CN115029122A - 一种纤维素纳米晶增效乳化驱油剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纤维素纳米晶增效乳化驱油剂及其制备方法与应用；所述乳化驱油剂包括以下质量百分比的原料组成：两性离子表面活性剂0.1％‑0.8％，阴‑非离子表面活性剂0.1％‑0.8％，磺化纤维素纳米晶0.3％‑2.0％，余量为水。本发明的乳化驱油剂在轻微界面扰动下就可引发稠油乳化分散，具有优异的乳化能力，从而有利于大幅度提高洗油效率。所得乳化驱油剂稳定性强，增强了乳化驱油体系流度控制能力，有利于大幅度提高波及系数。本发明驱油剂用于水驱稠油油藏化学驱，能够有效提高采收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素纳米晶增效乳化驱油剂及其制备方法与应用，属于水驱稠油化学驱油剂技术领域。
背景技术
我国对于黏度小于1000mPa·s的普通稠油油藏，一次采油后一般采用水驱开发，但是由于水油黏度相差过大，水油流度比高，水驱开发时极易发生严重的指进现象，注入水主要沿着高渗地层突进，降低了水驱波及系数，导致水驱稠油采收率较低。因此，有效提高稠油水驱采收率对稠油资源的高效开发具有重要意义。
乳化驱油技术是提高水驱稠油油藏采收率的一个重要技术。乳化驱油机理是注入的乳化驱油剂在地层流动时和孔隙中的稠油发生乳化作用形成O/W乳状液，细小的乳状液滴一方面可以通过乳化携带作用被产出，从而提高洗油效率。同时合适粒径的乳状液滴在地层孔喉产生贾敏效应，起到一定的流度控制作用，可以提高波及系数，从而提高水驱稠油采收率。然而，常规稠油乳化驱油体系主要是表面活性剂，而表面活性剂形成的乳状液在地层温度和矿化度条件下稳定性较差，导致乳状液在地层中流度控制能力较弱。目前一般采用加入聚合物来增加水相黏度来提高乳化驱油体系的流度控制作用，但对于黏度较高的稠油，需要较高的聚合物黏度才能有效改善流度比，同时聚合物容易受到地层温度、矿化度和剪切作用等因素影响发生降解，从而导致其流度控制效果不理想。现有技术中也有报道使用纳米颗粒和表面活性剂联合驱油体系来进行乳化驱油。如中国专利文献CN111944507A公开了一种纳米活性剂体系及其制备方法和应用，包括阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、改性氧化石墨烯和溶剂。该发明提供的纳米活性剂体系在配制过程中加入表面活性剂不仅使体系在高盐条件下更加稳定分散，同时且该纳米活性剂体系对稠油的降黏率可达90％以上，较普通表面活性剂降黏剂的驱油效果更好。但该驱油体系的流度控制能力较差，无法有效提高驱替相的波及系数，导致提高水驱稠油采收率较低。因此，增强乳化驱油体系的流度控制作用，提高水驱稠油乳化驱油效果至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种纤维素纳米晶增效乳化驱油剂及其制备方法与应用。本发明的乳化驱油剂可用于水驱稠油油藏化学驱提高采收率。
本发明的技术方案如下：
一种纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：两性离子表面活性剂0.1％-0.8％，阴-非离子表面活性剂0.1％-0.8％，磺化纤维素纳米晶0.3％-2.0％，余量为水。
根据本发明优选的，所述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：两性离子表面活性剂0.1％-0.3％，阴-非离子表面活性剂0.1％-0.3％，磺化纤维素纳米晶0.3％-1.0％，余量为水。
根据本发明优选的，所述两性离子型表面活性剂和阴-非离子型表面活性剂的质量比为0.5-3:1。
根据本发明优选的，所述两性离子表面活性剂为油酸酰胺丙基甜菜碱OAB、油酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱OHSB、十六十八烷基二甲基甜菜碱BS1618或十六十八烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱HSB1618中的一种或两种。
根据本发明优选的，所述阴-非离子型表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚羧酸盐NEC-n或壬基酚聚氧乙烯醚磺酸盐NES-n，其中，n代表聚氧乙烯(EO)链节数，可以为3-10中任意一整数。
根据本发明优选的，所述磺化纤维素纳米晶的微观形貌是：针状结构的纳米纤维，纤维直径为4-10nm，长度为100-500nm；所述磺化纤维素纳米晶含有磺酸基，易于在水中分散且具有两亲性。上述磺化纤维素纳米晶是天然植物纤维素经磺化处理得到的。
上述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂的制备方法，包括步骤：
(1)将两性离子表面活性剂和阴-非离子表面活性剂加入水中，混合均匀，得到表面活性剂水溶液；
(2)向步骤(1)所得表面活性剂水溶液中加入磺化纤维素纳米晶，混合分散均匀后，即得纤维素纳米晶增效乳化驱油剂。
上述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂的应用，应用于水驱稠油的开采，
根据本发明优选的，所述稠油是50℃下黏度为100～1000mPa·s的原油。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明的乳化驱油剂采用两性离子型表面活性剂和阴-非离子型表面活剂的复配体系作为稠油乳化剂，带负电的阴-非离子表面活性剂插入两性离子表面活性剂的活性头基之间，基于静电吸引作用和长柔性EO链易变形压缩，使复配表面活性剂分子更紧密的吸附到油水界面上导致局部界面张力迅速降低，在轻微界面扰动下就可引发稠油乳化分散，具有优异的乳化能力，从而有利于大幅度提高洗油效率。本发明特定性的离子型表面活性剂和阴-非离子型表面活剂的复配体系，才能实现其优异的乳化能力，提高洗油效率。
2、本发明的磺化纤维素纳米晶是天然植物纤维素经磺化处理得到的针状生物质纳米材料，具有长径比大、比表面积大、机械强度高、生物降解性好等优点，因此相比于常规二氧化硅、碳酸钙等球状无机纳米颗粒，磺化纤维素纳米晶具有更好的应用潜力，且对环境污染程度也较低。
3、本发明的乳化驱油剂中引入磺基化纤维素纳米晶，由于其本身具有一定的两亲性，可以较好吸附在油水界面上形成固体颗粒膜，增加液滴界面膜的强度，可显著提高乳状液界面黏弹性；同时磺化纤维素纳米晶在体相中形成三维网络结构，提高乳化驱油体系的体相黏度，延缓形成乳状液滴的聚结，可显著提高乳状液的稳定性，从而增强了乳化驱油体系流度控制能力，有利于大幅度提高波及系数。
4、本发明的纤维素纳米晶增效乳化驱油剂在注入的过程中，受到高剪切速率的影响，导致体系黏度的降低，利于注入；但在乳化驱油剂注入地层后其体系黏度可以恢复，同时依靠形成的原油乳状液的贾敏效应，强化其流度控制作用，从而可大幅度提高波及系数。本发明的驱油剂克服了常规用于流度控制的聚合物在注入过程中受机械剪切作用导致黏度降低无法恢复的技术难题，同时克服了碱/表面活性乳化体系流度控制能力差等问题。本发明原料体系作为一个整体，使得本发明驱油剂用于水驱稠油油藏化学驱，能够有效提高采收率。
附图说明
图1为实施例1-4中纤维素纳米晶增效乳化驱油剂的黏度和剪切速率的关系图。
具体措施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
磺化纤维素纳米晶CNC-C：针状结构的纳米纤维，纤维直径在4～10nm，长度100～500nm；广西桂林奇宏科技有限公司有售。
实施例1
一种纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：油酸酰胺丙基甜菜碱(OAB)0.2％、壬基酚聚氧乙烯醚羧酸钠(NEC-4)0.1％、磺化纤维素纳米晶(CNC-C)0.3％，水99.4％；
上述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂制备方法，包括步骤如下：
(1)将油酸酰胺丙基甜菜碱OAB和壬基酚聚氧乙烯醚羧酸钠NEC-4表面活性剂加入水中，混合搅拌均匀，得到表面活性剂水溶液。
(2)在搅拌条件下，向步骤(1)所得表面活性剂水溶液中加入磺化纤维素纳米晶CNC-C，继续搅拌1-2h，即得纤维素纳米晶增效乳化驱油剂。
实施例2
一种纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：十六十八烷基二甲基甜菜碱(BS1618)0.1％、壬基酚聚氧乙烯醚羧酸钠(NEC-6)0.2％、磺化纤维素纳米晶(CNC-C)0.5％，水99.2％；
上述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂的制备方法如实施例1所述。
实施例3
一种纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：十六十八烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱(HSB1618)0.2％、壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠(NES-4)0.1％、磺化纤维素纳米晶(CNC-C)0.8％，水98.9％；
上述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂的制备方法如实施例1所述。
实施例4
一种纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：油酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱OHSB 0.3％、壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠(NES-6)0.1％、磺化纤维素纳米晶(CNC-C)1.0％，水98.6％；
上述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂的制备方法如实施例1所述。
对比例1
一种乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：油酸酰胺丙基甜菜碱(OAB)0.3％、磺化纤维素纳米晶(CNC-C)0.3％，水99.4％；
上述乳化驱油剂的制备方法如实施例1所述。
对比例2
一种乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：壬基酚聚氧乙烯醚羧酸钠(NEC-4)0.3％、磺化纤维素纳米晶(CNC-C)0.3％，水99.4％；
上述乳化驱油剂的制备方法如实施例1所述。
对比例3
一种乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：油酸酰胺丙基甜菜碱(OAB)0.2％、壬基酚聚氧乙烯醚羧酸钠(NEC-4)0.1％，水99.7％；
上述乳化驱油剂的制备方法如实施例1所述。
对比例4
一种乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)0.2％、壬基酚聚氧乙烯醚羧酸钠(NEC-4)0.1％、磺化纤维素纳米晶(CNC-C)0.3％，水99.4％；
上述乳化驱油剂的制备方法如实施例1所述。
对比例5
一种乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：油酸酰胺丙基甜菜碱(OAB)0.2％、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)0.1％、磺化纤维素纳米晶(CNC-C)0.3％，水99.4％；
上述乳化驱油剂的制备方法如实施例1所述。
对比例6
一种乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：油酸酰胺丙基甜菜碱(OAB)0.2％、壬基酚聚氧乙烯醚羧酸钠(NEC-4)0.1％、纤维素纳米晶(CNC)(未磺化，纤维直径在4～10nm，长度100～500nm，市购获得)0.3％，水99.4％；
上述乳化驱油剂的制备方法如实施例1所述。
试验例
(一)实验样品：实施例1-4和对比例1-6所制得的乳化驱油剂。
(1)乳化驱油剂表观黏度测定：采用Brookfield DV-Ⅱ黏度计测定50℃、剪切速率为7.34s-1的条件下乳化驱油体系的表观黏度，其结果如表1所示。
(2)乳化能力评价方法：乳化能力指的是乳化驱油剂将稠油乳化形成O/W乳状液的能力。通常用乳化难易程度和乳状液稳定性两个方面来表征。乳化难易程度采用最小乳化转速参数定量表征，乳化时间相同时，完全乳化稠油所需转速越低，说明乳化驱油剂越容易乳化稠油，表明该乳化驱油剂对稠油的乳化能力越强。通过测定相同时间内形成乳状液的析水率来定量评价乳状液稳定性，析水率越小，表明乳状液稳定性越好，乳化能力越好。
a)最小乳化转速测定方法：将乳化驱油剂溶液与稠油(50℃黏度为865mPa·s)按照7:3的体积比分别加入100mL具塞刻度玻璃恒温管中，在50℃恒温水浴中预热30min后，以一定速率启动搅拌，记录稠油完全分散进入水相的时间，若稠油能在10min内分散进入水相，则将转速降低20r·min-1重新实验；否则，将转速提高20r·min-1重新实验，直至找出能使稠油在10min内完全分散所需的最小乳化转速，其结果如表1所示。
b)析水率测定方法：将乳化驱油剂溶液与稠油(50℃黏度为865mPa·s)按照7:3的体积比分别加入10mL具塞刻度试管中，放入50℃恒温水浴中预热30min后，然后将具塞试管缓慢上下翻转1次，将乳状液放置于50℃恒温箱中观察，记录60min内试管内析出水的体积，计算析水率，通过析水率的变化来评价乳状液的稳定性，析水率越小，表明体系的乳化能力越好，其结果见表1所示。
(3)乳化驱油剂的提高稠油水驱后采收率效果评价方法：
a)岩心抽真空后进行饱和水，测定岩心孔隙体积(PV)；
b)对岩心进行饱和稠油(50℃黏度为865mPa·s)后，在50℃恒温条件下老化24小时；
c)注入水进行水驱油，当采出液的含水率大于98％时停止水驱，计算水驱采收率；
d)注入0.5PV乳化驱油剂，记录压力和采油量，计算化学驱采收率；
e)再次注入水进行后续水驱，当采出液的含水率大于98％时结束驱替，计算总采收率，其结果如表1所示。
表1实施例1-4和对比例1-6所制得的乳化驱油剂的性能及驱油效果
从表1中可以看出，本发明实施例采用两性离子型表面活性剂和阴-非离子型表面活剂的复配体系作为稠油乳化剂，带负电的阴-非离子表面活性剂插入两性离子表面活性剂的活性头基之间，基于静电吸引作用和长柔性EO链易变形压缩，使复配表面活性剂分子更紧密的吸附到油水界面上导致局部界面张力迅速降低，在较低转速下就可引发稠油乳化分散，表明具有优异的乳化能力，从而大幅度提高洗油效率。而对比例1和对比例2单独使用一种表面活性剂，对比例4使用其它两性离子型表面活性剂和对比例5使用其它阴离子表面活性剂，这些都无法产生协同增效作用，乳化能力测定结果表明对比例1和2以及对比例4和5制备的乳化驱油剂的最小乳化转速较高，表明体系乳化能力一般，导致乳化驱油效果变差，提高采收率幅度较低。相比于对比例3没有加入磺基化纤维素纳米晶，以及对比例6中加入的未磺化纤维素纳米晶CNC体系，虽然能增加乳化驱油剂表观黏度，但是CNC不具备两亲性无法吸附到油水界面上，无法有效提高形成乳状液的稳定性和界面黏弹性，使得乳化驱油剂流度控制能力较弱，导致驱油效果变差，提高采收率幅度不高。实施例引入磺基化纤维素纳米晶，由于其本身具有一定的两亲性，可以较好吸附在油水界面上形成固体颗粒膜，增加液滴界面膜的强度，可显著提高形成乳状液界面黏弹性；同时磺化纤维素纳米晶在体相中形成三维网络结构，提高乳化驱油体系的表观黏度，延缓乳状液滴的聚结，可显著提高形成乳状液的稳定性，从而增强了乳化驱油体系流度控制能力，可以显著提高黏度小于1000mPa·s的水驱稠油采收率。
(二)实验样品：实施例1-4所制得的纤维素纳米晶增效乳化驱油剂。
抗剪切测试：采用RS600型流变仪(德国HAAKE公司)测量纤维素纳米晶增效乳化驱油剂在50℃条件、不同剪切速率下的黏度。测试结果如图1所示。
从图1中可以看出，本发明制备的纤维素纳米晶增效乳化驱油剂表现出剪切稀释性。表明该体系在注入过程中受到高剪切速率的影响下体系黏度会降低，有利于注入；但是乳化驱油体系注入地层后其体系黏度可以恢复，因此本发明的纤维素纳米晶增效乳化驱油剂克服了聚合物驱在注入过程中的注入压力过高，且受剪切作用导致聚合物黏度降低无法恢复等问题。
以上实施例仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围内。本实施例没有具体描述的部分都属于本技术领域的公知常识和公知技术，此处不再一一详细说明。
Claims (9)
1.一种纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，其特征在于，包括以下质量百分比的原料组成：两性离子表面活性剂0.1％-0.8％，阴-非离子表面活性剂0.1％-0.8％，磺化纤维素纳米晶0.3％-2.0％，余量为水。
2.根据权利要求1所述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，其特征在于，所述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，包括以下质量百分比的原料组成：两性离子表面活性剂0.1％-0.3％，阴-非离子表面活性剂0.1％-0.3％，磺化纤维素纳米晶0.3％-1.0％，余量为水。
3.根据权利要求1所述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，其特征在于，所述两性离子型表面活性剂和阴-非离子型表面活性剂的质量比为0.5-3:1。
4.根据权利要求1所述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，其特征在于，所述两性离子表面活性剂为油酸酰胺丙基甜菜碱OAB、油酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱OHSB、十六十八烷基二甲基甜菜碱BS1618或十六十八烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱HSB1618中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，其特征在于，所述阴-非离子型表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚羧酸盐NEC-n或壬基酚聚氧乙烯醚磺酸盐NES-n，其中，n代表聚氧乙烯(EO)链节数，可以为3-10中任意一整数。
6.根据权利要求1所述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂，其特征在于，所述磺化纤维素纳米晶的微观形貌是：针状结构的纳米纤维，纤维直径为4-10nm，长度为100-500nm；所述磺化纤维素纳米晶含有磺酸基，易于在水中分散且具有两亲性。
7.如权利要求1-6任意一项所述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂的制备方法，包括步骤：
(1)将两性离子表面活性剂和阴-非离子表面活性剂加入水中，混合均匀，得到表面活性剂水溶液；
(2)向步骤(1)所得表面活性剂水溶液中加入磺化纤维素纳米晶，混合分散均匀后，即得纤维素纳米晶增效乳化驱油剂。
8.如权利要求1-6任意一项所述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂的应用，应用于水驱稠油的开采。
9.根据权利要求8所述纤维素纳米晶增效乳化驱油剂的应用，其特征在于，所述稠油是50℃下黏度为100～1000mPa·s的原油。
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