CN115029940B - 一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物作为分散剂在制备液体分散染料色浆中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物作为分散剂在制备液体分散染料色浆中的应用，所述聚醚/聚酯二嵌段共聚物的结构通式如下所示：R1为C1～C4的烷基或C6～C10的芳基，R2为C2～C6的烷基或C6～C10的芳基、R3为C1～C10的烷基或C6～C10的芳基。该类共聚物分子的一端为亲水的羟基，另一端为疏水的甲氧基，可作为分散剂将染料颗粒均匀的分散于水中，有效提升染料的匀染性，减少染色布样的色差和疵点；并且由其分散染料染色的织物的色牢度可达到5级，满足市场要求。此外该共聚物分散剂具有生物可降解性，可分解为二氧化碳和水，有利于减少染色过程及后续处理过程对环境的污染，符合绿色环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及涂料分散剂技术领域，具体涉及一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物作为分散剂在制备液体分散染料色浆中的应用。
背景技术
分散染料是一类分子量较小且结构中不含水溶性基团的染料。染色时须添加分散剂，才能将染料分散在水中，以实现对聚酯纤维、醋酯纤维等的染色。分散染料在水中的分散过程通常分为三个步骤：润湿，解凝聚，抗絮凝。在润湿过程中，分散剂作用于分散染料表面，将染料颗粒均匀地包裹起来，以达到防止染料颗粒因相互接触而聚集的目的。在解凝聚阶段，染料大颗粒在球磨、超声等机械作用下分散成较小的染料颗粒，新生成的染料颗粒容易相互接触而聚集，分散剂能起到很好的润湿作用避免染料颗粒聚集。在抗絮凝阶段，由于分散剂的存在促使染料颗粒均匀分散于介质中，形成稳定的悬浮体，染料分子得以均匀的分散于水中。目前，大多采用机械球磨法对分散染料进行后处理，这种方法主要依靠机械转子或机械振动带动球磨罐中的磨球、使染料相互碰撞、摩擦、挤压、断裂、焊合。使得颗粒表面缺陷密度增加，染料颗粒逐渐细化。研究表明，染料颗粒的粒径减小，分布变窄有利于提升染料的高温分散性和上染率。
为了促使分散染料分散过程顺利进行，同时促进分散染料在水介质中的稳定分散，在分散染料的研磨过程中必须加入分散剂。通常分散剂对分散染料分散的作用主要为促进研磨、对染料颗粒的润湿、防止染料凝聚。大块分散染料粉末受到机械作用时，会产生微缝隙，分散剂可借由缝隙渗入染料内部，防止染料通过分子间作用力而重新聚集。分散剂是两亲型的分子，疏水基可以吸附于分散染料的表面，亲水基则朝外与水相接触，提高水对分散染料染料的润湿性。同时分散剂吸附于分散染料表面上，可以降低染料颗粒的表面自由能，从而降低染料分子之间相互聚集的趋势，进而改善分散染料在水中的分散性。
目前常用于液体分散染料植被的分散剂主要包括：萘系磺酸盐类、木质素磺酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类分散剂以及一系列超支化类分散剂。萘系磺酸盐类和木质素磺酸盐类系阴离子型分散剂，主要依靠分子间静电斥力产生分散作用，分散能力相对较弱，分散性欠佳。烷基酚聚氧乙烯醚类分散剂的疏水性基团可以吸附在分散染料颗粒表面，亲水性基团则伸入水相，从而产生较大的空间斥力，虽然能有效地改进其润湿性及分散性，并提高分散体系的贮存稳定性，但耐热性不佳。超支化类分散剂具有多重分散作用，分散能力极强，但具有一定的选择性，需要针对具体分散染料的分子特性设计超分散剂的结构，这个过程略显冗杂。此外在传统分散染料分散剂的使用中普遍存在废水COD值高的问题。因此，发展一种具有高效分散能力同时环保性强的分散剂非常必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物作为分散剂在制备液体分散染料色浆中的应用，聚醚/聚酯二嵌段共聚物一端亲水、一端疏水的结构，使其具有表面活性剂的一些性质，本发明通过结构优化制备得到的一系列聚醚/聚酯二嵌段共聚物，可作为分散染料分散剂，获得均匀分散的液体染料，提高染料的匀染性，同时具有生物可降解性的分散剂满足环保要求。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物作为分散剂在制备液体分散染料色浆中的应用，将聚醚/聚酯二嵌段共聚物分散于水中，加入染料粉末进行研磨分散处理，得到均匀分散的液体分散染料色浆；所述聚醚/聚酯二嵌段共聚物的结构通式如下所示：
其中，n为20～45的整数，m为11～20的整数；
R1为C1～C4的烷基、C6～C10的芳基中的一种；
R2为C2～C6的烷基、C6～C10的芳基中的一种；
R3为C1～C10的烷基、C6～C10的芳基中的一种。
进一步地，所述聚醚/聚酯二嵌段共聚物与染料粉末的投料质量比为0.2～0.8:1，例如0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.6:1。
进一步地，所述液体分散染料色浆还包含在研磨分散处理前加入的消泡剂。
进一步地，所述研磨分散处理具体为：在添加氧化锆珠的高速分散机中进行分散，直至染料粒径稳定。
进一步地，所述氧化锆珠与液体分散染料色浆的质量比为2～6:1。
为保证染料在体系中被充分的分散开，研磨介质含量过少，研磨时间则较长且难以充分分散，若介质含量过多，能量消耗大，因此需加入适量的研磨介质，例如将研磨介质加入的量与液体分散染料色浆的质量比为2～6:1。
进一步地，所述高速分散机的速度为1500～2500rpm。
进一步地，所述分散处理的时间为2～4h。
进一步地，所述液体染料的平均粒径为100～800nm。
进一步地，所述聚醚/聚酯二嵌段共聚物由单烷基聚醚和环酯在催化剂作用下开环聚合得到，反应机理如下所示：
进一步地，所述单烷基聚醚优选分子量为1500～2500的聚乙二醇单甲醚。
进一步地，所述环酯为β-丙内酯、γ-丁内酯、γ-己内酯、12-羟基十二内酯或ε-己内酯中的一种。
进一步地，所述单烷基聚醚与环酯投料质量比为10：3～6。
进一步地，所述催化剂为有机羟酸锡。
进一步地，所述开环聚合的反应条件为：反应在2h内逐渐升温至160℃，并在160℃的条件下继续反应6h。
本发明的有益效果在于：
1.本发明基于聚醚/聚酯二嵌段共聚物一端亲水、一端疏水的结构特征，通过结构优化构筑了系列聚醚/聚酯二嵌段共聚物，可作为分散剂用于制备液体分散染料色浆，色浆中染料的粒径均匀且稳定。此外，较之分散染料，本发明采用聚醚/聚酯二嵌段共聚物作为分散剂制备的液体分散染料色浆，对织物进行染色处理后，具有更好的染色均匀度及色度，且染色后织物的耐摩擦色牢度以及耐皂洗色牢度与市售分散剂处理的效果相近，可达最高级5级，满足市场要求。
2.本发明采用具有特定结构的聚醚/聚酯二嵌段共聚物作为分散剂用于制备液体分散染料色浆，除上述分散、染色效果好之外，本发明所述的聚醚/聚酯二嵌段共聚物具有生物可降解性，通过主链中的酯键水解以及自然界中微生物分解为二聚体、单体，最后分解为二氧化碳和水，可降低染色过程中以及后续废旧织物处理中对环境的污染，符合绿色环保要求。
附图说明
图1为采用聚醚/聚酯二嵌段共聚物为分散剂制备的液体分散染料的电镜图片；
图2为采用商用分散剂制备的液体分散染料的电镜图片；
图3为不同分散剂制备的液体分散黑染料的粒径分布图；
图4为不同分散剂制备的液体分散黑染料的离心稳定性图；
图5为不同分散剂制备的液体分散黑染料的表面张力对比图；
图6为不同分散剂制备的液体分散黑染料染色织物的K/S对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例涉及一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物分散剂的制备方法，具体的制备过程如下：
在三颈烧瓶中加入100g分子量为2000的聚乙二醇单甲醚，30g的ε-己内酯，以及0.2g的辛酸亚锡作为催化剂混合，通入氩气，在搅拌条件下升温至160℃，并继续反应6h，然后冷却至室温，得到聚醚/聚酯二嵌段化合物，记为分散剂1。
实施例2
本实施例涉及一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物分散剂的制备方法，具体的制备过程如下：
在三颈烧瓶中加入100g分子量为2000的聚乙二醇单甲醚，40g的ε-己内酯，以及0.2g的辛酸亚锡作为催化剂混合，通入氩气，在搅拌条件下升温至160℃，并继续反应6h，然后冷却至室温，得到聚醚/聚酯二嵌段化合物，记为分散剂2。
实施例3
本实施例涉及一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物分散剂的制备方法，具体的制备过程如下：
在三颈烧瓶中加入100g分子量为2000的聚乙二醇单甲醚，50g的ε-己内酯，以及0.2g的辛酸亚锡作为催化剂混合，通入氩气，在搅拌条件下升温至160℃，并继续反应6h，然后冷却至室温，得到聚醚/聚酯二嵌段化合物，记为分散剂3。
实施例4
本实施例涉及一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物分散剂的制备方法，具体的制备过程如下：
在三颈烧瓶中加入100g分子量为2000的聚乙二醇单甲醚，60g的ε-己内酯，以及0.2g的辛酸亚锡作为催化剂混合，通入氩气，在搅拌条件下升温至160℃，并继续反应6h，然后冷却至室温，得到聚醚/聚酯二嵌段化合物，记为分散剂4。
对比例1
例如：本对比例涉及一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物分散剂的制备方法，具体的制备过程如下：
在三颈烧瓶中加入100g分子量为2000的聚乙二醇单甲醚，20g的ε-己内酯，以及0.2g的辛酸亚锡作为催化剂混合，通入氩气，在搅拌条件下升温至160℃，并继续反应6h，然后冷却至室温，得到聚醚/聚酯二嵌段化合物，记为对比分散剂1。
对比例2
本对比例涉及一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物分散剂的制备方法，具体的制备过程如下：
在三颈烧瓶中加入100g分子量为1000的聚乙二醇单甲醚，40g的ε-己内酯，以及0.2g的辛酸亚锡作为催化剂混合，通入氩气，在搅拌条件下升温至160℃，并继续反应6h，然后冷却至室温，得到聚醚/聚酯二嵌段化合物，记为对比分散剂2。
性能测试
1.分散性能
本实施例分别采用实施例1～4制备的分散剂1～4以及对比例1、2制备的对比分散剂1、2用于分散染料制备液体染料色浆，所述分散染料为粉体分散紫93染料、粉体分散蓝291染料与粉体分散橙288染料以质量比为1:1:1-2的混合染料。控制分散剂与混合染料的质量比，分别为0.2：1、0.4:1、0.6:1，研究不同质量比情况下制备的色浆中染料的平均粒径。所述液体染料色浆的制备过程如下：
称取粉体分散紫93染料10g，粉体分散蓝291染料10g，粉体分散橙288染料15g，40％自制分散剂水溶液35g，GA211消泡剂0.5g，水29.5g，于高速分散机中预分散，随后加入420g氧化锆珠高速分散，4h后取样测试色浆中染料的平均粒径。
测试结果如下表1所示：
表1分散剂1～4的分散性能测试结果
表中/表示染料团聚、未测出平均粒径。
由表1可知，采用本发明所述的聚醚/聚酯二嵌段共聚物制备的液体色浆，控制分散剂与染料的质量比为0.2～0.6，染料在色浆中的粒径普遍在1μm以下，且色浆中染料的粒径随着分散剂加入量的增加而减小；试验中发现，若采用过低分子量的聚乙二醇单甲醚或ε-己内酯含量较少制备得到的共聚物分散染料的分散效果不好，均出现团聚现象，得不到粒径的正态分布图，难以获得其平均粒径值。
2.稳定性
选用上述实施例3制备的分散剂3用于分散黑染料，具体操作如下：
(1)将实施例3制备的分散剂3配制成40％的水溶液；
(2)称取粉体分散紫93染料41.265g，粉体分散蓝291染料47.745g，粉体分散橙288染料60.99g，40％自制分散剂水溶液75g，GA211消泡剂3g，水122g，于高速分散机中预分散，随后加入1800g氧化锆珠高速分散，每隔1h取样测染料粒径，直至染料粒径稳定。
以商用分散黑ECT300染料作为对比。对上述采用分散剂3自制的液体分散黑染料以及商用分散黑ECT300染料进行扫描电镜、粒径分布表征。
图1、图2分别为自制液体分散染料与商用分散黑ECT300染料的扫描电镜显微图，由图可知，自制液体分散黑染料的染料颗粒形状为规则的椭圆形，大小均匀，而商品体分散黑染料的染料颗粒形状为不规则的多边形，染料颗粒大小分布较广且颗粒较大。在染料质量相同的情况下，由于更规则的表面形态，自制液体分散黑染料的比表面积要低于商品粉体分散黑染料，使得染料具有更小的表面能，进而稳定性更好。
图3为自制液体分散染料与商用分散黑ECT300染料的粒径分布图，相较于商用分散黑ECT300染料，自制液体分散黑染料中染料的粒径分布集中，大小均一，有助于染料匀染性的提升，减少染色布样的色差和疵点。
将上述自制的液体分散黑染料以及商用分散黑ECT300染料分别在不同的转速下离心30min，转速设定值分别为3000r/min、4000r/min、5000r/min，测试离心处理后色浆中染料的粒径变化，结果如图4所示，图中粉体分散染料为商用分散黑ECT300染料。
当转速为3000r/min时，离心后自制液体分散黑染料的粒径为离心前粒径的93.62％，而离心后商用分散黑ECT300染料的粒径为离心前粒径的89.18％，自制液体分散染料的粒径下降幅度比商品粉体分散黑染料的粒径下降幅度低了4.44％。
当转速为4000r/min时，自制液体分散黑染料的粒径下降为原始粒径的91.55％，而商用分散黑ECT300染料的粒径下降为原始粒径的71.43％，自制液体分散染料的粒径下降幅度比商品粉体分散黑染料的粒径下降幅度低了20.12％。
当转速为5000r/min时，自制液体分散黑染料与商品粉体分散黑染料离心后的粒径分别为原始粒径的为85.70％和62.04％。自制液体分散染料的粒径下降幅度比商品粉体分散黑染料的粒径下降幅度低了23.66％。
由上述离心处理对色浆中染料粒径的影响结果可知，采用本发明自制液体分散黑染料的离心稳定性明显优于商用分散黑ECT300染料，且离心转速越大，优势越明显，说明采用本发明所述的聚醚/聚酯二嵌段共聚物作为分散剂制备的液体分散染料色浆优异的稳定性。
3.染色性能
(1)染液表面张力
采用上述分散剂3自制的液体分散染料与商用分散黑ECT300染料进行染色性能对比，分别将上述两种液体分散染料对同种织物按照不同染料浓度(o.w.f，染料与织物的质量比)进行染色实验，取涤纶布5g，浴比为1:20。染液的配方如下：
其中，缓冲液的制备：称取醋酸钠120g，液碱(30％)100g，配置成1L溶液，冷却后调整pH为4.5～4.8。
调整x、y的量，使o.w.f分别为0.475％、0.500％，0.525％、0.950％、1.000％、1.050％，以自制的液体分散染料为实验组、商用分散黑ECT300染料为对照组配制染色液。对上述配制的具有不同o.w.f的染液的表面张力进行测试，测试结果如图5所示。
由商用分散黑ECT300染料配制的不同染料浓度的染色液的表面张力均在72mN/m左右，而自制液体分散黑染料所配置染液的表面张力会随染料浓度而变化。当o.w.f为0.475％～0.525％时，自制液体分散黑染料所配制的染液的表面张力在67.5mN/m左右；当o.w.f为0.95％～1.05％时，自制液体分散黑染料所配制的染液的表面张力约为63.2mN/m。这主要是由于合成的二嵌段共聚物分散剂中亲水的聚酯链的存在起到了降低溶液表面张力的作用。
(2)染色织物K/S值
将上述配制的染色液对涤纶布进行染色处理，不同染料浓度下的自制液体分散黑染料与商品分散黑ECT300染料染色织物K/S值如图6所示。
当染料o.w.f为0.475％～0.525％时，自制液体分散黑染料染色的织物的K/S值范围在16.11～17.10之间，商品分散黑ECT300染料染色织物的K/S值范围在13.86～14.92之间，平均K/S差值为2.29。
当染料o.w.f为0.950％～1.050％时，自制液体分散黑染料染色的织物的K/S值范围在22.75～25.30之间，商品分散黑ECT300染料的织物的K/S值范围在22.48～23.32之间，平均K/S差值为1.23。
由上述测试结果可知，仅当o.w.f为0.950％时，商品分散黑ECT300染料染色的织物的K/S值略高于自制液体分散黑染料染色的织物，相差0.07，除此之外，自制液体分散黑染料染色的织物的K/S均高于商品分散黑ECT300染料染色的织物。上述测试结果说明，自制液体分散黑染料对涤纶织物染色的得色深度要高于商品分散黑ECT300染料染色的织物，具有更好的染色效果。
(3)色牢度
对上述不同染料浓度的自制液体分散黑染料与商品分散黑ECT300染料对涤纶织物染色的耐摩擦色牢度及耐皂洗色牢度进行测试，测试仪器及标准如下：
耐摩擦色牢度：使用Y571B型摩擦色牢度仪，根据GB/T 3920-2008《纺织品色牢度测试耐摩擦色牢度》测试耐摩擦色牢度；
耐皂洗色牢度：使用SW-24耐洗色牢度试验机，根据GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试色耐皂洗牢度。
测试结果如下表2所示：
表2自制液体分散黑染料以及商品分散黑ECT300染料染色的涤纶织物色牢度
表中自制为自制液体分散黑染料，商用为自制液体分散黑染料。
不同染料浓度下的自制液体分散黑染料对涤纶织物染色的耐摩擦色牢度及耐皂洗色牢度均在4～5级以上，少数样品达到了最高等级5级，与商品粉体分散黑染料的性能接近，说明自制液体分散黑染料染色的色牢度能满足市场要求。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (5)
1.一种聚醚/聚酯二嵌段共聚物作为分散剂在制备液体分散染料色浆中的应用，其特征在于，将聚醚/聚酯二嵌段共聚物分散于水中，加入染料粉末进行研磨分散处理，得到均匀分散的液体分散染料色浆；所述聚醚/聚酯二嵌段共聚物与染料粉末加入量的质量比为0.2~0.8:1；所述液体分散染料色浆中染料的平均粒径为100~800 nm；
所述聚醚/聚酯二嵌段共聚物由单烷基聚醚和环酯在催化剂作用下开环聚合得到；所述单烷基聚醚为聚乙二醇单甲醚，分子量为2000；所述环酯为ε-己内酯；所述催化剂为有机羟酸锡；所述单烷基聚醚与环酯投料质量比为10：3~6。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述液体分散染料色浆还包含在研磨分散处理前加入的消泡剂。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述研磨分散处理具体为：在添加氧化锆珠的高速分散机中进行研磨分散处理，直至染料粒径稳定。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述氧化锆珠与液体分散染料色浆的质量比为2~6:1。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述高速分散机的速度为1500~2500 rpm；所述研磨分散处理的时间为2-4 h。
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