CN115031879B - 一种基于金属气凝胶的柔性压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于金属气凝胶的柔性压力传感器及其制备方法。所述柔性压力传感器包括柔性压阻传感层和与所述柔性压阻传感层连接的电极层，所述柔性压阻传感层包括多孔弹性海绵、金属气凝胶和聚合物。本发明利用多孔弹性海绵作为支撑体对金属气凝胶进行有效支撑，并用聚合物固定金属气凝胶解决现有金属气凝胶由于机械稳定性能差而无法承受较大压力和变形的问题的同时保留金属气凝胶连续的三维导电网络，安装上下电极后便获得一种基于金属气凝胶的压阻型柔性压力传感器，该柔性压力传感器具有良好的导电性，高灵敏度，可长期持续工作，金属气凝胶压阻响应保持稳定。
Description
技术领域
本发明涉及压力测量技术领域，尤其涉及一种基于金属气凝胶的柔性压力传感器及其制备方法。
背景技术
柔性压力传感器因其在物联网、可穿戴设备、医疗诊断、人机界面、电子皮肤和软机器人领域的应用而备受关注。为制备高性能的柔性压阻型压力传感器，已经开发了几种制备柔性压力传感器的策略。例如将微柱、微金字塔、微穹顶、空心球、互锁微结构和仿生微结构等微结构引入电极和传感层以实现高灵敏度。虽然已经开发了许多微结构来制备高灵敏度柔性压力传感器，但高灵敏度只出现在低压区域，在大压力下灵敏度会迅速下降。此外，该策略的微结构阵列需要复杂的制造工艺。与微纳加工相比，化学合成是另一种制备柔性压力传感器的方式，直接使用三维多孔导电材料制备柔性压力传感器的方式具有密度低、变形范围大、制备方法简单、性价比高等优点。
三维多孔导电金属气凝胶具有高导电性、多孔性和低密度等优点，被认为是很有前途的柔性压力传感器传感材料。但是，由于金属气凝胶自身机械稳定性能较差，使得其在应用过程中不能够充分利用其自身的导电和结构优势，严重阻碍了金属气凝胶在柔性压力传感领域的应用和发展。
因此，现有技术仍有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于金属气凝胶的柔性压力传感器及其制备方法，旨在解决现有金属气凝胶由于机械稳定性能差而无法承受较大压力和变形的问题。
本发明的技术方案如下：
一种基于金属气凝胶的柔性压力传感器，其中，包括柔性压阻传感层和与所述柔性压阻传感层连接的电极层，所述柔性压阻传感层包括多孔弹性海绵、金属气凝胶和聚合物。
可选地，所述电极层包括第一柔性电极层和第二柔性电极层，所述第一柔性电极层设置于所述柔性压阻传感层的第一表面，所述第二柔性电极层设置于所述柔性压阻传感层的第二表面，所述第一表面与所述第二表面相对设置；
或者，所述电极层包括第一柔性电极层和第二柔性电极层，所述第一柔性电极层和第二柔性电极层设置于所述柔性压阻传感层的同一表面；
所述第一柔性电极层的材料为铜箔、银箔或金箔，所述第二柔性电极层的材料为铜箔、银箔或金箔。
可选地，所述多孔弹性海绵为多孔TPU海绵、多孔三聚氰胺海绵、多孔PDMS海绵、多孔聚乙烯醇海绵中的一种。
可选地，所述聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、PDMS、聚苯乙烯中的至少一种。
可选地，所述柔性压阻传感层中，所述多孔弹性海绵、金属气凝胶和聚合物的质量比在1:0.01～0.2:0.001～0.5的范围内。其具有较广的调整范围和高灵活性。
一种本发明所述的基于金属气凝胶的柔性压力传感器的制备方法，其中，包括步骤：
提供柔性压阻传感层，所述柔性压阻传感层包括多孔弹性海绵、金属气凝胶和聚合物；
在所述柔性压阻传感层的表面形成电极层，得到所述柔性压力传感器。
可选地，所述柔性压阻传感层的制备方法，包括步骤：
将金属纳米粒子胶体溶液填充到多孔弹性海绵中，得到多孔弹性海绵与金属纳米粒子胶体溶液复合材料；
将所述多孔弹性海绵与金属纳米粒子胶体溶液复合材料放入二甲基硅油中，于40～100℃下加热2～24h，使金属纳米粒子在多孔弹性海绵表面原位成胶，得到多孔弹性海绵支撑金属水凝胶复合材料；
将所述多孔弹性海绵支撑金属水凝胶复合材料中的二甲基硅油除去，然后干燥，得到多孔弹性海绵支撑金属气凝胶复合材料；
将所述多孔弹性海绵支撑金属气凝胶复合材料放入聚合物单体溶液中浸泡10min～4h，取出于40～100℃下加热2～24h，得到柔性压阻传感层。
可选地，所述聚合物单体溶液由聚合物单体分散于溶剂中配制得到；
其中，所述聚合物单体为乙烯醇、丙烯酰胺、二甲基硅氧烷、苯乙烯中的至少一种；
所述溶剂为水、乙醇、丙酮、石油醚、戊烷、环己烷、正己烷、苯、甲苯中的至少一种。
可选地，所述金属纳米粒子胶体溶液的制备方法，包括步骤：
将金属前驱体盐溶解于水中，在搅拌条件下加入还原剂进行还原反应，得到金属纳米粒子溶液，然后对所述金属纳米粒子溶液进行超速离心浓缩清洗，得到所述金属纳米粒子胶体溶液。
可选地，所述金属前驱体盐为H2PtCl6、HAuCl4、K2PdCl4、AgNO3、NiCl2、FeCl3、CuCl2、(NH4)3RhCl6、(NH4)2RuCl6、H2IrCl6中的至少一种；
所述还原剂为二甲氧基乙氧基氢化铝、二甲基硫化硼烷、硼氢化锂、硼氢化钠、氰基硼氢化钠中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明首次实现金属气凝胶与多孔弹性海绵的复合，并用聚合物固定金属气凝胶，防止金属气凝胶掉落，解决了现有金属气凝胶由于机械性能差无法承受压力的问题；
(2)本发明制备得到的基于金属气凝胶的柔性压力传感器具有灵敏度高，稳定性好的优点；
(3)本发明制备得到的基于金属气凝胶的柔性压力传感器可根据多孔弹性海绵的尺寸、形状制备成不同尺寸、形状的柔性压力传感器，具有高灵活性，应用性强，易于实现阵列化制造的优点。
附图说明
图1是本发明实施例1步骤5制备的三聚氰胺海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2制备的柔性压阻传感层的扫描电镜图；
图3是本发明实施例4制备的柔性压阻传感层的扫描电镜图；
图4为本发明实施例6制备的柔性压力传感器的灵敏度测试；
图5为本发明实施例6制备的柔性压力传感器的稳定性测试。
具体实施方式
本发明提供一种基于金属气凝胶的柔性压力传感器及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种基于金属气凝胶的柔性压力传感器，其中，包括柔性压阻传感层和与所述柔性压阻传感层连接的电极层，所述柔性压阻传感层包括多孔弹性海绵、金属气凝胶和聚合物。
本实施例提供一种基于金属气凝胶的压阻型柔性压力传感器，其中柔性压阻传感层包括多孔弹性海绵、具有压阻特性的金属气凝胶和固定金属气凝胶的聚合物。即所述柔性压阻传感层的材料为多孔弹性海绵支撑金属气凝胶并掺杂聚合物的压阻材料。通过多孔弹性海绵支撑金属气凝胶，聚合物固定金属气凝胶，如此获得具有灵敏度高、耐久性好、易于阵列化制造等优点的基于金属气凝胶的压阻型柔性压力传感器。
在一种实施方式中，所述柔性压阻传感层由多孔弹性海绵、金属气凝胶和聚合物组成。
在一种实施方式中，所述电极层包括第一柔性电极层和第二柔性电极层，所述第一柔性电极层设置于所述柔性压阻传感层的第一表面，所述第二柔性电极层设置于所述柔性压阻传感层的第二表面，所述第一表面与所述第二表面相对设置。本实施例中，第一柔性电极层和第二柔性电极层分别与柔性压阻传感层的第一表面和第二表面粘接固化，第一柔性电极层和第二柔性电极层作为柔性压力传感器的信号输出端。
在一种实施方式中，所述电极层包括第一柔性电极层和第二柔性电极层，所述第一柔性电极层和第二柔性电极层设置于所述柔性压阻传感层的同一表面。本实施例中，第一柔性电极层和第二柔性电极层与柔性压阻传感层的同一面粘接固化，第一柔性电极层和第二柔性电极层作为柔性压力传感器的信号输出端。
在一种实施方式中，所述第一柔性电极层的材料为铜箔、银箔或金箔等，所述第二柔性电极层的材料为铜箔、银箔或金箔等。
在一种实施方式中，所述柔性压力传感器还包括：
第一衬底层，所述第一衬底层设置于所述第一柔性电极层远离柔性压阻传感层一侧表面；
第二衬底层，所述第二衬底层设置于所述第二柔性电极层远离柔性压阻传感层一侧表面。
在一种实施方式中，所述第一衬底层为聚酰亚胺薄膜、聚酯薄膜或尼龙薄膜等。
在一种实施方式中，所述第二衬底层为聚酰亚胺薄膜、聚酯薄膜或尼龙薄膜等。
在一种实施方式中，所述多孔弹性海绵为多孔TPU海绵、多孔三聚氰胺海绵、多孔PDMS海绵、多孔聚乙烯醇海绵等中的一种。
在一种实施方式中，所述聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、PDMS、聚苯乙烯等中的至少一种。
在一种实施方式中，所述柔性压阻传感层中，所述多孔弹性海绵、金属气凝胶和聚合物的质量比在1:0.01～0.2:0.001～0.5的范围内。其具有较广的调整范围和高灵活性。
本发明实施例提供一种如上所述的基于金属气凝胶的柔性压力传感器的制备方法，其中，包括步骤：
提供柔性压阻传感层，所述柔性压阻传感层包括多孔弹性海绵、金属气凝胶和聚合物；
在所述柔性压阻传感层的表面形成电极层，得到所述柔性压力传感器。
在一种实施方式中，所述柔性压阻传感层的制备方法，包括步骤：
将金属纳米粒子胶体溶液填充到多孔弹性海绵中，得到多孔弹性海绵与金属纳米粒子胶体溶液复合材料；
将所述多孔弹性海绵与金属纳米粒子胶体溶液复合材料放入二甲基硅油中，于40～100℃下加热2～24h，使金属纳米粒子在多孔弹性海绵表面原位成胶，得到多孔弹性海绵支撑金属水凝胶复合材料；
将所述多孔弹性海绵支撑金属水凝胶复合材料中的二甲基硅油除去，然后干燥，得到多孔弹性海绵支撑金属气凝胶复合材料；
将所述多孔弹性海绵支撑金属气凝胶复合材料放入聚合物单体溶液中浸泡10min～4h，取出于40～100℃下加热2～24h，得到柔性压阻传感层。
本实施例采用上述方法，在海绵骨架表面具有由纳米金属骨架相互连接形成的三维网状结构，且采用聚合物对该结构进行固定解决现有金属气凝胶由于机械稳定性能差而无法承受较大压力和变形的问题，安装上下电极后便获得一种基于金属气凝胶的压阻型柔性压力传感器，该柔性压力传感器具有良好的导电性，高灵敏度，多次按压金属气凝胶压阻响应保持稳定。
本实施例中，采用多孔弹性海绵作为支撑体。具体可选的种类见上文，在此不再赘述。
在一种实施方式中，所述多孔弹性海绵为清洁的多孔弹性海绵。具体可以依次用丙酮、乙醇和水对多孔弹性海绵进行超声清洗处理，得到所述清洁的多孔弹性海绵。
在一种实施方式中，所述金属纳米粒子胶体溶液的制备方法，包括步骤：
将金属前驱体盐溶解于水中，在搅拌条件下加入还原剂进行还原反应，得到金属纳米粒子溶液，然后对所述金属纳米粒子溶液进行超速离心浓缩清洗，得到所述金属纳米粒子胶体溶液。
在一种实施方式中，所述金属纳米粒子胶体溶液的浓度为0.01～0.10M。
进一步地，所述金属前驱体盐为H2PtCl6、HAuCl4、K2PdCl4、AgNO3、NiCl2、FeCl3、CuCl2、(NH4)3RhCl6、(NH4)2RuCl6、H2IrCl6等中的至少一种。
进一步地，所述金属前驱体盐、水和还原剂构成的体系中，所述金属前驱体盐的金属总含量为0.05～0.2mM，水为100～600mL，加入的还原剂为0.05～0.2mM。
进一步地，所述还原反应的时间为1min～1h。
进一步地，所述还原剂为二甲氧基乙氧基氢化铝、二甲基硫化硼烷、硼氢化锂、硼氢化钠、氰基硼氢化钠等中的至少一种。
在一种实施方式中，所述将所述多孔弹性海绵支撑金属水凝胶复合材料中的二甲基硅油除去，然后干燥的步骤，具体包括：将所述多孔弹性海绵支撑金属水凝胶复合材料用石油醚进行清洗，除去二甲基硅油，然后用丙酮或乙醇进行溶剂交换，最后通过超临界CO2干燥或冷冻干燥。
进一步地，用石油醚清洗的次数为1～5次，1～2小时/次；丙酮或乙醇溶剂交换的次数为1～10次。
在一种实施方式中，所述聚合物单体溶液由聚合物单体分散于溶剂中配制得到；
其中，所述聚合物单体为乙烯醇、丙烯酰胺、二甲基硅氧烷、苯乙烯中的至少一种；
所述溶剂为水、乙醇、丙酮、石油醚、戊烷、环己烷、正己烷、苯、甲苯中的至少一种。
进一步地，所述聚合物单体溶液中，所述聚合物单体与溶剂的质量比为0.001～1。
在一种实施方式中，所述在所述柔性压阻传感层的表面形成电极层，得到所述柔性压力传感器的步骤，具体包括：
在所述柔性压阻传感层的相对的两个表面分别形成第一柔性电极层和第二柔性电极层，得到所述柔性压力传感器。
在一种实施方式中，所述在所述柔性压阻传感层的相对的两个表面分别形成第一柔性电极层和第二柔性电极层，得到所述柔性压力传感器的步骤，具体包括：
在聚酰亚胺薄膜表面贴上铜箔作为第一柔性电极层和第二柔性电极层；
在柔性压阻传感层的相对的两个表面涂覆银浆，将所述第一柔性电极层中的铜箔与柔性压阻传感层的其中一个表面贴合，将所述第二柔性电极层中的铜箔与柔性压阻传感层的另一个表面贴合；
于50～90℃下加热1～12h，得到所述柔性压力传感器。
在一种实施方式中，所述在所述柔性压阻传感层的表面形成电极层，得到所述柔性压力传感器的步骤，具体包括：
在所述柔性压阻传感层的同一表面分别形成第一柔性电极层和第二柔性电极层，得到所述柔性压力传感器。
在一种实施方式中，所述在所述柔性压阻传感层的同一表面分别形成第一柔性电极层和第二柔性电极层，得到所述柔性压力传感器的步骤，具体包括：
在聚酰亚胺薄膜表面贴上铜箔作为第一柔性电极层和第二柔性电极层；
在柔性压阻传感层的同一表面涂覆银浆，将所述第一柔性电极层中的铜箔与柔性压阻传感层的表面贴合，将所述第二柔性电极层中的铜箔与柔性压阻传感层的表面贴合；
于50～90℃下加热1～12h，得到所述柔性压力传感器。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
本实施例按照以下步骤顺序进行：
(1)采用三聚氰胺海绵作为支撑体，并对其依次用丙酮、乙醇和水超声清洗处理；
(2)将0.1mmol的AgNO3和0.1mmol的HAuCl4溶解于300mL的去离子水中，然后在搅拌条件下加入0.2mmol的二甲氧基乙氧基氢化铝进行还原，反应30min后即得到AgAu金属纳米粒子溶液；使用超滤管对AgAu金属纳米粒子溶液进行超速离心浓缩清洗，得到0.05M的高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液；
(3)取一定量制得的高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液完全填充到步骤(1)中三聚氰胺海绵的孔隙内，得到三聚氰胺海绵与AgAu金属纳米粒子胶体溶液复合材料；
(4)将步骤(3)中得到的三聚氰胺海绵与AgAu金属纳米粒子胶体溶液复合材料封装于二甲基硅油中，然后放入45℃的烘箱内加热处理14h，从而诱导高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液在三聚氰胺海绵的孔隙内凝胶化得到AgAu金属水凝胶，得到三聚氰胺海绵支撑AgAu金属水凝胶复合材料；
(5)将步骤(4)中得到的三聚氰胺海绵支撑AgAu金属水凝胶复合材料用石油醚清洗4次，2小时/次，以除去二甲基硅油，然后用乙醇进行溶剂交换5次，1小时/次，最后通过超临界CO2干燥得到三聚氰胺海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料；该三聚氰胺海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料的扫描电镜图如图1所示，从图1可知，金属气凝胶生成在海绵骨架上，可以观察到由金属形成的三维多孔的结构。
(6)将步骤(5)中得到的三聚氰胺海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料放入1g丙烯酰胺与10mL水配置的溶液中浸泡2h，取出放入烘箱中50℃加热2h，得到柔性压阻传感层。
实施例2
本实施例按照以下步骤顺序进行：
(1)采用三聚氰胺海绵作为支撑体，并对其依次用丙酮、乙醇和水超声清洗处理；
(2)将0.1mmol的AgNO3和0.1mmol的HAuCl4溶解于300mL的去离子水中，然后在搅拌条件下加入0.2mmol的二甲基硫化硼烷进行还原，反应30min后即得到AgAu金属纳米粒子溶液；使用超滤管对AgAu金属纳米粒子溶液进行超速离心浓缩清洗，得到0.05M的高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液；
(3)取一定量制得的高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液完全填充到步骤(1)中三聚氰胺海绵的孔隙内，得到三聚氰胺海绵与AgAu金属纳米粒子胶体溶液复合材料；
(4)将步骤(3)中得到的三聚氰胺海绵与AgAu金属纳米粒子胶体溶液复合材料封装于二甲基硅油中，然后放入45℃的烘箱内加热处理14h，从而诱导高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液在三聚氰胺海绵的孔隙内凝胶化得到AgAu金属水凝胶，得到三聚氰胺海绵支撑AgAu金属水凝胶复合材料；
(5)将步骤(4)中得到的三聚氰胺海绵支撑AgAu金属水凝胶复合材料用石油醚清洗4次，2小时/次，以除去二甲基硅油，然后用乙醇进行溶剂交换5次，1小时/次，最后通过超临界CO2干燥得到三聚氰胺海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料；
(6)将步骤(5)中得到的三聚氰胺海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料放入20mgPDMS预聚体与30mL正己烷配置的溶液中浸泡2h，取出放入烘箱中50℃加热6h，得到柔性压阻传感层。该柔性压阻传感层的扫描电镜图如图2所示，从图2可知，海绵骨架上的金属气凝胶由于聚合物包裹有所坍缩，但仍然能够观察到金属气凝胶的形貌。
实施例3
本实施例按照以下步骤顺序进行：
(1)采用TPU海绵作为支撑体，并对其依次用丙酮、乙醇和水超声清洗处理；
(2)将0.1mmol的AgNO3和0.1mmol的HAuCl4溶解于300mL的去离子水中，然后在搅拌条件下加入0.2mmol的氢氧化锂进行还原，反应30min后即得到AgAu金属纳米粒子溶液；使用超滤管对AgAu金属纳米粒子溶液进行超速离心浓缩清洗，得到0.05M的高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液；
(3)取一定量制得的高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液完全填充到步骤(1)中TPU海绵的孔隙内，得到TPU海绵与AgAu金属纳米粒子胶体溶液复合材料；
(4)将步骤(3)中得到的TPU海绵与AgAu金属纳米粒子胶体溶液复合材料封装于二甲基硅油中，然后放入45℃的烘箱内加热处理14h，从而诱导高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液在TPU海绵的孔隙内凝胶化得到AgAu金属水凝胶，得到TPU海绵支撑AgAu金属水凝胶复合材料；
(5)将步骤(4)中得到的TPU海绵支撑AgAu金属水凝胶复合材料用石油醚清洗4次，2小时/次，以除去二甲基硅油，然后用乙醇进行溶剂交换5次，1小时/次，最后通过超临界CO2干燥得到TPU海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料；
(6)将步骤(5)中得到的TPU海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料放入1g PDMS预聚体与40mL正己烷配置的溶液中浸泡2h，取出放入烘箱中50℃加热4h，得到柔性压阻传感层。
实施例4
本实施例按照以下步骤顺序进行：
(1)采用三聚氰胺海绵作为支撑体，并对其依次用丙酮、乙醇和水超声清洗处理；
(2)将0.1mmol的AgNO3和0.1mmol的HAuCl4溶解于300mL的去离子水中，然后在搅拌条件下加入0.2mmol的NaBH4进行还原，反应30min后即得到AgAu金属纳米粒子溶液；使用超滤管对AgAu金属纳米粒子溶液进行超速离心浓缩清洗，得到0.05M的高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液；
(3)取一定量制得的高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液完全填充到步骤(1)中三聚氰胺海绵的孔隙内，得到三聚氰胺海绵与AgAu金属纳米粒子胶体溶液复合材料；
(4)将步骤(3)中得到的三聚氰胺海绵与AgAu金属纳米粒子胶体溶液复合材料封装于二甲基硅油中，然后放入45℃的烘箱内加热处理14h，从而诱导高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液在三聚氰胺海绵的孔隙内凝胶化得到AgAu金属水凝胶，得到三聚氰胺海绵支撑AgAu金属水凝胶复合材料；
(5)将步骤(4)中得到的三聚氰胺海绵支撑AgAu金属水凝胶复合材料用石油醚清洗4次，2小时/次，以除去二甲基硅油，然后用乙醇进行溶剂交换5次，1小时/次，最后通过超临界CO2干燥得到三聚氰胺海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料；
(6)将步骤(5)中得到的三聚氰胺海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料放入1g PDMS预聚体与30mL正己烷配置的溶液中浸泡2h，取出放入烘箱中75℃加热6h，得到柔性压阻传感层。该柔性压阻传感层的扫描电镜图如图3所示，从图3可知，长在骨架上的金属气凝胶被聚合物膜所包裹，并且可以观察到内部的金属气凝胶。
实施例5
本实施例按照以下步骤顺序进行：
(1)采用PDMS海绵作为支撑体，并对其依次用丙酮、乙醇和水超声清洗处理；
(2)将0.1mmol的AgNO3和0.1mmol的HAuCl4溶解于300mL的去离子水中，然后在搅拌条件下加入0.2mmol的氰基硼氢化钠进行还原，反应30min后即得到AgAu金属纳米粒子溶液；使用超滤管对AgAu金属纳米粒子溶液进行超速离心浓缩清洗，得到0.05M的高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液；
(3)取一定量制得的高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液完全填充到步骤(1)中PDMS海绵的孔隙内，得到PDMS海绵与AgAu金属纳米粒子胶体溶液复合材料；
(4)将步骤(3)中得到的PDMS海绵与AgAu金属纳米粒子胶体溶液复合材料封装于二甲基硅油中，然后放入45℃的烘箱内加热处理14h，从而诱导高浓度AgAu金属纳米粒子胶体溶液在PDMS海绵的孔隙内凝胶化得到AgAu金属水凝胶，得到PDMS海绵支撑AgAu金属水凝胶复合材料；
(5)将步骤(4)中得到的PDMS海绵支撑AgAu金属水凝胶复合材料用石油醚清洗4次，2小时/次，以除去二甲基硅油，然后用乙醇进行溶剂交换5次，1小时/次，最后通过超临界CO2干燥得到PDMS海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料；
(6)将步骤(5)中得到的PDMS海绵支撑AgAu金属气凝胶复合材料放入20mg PDMS预聚体与30mL正己烷配置的溶液中浸泡2h，取出放入烘箱中50℃加热6h，得到柔性压阻传感层。
实施例6
将导电铜箔贴在聚酰亚胺薄膜上，用激光打标机切割成合适的形状制备成上下柔性电极。
在柔性电极上涂上均匀的银浆并贴在实施例5所制备的柔性压阻传感层上下表面制备成基于金属气凝胶的柔性压阻型压力传感器。
图4为本实施例所获得的柔性压力传感器的灵敏度测试，如图4所示，所制备的柔性压力传感器具有12kPa-1的灵敏度。
图5为本实施例所获得的柔性压力传感器的稳定性测试，如图5所示，所制备的柔性压力传感器在以1.0Hz的频率循环按压(1s按压1次)超过27000次电阻响应稳定。
综上所述，本发明提供的一种基于金属气凝胶的柔性压力传感器及其制备方法。具体利用多孔弹性海绵作为支撑体对金属气凝胶进行有效支撑，并用聚合物固定金属气凝胶解决现有金属气凝胶由于机械稳定性能差而无法承受较大压力和变形的问题的同时保留金属气凝胶连续的三维导电网络，安装上下电极后便获得一种基于金属气凝胶的压阻型柔性压力传感器，该柔性压力传感器具有良好的导电性，高灵敏度，可长期持续工作，金属气凝胶压阻响应保持稳定。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于金属气凝胶的柔性压力传感器，其特征在于，包括柔性压阻传感层和与所述柔性压阻传感层连接的电极层，所述柔性压阻传感层包括多孔弹性海绵、金属气凝胶和聚合物；
所述多孔弹性海绵为多孔TPU海绵、多孔三聚氰胺海绵、多孔PDMS海绵、多孔聚乙烯醇海绵中的一种；
所述柔性压阻传感层中，所述多孔弹性海绵、金属气凝胶和聚合物的质量比在1:0.01～0.2:0.001～0.5的范围内。
2.根据权利要求1所述的基于金属气凝胶的柔性压力传感器，其特征在于，所述电极层包括第一柔性电极层和第二柔性电极层，所述第一柔性电极层设置于所述柔性压阻传感层的第一表面，所述第二柔性电极层设置于所述柔性压阻传感层的第二表面，所述第一表面与所述第二表面相对设置；
或者，所述电极层包括第一柔性电极层和第二柔性电极层，所述第一柔性电极层和第二柔性电极层设置于所述柔性压阻传感层的同一表面；
所述第一柔性电极层的材料为铜箔、银箔或金箔，所述第二柔性电极层的材料为铜箔、银箔或金箔。
3.根据权利要求1所述的基于金属气凝胶的柔性压力传感器，其特征在于，所述聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、PDMS、聚苯乙烯中的至少一种。
4.一种权利要求1～3任一项所述的基于金属气凝胶的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供柔性压阻传感层，所述柔性压阻传感层包括多孔弹性海绵、金属气凝胶和聚合物；
在所述柔性压阻传感层的表面形成电极层，得到所述柔性压力传感器。
5.根据权利要求4所述的基于金属气凝胶的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述柔性压阻传感层的制备方法，包括步骤：
将金属纳米粒子胶体溶液填充到多孔弹性海绵中，得到多孔弹性海绵与金属纳米粒子胶体溶液复合材料；
将所述多孔弹性海绵与金属纳米粒子胶体溶液复合材料放入二甲基硅油中，于40～100℃下加热2～24h，使金属纳米粒子在多孔弹性海绵表面原位成胶，得到多孔弹性海绵支撑金属水凝胶复合材料；
将所述多孔弹性海绵支撑金属水凝胶复合材料中的二甲基硅油除去，然后干燥，得到多孔弹性海绵支撑金属气凝胶复合材料；
将所述多孔弹性海绵支撑金属气凝胶复合材料放入聚合物单体溶液中浸泡10min～4h，取出于40～100℃下加热2～24h，得到柔性压阻传感层。
6.根据权利要求5所述的基于金属气凝胶的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述聚合物单体溶液由聚合物单体分散于溶剂中配制得到；
其中，所述聚合物单体为乙烯醇、丙烯酰胺、二甲基硅氧烷、苯乙烯中的至少一种；
所述溶剂为水、乙醇、丙酮、石油醚、戊烷、环己烷、正己烷、苯、甲苯中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的基于金属气凝胶的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述金属纳米粒子胶体溶液的制备方法，包括步骤：
将金属前驱体盐溶解于水中，在搅拌条件下加入还原剂进行还原反应，得到金属纳米粒子溶液，然后对所述金属纳米粒子溶液进行超速离心浓缩清洗，得到所述金属纳米粒子胶体溶液。
8.根据权利要求7所述的基于金属气凝胶的柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述金属前驱体盐为H2 PtCl6、HAuCl4、K2 PdCl4、AgNO3、NiCl2、FeCl3、CuCl2、(NH4)3RhCl6、(NH4)2RuCl6、H2 IrCl6中的至少一种；
所述还原剂为二甲氧基乙氧基氢化铝、二甲基硫化硼烷、硼氢化锂、硼氢化钠、氰基硼氢化钠中的至少一种。
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