CN115064639A - 一种压电薄膜结构及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及半导体技术领域，本发明公开了一种压电薄膜结构及其制备方法。该压电薄膜结构包括依次层叠的衬底结构、压电薄膜层和钝化层，该钝化层包括层叠的多个子钝化层；该多个子钝化层中的每个子钝化层的材料元素包含至少部分该压电薄膜层的材料元素；该多个子钝化层中的子钝化层越靠近该压电薄膜层，该子钝化层的材料组分中的第一类元素含量越小，第二类元素的含量越大；该第一类元素为非金属元素；该第二类元素为金属元素。该钝化层能够有效避免了压电薄膜在清洗溶剂中，清洗溶剂对其的腐蚀，有效保证了压电薄膜结构的压电性能和后续键合的稳定性。

Description

一种压电薄膜结构及其制备方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种压电薄膜结构及其制备方法。

背景技术

移动通信技术的发展对通信用滤波器提出了更高的要求，近些年以压电薄膜衬底结构为基础的异质声波谐振器和滤波器由于低的损耗以及较好的频率温度稳定性受到了广泛重视，高质量异质压电薄膜衬底制备更是成为研究和产业化的重点。

在压电薄膜的制备过程中，为了保证键合或者后续步骤的稳定性，通常需要对压电薄膜进行清洗，在清洗过程中发现，清洗后会造成对压电薄膜一定程度的腐蚀，进而影响后续制备器件的稳定性。

发明内容

本发明要改善的是上述现有技术中的压电薄膜容易在清洗过程中被腐蚀，进而影响整体器件的稳定性的问题。

为解决上述技术问题，本申请公开了一种压电薄膜结构，其包括：

衬底结构；

压电薄膜层，该压电薄膜层位于该衬底结构的顶部；

钝化层，该钝化层位于该压电薄膜的顶部；该钝化层包括层叠的多个子钝化层；该多个子钝化层中的每个子钝化层的材料元素包含至少部分该压电薄膜层的材料元素；该多个子钝化层中的子钝化层越靠近该压电薄膜层，该子钝化层的材料组分中的第一类元素含量越小，第二类元素的含量越大；该第一类元素为非金属元素；该第二类元素为金属元素。

可选的，该压电薄膜层的材料包括铌酸锂或者钽酸锂；

该钝化层的材料包括氧化铌或者氧化钽；

该第一类元素包括氧；

该第二类元素包括锂。

可选的，所述钝化层中还包含氢元素或氦元素，所述氢元素或氦元素在远离所述压电薄膜层的子钝化层中含量逐渐升高；

所述氢元素和氦元素在所述钝化层中的含量之和为0～10ppm。

可选的，位于顶部所述钝化层顶部的子钝化层的表面粗糙度小于0.5纳米。

可选的，当该压电薄膜层的材料为钽酸锂时，在该子钝化层中，锂原子与钽原子的原子比范围为0.1：1～0.9：1；氧原子与钽原子的原子比范围为1：1～2.5：1。

可选的，该钝化层的厚度范围为2～100纳米。

可选的，该钝化层在清洗溶剂中的被腐蚀率小于该压电薄膜层在该清洗溶剂中的被腐蚀率。

可选的，该清洗溶剂包括双氧水和氨水的混合溶液。

可选的，该钝化层和该压电薄膜层在清洗液中的腐蚀速率比小于1:10。

可选的，该衬底结构包括单层衬底或者复合多层衬底。

本申请于另一方面还公开了一种制备上述的压电薄膜结构的方法，其包括：

提供一初始压电薄膜结构；该初始压电薄膜结构包括压电薄膜层；

对该初始压电薄膜结构进行退火处理，得到表面具有钝化层的压电薄膜结构；该钝化层位于该压电薄膜层的顶部；该退火处理的温度范围为300～1000摄氏度。

可选的，该退火处理的时间范围为0.5～3小时；

该退火处理的气氛包括氧气、氮气和氩气。

可选的，所述退火气氛为氧气和氮气的混合气体，或者氧气和氩气的混合气体；

所述氧气在所述混合气体中的体积比为50％～90％。

采用上述技术方案，本申请提供的压电薄膜结构具有如下有益效果：

该压电薄膜结构包括依次层叠的衬底结构、压电薄膜层和钝化层，该钝化层包括层叠的多个子钝化层；该多个子钝化层中的每个子钝化层的材料元素包含至少部分该压电薄膜层的材料元素；该多个子钝化层中的子钝化层越靠近该压电薄膜层，该子钝化层的材料组分中的第一类元素含量越小，第二类元素的含量越大；该第一类元素为非金属元素；该第二类元素为金属元素。具体可以是通过对压电薄膜进行退火处理，从而生成的，制备简单，且由于钝化层在清洗溶剂中的被腐蚀速率远小于压电薄膜的被腐蚀速率，因此可以对压电薄膜层起到良好的保护作用，避免了压电薄膜层由于被清洗溶剂腐蚀，进而造成制成的器件稳定性差。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请一种可选的压电薄膜结构的结构示意图；

图2为本申请一种可选的压电薄膜结构的制备流程图。

以下对附图作补充说明：

1-衬底结构；2-压电薄膜层；3-钝化层。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本申请至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含的包括一个或者更多个该特征。而且，术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。

尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。

当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。

参阅图1，图1为本申请一种可选的压电薄膜结构的结构示意图。本申请公开了一种压电薄膜结构，其包括衬底结构1、压电薄膜层2和钝化层3，该压电薄膜层2位于该衬底结构1的顶部；该钝化层3位于该压电薄膜的顶部；该钝化层3包括层叠的多个子钝化层；该多个子钝化层中的每个子钝化层的材料元素包含至少部分该压电薄膜层2的材料元素；该多个子钝化层中的子钝化层越靠近该压电薄膜层2，该子钝化层的材料组分中的第一类元素含量越小，第二类元素的含量越大；该第一类元素为非金属元素；该第二类元素为金属元素。由于该钝化层3，避免了压电薄膜在清洗溶剂中的腐蚀，且整体上并不会影响该压电薄膜结构压电性能，即有效保证了压电薄膜结构的压电性能和后续器件的稳定性。

于一种可行的实施例中，该压电薄膜层2的材料包括铌酸锂或者钽酸锂；该钝化层3的材料包括氧化铌或者氧化钽；该第一类元素包括氧；该第二类元素包括锂。

需要说明的是，该钝化层3是通过对压电薄膜层2在一定温度和气氛下退火处理得到的，根据气氛的不同，相应的钝化层3的也可能会不同，可选的，例如，当压电薄膜为铌酸锂薄膜时，退火气氛为氧气，退火温度300～1000摄氏度，可以得到包含氧化铌和铌酸锂组分的子钝化层，越远离压电薄膜层2的子钝化层，该子钝化层材料组分钟的氧化铌含量越大，而铌酸锂含量越小，也就是说，在上述退火处理后，使上述压电薄膜近表层的锂离子向外扩散出晶体，在压电薄膜层2的表面形成锂组分的渐变层，从下至上(远离压电薄膜层2)，锂元素含量逐渐减小，氧元素含量逐渐增加。同理，当压电薄膜为钽酸锂薄膜时，在上述退火条件下，可以得到包含氧化钽和钽酸锂组分的子钝化层，上述渐变层的形成，可以使下层压电薄膜层2性能更稳定，可避免压电薄膜受到后续清洗溶剂的腐蚀。

于一种可行的实施例中，该钝化层3的厚度范围为2～100纳米，由于该钝化层3的厚度较薄，有效保证了该压电薄膜结构的压电性能。当然，基于不同的清洗溶剂或者清洗条件(时间、温度)，对压电薄膜层2的腐蚀情况也不同，可以根据需要选择合适厚度范围的钝化层3。

于一种可行的实施例中，当该压电薄膜层2的材料为钽酸锂时，在该子钝化层中，锂原子与钽原子的原子比范围为0.1：1～0.9：1；氧原子与钽原子的原子比范围为1：1～2.5：1。可选的，当该压电薄膜层2的材料为铌酸锂时，在该子钝化层中，锂原子与铌原子的原子比范围为0.1：1～0.9：1；氧原子与铌原子的原子比范围为1：1～2.5：1。

于一种可行的实施例中，钝化层中还包含氢元素或氦元素，氢元素或氦元素在远离所述压电薄膜层的子钝化层中含量逐渐升高；氢元素和氦元素在钝化层中的含量之和为0～10ppm，例如，当氢元素和氦元素的含量之和为1ppm，即是指氢原子和氦原子在钝化层中的原子比例为0.0001％。

于一种可行的实施例中，位于顶部钝化层顶部的子钝化层的表面粗糙度小于0.5纳米。

于一种可行的实施例中，该钝化层3在清洗溶剂中的被腐蚀率小于该压电薄膜层2在该清洗溶剂中的被腐蚀率。

于一种可行的实施例中，该清洗溶剂包括双氧水和氨水的混合溶液。双氧水和氨水的具体比例可以基于使用者对清洗条件的要求进行配比。

于一种可行的实施例中，该钝化层3和该压电薄膜层2在清洗液中的腐蚀速率比小于1:10。

于一种可行的实施例中，该衬底结构1包括单层衬底或者复合多层衬底。

于一种可行的实施例中，当该衬底结构1为单层衬底，该衬底结构1的材料为硅、氧化硅、蓝宝石、金刚石、氮化铝、石英、氮化镓和碳化硅中的任一种。

于另一种可行的实施例中，当当该衬底结构1为符合多层衬底，该衬底结构1可以是层叠的第一衬底和第二衬底，该第一衬底的材料可以是上述单层衬底结构1中的任意一种，第二衬底的材料可以是二氧化硅；可选的，该衬底结构1还可以层叠的第一衬底、缺陷层和该第二衬底；缺陷层是可以是单晶硅，还可以是对硅进行离子注入形成的缺陷层。

可选的，该压电薄膜结构可应用于光学器件中，在有效保证清洗键合后的器件键合强度的同时，还能够有效保证该光学器件的光学性能。

参阅图2，图2为本申请一种可选的压电薄膜结构的制备流程图。本申请于另一方面还公开了一种制备上述的压电薄膜结构的方法，其包括：

S201：提供一初始压电薄膜结构；该初始压电薄膜结构包括压电薄膜层2。

参阅图1，该压电薄膜结构还包括衬底结构1，该压电薄膜层2位于衬底结构1的顶部。

可选的，该衬底结构1可以是上述的单层衬底，也可以是复合多层衬底。

可选的，压电薄膜层2的材料包括铌酸锂或者钽酸锂。

S202：对该初始压电薄膜结构进行退火处理，得到表面具有钝化层3的压电薄膜结构；该钝化层3位于该压电薄膜层2的顶部；该退火处理的温度范围为300～1000摄氏度。

于一种可行的实施例中，该退火处理的时间范围为0.5～3小时；该退火处理的气氛包括氧气、氮气和氩气。

可选的，退火气氛为氧气和氮气的混合气体，或者氧气和氩气的混合气体，所述氧气在所述混合气体中的体积比为50％～90％。

可选的，该压电薄膜层2的材料包括铌酸锂或者钽酸锂；该钝化层3的材料包括氧化铌或者氧化钽；该第一类元素包括氧；该第二类元素包括锂。

在本实施例中，通过步骤S202的上述退火处理后，使上述压电薄膜近表层的锂离子向外扩散出晶体，在压电薄膜层2的表面形成锂组分的渐变层，从下至上(远离压电薄膜层2)，锂元素含量逐渐减小，氧元素含量逐渐增加，上述渐变层的形成，可以使下层压电薄膜层2性能更稳定，可避免压电薄膜受到后续清洗溶剂的腐蚀。

实施例1

通过提供一初始压电薄膜结构；该初始压电薄膜结构包括层叠的衬底结构1和压电薄膜层2；该衬底结构1包括硅衬底和隔离层，该隔离层的材料为二氧化硅(SiO₂)，该压电薄膜层2的材料为钽酸锂(LiTaO₃)。对上述初始压电薄膜层进行抛光处理，对抛光后的初始压电薄膜层在氧气(O₂)氛围下，400-550摄氏度的退火条件下进行退火处理，促使压电薄膜层2的锂元素外释，形成表面具有钝化层3的压电薄膜结构，钝化层3为由下至上锂元素逐渐减少，氧含量逐渐增加的层结构，每个子钝化层可以是Ta₂O₅、LiTaO₃的混合物或者Ta₂O₅。

实施例2

通过提供一初始压电薄膜结构；该初始压电薄膜结构包括层叠的衬底结构1和压电薄膜层2；该衬底结构1包括硅衬底和隔离层，该隔离层的材料为二氧化硅，该压电薄膜层2的材料为铌酸锂(LiNbO₃)。对上述初始压电薄膜结构进行抛光处理，对抛光后的初始压电薄膜结构在氧气氛围下，400-550摄氏度的退火条件下进行退火处理，促使压电薄膜层2的锂元素外释，形成表面具有钝化层3的压电薄膜结构，钝化层3为由下至上锂元素逐渐减少，氧含量逐渐增加的层结构，每个子钝化层可以是Ta₂O₅、LiTaO₃的混合物或者Nb₂O₅。

实施例3

通过提供一初始压电薄膜结构；该压电薄膜结构包括层叠的衬底结构1和压电薄膜层2；该衬底结构1包括碳化硅衬底和隔离层，该隔离层的材料为二氧化硅，该压电薄膜层2的材料为铌酸锂(LiNbO₃)。对上述初始压电薄膜结构进行抛光处理，对抛光后的压电薄膜结构在氧气氛围下，400-550摄氏度的退火条件下进行退火处理，促使压电薄膜层2的锂元素外释，形成表面具有钝化层3的异质压电结构，钝化层3为由下至上锂元素逐渐减少，氧含量逐渐增加的层结构，每个子钝化层可以是Ta₂O₅、LiTaO₃的混合物或者Nb₂O₅。

由上述实施例1-3形成的压电薄膜结构均能避免压电薄膜在清洗溶剂中的被腐蚀，且整体上并不会影响该压电薄膜结构压电性能，即有效保证了压电薄膜结构的压电性能和后续键合的稳定性。

以上所述仅为本申请可选实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种压电薄膜结构，其特征在于，包括：

衬底结构(1)；

压电薄膜层(2)，所述压电薄膜层(2)位于所述衬底结构(1)的顶部；

钝化层(3)，所述钝化层(3)位于所述压电薄膜的顶部；所述钝化层(3)包括层叠的多个子钝化层；所述多个子钝化层中的每个子钝化层的材料元素包含至少部分所述压电薄膜层(2)的材料元素；所述多个子钝化层中的子钝化层越靠近所述压电薄膜层(2)，所述子钝化层的材料组分中的第一类元素含量越小，第二类元素的含量越大；所述第一类元素为非金属元素；所述第二类元素为金属元素。

2.根据权利要求1所述的压电薄膜结构，其特征在于，所述压电薄膜层(2)的材料包括铌酸锂或者钽酸锂；

所述钝化层(3)的材料包括氧化铌或者氧化钽；

所述第一类元素包括氧；

所述第二类元素包括锂。

3.根据权利要求1所述的压电薄膜结构，其特征在于，所述钝化层中还包含氢元素或氦元素，所述氢元素或所述氦元素在远离所述压电薄膜层的子钝化层中含量逐渐升高；

所述氢元素和所述氦元素在所述钝化层中的含量之和为0～10ppm。

4.根据权利要求1所述的压电薄膜结构，其特征在于，位于顶部所述钝化层顶部的子钝化层的表面粗糙度小于0.5纳米。

5.根据权利要求2所述的压电薄膜结构，其特征在于，当所述压电薄膜层(2)的材料为钽酸锂时，在所述子钝化层中，锂原子与钽原子的原子比范围为0.1：1～0.9：1；氧原子与钽原子的原子比范围为1：1～2.5：1。

6.根据权利要求1所述的压电薄膜结构，其特征在于，所述钝化层(3)的厚度范围为2～100纳米。

7.根据权利要求1所述的压电薄膜结构，其特征在于，所述钝化层(3)在清洗溶剂中的被腐蚀率小于所述压电薄膜层(2)在所述清洗溶剂中的被腐蚀率。

8.根据权利要求7所述的压电薄膜结构，其特征在于，所述清洗溶剂包括双氧水和氨水的混合溶液。

9.根据权利要求5所述的压电薄膜结构，其特征在于，所述钝化层(3)和所述压电薄膜层(2)在清洗液中的腐蚀速率比小于1:10。

10.根据权利要求1所述的压电薄膜结构，其特征在于，所述衬底结构(1)包括单层衬底或者复合多层衬底。

11.一种制备如权利要求1-10任一项所述的压电薄膜结构的方法，其特征在于，包括：

提供一初始压电薄膜结构；所述初始压电薄膜结构包括压电薄膜层(2)；

对所述初始压电薄膜结构进行退火处理，得到表面具有钝化层(3)的压电薄膜结构；所述钝化层(3)位于所述压电薄膜层(2)的顶部；所述退火处理的温度范围为300～1000摄氏度。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述退火处理的时间范围为0.5～3小时；

所述退火处理的气氛包括氧气、氮气和氩气。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述退火气氛为氧气和氮气的混合气体，或者氧气和氩气的混合气体；

所述氧气在所述混合气体中的体积比为50％～90％。

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