CN115044241B - 改性重钙、其制备方法及聚合物水泥基防水涂料和制备方法 - Google Patents

改性重钙、其制备方法及聚合物水泥基防水涂料和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于聚合物水泥基防水涂料的改性重钙，按质量百分比计，所述改性重钙包括如下原料成分：重钙：10‑20份；γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：1‑2份；水：1‑2份；乙醇：80‑100份。本发明的适用于聚合物水泥基防水涂料的改性重钙，用γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对粉料中的重钙进行了湿法改性，利用重钙表面的羟基进行小分子负载，由于γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷可以和重钙表面的羟基形成氢键，且能够脱水缩合形成一层包覆膜，故改性重钙与EVA乳液进行混合的时候可以与EVA分子链上的羟基结合，大幅度提高液粉的相容性、涂层粘结强度和拉伸强度，同时重钙表面的环氧分子也可以提高涂层的疏水性能。

Description

改性重钙、其制备方法及聚合物水泥基防水涂料和制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性重钙及该改性重钙的制备方法，以及将其应用于聚合物水泥基防水涂料得到的防水涂料和制备方法。
背景技术
在居住的房屋中，时常要面对防水、防潮的情况，尤其是阴雨天气，长期的雨水渗透和侵蚀对房屋的防渗透性造成严峻的考验。
近些年建筑防水材料发展迅速，多种房屋配套防水材料层出不穷，其中聚合物水泥基防水涂料成本低廉、制备简单、性能优异收到了广大消费者的青睐，其乳液种类不同，体现的性能也有所不同。
常见的乳液类型有苯丙乳液、纯丙乳液和EVA乳液，其中EVA乳液作为液料造价成本相对于前两者较低，与粉料混合后涂层柔性好，成膜温度低，抗开裂性能优异，耐酸碱性和耐候性均有不错的表现。但是目前EVA乳液虽然分子链柔软但是与粉料结合后的刚性不足，拉伸强度低，粘结强度相比于苯丙乳液低很多，且分子链中有亲水基团，其不透水性有待提高，故针对现有EVA乳液体系存在的问题，亟需对其进行耐水、拉伸强度和粘结强度上的提升。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷和达到上述目的，本发明的目的是提供一种适用于聚合物水泥基防水涂料的改性重钙。
为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种适用于聚合物水泥基防水涂料的改性重钙，其特征在于，按质量百分比计，所述改性重钙包括如下原料成分：
重钙：10-20份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：1-2份
水：1-2份
乙醇：80-100份。
水优选为去离子水。重钙为原料，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为改性剂，乙醇用于分散，为重钙和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的分散液，不和两者反应；水的作用是用于让γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解。
根据本发明的一些优选实施方面，重钙与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为5～10:1，优选为10:1，即加入10份的重钙对应加入1～2份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，以在重钙表面形成合适厚度的包覆层。
根据本发明的一些优选实施方面，所述重钙为300～500目，优选400目。300～500目尤其是400目的重钙能够在EVA防水涂料中起到了合适的粘结强度。
本发明还提供了一种上所述的改性重钙的制备方法，包括如下步骤：
将重钙和一部分乙醇加入容器中形成混合溶液，将剩余乙醇和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水混合后形成改性剂溶液；
将所述混合溶液升温至55～65℃；
将所述改性剂溶液加入至所述混合溶液中，维持55～65℃下保温反应0.5～1.0h；
反应结束后，离心去除液相，将固相采用水和/或乙醇进行超声清洗后再次离心去除液相，将固相干燥后得到改性重钙。
根据本发明的一些优选实施方面，所述改性剂溶液的滴加速度为0.5～2滴/秒。通过控制改性剂溶液的滴加速度控制反应速率，若水和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅的反应速度过快，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅会水解后自行脱水缩合，价键消耗掉后羟基减少，无法附载在重钙表面。
根据本发明的一些优选实施方面，所述清洗为用去离子水进行超声水洗，之后进行离心操作去除液相，将固体使用乙醇再次进行超声清洗。一些自行缩合的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅会分散在水和乙醇的溶液中，通过超声清洗并固液分离清除掉。
根据本发明的一些优选实施方面，所述改性剂溶液在加入至所述混合溶液之前升温至55～65℃。
根据本发明的一些优选实施方面，所述干燥为在55～65℃下真空干燥5～7h。
具体的，在本发明的一些实施例中，改性重钙的制备方法包括如下步骤：
称取10-20份重钙和50-62.5份乙醇于四口烧瓶中形成混合溶液，通入氮气，装上冷凝管，搅拌10min。
用烧杯称量30-37.5份乙醇、1-2份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1-2份去离子水，混合形成改性剂溶液，用塞子塞住防止挥发。
继续对混合溶液搅拌分散，搅拌30min后，升温至60℃，采用蠕动泵以1滴/秒的速度加入改性剂溶液。
加完改性剂溶液后，将整个体系在60℃下恒温30min，之后取出产物。离心将液相溶剂去除，然后将固体用去离子水进行超声水洗，之后再次进行离心操作，使用无水乙醇对固体再次进行超声清洗，最终离心后取出样品，进行烘干：放置在真空烘箱中，温度调至60℃，烘3h后取出，得到改性重钙。
本发明还提供了一种聚合物水泥基防水涂料，包括第一组分和第二组分，
按重量份计，所述第一组分包括如下成分：去离子水：7-14份；乳液：90-180份；分散剂：0.5-1份；消泡剂：0.5-1份；纤维素醚：1-2份；疏水剂：0.5-1份；成膜助剂：1-2份；防腐剂：0.5-1份；
按重量份计，所述第二组分包括如下成分：灰水泥：40-80份；100目石英砂：10-20份；400目γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性重钙：49-98份；减水剂：0.5-1份；干粉消泡剂：0.5-1份；所述重钙为如上所述的改性重钙。
在本发明的一些实施例中，所述水性乳液优选为：云南正邦540EVA乳液；所述优选分散剂为：诺普科SN5040；所述消泡剂优选为：汉高/科宁NXZ；所述纤维素醚优选为：澳润化工E份C168甲基羟乙基纤维素；所述疏水剂优选为：广州建涂堡建材有限公司WR650；所述成膜助剂优选为：江苏润泰化工十二碳醇酯；所述防腐剂优选为：汉高LFM；所述灰水泥优选为：南通海川P.O42.5；所述100目石英砂优选为：佛山振欣铭科100目石英砂；所述减水剂优选为：龙湖科技2651F；所述干粉消泡剂优选为：国中新材料DU-622。
根据本发明的一些优选实施方面，所述第一组分和第二组分的质量比为1:1.4～1.6。
本发明还提供了一种如上所述的聚合物水泥基防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
依次加入去离子水、EVA乳液和纤维素醚，分散均匀后，搅拌条件下，继续依序添加分散剂、消泡剂、疏水剂、成膜助剂和防腐剂，加完之后分散出料得到所述第一组分；
依序加入水泥、石英砂、改性重钙、减水剂和干粉消泡剂，分散出料得到所述第二组分；
混合液料和粉料，制备得到聚合物水泥基防水涂料。
因为纤维素醚不好分散，需要的分散时间长，选择将纤维素醚与去离子水和EVA乳液最先添加；分散剂具有亲水亲油两性作用，利于后面消泡剂、疏水剂和成膜助剂的分散，防腐剂并无添加顺序要求，只要不是在高温高剪切的状态下添加即可；第二组份是粉料，优先添加水泥重钙石英砂等主料，其次添加改性剂。
在本发明的一些实施例中，聚合物水泥基防水涂料的制备具体包括如下步骤：
在液料的搅拌罐中依次加入去离子水、EVA乳液和纤维素醚，转速调整至1000r/min分散10min，然后转速调整至500r/min，继续依序添加分散剂、消泡剂、疏水剂、成膜助剂和防腐剂，加完之后分散搅拌5min出料得液料(第一组分)。
在粉料制备的干粉混合机中，依序加入水泥、石英砂、改性重钙、减水剂和干粉消泡剂，分散10min出料得粉料(第二组分)。
按照液粉比，即第一组分和第二组分之间的质量比为1:1.5混合液料和粉料，最终制备得到含有改性重钙的聚合物水泥基防水涂料。
由于采用了以上的技术方案，相较于现有技术，本发明的有益之处在于：本发明的适用于聚合物水泥基防水涂料的改性重钙，用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对粉料中的重钙进行了湿法改性，利用重钙表面的羟基进行小分子负载，由于γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷可以和重钙表面的羟基形成氢键，且能够脱水缩合形成一层包覆膜(包覆膜的厚度可通过添加γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的量来调控，并控制最后粉体在防水涂料中的性能，如粘结强度、断裂伸长率等)，故改性重钙与EVA乳液进行混合的时候可以与EVA分子链上的羟基结合，大幅度提高液粉的相容性、涂层粘结强度和拉伸强度，同时改性重钙表面的环氧分子也可以提高涂层的疏水性能。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
为了优化EVA乳液聚合物水泥基防水涂料的涂膜强度以及不透水性，本发明提供一种将偶联剂通过湿法改性在重钙表面包覆的粉体改性制备方法，制备好的改性重钙在表面包覆了一层环氧膜，将制备好的改性重钙作为防水涂料粉料中的成分，再与EVA乳液制备的液料进行混合，通过偶联剂用量和防水涂料配方调整以及性能中的拉伸强度、断裂延伸率、粘结强度、不透水性等进行测试，最后制备成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性重钙应用于聚合物水泥基防水涂料。
首先，本发明的改性重钙包括如下重量份的原料：400目重钙：10-20份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：1-2份；去离子水：1-2份；乙醇：80-100份。
其次，上述改性重钙的制备方法包括如下步骤：
称取10-20份重钙和50-62.5份乙醇于四口烧瓶中形成混合溶液，通入氮气，装上冷凝管，搅拌10min。
用烧杯称量30-37.5份乙醇、1-2份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1-2份去离子水，混合形成改性剂溶液，用塞子塞住防止挥发。
继续对混合溶液搅拌分散，搅拌30min后，升温至60℃，采用蠕动泵以1滴/秒的速度加入改性剂溶液。
加完改性剂溶液后，将整个体系在60℃下恒温30min，之后取出产物。离心将液相溶剂去除，然后将固体用去离子水进行超声水洗，之后再次进行离心操作，使用无水乙醇对固体再次进行超声清洗，最终离心后取出样品，进行烘干：放置在真空烘箱中，温度调至60℃，烘3h后取出，得到改性重钙。
再者，本发明提供了一种基于上述改性重钙的聚合物水泥基防水涂料，包括第一组分和第二组分，按重量份计，所述第一组分包括如下成分：去离子水：7-14份；乳液：90-180份；分散剂：0.5-1份；消泡剂：0.5-1份；纤维素醚：1-2份；疏水剂：0.5-1份；成膜助剂：1-2份；防腐剂：0.5-1份；
按重量份计，所述第二组分包括如下成分：灰水泥：40-80份；100目石英砂：10-20份；改性重钙：49-98份；减水剂：0.5-1份；干粉消泡剂：0.5-1份。
水性乳液优选为：云南正邦540EVA乳液；所述优选分散剂为：诺普科SN5040；所述消泡剂优选为：汉高/科宁NXZ；所述纤维素醚优选为：澳润化工E份C168甲基羟乙基纤维素；所述疏水剂优选为：广州建涂堡建材有限公司WR650；所述成膜助剂优选为：江苏润泰化工十二碳醇酯；所述防腐剂优选为：汉高LFM；所述灰水泥优选为：南通海川P.O42.5；所述100目石英砂优选为：佛山振欣铭科100目石英砂；所述减水剂优选为：龙湖科技2651F；所述干粉消泡剂优选为：国中新材料DU-622。
最后，基于上述聚合物水泥基防水涂料的制备方法包括如下步骤：在液料的搅拌罐中依次加入去离子水、EVA乳液和纤维素醚，转速调整至1000r/min分散10min，然后转速调整至500r/min，继续依序添加分散剂、消泡剂、疏水剂、成膜助剂和防腐剂，加完之后分散搅拌5min出料得液料(第一组分)。
在粉料制备的干粉混合机中，依序加入水泥、石英砂、改性重钙、减水剂和干粉消泡剂，分散10min出料得粉料(第二组分)。
按照液粉比，即第一组分和第二组分之间的质量比为1:1.4～1.6混合液料和粉料，最终制备得到含有改性重钙的聚合物水泥基防水涂料。
实施例1
本实施例的改性重钙的制备方法包括如下步骤：
称取20份重钙和50份乙醇于四口烧瓶中形成混合溶液，通入氮气，装上冷凝管，搅拌10min。
用烧杯称量30份乙醇、2份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1份去离子水，混合形成改性剂溶液，用塞子塞住防止挥发。
继续对混合溶液搅拌分散，搅拌30min后，升温至60℃，采用蠕动泵以1滴/秒的速度加入改性剂溶液。
加完改性剂溶液后，将整个体系在60℃下恒温30min，之后取出产物。离心将液相溶剂去除，然后将固体用去离子水进行超声水洗，之后再次进行离心操作，使用无水乙醇对固体再次进行超声清洗，最终离心后取出样品，进行烘干：放置在真空烘箱中，温度调至60℃，烘3h后取出，得到改性重钙。
本实施例中的聚合物水泥基防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
在液料的搅拌罐中依次加入7份去离子水、90份EVA乳液和1份纤维素醚，转速调整至1000r/min分散10min，然后转速调整至500r/min，继续依序添加0.5份分散剂、0.5份消泡剂、0.5份疏水剂、1份成膜助剂和0.5份防腐剂，加完之后分散搅拌5min出料得液料(第一组分)。
在粉料制备的干粉混合机中，依序加入40份水泥、10份石英砂、49份改性重钙、0.5份减水剂和0.5份干粉消泡剂，分散10min出料得粉料(第二组分)。
按照液粉比，即第一组分和第二组分之间的质量比为1:1.5混合液料和粉料，最终制备得到含有改性重钙的聚合物水泥基防水涂料。
实施例2
本实施例的改性重钙的制备方法包括如下步骤：
称取10份重钙和62.5份乙醇于四口烧瓶中形成混合溶液，通入氮气，装上冷凝管，搅拌10min。
用烧杯称量37.5份乙醇、1份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和2份去离子水，混合形成改性剂溶液，用塞子塞住防止挥发。
继续对混合溶液搅拌分散，搅拌30min后，升温至60℃，采用蠕动泵以1滴/秒的速度加入改性剂溶液。
加完改性剂溶液后，将整个体系在60℃下恒温30min，之后取出产物。离心将液相溶剂去除，然后将固体用去离子水进行超声水洗，之后再次进行离心操作，使用无水乙醇对固体再次进行超声清洗，最终离心后取出样品，进行烘干：放置在真空烘箱中，温度调至60℃，烘3h后取出，得到改性重钙。
本实施例中的聚合物水泥基防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
在液料的搅拌罐中依次加入14份去离子水、180份EVA乳液和2份纤维素醚，转速调整至1000r/min分散10min，然后转速调整至500r/min，继续依序添加1份分散剂、1份消泡剂、1份疏水剂、2份成膜助剂和1份防腐剂，加完之后分散搅拌5min出料得液料(第一组分)。
在粉料制备的干粉混合机中，依序加入80份水泥、20份石英砂、98份改性重钙、1份减水剂和1份干粉消泡剂，分散10min出料得粉料(第二组分)。
按照液粉比，即第一组分和第二组分之间的质量比为1:1.5混合液料和粉料，最终制备得到含有改性重钙的聚合物水泥基防水涂料。
对比例1
本对比例的聚合物水泥基防水涂料与实施例1中的区别在于，本对比例中第一组分中的重钙为未改性的重钙，且乳液为巴斯夫PS608苯丙乳液。聚合物水泥基防水涂料中的其他组分和制备方法与实施例1基本一致。
对比例2
本对比例的聚合物水泥基防水涂料与实施例1中的区别在于，本对比例中第一组分中的重钙为未改性的重钙，且乳液为安德士化工有限公司3000M纯丙乳液。聚合物水泥基防水涂料中的其他组分和制备方法与实施例1基本一致。
对比例3
本对比例的聚合物水泥基防水涂料与实施例1中的区别在于，本对比例中第一组分中的重钙为未改性的重钙。聚合物水泥基防水涂料中的其他组分和制备方法与实施例1基本一致。
对比例4
本对比例的改性重钙与实施例1中的区别在于，本对比例中只加入1份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的占比降低，改性重钙外的包覆膜过薄。其他组分和制备方法与实施例1基本一致。
对比例5
本对比例的改性重钙与实施例1中的区别在于，本对比例在改性重钙的制备过程中，改性剂溶液的添加速度明显大于2滴/秒，持续不间断滴入。其他组分和制备方法与实施例1基本一致。
检测与结果
将实施例和对比例中制备得到的JS(聚合物水泥基)防水涂料按照GB/T23445-2009《聚合物水泥防水涂料》中记载的方法制备成涂膜，并进行如下检测，结果如下表：
表1涂膜性能
由上表的结果可知，实施例1中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性重钙应用于聚合物水泥基防水涂料的拉伸强度、粘结强度和不透水性、抗渗性均好于未改性重钙制备的JS防水涂料，且应用于EVA乳液中的性能相对于乳液为苯丙和纯丙制备的JS防水涂料，有些指标甚至高于对比例1和对比例2。同时，由实施例和对比例4的结果可知，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的占比过低，改性后重钙表面的包覆层厚度过薄，导致涂料性能差；由实施例和对比例5的结果可知，改性剂溶液的滴加速度过快，导致γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷小分子优先分子内自缩合，包覆效果不理想，性能变差。
本申请的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性重钙及聚合物水泥基防水涂料的制备方法工序简单、操作方便。本申请主要用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对粉料中的重钙进行了湿法改性，利用重钙表面的羟基进行小分子负载，由于γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷可以和重钙表面的羟基形成氢键，且能够脱水缩合形成一层包覆膜，故改性重钙与EVA乳液进行混合的时候可以与EVA分子链上的羟基结合，大幅度提高液粉的相容性、涂层粘结强度和拉伸强度，同时重钙表面的环氧分子也可以提高涂层的疏水性能。与现有技术相比，本发明的防水涂料具有以下优点：1、涂膜拉伸强度提升；2、涂膜粘结强度提高；3、涂膜不透水性能提升；4、相比于同配方苯丙乳液和纯丙乳液体系防水涂料，其某些性能大幅度提升。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1. 一种适用于聚合物水泥基防水涂料的改性重钙的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，所述改性重钙包括如下原料成分：
重钙：10-20份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：1-2份
水：1-2份
乙醇：80-100份；
所述重钙与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量比为5~10:1；
所述聚合物水泥基防水涂料中含有EVA乳液，所述改性重钙与EVA乳液进行混合的时候与EVA分子链上的羟基结合；
所述制备方法包括如下步骤：
将重钙和一部分乙醇加入容器中形成混合溶液，将剩余乙醇和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水混合后形成改性剂溶液；
将所述混合溶液升温至55~65℃；
将所述改性剂溶液加入至所述混合溶液中，维持55~65℃下保温反应0.5~1.0h；
反应结束后，离心去除液相，将固相采用水和/或乙醇进行超声清洗后再次离心去除液相，将固相干燥后得到改性重钙；
所述改性剂溶液的滴加速度为0.5~2滴/秒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述清洗为用去离子水进行超声水洗，之后进行离心操作去除液相，将固体使用乙醇再次进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂溶液在加入至所述混合溶液之前升温至55~65℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为在55~65℃下真空干燥5~7h。
5.一种聚合物水泥基防水涂料，其特征在于，包括第一组分和第二组分，
按重量份计，所述第一组分包括如下成分：
去离子水：7-14份
EVA乳液：90-180份
分散剂：0.5-1份
消泡剂：0.5-1份
纤维素醚：1-2份
疏水剂：0.5-1份
成膜助剂：1-2份
防腐剂：0.5-1份
按重量份计，所述第二组分包括如下成分：
灰水泥：40-80份
100目石英砂：10-20份
400目γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性重钙：49-98份
减水剂：0.5-1份
干粉消泡剂：0.5-1份；
所述重钙为如权利要求1-4任意一项所述的制备方法制备得到的改性重钙。
6.根据权利要求5所述的聚合物水泥基防水涂料，其特征在于，所述第一组分和第二组分的质量比为1:1.4~1.6。
7.一种如权利要求5或6所述的聚合物水泥基防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
依次加入去离子水、乳液和纤维素醚，分散均匀后，搅拌条件下，继续依序添加分散剂、消泡剂、疏水剂、成膜助剂和防腐剂，加完之后分散出料得到所述第一组分；
依序加入水泥、石英砂、改性重钙、减水剂和干粉消泡剂，分散出料得到所述第二组分；
混合液料和粉料，制备得到聚合物水泥基防水涂料。
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