CN115041022A - 一种在线监测膜蒸馏中膜浸润过程的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在线监测膜蒸馏系统(MD)中膜浸润过程的系统和方法。系统包括膜蒸馏主系统、旁路观测单元、成像系统和数据处理系统；所述膜蒸馏主系统包括进料液循环、膜组件和馏出液循环；所述旁路观测单元包括观测用膜组件及其管路；所述观测用膜组件为与膜蒸馏系统膜组件结构相同的包含进料液腔室、馏出液腔室和将二者隔开的疏水膜组件，与膜蒸馏系统并联连通；所述成像系统为光学相干断层成像扫描仪(OCT)。OCT对观测用膜组件扫描得到图像经过数据处理，可以实时观测组件的膜浸润程度，可实现膜浸润发生的早期预警，也可根据膜浸润的程度调整运行工况。
Description
技术领域
本发明属于膜法水处理工程领域，具体涉及一种利用光学相干断层成像在线监测膜蒸馏中膜浸润过程的观测系统和方法。
背景技术
膜蒸馏(MD)是一种新型的热力驱动的膜工艺，在高盐水脱盐、废水处理和原液浓缩等领域具有广阔的应用前景。MD工艺中，疏水性多孔膜将热的进料液和冷的馏出液隔开，两侧液体产生的饱和蒸气压差驱动着进料液中的水蒸发通过膜孔，在馏出液侧冷凝收集，在这一过程中，非挥发性溶质被膜截留。膜浸润是膜蒸馏工艺独有的技术问题，指的是进料液直接通过膜孔到馏出液侧，导致截留率降低的现象。已有的研究中，低表面张力液体和两亲性物质(如：表面活性剂)容易诱导膜浸润的产生，另外无机盐在膜表面的结垢也有可能导致膜浸润的发生。
现有的MD中监测浸润的方法，如馏出液电导率、跨膜阻抗、膜的透光率的测定(1.Wang Z.,Chen Y.,Sun X.,et al.Mechanism of pore wetting in membranedistillation with alcohol vs.surfactant[J]. Journal of Membrane Science,2018,559(183-195)；2.Chen Y.,Wang Z.,Jennings G.K.,et al.Probing Pore Wetting inMembrane Distillation Using Impedance:Early Detection and Mechanism ofSurfactant-Induced Wetting[J].Environmental Science&Technology Letters,2017,4(11):505-510；3.Deka B.J.,Guo J.,Wong P.W.,et al.A Conductive HydrophobicPolyaniline Sandwiched Polyvinylidene Fluoride Membrane for Early Detectionof Surfactant-Induced Wetting in Membrane Distillation Using Impedance[J].ACSApplied Polymer Materials,2021,3(2):679-690)，都无法实现对于浸润前沿的直接观测，且多数具有一定的滞后性，无法对浸润的发生做出预警。而对于膜蒸馏中无机盐结垢的观测只能实现对结垢层的观测，无法同时观测到无机盐结垢诱导的膜浸润。
光学相干断层成像(OCT)技术是基于光的相干干涉，通过测量后向散射的时间延迟和幅度来获得样品横断面图像的一种观测方法。目前尚未见光学相干断层成像在线监测MD中浸润过程的系统和方法。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可以直接观测膜蒸馏中浸润过程的监测系统和方法。本发明提供的方法可以在膜蒸馏中膜表面的特定位置，从膜的横断面观测膜浸润的发生及其进程、速率等，且可以计算已浸润的膜厚度。
本发明提供的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种在线监测膜蒸馏中膜浸润过程的系统和方法，该系统包括膜蒸馏主系统、旁路观测单元、成像系统和数据处理系统；
所述的膜蒸馏主系统为传统的膜蒸馏运行系统，包括进料液水箱、膜蒸馏膜组件、馏出液水箱、加热器、冷凝水机、循环泵和管路等；所述进料液与馏出液在膜蒸馏膜组件中疏水膜的两侧形成各自的循环；
所述的旁路观测单元包括与膜蒸馏系统中膜蒸馏膜组件结构相同的观测用膜组件，以及并联接入进料液循环和馏出液循环的管路和阀件。所述成像系统为光学相干断层成像扫描仪；
所述光学相干断层成像扫描仪连接到数据处理系统；
所述系统通过观测单元膜组件中浸润前后疏水膜内部反光性能的变化，通过成像系统成像并经过实时数据处理以对浸润进程进行在线监测，实现对膜浸润发生的预警。
进一步，所述疏水性微滤膜材质包括PVDF、PTFE、PP等；膜蒸馏系统和观测单元中使用同种膜，且为了方便观测，宜采用平板膜。
进一步，所述观测单元的膜组件并联接入膜蒸馏系统中，使得观测单元中膜组件两侧的进料液与馏出液，与膜蒸馏系统中膜组件两侧的进料液和馏出液相同。
进一步，观测单元的膜组件的材质为透明材质。
进一步，所述旁路观测单元的膜组件热水侧顶面设置有直径大于3.5cm的透明观察窗，且观察窗上表面与膜表面的距离≤3mm，以便在成像系统的焦距范围内清晰成像。
进一步，所述观测单元的膜组件内部水流腔室与膜蒸馏系统中膜组件内部腔室具有同样的水力条件和温控条件，保证腔室内部液体流速和温度均相同。以便旁路观测端元反映膜蒸馏主单元的运行情况。
进一步，所述成像系统，即光学相干断层成像扫描仪，其镜头到观测单元膜组件的观察窗上表面的距离<1cm，以便在镜头的焦距范围内清晰成像。
第二方面，本发明提供利用第一方面所述系统在线监测膜浸润过程的方法，包括以下步骤：
(1)将旁路观测单元接入膜蒸馏主系统中，调整旁路观测单元中膜蒸馏组件与主系统中膜蒸馏组件相同运行参数，调整成像系统对观测单元中膜组件内的滤膜进行成像；
(2)调控膜蒸馏系统中进料液成分及其含量，使得膜蒸馏系统稳定运行一段时间后，膜浸润过程开始；
(3)成像系统扫描观测单元的膜组件得到扫描图片，扫描图片可从视觉上监测膜浸润的发生与推进；
(4)扫描图片传输到数据处理系统，图片经锐化处理，再经MATLAB计算得到已被浸润的膜厚度。
进一步，所述监测方法中，光学相干断层成像基于膜浸润过程中，膜内部气液界面位置的变化造成的膜内部反光性的变化，成像反映膜内部气液界面的变化，即膜浸润的过程。。
进一步，所述步骤(4)中，图像锐化的方法如下：使图片处于水平位置，将其转换为灰度模式，再进行锐化处理。
更进一步，图像的锐化方法如下：将得到的扫描图在Photoshop软件中旋转使得膜表面水平，若原图中膜表面基本水平则此步骤可以省略；在ImageJ中将扫描图转换为灰度模式并进行锐化处理。
进一步，所述步骤(4)中，MATLAB计算的方法包括以下步骤：由锐化处理的图片在MATLAB中转换为二维矩阵，根据矩阵的各行元素之和的变化得到的曲线即为图片中亮度变化的曲线；膜表面和气液界面均为亮度峰值处，计算两个峰值之间的距离，即可等比换算得到膜被浸润部分的厚度。
光学相干断层成像系统根据样品内部成分的反光率和折光率的不同呈现断面内部图像，对于每一个两相界面(膜表面、气液界面)可以呈现出一条亮度区别于周围的光带。在对MD中使用的膜成像时，膜表面会成像出一个固液界面，而膜孔中浸润前沿的气液界面也可以成像出一个界面。在初始状态，即膜浸润还未发生时，膜表面和气液界面重合；而当浸润发生，浸润前沿也就是膜孔中的气液界面不断向膜孔内部推进时，气液界面和膜表面之间的距离不断拉大，直到膜被完全浸润，气液界面消失。在浸润过程中，膜表面与气液界面之间的距离即为膜被浸润部分的厚度。浸润后的膜孔孔隙充满水，在浸润前沿发生光的反射和折射等现象，在光学仪器中会产生特定的响应。进而在光学相干断层成像扫描图中，膜表面与气液界面会成像出两个亮度峰值的界面，计算出这两个亮度峰值之间的距离再通过等比换算即可得到膜被浸润部分的厚度。
进一步，所述光带由膜表面和气液界面在成像时生成，随着浸润过程中膜表面与气液界面之间的距离不断增大，该光带的距离同步增大。
本发明方法的有益效果如下：
1)首次实现了MD中膜浸润过程的原位直接观测；
2)实现了MD运行过程中，已被浸润的膜厚度的监测，可实现膜浸润发生早期的预警，也可以根据膜浸润的程度调整运行工况；
3)本发明提供的监测系统还适用于观测膜蒸馏中膜上的矿物盐结垢、有机污染等，直接的实时视觉监测，可以监测到结垢污染造成系统通量下降的早期阶段，也可以通过监测膜上晶体的生长，研究膜蒸馏中膜表面晶体的生长模式，并基于此制定缓解无机盐结垢的策略。
附图说明
本发明的目的和特征能够参照以下描述的附图和权利要求而被更好地理解。附图不必是按比例的，而是一般强调举例说明本发明的原理。
图1是本发明的监测系统示意图；
图2是本发明中数据处理示例图，其中：图2a为MATLAB中处理图像的代码，图2b为锐化后导入MATLAB的图像，图2c为图像转化为二维矩阵后，每行元素之和的曲线图；
图3是本发明中的监测表面活性剂诱导膜浸润的示例图；
图4是本发明中的监测无机盐(CaSO4)结垢诱导膜浸润的示例图；
图5是本发明中的监测无机盐(NaCl)诱导膜浸润的示例图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的内容进一步说明，本发明的内容完全不限于此。
图1示出了本发明所述系统的结构，包括膜蒸馏系统、观测单元、成像系统和数据处理系统。
所述膜蒸馏系统包括进料液箱、膜蒸馏膜组件、馏出液箱、加热器、冷凝水机、齿轮泵和硅胶管等；所述进料液与馏出液在膜组件中疏水膜的两侧形成各自的循环。
所述膜蒸馏膜组件包含进料液腔室和馏出液腔室以及用于隔离两者的疏水膜。
所述观测单元中的膜组件与膜蒸馏系统中膜蒸馏膜组件结构相同，材质为透明有机玻璃，与膜蒸馏系统中的膜组件并联连通。
优选的，所述进料液循环包括进料液箱、进料液循环泵和加热盘，进料液水箱置于加热盘上，通过循环泵从硅胶管中通过膜组件并回到进料液水箱，形成闭合回路。
优选的，所述馏出液循环包括馏出液水箱、冷凝水机、冷凝管和馏出液循环泵，馏出液从馏出液水箱经循环泵从管路中通过膜组件，并通过冷凝管冷凝回到馏出液水箱中，形成闭合回路。
所述成像系统为光学相干断层成像扫描仪。
所述光学相干断层成像扫描仪连接到数据处理系统。
所述系统通过浸润前后疏水膜内部反光性能的变化，通过成像系统成像以对浸润进程的监测，实现对膜浸润发生的提前预警。
实施例1
MD组件中使用孔径为0.45μm的PVDF疏水膜，膜厚度约为116μm，配制0.6mol/L 的NaCl溶液作为进料液，进料液用恒温磁力搅拌器加热到60℃，馏出液用冷凝水机冷却至 20℃，用两台齿轮泵在管路和膜组件腔室中形成两个循环，进水侧不施加额外水力压力。待MD运行稳定，在进水中加入一定剂量的表面活性剂Triton X-100,使进料液为60mg/L TritonX-100的盐溶液。
在线监测浸润过程的方法，步骤如下：
(1)将观测单元接入膜蒸馏系统中，调整成像系统对观测单元中膜组件内的滤膜进行成像；
(2)调控膜蒸馏系统中进料液成分及其含量，使得膜蒸馏系统稳定运行一段时间后，膜浸润过程开始；
(3)成像系统扫描观测单元的膜组件得到扫描图片，扫描图片可从视觉上监测膜浸润的发生与推进；
(4)扫描图片传输到数据处理系统，将得到的扫描图在Photoshop软件中旋转使得膜表面水平，若原图中膜表面基本水平则此步骤可以省略；在ImageJ中将扫描图转换为灰度模式并进行锐化处理；图片导入MATLAB中计算膜表面呈现光带和气液界面呈现光带的两波峰距离，再通过等比换算即可得到膜被浸润部分的厚度。
图2为数据处理示意图，其中图2a为MATLAB中处理图像的代码，图2b为锐化后导入MATLAB的图像，图2c为图像转化为二维矩阵后，每行元素之和的曲线图；
图3为监测结果示例图，从图中可以看出随着浸润的不断进行，气液界面离膜表面的距离逐渐增大。
实施例2
MD组件中使用孔径为0.45μm的PVDF疏水膜，膜厚度约为116μm，配制0.6mol/L 的NaCl溶液作为进料液，进料液用恒温磁力搅拌器加热到60℃，馏出液用冷凝水机冷却至 20℃，用两台齿轮泵在管路和膜组件腔室中形成两个循环，进水侧不施加额外水力压力。待MD运行稳定，在进水中加入一定剂量的表面活性剂SDS,使进料液为60mg/L SDS的盐溶液。
监测方法同实施例1。
实施例3
MD组件中使用孔径为0.45μm的PVDF疏水膜，膜厚度约为116μm，用含10mmol/LCaCl2和Na2SO4的溶液作为进料液，进料液用恒温磁力搅拌器加热到60℃，馏出液用恒温磁力搅拌器加热到20℃，用两台齿轮泵在管路和膜组件腔室中形成两个循环，进水侧不施加额外水力压力。
监测方法同实施例1。膜浸润过程如图4所示。
实施例4
MD组件中使用孔径为0.45μm的PVDF疏水膜，膜厚度约为116μm，用200g/L NaCl 溶液作为进料液，进料液用恒温磁力搅拌器加热到60℃，馏出液用恒温磁力搅拌器加热到 20℃，用两台齿轮泵在管路和膜组件腔室中形成两个循环，进水侧不施加额外水力压力。
监测方法同实施例1。膜浸润过程如图5所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种在线监测膜蒸馏中膜浸润过程的系统，其特征在于：包括膜蒸馏主系统、旁路观测单元、成像系统和数据处理系统；
所述的膜蒸馏主系统为传统的膜蒸馏运行系统，包括进料液箱、膜蒸馏膜组件、馏出液箱、加热器、冷凝水机、循环泵和管路；所述进料液与馏出液在膜蒸馏膜组件包含的疏水膜的两侧形成各自的循环；
所述的旁路观测单元包括与膜蒸馏系统中膜蒸馏膜组件结构相同的观测用膜组件，以及并联接入进料液循环和馏出液循环的管路和阀门；
所述成像系统为光学相干断层成像扫描仪(OCT)；
所述光学相干断层成像扫描仪连接到数据处理系统；
所述系统通过观测单元膜组件中浸润前后疏水膜内部反光性能的变化，通过成像系统成像并经过实时数据处理以对浸润进程进行在线监测，实现对膜浸润发生的预警。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述疏水性微滤膜材质包括PVDF、PTFE和PP；所述膜蒸馏系统和观测单元中使用同种膜材。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述旁路观测单元的观测用膜组件并联接入膜蒸馏系统中，使得观测单元中膜组件两侧的进料液与馏出液，与膜蒸馏系统中膜组件两侧的进料液和馏出液相同。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述旁路观测单元的膜组件热水侧顶面设置有直径大于3.5cm的透明观察窗，且观察窗上表面与膜表面的距离≤3mm。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述旁路观测单元的膜组件内部水流腔室与膜蒸馏系统中膜组件内部腔室具有同样的水力条件与水温条件，保证腔室内部液体流速和温度均相同。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述成像系统，即光学相干断层成像扫描仪，其镜头到观测单元膜组件的观察窗上表面的距离<1cm，以便在镜头的焦距范围内清晰成像。
7.根据权利要求1～6任一项所述的系统在线监测浸润过程的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将旁路观测单元接入膜蒸馏主系统中，调整旁路观测单元中膜蒸馏组件与主系统中膜蒸馏组件相同运行参数，调整成像系统对观测单元中膜组件内的滤膜进行成像；
(2)调控膜蒸馏系统中进料液成分及其含量，使得膜蒸馏系统稳定运行一段时间后，膜浸润过程开始；
(3)成像系统扫描观测单元的膜组件得到扫描图片，扫描图片可从视觉上监测膜浸润的发生与推进；
(4)扫描图片传输到数据处理系统，图片经锐化处理，再经MATLAB计算得到已被浸润的膜厚度。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述监测方法中，光学相干断层成像基于膜浸润过程中，膜内部气液界面位置的变化造成的膜内部反光性的变化，成像反映膜内部气液界面的变化，即膜浸润的过程。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，MATLAB计算的方法包括以下步骤：由锐化处理的图片在MATLAB中转换为二维矩阵，根据矩阵的各行元素之和的变化得到的曲线即为图片中亮度变化的曲线；膜表面和气液界面均为亮度峰值处，计算两个峰值之间的距离，即可等比换算得到膜被浸润部分的厚度。
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