CN115064641B - 一种利用电润湿提高有机半导体高温稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用电润湿提高有机半导体高温稳定性的方法，属于有机半导体技术领域。所述利用电润湿提高有机半导体高温稳定性的方法的步骤包括：先在自下而上包含衬底电极、介电层和有机半导体薄膜结构器件中的有机半导体薄膜上滴加无机盐溶液，再于衬底电极和无机盐溶液间施加正电压；除去无机盐溶液，干燥，得到耐高温有机半导体薄膜。本发明通过电润湿的方法，促进无机盐溶液对有机半导体薄膜的浸润能力，使无机盐溶液能够浸入有机半导体薄膜到晶界深处，并在干燥的过程中结晶析出无机盐晶粒，增加有机半导体聚集态结构变化的势垒，抑制薄膜在高温下的晶界迁移，有效的提高有机半导体薄膜的高温稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及有机半导体技术领域，特别涉及一种利用电润湿提高有机半导体高温稳定性的方法。
背景技术
有机半导体（OSCs）具有机械柔性好、成本低、可溶液加工的特点，在有机场效应晶体管、有机太阳能电池、有机发光二极管等领域有重要应用。随着人们对柔性可穿戴电子产品需求的日益增加，以有机半导体薄膜为活性层的有场效应晶体管（OFET）在传感、存储、逻辑电路等产品中作为核心元件受到广泛关注。近些年来，随着材料设计的创新和器件结构的优化，有机场效应晶体管（OFET）的迁移率已经超过无定型硅场效应晶体管，足以支持显示器、传感器及存储设备的应用。然而，对于规模工业生产不仅需要满足高迁移率的要求，还必须满足高的稳定性以延长使用寿命。有机半导体薄膜中分子间通过弱的范德华力相结合，在高温甚至常温储存的条件下会发生去浸润现象导致有机半导体薄膜形貌发生变化，使得有机场效应晶体管（OFET）的迁移率下降、阈值电压漂移以及开态电流的下降，难以满足实际应用的需求，因此改善有机半导体薄膜的高温稳定性有重要意义。
利用真空沉积法等方法制备的有机半导体薄膜通常都是多晶薄膜，其内部存在着大量的晶界和缺陷。在高温条件下容易去浸润的现象，导致有机半导体薄膜的形貌发生明显变化，进而影响有机场效应晶体管等器件的性能。目前提高有机半导体多晶薄膜的高温稳定性的方法主要有器件封装、分子设计、提高膜厚等，这些方法在一定程度上提高了薄膜的高温稳定性，但仍存在着工艺复杂、成本高、耐高温效果有限的问题，文献已报道的DNTT有机场效应晶体管在150℃加热30分钟后基本失去场效应性能（Kuribara, K,et al.,Nat. Commun. ,2012,3, 723.）。因此，如何利用简单的方法提升有机半导体薄膜的耐高温能力，是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用电润湿提高有机半导体高温稳定性的方法。通过利用电润湿的方法促进无机盐溶液在晶界处的结晶，抑制晶界处分子的扩散，增加有机半导体聚集态结构变化的势垒增加，进而使有机半导体薄膜的耐高温能力得到显著提升。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种利用电润湿提高有机半导体高温稳定性的方法，包括以下步骤：
先在自下而上包含衬底电极、介电层和有机半导体薄膜结构器件中的有机场效应晶体管的有机半导体薄膜上滴加无机盐溶液，再于栅极和无机盐溶液间施加正电压；除去无机盐溶液，干燥，得到耐高温有机半导体薄膜。
优选地，所述有机半导体薄膜为有机半导体多晶薄膜；所述有机半导体薄膜的厚度为10nm~200nm。
更优选地，所述有机半导体薄膜的原料为DNTT([2,3-B:2′,3′-F]噻吩并[3,2-B]噻吩)、并五苯、C10-DNTT(2,9-二癸基萘并[2,3-B:2′,3′-F]噻吩并[3,2-B]噻吩)、C6-DPA(2,6-双(4-己基苯基)蒽)、DPA（2,6-二苯基蒽）、C60、PTCDI(苝四羧基二亚胺)、PTCDA(3,4,9,10-苝四羧酸二酐)、NTCDA(1,4,5,8-萘四甲酸二酐)或红荧烯。
优选地，所述无机盐溶液中的无机盐为NaCl、KCl、Na2SO4、MgCl2或AgNO3。
优选地，所述无机盐溶液的浓度为30mg/mL~300mg/mL。
优选地，所述施加正电压的电压大小为50V~150V，时间为3min~20min。
优选地，所述干燥的温度为40~70℃。
本发明技术方案之二：提供一种根据上述利用电润湿提高有机半导体高温稳定性的方法制得的耐高温有机半导体薄膜。
本发明选用的有机场效应晶体管为以栅极和介电层为基底，于介电层上方先构筑有机半导体薄膜，再于有机半导体薄膜上方构筑源极和漏极，形成的顶电极有机场效应晶体管；或以栅极和介电层为基底，于介电层上方先构筑源极和漏极，再于包含源极和漏极的基底上构筑有机半导体薄膜，形成的底电极有机场效应晶体管。
其中，构筑有机半导体薄膜的方法包括热蒸镀法、旋涂法、提拉法或滴注法。
本发明的有益技术效果如下：
本发明通过电润湿的方法，促进无机盐溶液对有机半导体薄膜的浸润能力，使无机盐溶液能够浸入有机半导体薄膜到晶界深处，并在干燥的过程中结晶析出无机盐晶粒，增加有机半导体聚集态结构变化的势垒，抑制薄膜在高温下的晶界迁移，有效的提高有机半导体薄膜的高温稳定性。
附图说明
图1为本发明有机多晶半导体薄膜电润湿过程示意图。
图2为本发明实施例1和实施例7制备的顶电极有机场效应晶体管在140℃下持续退火的电学性能。其中，a为电润湿处理的DNTT有机场效应晶体管的转移曲线，b为DNTT有机场效应晶体管的转移曲线，c为随退火时间变化的归一化迁移率对比图，d为随退火时间变化的阈值电压和开关比对比图。
图3为本发明实施例1和实施例7制备的顶电极有机场效应晶体管在140℃下持续退火的形貌图。其中，a为薄膜常温下的AFM图，b为薄膜退火51小时后的AFM图，c为薄膜退火51小时后的光学显微镜图，d为电润湿处理的薄膜常温下的AFM图，e为电润湿处理的薄膜退火51小时后的AFM图，f为电润湿处理的薄膜退火51小时后的光学显微镜图。
图4为本发明实施例1和实施例7制备的顶电极有机场效应晶体管在不同温度下退火的电学性能。其中，a为电润湿处理的顶电极有机场效应晶体管在不同温度下的转移曲线，b为顶电极有机场效应晶体管在不同温度下的转移曲线，c为电润湿处理的顶电极有机场效应晶体管在450K下退火30min后在（-60~0V）栅极电压下的输出特性曲线，d为顶电极有机场效应晶体管在450K下退火30min后在（-60~0V）栅极电压下的输出特性曲线。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例中所用DNTT（见下式），纯度99%，购自上海大然化学有限公司。
本发明实施例中所用DPA（2,6-二苯基蒽）（见下式），纯度99%，购自上海大然化学有限公司。
本发明实施例中所用并五苯（见下式），纯度99%，购自上海大然化学有限公司。
本发明实施例中所用C10-DNTT（见下式），纯度99%，购自上海大然化学有限公司。
本发明实施例中所用DPA（2,6-二苯基蒽）（见下式），纯度99%，购自上海大然化学有限公司。
本发明所用无机盐均为市售品种。
实施例1
（1）以500µm重掺杂硅为栅极，300nm二氧化硅为介电层，尺寸为1cm×1cm；
（2）用热蒸镀法在二氧化硅介电层表面蒸镀DNTT薄膜20nm，蒸镀速率为0.05Å/s；
（3）在20nmDNTT薄膜表面蒸镀20nmAu源极和漏极，蒸镀速率为0.05Å/s；
（4）在沟道区域上方滴加浓度为150mg/mL的NaCl溶液2μL；
（5）在栅极和NaCl溶液间施加正电压50V电润湿处理5min，吹去NaCl溶液，在60℃下干燥10min，得到耐热稳定的顶电极有机场效应晶体管。
实施例2
（1）以500µm重掺杂硅为栅极，300nm二氧化硅为介电层，尺寸为1cm×1cm；
（2）在SiO2层上修饰十八烷基三氯硅烷（OTS）作为修饰层；
（3）用热蒸镀法在修饰OTS的二氧化硅介电层表面蒸镀DNTT薄膜20nm，蒸镀速率为0.05Å/s；
（4）在20nmDNTT薄膜表面蒸镀20nmAu源极和漏极，蒸镀速率为0.05Å/s；
（5）在沟道区域上方滴加浓度为150mg/mL的NaCl溶液2μL；
（6）在栅极和NaCl溶液间施加正电压50V电润湿处理5min，吹去NaCl溶液，在60℃下干燥10min，得到耐热稳定的顶电极有机场效应晶体管。
实施例3
（1）以500µm重掺杂硅为栅极，300nm二氧化硅为介电层，尺寸为1cm×1cm；
（2）用热蒸镀法在二氧化硅介电层表面蒸镀20nmAg源极和漏极，蒸镀速率为0.05Å/s；
（3）在含Ag源极和漏极的衬底上热蒸镀DNTT薄膜20nm，蒸镀速率为0.05Å/s；
（4）在沟道区域上方滴加浓度为150mg/mL的NaCl溶液2μL；
（5）在栅极和NaCl溶液间施加正电压50V电润湿处理5min，吹去NaCl溶液，在60℃下干燥10min，得到耐热稳定的底电极有机场效应晶体管。
实施例4：
（1）以500µm重掺杂硅为栅极，300nm二氧化硅为介电层，尺寸为1cm×1cm；
（2）在SiO2层上以2000r/min的速度旋涂5mg/mLPS溶液60s得到20nmPS薄膜；
（3）用热蒸镀法在旋涂PS表面蒸镀20nmAu源极和漏极，蒸镀速率为0.05Å/s；
（4）在含Au源极和漏极的衬底上热蒸镀DNTT薄膜20nm，蒸镀速率为0.05Å/s；
（5）在沟道区域上方滴加浓度为150mg/mL的KCl溶液2μL；
（6）在栅极和NaCl溶液间施加正电压50V电润湿处理5min，吹去KCl溶液，在60℃下干燥10min，得到耐热稳定的底电极有机场效应晶体管。
实施例5：
（1）以500µm重掺杂硅为栅极，300nm二氧化硅为介电层，尺寸为1cm×1cm；
（2）用热蒸镀法在二氧化硅介电层表面蒸镀DPA薄膜20nm，蒸镀速率为0.05Å/s；
（3）在20nmDPA薄膜表面蒸镀20nmAu源极和漏极，蒸镀速率为0.05Å/s；
（4）在沟道区域上方滴加浓度为150mg/mL的NaCl溶液2μL；
（5）在栅极和NaCl溶液间施加正电压50V电润湿处理5min，吹去NaCl溶液，在60℃下干燥10min，得到耐热稳定的顶电极有机场效应晶体管。
实施例6
（1）以500µm重掺杂硅为栅极，300nm二氧化硅为介电层，尺寸为1cm×1cm；
（2）在SiO2层上修饰十八烷基三氯硅烷（OTS）作为修饰层；
（3）用热蒸镀法在修饰OTS的二氧化硅介电层表面蒸镀DNTT薄膜30nm，蒸镀速率为0.05Å/s；
（4）在30nmDNTT薄膜表面蒸镀20nmAu源极和漏极，蒸镀速率为0.05Å/s；
（5）在沟道区域上方滴加浓度为150mg/mL的NaCl溶液2μL；
（6）在栅极和溶液间施加正电压50V电润湿处理5min，吹去NaCl溶液，在60℃下干燥10min，得到耐热稳定的顶电极有机场效应晶体管。
实施例7
（1）以500µm重掺杂硅为栅极，300nm二氧化硅为介电层，尺寸为1cm×1cm；
（2）用热蒸镀法在二氧化硅介电层表面蒸镀DNTT薄膜20nm，蒸镀速率为0.05Å/s；
（3）在20nmDNTT薄膜表面蒸镀20nmAu源极和漏极，蒸镀速率为0.05Å/s，得到顶电极有机场效应晶体管。
图1为本发明有机多晶半导体薄膜的电润湿过程示意图。
图2为本发明实施例1和实施例7制备的顶电极有机场效应晶体管在140℃下持续退火的电学性能。其中，a为电润湿处理的DNTT有机场效应晶体管的转移曲线，b为DNTT有机场效应晶体管的转移曲线，c为随退火时间变化的归一化迁移率对比图，d为随退火时间变化的阈值电压和开关比对比图。
从图2中可以看出，电润湿处理的顶电极有机场效应晶体管在持续退火温度下测试（图2a），其电学性能表现出了耐高温稳定性；顶电极有机场效应晶体管在持续退火温度下测试（图2b），其电学性能表现为开态电流的下降，阈值电压的漂移以及迁移率下降。
图3为本发明实施例1和实施例7制备的顶电极有机场效应晶体管在140℃下持续退火的形貌图。其中，a为薄膜常温下的AFM图，b为薄膜退火51小时后的AFM图，c为薄膜退火51小时后的光学显微镜图，d为电润湿处理的薄膜常温下的AFM图，e为电润湿处理的薄膜退火51小时后的AFM图，f为电润湿处理的薄膜退火51小时后的光学显微镜图。
从图3中可以看出，电润湿处理的顶电极有机场效应晶体管在持续退火温度下测试后（图3e，f），其薄膜形貌未发生明显变化，表现出高温稳定性；顶电极有机场效应晶体管在持续退火温度下测试后（图3b，c），其薄膜形貌发生了明显的去浸润现象，粗糙度变大，薄膜不连续。
图4为本发明实施例1和实施例7制备的顶电极有机场效应晶体管在不同温度下退火的电学性能。其中，a为电润湿处理的顶电极有机场效应晶体管在不同温度下的转移曲线，b为顶电极有机场效应晶体管在不同温度下的转移曲线，c为电润湿处理的顶电极有机场效应晶体管在450K下退火30min后在（-60~0V）栅极电压下的输出特性曲线，d为顶电极有机场效应晶体管在450K下退火30min后在（-60~0V）栅极电压下的输出特性曲线。
从图4中可以看出，电润湿处理的顶电极有机场效应晶体管在不同温度下测试（图4a），图4a显示了本发明通过利用电润湿促进无机盐溶液在晶界处结晶方法使得DNTT有机半导体薄膜可以在210℃温度下加热稳定30分钟，大幅度增强了有机半导体薄膜的高温稳定性，电润湿处理的顶电极有机场效应晶体管的电学性能表现出了耐高温稳定性；顶电极有机场效应晶体管在不同温度下测试（图4b），其电学性能表现为开态电流的下降，阈值电压的漂移以及迁移率下降。从图4中的c和d可以看出，电润湿处理的顶电极有机场效应晶体管在450K下退火30min后，当VGS为-60V时，源漏电流仍维持在10-6A的数量级，与未退火的源漏电流基本保持不变，而顶电极有机场效应晶体管，源漏电流下降到10-7A数量级，发生了明显的降低。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种利用电润湿提高有机半导体薄膜高温稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
先在自下而上包含衬底电极、介电层和有机半导体薄膜结构器件中的有机半导体薄膜上滴加无机盐溶液，再于衬底电极和无机盐溶液间施加正电压；除去无机盐溶液，干燥，得到耐高温有机半导体薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用电润湿提高有机半导体薄膜高温稳定性的方法，其特征在于，所述有机半导体薄膜为有机半导体多晶薄膜；所述有机半导体薄膜的厚度为10nm~200nm。
3.根据权利要求2所述的利用电润湿提高有机半导体薄膜高温稳定性的方法，其特征在于，所述有机半导体薄膜的原料为DNTT、并五苯、C10-DNTT、C6-DPA、DPA、C60、PTCDI、PTCDA、NTCDA、或红荧烯。
4.根据权利要求1所述的利用电润湿提高有机半导体薄膜高温稳定性的方法，其特征在于，所述无机盐溶液中的无机盐为NaCl、KCl、Na2SO4、MgCl2或AgNO3。
5.根据权利要求1所述的利用电润湿提高有机半导体薄膜高温稳定性的方法，其特征在于，所述无机盐溶液的浓度为30mg/mL~300mg/mL。
6.根据权利要求1所述的利用电润湿提高有机半导体薄膜高温稳定性的方法，其特征在于，所述施加正电压的电压大小为50V~150V，时间为3min~20min。
7.根据权利要求1所述的利用电润湿提高有机半导体薄膜高温稳定性的方法，其特征在于，所述干燥的温度为40~70℃。
8.根据权利要求1~7任一项所述利用电润湿提高有机半导体薄膜高温稳定性的方法制得的耐高温有机半导体薄膜。
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