CN115058040B - 一种双层聚酰亚胺薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双层聚酰亚胺薄膜及其制备方法和应用，其中，双层聚酰亚胺薄膜包括由上至下依次叠加的无色透明聚酰亚胺薄膜CPI和黄色聚酰亚胺薄膜YPI。或者由上至下依次叠加的黄色聚酰亚胺薄膜YPI和无色透明聚酰亚胺薄膜CPI。本发明双层聚酰亚胺薄膜结合了耐热性、尺寸稳定性和机械性能良好的黄色聚酰亚胺薄膜与光学透过率高无色的透明聚酰亚胺薄膜，有效地提高聚酰亚胺薄膜衬底的光学透过率和抗弯折性能。区别于常见的单层黄色聚酰亚胺薄膜衬底，将单层结构改为双层结构，当柔性显示器件弯折时，双层结构可适度缓冲应力，提高了柔性显示器件的抗弯折能力和使用寿命，使得采用双层聚酰亚胺衬底的消费电子产品具有更高的可靠性和更优的使用体验。

Description

一种双层聚酰亚胺薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于柔性显示器件基板领域，更具体地，涉及一种双层聚酰亚胺薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
显示器是人类与其电子产品之间的桥梁，显示器的每一项重大技术创新都伴随着人类生活的重大变化。近年来，随着科技的不断发展以及人们对于人机交互体验要求的不断提高，平板显示技术也迎来了快速的飞跃发展。有机发光二极管(OLED)显示具有许多优良的特性，比如主动发光、高亮度、高响应、高对比度、全固态和无视角限制，正在逐渐取代需要依靠背光层的液晶显示(LCD)而成为平板显示的重要形式。除此以外，有机发光二极管显示的突出优点还在于其能够实现柔性显示。
柔性有机发光二极管显示具有可弯曲、轻质、耐冲击和易集成等诸多优点，但柔性显示器件优良性能的实现需要通过结构设计与制造技术的密切结合，从而推动了相关材料的研发与产业化。柔性显示器实现柔性的关键在于其衬底材料，衬底材料不仅要具备良好的可弯折、可折叠的柔性特征，还要具有优良的耐热性和高温尺寸稳定性，这是因为器件制备流程中需要在柔性衬底上溅射电极材料，而目前使用最多也是最适合的基板材料为聚酰亚胺(PI)薄膜材料，该材料具有热稳定性优良、耐腐蚀性强、机械性能优异、抗张强度高等性能，能够很好地满足柔性显示器件对衬底材料的需要。但是随着柔性电子的迅速发展和应用的不断拓宽，柔性器件对于衬底材料在光学透明度、抗弯折性以及显示效果上有了更高的要求，而目前常用的单层聚酰亚胺在光学透过率及弯折性能方面仍有不足，柔性衬底性能亟须进一步的优化提高。
由此可见，现有柔性显示器衬底存在光学透过率低、抗弯折性差的技术问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种双层聚酰亚胺薄膜及其制备方法和应用，由此解决现有柔性显示器衬底存在光学透过率低、抗弯折性差的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种双层聚酰亚胺薄膜，包括由上至下依次叠加的无色透明聚酰亚胺薄膜CPI和黄色聚酰亚胺薄膜YPI。
按照本发明的另一方面，提供了一种双层聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将黄色聚酰亚胺浆料溶液旋涂在玻璃基板上，进行热处理，得到黄色聚酰亚胺薄膜YPI；
(2)在黄色聚酰亚胺薄膜YPI上表面旋涂无色透明聚酰亚胺浆料，进行热处理，得到双层聚酰亚胺薄膜。
进一步地，所述在黄色聚酰亚胺薄膜YPI上表面旋涂无色透明聚酰亚胺浆料之前对黄色聚酰亚胺薄膜YPI进行等离子清洗。
进一步地，所述步骤(1)和步骤(2)的热处理均在惰性气体保护下通过阶梯升温的方式加热，步骤(1)和步骤(2)的热处理之前均进行表干，热处理之后均进行冷却降温。
按照本发明的另一方面，提供了一种双层聚酰亚胺薄膜的应用，所述双层聚酰亚胺薄膜应用于屏下摄像头时，在黄色聚酰亚胺薄膜YPI上预留透光孔。
进一步地，所述透光孔的孔径与摄像头孔径一致。
按照本发明的另一方面，提供了一种双层聚酰亚胺薄膜，包括由上至下依次叠加的黄色聚酰亚胺薄膜YPI和无色透明聚酰亚胺薄膜CPI。
按照本发明的另一方面，提供了一种双层聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将无色透明聚酰亚胺浆料旋涂在玻璃基板上，进行热处理，得到无色透明聚酰亚胺薄膜CPI；
(2)在无色透明聚酰亚胺薄膜CPI上表面旋涂黄色聚酰亚胺浆料溶液，进行热处理，得到双层聚酰亚胺薄膜。
进一步地，所述在无色透明聚酰亚胺薄膜CPI上表面旋涂黄色聚酰亚胺浆料溶液之前对无色透明聚酰亚胺薄膜CPI进行等离子清洗。
按照本发明的另一方面，提供了一种双层聚酰亚胺薄膜的应用，所述双层聚酰亚胺薄膜应用于柔性显示器件时，将双层聚酰亚胺薄膜作为衬底，在衬底之上制备柔性显示器件。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明提供了一种双层聚酰亚胺薄膜，结合了耐热性、尺寸稳定性和机械性能良好的黄色聚酰亚胺薄膜与光学透过率高无色的透明聚酰亚胺薄膜，有效地提高了聚酰亚胺薄膜衬底的光学透过率和抗弯折性能。区别于常见的单层黄色聚酰亚胺薄膜衬底，其中一层采用了无色透明聚酰亚胺材料，提高了复合膜的光学透过率，使得聚酰亚胺衬底具有了更多应用的可能。同时将单层结构改为双层结构，当柔性显示器件弯折时，双层结构可适度缓冲应力，提高了柔性显示器件的抗弯折能力和使用寿命，使得采用聚酰亚胺衬底的消费电子产品具有更高的可靠性和更优的使用体验。
(2)本发明制备过程简单、成本低。通过在双层聚酰亚胺柔性基板制备流程中采用等离子体处理来提高两层薄膜之间的粘附性，相较于工业界常用的在双层结构中利用等离子增强化学气相沉积(PECVD)沉积无机层来提高粘附性，这样的处理有利于简化柔性显示器件的制备工艺，从而缩短制程，提高柔性显示器件的生产效率。
(3)以CPI薄膜作为双层PI薄膜的顶层材料，双层薄膜的光学透过率更好，更适合用于对薄膜光学性能要求高的应用。将其应用于在屏下摄像头技术中，通过仅在下层YPI上预留摄像头的透光孔径，提高基板透光率以增加摄像头进光量从而改善成像质量。
(4)以YPI薄膜作为顶层材料的双层PI薄膜的粘附性良好，结构致密，中间无空隙，双层薄膜表面平整，无明显缺陷。以YPI薄膜作为顶层材料的双层PI薄膜透光性也优于单层PI薄膜，与单层PI薄膜相比，光学透过率高，抗弯折性能强，将其应用于柔性显示器件时，可以更好地保证聚酰亚胺柔性衬底上所制备的柔性显示器件表现出优异的显示质量。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种双层聚酰亚胺薄膜的横截面示意图；
图2是本发明实施例提供的另一种双层聚酰亚胺薄膜的横截面示意图；
图3是本发明实施例1提供的采用最高温度为370℃制备黄色聚酰亚胺薄膜时的烘箱升温梯度图；
图4是本发明实施例2和实施例3提供的采用最高温度为350℃制备无色透明聚酰亚胺薄膜时的烘箱升温梯度图；
图5是本发明实施例2和实施例3提供的采用最高温度为400℃制备黄色聚酰亚胺薄膜时的烘箱升温梯度图；
图6是本发明实施例2提供的双层PI样品的截面的电镜图；
图7是本发明实施例2提供的双层PI样品的表面的电镜图；
图8是本发明实施例2和实施例3提供的双层PI薄膜与玻璃基板之间的粘附力曲线对比图；
图9是本发明实施例2和实施例3提供的双层PI薄膜的拉伸强度对比图；
图10是本发明实施例2和实施例3提供的双层PI薄膜在300nm至800nm波段的透过率示意图；
图11是本发明实施例提供的双层PI薄膜衬底应用于屏下摄像头的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，一种双层聚酰亚胺薄膜，包括由上至下依次叠加的无色透明聚酰亚胺薄膜CPI和黄色聚酰亚胺薄膜YPI。该双层聚酰亚胺薄膜应用于柔性显示器件时，将双层聚酰亚胺薄膜作为衬底，在衬底之上制备柔性显示器件。无色透明聚酰亚胺薄膜CPI和黄色聚酰亚胺薄膜YPI的厚度均小于现有单层黄色聚酰亚胺薄膜衬底。
一种双层聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将黄色聚酰亚胺浆料溶液旋涂在玻璃基板上，进行热处理，得到黄色聚酰亚胺薄膜YPI；
(2)对黄色聚酰亚胺薄膜YPI进行等离子清洗后在黄色聚酰亚胺薄膜YPI上表面旋涂无色透明聚酰亚胺浆料，进行热处理，得到双层聚酰亚胺薄膜。
进一步地，所述步骤(1)和步骤(2)的热处理均在惰性气体保护下通过阶梯升温的方式加热，步骤(1)和步骤(2)的热处理之前均进行表干，热处理之后均进行冷却降温。
黄色聚酰亚胺的化学分子式为：
无色透明聚酰亚胺的化学分子式为：
本发明提供了一种双层聚酰亚胺薄膜的制备方法，使耐热性、尺寸稳定性和机械性能良好的黄色聚酰亚胺薄膜与光学透过率高无色的透明聚酰亚胺薄膜相结合，有效地提高聚酰亚胺薄膜衬底的光学透过率和抗弯折性能，更好地保证聚酰亚胺柔性衬底上所制备的柔性显示器件表现出优异的显示质量。
如图2所示，一种双层聚酰亚胺薄膜，包括由上至下依次叠加的黄色聚酰亚胺薄膜YPI和无色透明聚酰亚胺薄膜CPI。
一种双层聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将无色透明聚酰亚胺浆料旋涂在玻璃基板上，进行热处理，得到无色透明聚酰亚胺薄膜CPI；
(2)对无色透明聚酰亚胺薄膜CPI进行等离子清洗后在无色透明聚酰亚胺薄膜CPI上表面旋涂黄色聚酰亚胺浆料溶液，进行热处理，得到双层聚酰亚胺薄膜。
所述步骤(1)和步骤(2)的热处理均在惰性气体保护下通过阶梯升温的方式加热，步骤(1)和步骤(2)的热处理之前均进行表干，热处理之后均进行冷却降温。
本发明通过在双层聚酰亚胺柔性基板制备流程中采用等离子清洗来提高两层薄膜之间的粘附性，相较于工业界常用的在双层结构中利用等离子增强化学气相沉积(PECVD)沉积无机层来提高粘附性，这样的处理有利于简化柔性显示器件制备的工艺和缩短制程，进而提高柔性显示器件生产的效率。相较于现有技术在双层PI薄膜的制备过程中需要第一黏着层，本发明在双层PI薄膜的制备过程中无需“第一黏着层”也能使双层PI薄膜膜间达到较好的粘附性，有利于简化制程，节约成本。
实施例1
一种双层聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括：
(1)倒取1ml左右、溶液黏度为3000～8000cP的无色透明聚酰亚胺浆料溶液至玻璃基板中央，用匀胶机进行旋涂制膜，通过改变旋涂时的转速及时间来控制所制备的无色透明聚酰亚胺薄膜的厚度；
(2)将旋涂好的样品放入提前预热并保温为80℃的烘箱中进行表干，表干时间为一个小时，为了保证聚酰亚胺浆料中的溶剂挥发完全，以便在后续的操作中表现出较好的性能；
(3)将表干好的样品放入等离子清洗机进行处理，时间为10～30分钟不等，这步可以提高两层聚酰亚胺薄膜之间的粘附力；
(4)在处理好的样品上用匀胶机进行第二层旋涂制膜，采用溶液黏度为3000～8000cP黄色聚酰亚胺浆料，黄色聚酰亚胺薄膜的厚度通过旋涂时的转速及时间来控制；
(5)将旋涂好两层不同聚酰亚胺薄膜的玻片放入提前预热并保温为80℃的烘箱中进行表干，表干时间为半个小时；
(6)将表干好的样品放入高温氮气烘箱，在氮气的保护下，进行升温退火处理，如图3所示，烘箱温度呈阶梯型上升曲线，烘箱升温的最高温度为370℃，升温程序从100℃开始，每隔50℃设置一个温度梯度，且每个升温梯度中除了升温时间，还包含30分钟的保温时间；所有升温程序结束后，待烘箱冷却至室温后，取出制备好的双层聚酰亚胺薄膜。
可在制备好的双层聚酰亚胺柔性衬底上继续进行柔性显示器件的制程；将聚酰亚胺柔性衬底从玻璃基板上解离获得成品柔性显示器件。
实施例2
(1)倒取1ml左右、溶液黏度为3000～8000cP的无色透明聚酰亚胺浆料溶液至玻璃基板中央，用匀胶机进行旋涂制膜，通过改变旋涂时的转速及时间来控制所制备的无色透明聚酰亚胺薄膜的厚度；
(2)将旋涂好的样品放入提前预热并保温为80℃的烘箱中进行表干，表干时间为半个小时；
(3)将表干好的样品放入高温氮气烘箱，在氮气的保护下，进行升温退火处理，如图4所示，烘箱温度呈阶梯型上升曲线，烘箱升温的最高温度为350℃，此时的最高温度不宜过高，过高的热处理温度会使无色透明聚酰亚胺薄膜的光学透过率下降，薄膜的黄值增大；升温程序从100℃开始，每隔50℃设置一个温度梯度，且每个升温梯度中除了升温时间，还包含30分钟的保温时间；所有升温程序结束后，待烘箱冷却至室温后，取出制备好的样品；
(4)将热处理后的样品放入等离子清洗机进行处理，时间为10～30分钟不等，这步可以提高后续操作中制备的两层聚酰亚胺薄膜之间的粘附力；
(5)在经过等离子清洗处理好的样品上用匀胶机进行第二层旋涂制膜，采用溶液黏度为3000～8000cP的黄色聚酰亚胺浆料，黄色聚酰亚胺薄膜的厚度通过旋涂时的转速及时间来控制；
(6)将旋涂好两层不同聚酰亚胺薄膜的玻片放入提前预热并保温为80℃的烘箱中进行表干，表干时间为半个小时；
(7)将表干好的样品放入高温氮气烘箱，在氮气的保护下，进行升温退火处理，如图5所示，烘箱温度呈阶梯型上升曲线，烘箱升温的最高温度为400℃，升温程序从100℃开始，每隔50℃设置一个温度梯度，且每个升温梯度中除了升温时间，还包含30分钟的保温时间；所有升温程序结束后，待烘箱冷却至室温后，取出制备好的双层聚酰亚胺薄膜。
可在制备好的双层聚酰亚胺柔性衬底上继续进行柔性显示器件的制程；将聚酰亚胺柔性衬底从玻璃基板上解离获得成品柔性显示器件。
实施例3
(1)倒取1ml左右、溶液黏度为3000～8000cP的黄色聚酰亚胺浆料溶液至玻璃基板中央，用匀胶机进行旋涂制膜，通过改变旋涂时的转速及时间来控制所制备的黄色聚酰亚胺薄膜的厚度；
(2)将旋涂好的样品放入提前预热并保温为80℃的烘箱中进行表干，表干时间为半个小时；
(3)将表干好的样品放入高温氮气烘箱，在氮气的保护下，进行升温退火处理，如图5所示，烘箱温度呈阶梯型上升曲线，烘箱升温的最高温度为400℃，升温程序从100℃开始，每隔50℃设置一个温度梯度，且每个升温梯度中除了升温时间，还包含30分钟的保温时间；所有升温程序结束后，待烘箱冷却至室温后，取出制备好的样品；
(4)将热处理后的样品放入等离子清洗机进行处理，时间为10～30分钟不等，这步可以提高后续操作中制备的两层聚酰亚胺薄膜之间的粘附力；
(5)在经过等离子清洗处理好的样品上用匀胶机进行第二层旋涂制膜，采用溶液黏度为3000～8000cP的无色透明聚酰亚胺浆料，无色透明聚酰亚胺薄膜的厚度通过旋涂时的转速及时间来控制；
(6)将旋涂好两层不同聚酰亚胺薄膜的玻片放入提前预热并保温为80℃的烘箱中进行表干，表干时间为半个小时；
(7)将表干好的样品放入高温氮气烘箱，在氮气的保护下，进行升温退火处理，如图4所示，烘箱温度呈阶梯型上升曲线，烘箱升温的最高温度为350℃，升温程序从100℃开始，每隔50℃设置一个温度梯度，且每个升温梯度中除了升温时间，还包含30分钟的保温时间；所有升温程序结束后，待烘箱冷却至室温后，取出制备好的双层聚酰亚胺薄膜。
通过轮廓仪对双层PI薄膜的厚度进行测量，均为60μm，其中YPI为20μm；CPI的厚度为40μm；厚度误差为±2μm。
可在制备好的双层聚酰亚胺柔性衬底上继续进行柔性显示器件的制程；将聚酰亚胺柔性衬底从玻璃基板上解离获得成品柔性显示器件。
图6是使用电镜表征实施例2所制备的双层PI样品的截面，从图6中可以看出双层薄膜粘附性良好，结构致密，中间无空隙。
图7是使用电镜表征实施例2所制备的双层PI样品的表面，从中可以看出双层薄膜表面平整，无明显缺陷。
图8为采用方法二(即实施例2)和方法三(即实施例3)制备得到的双层PI薄膜与玻璃基板之间的粘附力曲线，可见实施例2所制得的双层薄膜膜间粘附性更好。
图9为采用方法二(即实施例2)和方法三(即实施例3)制备得到的双层PI薄膜的拉伸强度，可见实施例3得到的双层薄膜拉伸强度更大。
图10为采用方法二(即实施例2)和方法三(即实施例3)制备得到的双层PI薄膜在300nm至800nm波段的透过率，可见实施例3得到的双层薄膜的光学透过率更好，更适合用于对薄膜光学性能要求高的应用。
图11为双层PI薄膜衬底实现屏下摄像头示意图，可见通过仅在下层YPI上预留摄像头的透光孔径，提高基板透光率以增加摄像头进光量并改善成像质量。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种双层聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括由上至下依次叠加的无色透明聚酰亚胺薄膜CPI和黄色聚酰亚胺薄膜YPI；
所述双层聚酰亚胺薄膜为应用于屏下摄像头的双层聚酰亚胺薄膜，黄色聚酰亚胺薄膜YPI上预留透光孔，透光孔的孔径与摄像头孔径一致；
所述双层聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将黄色聚酰亚胺浆料溶液旋涂在玻璃基板上，进行热处理，得到黄色聚酰亚胺薄膜YPI；
(2)在黄色聚酰亚胺薄膜YPI上表面旋涂无色透明聚酰亚胺浆料，进行热处理，得到双层聚酰亚胺薄膜；
黄色聚酰亚胺的化学分子式为：
无色透明聚酰亚胺的化学分子式为：
所述在黄色聚酰亚胺薄膜YPI上表面旋涂无色透明聚酰亚胺浆料之前对黄色聚酰亚胺薄膜YPI进行等离子清洗。
2.如权利要求1所述的一种双层聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)的热处理均在惰性气体保护下通过阶梯升温的方式加热，步骤(1)和步骤(2)的热处理之前均进行表干，热处理之后均进行冷却降温。
3.一种双层聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括由上至下依次叠加的黄色聚酰亚胺薄膜YPI和无色透明聚酰亚胺薄膜CPI；
所述双层聚酰亚胺薄膜为应用于柔性显示器件的双层聚酰亚胺薄膜；
所述双层聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将无色透明聚酰亚胺浆料旋涂在玻璃基板上，进行热处理，得到无色透明聚酰亚胺薄膜CPI；
(2)在无色透明聚酰亚胺薄膜CPI上表面旋涂黄色聚酰亚胺浆料溶液，进行热处理，得到双层聚酰亚胺薄膜；
黄色聚酰亚胺的化学分子式为：
无色透明聚酰亚胺的化学分子式为：
所述在无色透明聚酰亚胺薄膜CPI上表面旋涂黄色聚酰亚胺浆料溶液之前对无色透明聚酰亚胺薄膜CPI进行等离子清洗。
4.如权利要求3所述的一种双层聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述双层聚酰亚胺薄膜应用于柔性显示器件时，将双层聚酰亚胺薄膜作为衬底，在衬底之上制备柔性显示器件。
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