm×4cm(T×R×L，其中T表示弦向，R表示径向，L表示纵向)大小的试样，放入水中备用；
c)在23℃条件下按照糠醇溶液、催化剂(马来酸酐)、缓冲剂(硼砂)和水为40:2:2:56的质量比配置浸渍液，常温下搅拌使其完全溶解后保存并冷藏备用。
S2、试样浸渍：将浸渍液分装入规格为50ml的离心管中，将切好的古木块放入离心管中；于阴凉避光处放置25天，每隔5天轻轻翻转离心管使浸渍液上下浓度均匀；为防止浸渍液变质影响加固效果，每隔十天更换一次浸渍液。
S3、试样固化：
a)在电饭煲的锅盖上开数个排气孔使蒸汽正常排出，向锅内注满水，接通电源，将电饭煲切换到加热档，将温度计探入锅盖内，通过用特氟龙胶带封住排气孔来调节锅内温度，调节温度稳定于90～100℃之间(低于当前大气压下水的沸点)；
b)将样品连带浸渍液在60℃水温水浴预热十分钟后取出样品，在60℃的去离子水中涮洗一秒，洗去试样表面的浸渍液；
c)将浸渍好的古木安置于自制的样品架上并放入电饭煲的蒸屉中，开始固化，固化时间为4h，每隔1h观察一次锅内水位，水位过低则及时加水，水温尽量保持在98℃左右；
d)固化完毕后取出古木，置于去离子水中浸泡一周，后取出转移至阴凉通风的地方放置至气干。
S4、将气干的古木转移至鼓风烘箱，在40℃、60℃、80℃下各自干燥24h，最后将温度调节至103℃，每隔2h测量一次古木质量，直到古木质量不变后取出，进行相关测试。
表1饱水古木糠醇脱水加固前后的色度对比
Figure BDA0003734340960000031
从色品指数来看，饱水古木经过糠醇加固后，L*有略微降低，a*和b*略有升高，表明饱水古木脱水加固后明度略有降低，整体略偏向橙色；△E*为2.63，数值小于3，肉眼难以察觉。
实施例2
本实施例的加固对象：南京秦淮区石门坎出土棺底板；树种：马尾松。
具体工艺步骤如下：
S1、试样制备：
a)清洗古木，配置含有0.5％的EDTA-2Na和1％硼砂的溶液，将古木放入其中浸泡两周，进行脱盐处理；
b)将脱盐处理后的饱水古木加工成尺寸为1cm×1cm×2cm(T×R×L，其中T表示弦向，R表示径向，L表示纵向)大小的试样，放入水中备用；
c)在23℃条件下按照糠醇溶液、催化剂(马来酸酐)、缓冲剂(硼砂)和水为40:2:2:56的质量比配置浸渍液，常温下搅拌使其充分溶解后保存并冷藏备用。
S2、试样浸渍：将浸渍液分装入规格为50ml的离心管中，将切好的古木块放入离心管中；于阴凉避光处放置25天(为排除古木差异性影响，所需浸渍时间可大于本实施例所需时间；实施例1中试样很薄，所以实际上只需12天即可浸渍完毕；但是为了实验方便二者同时进行同时取出，故而时间相同)，每隔5天轻轻翻转离心管使浸渍液上下浓度均匀；为防止浸渍液变质影响加固效果，每隔十天更换一次浸渍液。
S3、试样固化：
a)在电饭煲的锅盖上开数个排气孔使蒸汽正常排出，向锅内注满水，接通电源，将电饭煲切换到加热档，将温度计探入锅盖内，通过用特氟龙胶带封住排气孔来调节锅内温度，调节温度稳定于90～100℃之间(低于当前大气压下水的沸点)；
b)将样品连带浸渍液在60℃水温水浴预热十分钟，后取出样品，在60℃的去离子水中涮洗一秒，洗去试样表面的浸渍液；
c)将浸渍好的古木安置于自制的样品架上并放入电饭煲的蒸屉中，开始固化，固化时间为4h，每隔1h观察一次锅内水位，水位过低则及时加水，水温尽量保持在98℃左右；
d)固化完毕后取出古木，置于去离子水中浸泡一周，后取出转移至阴凉通风的地方放置至气干。
S4、将气干的古木转移至鼓风烘箱，在40℃、60℃、80℃下各自干燥24h，最后将温度调节至103℃，每隔2h测量一次古木质量，直到古木质量不变后取出，进行相关测试。
表2饱水古木糠醇脱水加固前后的性质对比
Figure BDA0003734340960000051
图1、2为实例2中对加固后马尾松古木细胞径切面的扫描电镜照片，图3为实例2中对加固后马尾松古木细胞横切面细胞角隅处的扫描电镜照片(电镜样品均取自古木试样中心部分)；图4为未加固的马尾松古木的显微照片，图5为未加固的马尾松古木的荧光照片；图6、7分别为加固后的马尾松古木使用甲苯胺蓝染色后的显微和荧光照片。
由图1、2可看出饱水古木在糠醇脱水加固后，糠醇树脂以小球状在木材细胞腔表面附着，但并未填满整个细胞腔；古木的纹孔多数已经被糠醇树脂覆盖，但同时树脂并未大量在细胞腔内堆积，说明糠醇树脂较少存在细胞腔中无效加固的现象，同时不会损害古木微观结构。由图3可知糠醇树脂并未填充古木细胞壁内部因细菌侵蚀形成的空洞内。
由图4～7可知加固后糠醇主要分布于细胞壁内部，较少分布于复合胞间层，且并未填充细胞腔，这说明糠醇树脂可以渗透入细胞壁内，通过代替古木流失的纤维素和部分木素来加固细胞壁本身，达成加固古木，提高古木力学性能和尺寸稳定性的效果。
实施例3
本实施例的加固对象：南海一号古船，树种：荷木属(Theaceae Schima sp.)
具体工艺步骤如下：
S1、试样制备：
a)清洗古木，配置含有0.5％的EDTA-2Na和1％硼砂的溶液，将古木放入其中浸泡两周，进行脱盐处理；
b)将脱盐处理后的饱水古木加工成尺寸为1cm×1cm×2cm(T×R×L)大小的试样，放入水中备用；
c)在23℃条件下按照糠醇溶液、催化剂(马来酸酐)、缓冲剂(硼砂)和水为40:2:2:56的质量比配置浸渍液，常温下搅拌使其充分溶解后保存并冷藏备用。
S2、试样浸渍：将浸渍液分装入规格为50ml的离心管中，将切好的古木块放入离心管中；于阴凉避光处放置25天，每隔5天轻轻翻转离心管使浸渍液上下浓度均匀；为防止浸渍液变质影响加固效果，每隔十天更换一次浸渍液。
S3、试样固化：
a)在电饭煲的锅盖上开数个排气孔使蒸汽正常排出，向锅内注满水，接通电源，将电饭煲切换到加热档，将温度计探入锅盖内，通过用特氟龙胶带封住排气孔来调节锅内温度，调节温度稳定于90～100℃之间(低于当前大气压下水的沸点)；
b)将样品连带浸渍液在60℃水温水浴预热十分钟，后取出样品，在60℃的去离子水中涮洗一秒，洗去试样表面的浸渍液；
c)将浸渍好的古木安置于自制的样品架上并放入电饭煲的蒸屉中，开始固化，固化时间为4h，每隔1h观察一次锅内水位，水位过低则及时加水，水温尽量保持在98℃左右；
d)固化完毕后取出古木，置于去离子水中浸泡一周，后取出转移至阴凉通风的地方放置至气干。
S4、将气干的古木转移至鼓风烘箱，在40℃、60℃、80℃下各自干燥24h，最后将温度调节至103℃，每隔2h测量一次古木质量，直到古木质量不变后取出，进行相关测试。
表3饱水古木糠醇脱水加固前后的性质对比
Figure BDA0003734340960000061
从上表可看出饱水古木经过糠醇加固后，体积干缩率降低至-0.68％，体积抗收缩率(ASE)达到了100.9％，表明古木的尺寸稳定性得到了极显著的改善，这表明了糠醇加固法对于阔叶材树种古木也有着很好的加固效果。
在本发明实例的工艺中，糠醇树脂绝大部分进入细胞壁和复合胞间层内部替代原有的水分支撑古木组织本身而不填充古木细胞腔，以较小浓度实现了糖类加固剂在更高浓度下才能够实现的对饱水古木的脱水加固效果；能赋予古木优秀的尺寸稳定性和足够的力学性能的同时对古木宏观和微观形貌影响较小，对塌陷的古木细胞壁有一定的充胀复原作用，脱水加固后保存时也不会释放甲醛等有毒有害气体；在保证了加固效果的同时又不会对古木形貌产生损害，糠醇树脂性质稳定，可为古木永久加固，无需后续的逆向处理。
本发明利用了糠醇的高渗透性、对木质素的亲和性和古木细胞壁因为纤维素的降解而大大减弱空间位阻，使糠醇定向进入细胞壁和复合胞间层并在细胞壁内大量聚合，从微观尺度填充古木脆弱的细胞壁。利用蒸汽熏蒸固化使得温度能够在糠醇固化时既可以保持在一个较高的温度，促进聚合反应发生，也能够保证古木不因在糠醇未初步固化前大量失水而发生干缩导致古木失去支撑而损坏；同时工艺所使用的设备简单，步骤较少，成本较低，可行性高。
附注：试样材料每厚5mm建议多浸渍6天；当浸渍液出现分层时即需要更换；本实施例中浸渍的时间为多次测试结果，采用上述时间即可完成浸渍。
固化时间由试件厚度决定，最短时间为4小时，如果试件厚度超过1cm，为留出足够加热时间建议每多5mm多固化30分钟；建议固化时间对应本发明中的浸渍液配比，糠醇浸渍液达到较高温度后即可发生迅速固化，经过测试，实施例中试样需4小时可完全固化。
上面结合实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在获知本发明中记载内容后，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对其作出若干同等变换和替代，这些同等变换和替代也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于饱水木质文物的脱水加固处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配置糠醇浸渍液，备用；
S2.将木质文物浸入糠醇浸渍液中，且每隔预设时间更换浸渍液，完成预设的浸渍时间后，将木质文物在浸渍液中预热；
S3.预热结束后取出木质文物并冲净木质文物表面的浸渍液；
S4.使用低于环境沸点的蒸气对步骤S3的木质文物进行熏蒸固化；
S5.等待木质文物冷却后，将木质文物置于去离子水中浸泡，最后取出使其达到气干状态。
2.根据权利要求1所述的用于饱水木质文物的脱水加固处理方法，其特征在于，糠醇浸渍液包括以下组分：糠醇溶液、催化剂、缓冲剂和水。
3.根据权利要求2所述的用于饱水木质文物的脱水加固处理方法，其特征在于：糠醇溶液、催化剂、缓冲剂和水的质量比为40:2:2:56。
4.根据权利要求3所述的用于饱水木质文物的脱水加固处理方法，其特征在于：所述催化剂为马来酸酐，缓冲剂为硼砂。
5.根据权利要求1所述的用于饱水木质文物的脱水加固处理方法，其特征在于：熏蒸固化的时间为3～5小时。
6.根据权利要求1所述的用于饱水木质文物的脱水加固处理方法，其特征在于：所述蒸气为水蒸气。
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